CN103665422B - 一种低密度SiO2气凝胶/海绵复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低密度SiO2气凝胶/海绵复合材料的制备方法，其特征在于制备方法包括如下步骤：（a）将硅源、无水乙醇、去离子水、甲酰胺按摩尔比为1:（10～20）:（2～7）：（1～3）的比例混合，然后加入与硅源摩尔比为（0.001～0.01）：1的酸性催化剂，在0～60℃下搅拌充分水解后，加入碱液调节pH值；（b）取步骤（a）中混合溶液倒入放有海绵的模具中，静置得到湿凝胶。（c）采用无水乙醇对湿凝胶进行3～8次溶剂置换，每次置换时间为8～24h，置换完成后在CO2环境下进行超临界干燥即可制得低密度SiO2气凝胶/海绵复合材料。
Description
技术领域
本发明涉及气凝胶材料的制备工艺领域，具体地说是一种采用两步溶胶-凝胶法结合CO2超临界干燥制备低密度SiO2气凝胶/海绵复合材料的制备方法。
背景技术
SiO2气凝胶是一种由胶体粒子或高聚物分子相互聚结构成的纳米多孔网络固态非晶材料。具有低热导率、高比表面积，低密度，高孔隙率等优良特性。可用为隔热材料、隔音材料、过滤材料和吸附材料等。吸音海绵作为吸音材料，虽然价格低廉，但是海绵的减震和隔音性能较差。吸水能力强、容易吸附灰尘。因此，若能结合海绵的低成本和气凝胶的低密度，高孔隙率等优点制备出密度低、隔音性能好的气凝胶复合材料将是一种新的尝试。
发明内容
本发明的目的是为了改进现有吸音材料的不足，提供一种低密度SiO2气凝胶/海绵复合材料的制备方法，制备出的低密度SiO2气凝胶/海绵复合材料具有低密度、高孔隙率、高比表面积的特点，可用作吸音材料以吸收声波。
本发明的目的是通过以下技术方案解决的：
一种低密度SiO2气凝胶/海绵复合材料的制备方法，其特征在于制备方法包括如下步骤：
（a）将硅源、无水乙醇、去离子水、甲酰胺按摩尔比为1:（10～20）:（2～7）：（1～3）的比例混合，然后加入与硅源摩尔比为（0.001～0.01）：1的酸性催化剂，在0～60℃下搅拌充分水解后，加入碱液调节pH值；
（b）取步骤（a）中的混合溶液倒入放有海绵的模具中，静置得到湿凝胶。
（c）采用无水乙醇对湿凝胶进行3～8次溶剂置换，每次置换时间为8～24h，置换完成后在CO2环境下进行超临界干燥即可制得低密度SiO2气凝胶/海绵复合材料。
所述步骤（a）中加入的碱液将pH值调节至6.5～8并在pH值调节过程中持续搅拌溶液。
所述步骤（a）中的碱液为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾或碳酸钠中的一种或两种以上。
所述步骤（a）中的硅源为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、水玻璃或硅溶胶中的一种或两种以上。
所述步骤（a）中的酸性催化剂为盐酸、醋酸、硫酸或硝酸中的一种或两种以上。
所述步骤（b）中的溶液采用稀释剂稀释后再倒入放有海绵的模具中。
所述的稀释剂采用无水乙醇或乙腈，且稀释剂与溶液的体积比为1～3:1。
所述步骤（b）中的海绵为低密度聚氨酯海绵。
所述步骤（c）中的湿凝胶放入烘箱内进行溶剂置换。
本发明相比现有技术有如下优点：
本发明制备的低密度SiO2气凝胶/海绵复合材料是通过两步溶胶-凝胶法，结合CO2超临界干燥而得到的轻质纳米多孔固体材料；该工艺流程简单可控，操作步骤简单，实验环境不复杂，且反应过程可控性很好。
本发明的低密度SiO2气凝胶/海绵复合材料利用了气凝胶和海绵的低密度，获得了低密度的复合材料，且该复合材料的孔径结构均匀，具有高孔隙率、高比表面积的特点，可用作吸音材料以吸收声波。
附图说明
附图1为实施例1制备的低密度SiO2气凝胶/海绵复合材料样品的电镜扫描照片；
附图2为实施例2中分别按照1:1、2:1、3:1稀释比例制备获得的低密度SiO2气凝胶/海绵复合材料样品的孔径分布图；
附图3为未复合气凝胶的海绵空白样品以及实施例3制备的低密度SiO2气凝胶/海绵复合材料样品的吸声系数频率曲线，其中B为未复合气凝胶的海绵空白样品，C、D、E分别代表实施例3中按照1:1、2:1、3:1稀释比例制备获得的复合材料样品；
附图4为未复合气凝胶的海绵空白样品以及实施例4制备的低密度SiO2气凝胶/海绵复合材料样品的吸声系数频率曲线，其中B为未复合气凝胶的海绵空白样品，F、G、H分别代表实施例4中按照1:1、2:1、3:1稀释比例制备获得的复合材料样品；
附图5为未复合气凝胶的海绵空白样品以及实施例6制备的低密度SiO2气凝胶/海绵复合材料样品的吸声系数频率曲线，其中B为未复合气凝胶的海绵空白样品，I、J、K分别代表实施例6中按照1:1、2:1、3:1稀释比例制备获得的复合材料样品。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
将22.3ml正硅酸四乙酯、94ml无水乙醇、5.4ml的去离子水和5ml甲酰胺以及0.3ml盐酸（1mol/L）作为催化剂的混合溶液在50℃条件下加热并不断搅拌，90min后加入氨水将pH值调节至6.5左右，继续搅拌5min；将该混合溶液倒入放有海绵的模具中，在常温下静置得到湿凝胶，然后将湿凝胶放入60℃烘箱中用无水乙醇进行溶剂置换，每12h置换一次，共置换4次，置换完成后在CO2环境下进行超临界干燥即可制得低密度SiO2气凝胶/海绵复合材料。制备的低密度SiO2气凝胶/海绵复合材料样品的电镜扫描照片如附图1所示，且该复合材料的密度为0.103g/cm3。
实施例2
将67.2ml正硅酸四乙酯、285ml无水乙醇、16ml的去离子水和15ml甲酰胺以及0.9ml盐酸（1mol/L）作为催化剂的混合溶液在45℃条件下加热并不断搅拌，100min后加入氨水将pH值调节至8左右，继续搅拌8min；用无水乙醇稀释该混合溶液，无水乙醇和硅溶液分别按照体积比1:1、2:1、3:1的比例进行稀释，稀释后的混合溶液再分别倒入放有海绵的模具中，在常温下静置得到湿凝胶，然后将湿凝胶放入55℃烘箱中用无水乙醇进行溶剂置换，每12h置换一次，共置换4次，置换完成后在CO2环境下进行超临界干燥即可制得低密度SiO2气凝胶/海绵复合材料。制备的低密度SiO2气凝胶/海绵复合材料样品的孔径分布如附图1所示，且分别按照稀释比例1:1、2:1、3:1制得的复合材料的密度分别为0.054g/cm3、0.048g/cm3、0.028g/cm3。
实施例3
将67.2ml正硅酸四乙酯、285ml无水乙醇、17ml的去离子水和15ml甲酰胺以及1ml盐酸（1mol/L）作为催化剂的混合溶液在55℃下加热并不断搅拌，85min后加入氨水调节将pH值调节至8左右，继续搅拌5min；用乙腈稀释该混合溶液，乙腈和硅溶液分别按照体积比1:1、2:1、3:1的比例进行稀释，稀释后的混合溶液再分别倒入放有海绵的模具中，在常温下静置得到湿凝胶，然后将湿凝胶放入65℃烘箱中用无水乙醇进行溶剂置换，每8h置换一次，共置换7次，置换完成后在CO2环境下进行超临界干燥即可制得低密度SiO2气凝胶/海绵复合材料。制备的低密度SiO2气凝胶/海绵复合材料样品的吸声系数频率曲线如附图3所示，附图3中的B为未复合气凝胶的海绵空白样品，C、D、E分别代表按照1:1、2:1、3:1稀释比例制备获得的复合材料样品的吸声系数频率曲线，空白海绵样品与气凝胶复合后，当稀释剂与溶胶体积比例为1:1时，吸声系数增大，吸音效果明显，随着稀释比例的增大，吸声效果逐渐降低，且分别按照稀释比例1:1、2:1、3:1制得的复合材料的密度分别为0.049g/cm3、0.039g/cm3、0.023g/cm3。
实施例4
将67.2ml正硅酸四乙酯、300ml无水乙醇、20ml的去离子水和20ml甲酰胺以及0.9ml盐酸（1mol/L）作为催化剂的混合溶液在60℃下加热并不断搅拌，90min后加入氨水将pH值调节至7.5左右，继续搅拌10min；用乙腈稀释该混合溶液，乙腈和硅溶液分别按照体积比1:1、2:1、3:1的比例进行稀释，稀释后的混合溶液再分别倒入放有聚氨酯海绵的模具中，在40℃条件下静置得到湿凝胶，然后将湿凝胶放入65℃烘箱中用无水乙醇进行溶剂置换，每10h置换一次，共置换5次，置换完成后在CO2环境下进行超临界干燥即可制得低密度SiO2气凝胶/海绵复合材料。制备的低密度SiO2气凝胶/海绵复合材料样品的吸声系数频率曲线如附图4所示，附图4中的B为未复合气凝胶的海绵空白样品，F、G、H分别代表按照稀释剂与溶胶体积稀释比例为1:1、2:1、3:1制备获得的复合材料样品的吸声系数频率曲线,制备的复合材料吸音系数均高于空白海绵样品，其中稀释比例为1:1的复合材料样品吸音效果最好。
实施例5
将67.2ml正硅酸四乙酯、283.5ml无水乙醇、18ml的去离子水和15ml甲酰胺以及0.9ml盐酸（1mol/L）作为催化剂的混合溶液在40℃下加热并不断搅拌，120min后加入氨水将pH值调节至7.5左右，继续搅拌10min；用无水乙醇稀释该混合溶液，无水乙醇和硅溶液分别按照体积比1:1、2:1、3:1的比例进行稀释，稀释后的混合溶液再分别倒入放有聚氨酯海绵的模具中，在50℃条件下静置得到湿凝胶，然后将湿凝胶放入65℃烘箱中用无水乙醇进行溶剂置换，每15h置换一次，共置换4次，置换完成后在CO2环境下进行超临界干燥即可制得低密度SiO2气凝胶/海绵复合材料。
实施例6
将67.2ml正硅酸四乙酯、283.5ml无水乙醇、18ml的去离子水和15ml甲酰胺以及0.9ml盐酸（1mol/L）作为催化剂的混合溶液在35℃下加热并不断搅拌，110min后加入氨水将pH值调节至6.5左右，继续搅拌20min；用乙腈稀释该混合溶液，乙腈和硅溶液分别按照体积比1:1、2:1、3:1的比例进行稀释，稀释后的混合溶液再分别倒入放有聚氨酯海绵的模具中，在60℃条件下静置得到湿凝胶，然后将湿凝胶放入40℃烘箱中用无水乙醇进行溶剂置换，每15h置换一次，共置换5次，置换完成后在CO2环境下进行超临界干燥即可制得低密度SiO2气凝胶/海绵复合材料。制备的低密度SiO2气凝胶/海绵复合材料样品的吸声系数频率曲线如附图5所示，附图5中的B为未复合气凝胶的海绵空白样品，I、J、K分别代表按照1:1、2:1、3:1稀释比例制备获得的复合材料样品的吸声系数频率曲线，吸音效果比空白海绵样品明显，吸声系数越大，吸音效果越好。
实施例7
将22.3ml正硅酸四乙酯、94ml无水乙醇、5.4ml的去离子水和5ml甲酰胺以及0.3ml盐酸（1mol/L）作为催化剂的混合溶液在50℃下加热并不断搅拌，100min后加入氨水将pH值调节至7左右，继续搅拌15min；用无水乙醇稀释该混合溶液，无水乙醇和硅溶液分别按照体积比1:1、2:1、3:1的比例进行稀释，稀释后的混合溶液再分别倒入放有聚氨酯海绵的模具中，在70℃条件下静置得到湿凝胶，然后将湿凝胶放入40℃烘箱中用无水乙醇进行溶剂置换，每10h置换一次，共置换6次，置换完成后在CO2环境下进行超临界干燥即可制得低密度SiO2气凝胶/海绵复合材料。
本发明制备的低密度SiO2气凝胶/海绵复合材料是通过两步溶胶-凝胶法，结合CO2超临界干燥而得到的轻质纳米多孔固体材料；该低密度SiO2气凝胶/海绵复合材料利用了气凝胶和海绵的低密度，获得了低密度的复合材料，且该复合材料的孔径结构均匀，具有高孔隙率、高比表面积的特点，可用作吸音材料以吸收声波；该工艺流程简单可控，操作步骤简单，实验环境不复杂，且反应过程可控性很好。
以上实施例仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明保护范围之内；本发明未涉及的技术均可通过现有技术加以实现。
Claims (7)
1.一种低密度SiO2气凝胶/海绵复合材料的制备方法，其特征在于制备方法包括如下步骤：
（a）将硅源、无水乙醇、去离子水、甲酰胺按摩尔比为1:（10～20）:（2～7）：（1～3）的比例混合，然后加入与硅源摩尔比为（0.001～0.01）：1的酸性催化剂，在0～60℃下搅拌充分水解后，加入碱液调节pH值；
（b）取步骤（a）中的混合溶液倒入放有海绵的模具中，静置得到湿凝胶；
（c）采用无水乙醇对湿凝胶进行3～8次溶剂置换，每次置换时间为8～24h，置换完成后在CO2环境下进行超临界干燥即可制得低密度SiO2气凝胶/海绵复合材料；
所述步骤（b）中的溶液采用稀释剂稀释后再倒入放有海绵的模具中；所述的稀释剂采用无水乙醇或乙腈，且稀释剂与溶液的体积比为1～3:1。
2.根据权利要求1所述的低密度SiO2气凝胶/海绵复合材料的制备方法,其特征在于：所述步骤（a）中加入的碱液将pH值调节至6.5～8并在pH值调节过程中持续搅拌溶液。
3.根据权利要求1或2所述的低密度SiO2气凝胶/海绵复合材料的制备方法,其特征在于：所述步骤（a）中的碱液为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾或碳酸钠中的一种或两种以上。
4.根据权利要求1所述的低密度SiO2气凝胶/海绵复合材料的制备方法,其特征在于：所述步骤（a）中的硅源为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、水玻璃或硅溶胶中的一种或两种以上。
5.根据权利要求1所述的低密度SiO2气凝胶/海绵复合材料的制备方法,其特征在于：所述步骤（a）中的酸性催化剂为盐酸、醋酸、硫酸或硝酸中的一种或两种以上。
6.根据权利要求1所述的低密度SiO2气凝胶/海绵复合材料的制备方法,其特征在于：所述步骤（b）中的海绵为低密度聚氨酯海绵。
7.根据权利要求1所述的低密度SiO2气凝胶/海绵复合材料的制备方法,其特征在于：所述步骤（c）中的湿凝胶放入烘箱内进行溶剂置换。
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