CN115536001B - 一种碳基轻质红外热辐射气凝胶材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳基轻质红外热辐射气凝胶材料，包括以乙酰壳聚糖衍生的碳基气凝胶骨架以及负载在碳基气凝胶骨架上的二氧化钒。本发明还公开了上述碳基轻质红外热辐射气凝胶材料的制备方法，包括如下步骤：(1)在乙酰壳聚糖悬浊液中滴加乙酸，常温下搅拌，得到澄清的水凝胶；(2)将VO2粉体添加到水凝胶中，整个过程始终保持超声和机械搅拌条件，得到凝胶混合液；将凝胶混合液进行冷冻和干燥，得到气凝胶；(3)将气凝胶于氮气氛围中煅烧，得到碳基轻质红外热辐射气凝胶材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳基轻质红外热辐射气凝胶材料，还涉及上述气凝胶材料的制备方法。
背景技术
红外隐身的目的是有效延长红外探测系统对目标的探测距离，无论针对何种红外探测系统，降低目标的红外辐射能量密度是实现红外隐身最有效的措施，主要技术途径有(1)降低目标表面的温度；(2)降低目标表面的红外发射率。
江苏大学制备了ZnO纳米棒/Ag复合物薄膜，复合物薄膜在8～14μm波段的红外发射率由0.875降低到0.785，红外发射率的降低主要是与低发射率的Ag颗粒复合后，复合物的整体发射率随之降低(Wei G.Y.；Ding J.C.；Zhang T.；Qiu.F.X.；Yue X.J.；Yang D.Y.；Wang Z.L.；(In situ fabrication of ZnO nanorods/Ag hybrid film with high mid-infrared reflectance for applications in energy efficient windows,OpticalMaterials 94(2019)322-329)，但这些薄膜的制备过程工艺复杂、成本高，高温下目标表面的温度和红外发射率依然较高，导致红外隐身性能依旧较差。
发明内容
发明目的：本发明目的旨在提供一种能够有效降低目标表面能量辐射密度的碳基轻质红外热辐射气凝胶材料；本发明另一目的旨在提供上述碳基轻质红外热辐射气凝胶材料的制备方法。
技术方案：本发明所述的碳基轻质红外热辐射气凝胶材料，包括以乙酰壳聚糖衍生的碳基气凝胶骨架以及负载在碳基气凝胶骨架上的二氧化钒。
其中，所述二氧化钒与碳基气凝胶骨架的质量比为3：7～7.5。复合材料中，二氧化钒的添加量不宜过大，煅烧温度也不宜过高；提高二氧化钒的添加量虽然可以降低红外发射率，但同时会导致材料整体的密度增大，进而引发块状气凝胶骨架变得脆弱，可用性差。本发明气凝胶材料的密度介于0.15g/cm3～0.25g/cm3之间。
上述碳基轻质红外热辐射气凝胶材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)在乙酰壳聚糖悬浊液中滴加乙酸，常温下搅拌，得到澄清的水凝胶；乙酸作为交联剂，与乙酰壳聚糖发生酯化反应，使乙酰壳聚糖相互交联形成大分子骨架；
(2)将VO2粉体添加到水凝胶中，整个过程始终保持超声和机械搅拌条件使得VO2均匀分散，得到均一的凝胶混合液；将凝胶混合液在模具中进行冷冻和干燥，得到块状气凝胶；
(3)将块状气凝胶于氮气氛围中煅烧，得到碳基轻质红外热辐射气凝胶材料。
其中，步骤(1)中，所述乙酰壳聚糖与乙酸的质量比为5:3.5～4。制备过程中醋酸若加入量过高(即超过乙酸与乙酰壳聚糖的质量比为0.8)，会造成得到的气凝胶结构疏松，同时还会腐蚀负载的VO2。
其中，步骤(2)中，所述VO2粉体与壳聚糖的质量比为3:7～7.5。
其中，步骤(2)中，所述冷冻温度为-60～-55℃，冷冻干燥时间为不低于24h。
其中，步骤(3)中，所述煅烧温度为不低于700℃，煅烧时间为2～3h。若气凝胶骨架不煅烧，在空气中放置很容易吸水，骨架容易坍塌、蓬松，当其在空气中放置三天后，触碰后块状气凝胶骨架坍塌；而煅烧后，块状气凝胶骨架在空气中放置一年后，骨架仍完整，不坍塌。因此通过煅烧和乙酸加入量的控制能够提高复合材料在空气中结构的稳定性。
乙酰壳聚糖衍生的碳基气凝胶骨架具有高的石墨化程度，从而具有良好的导电性，有助于材料红外发射率的降低；同时被负载的二氧化钒在受热下发生可逆的金属-绝缘体相变特性(在68℃下发生相变)，相变过程中其电阻率和红外透射率会发生突变，通过煅烧和负载具有相变特性的二氧化钒，能够有效降低原碳材料的红外发射率；均匀覆盖在碳基骨架上的二氧化钒起到有效阻隔热传导的效果，因为相变过程中二氧化钒电阻率和红外透射率会发生突变，能够减少外部热量向材料内部传导，同时也能够将环境中的热量转化为自身的潜热，从而达到隔热控温的效果，当块状气凝胶材料置于高温条件下时，碳基气凝胶骨架之间的孔隙存储了大量空气，外加能够有效阻隔热传导的二氧化钒共同作用下实现了块状气凝胶材料良好的红外热辐射特性，从而有效降低目标表面的能量辐射密度。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有如下显著优点：本发明气凝胶材料在波长3-5μm波段常温下红外发射率为0.701，当温度上升至100～250℃(发生相变)，其在波长3-5μm波段的红外发射率大幅降低，为0.590～0.554，而单一乙酰壳聚糖气凝胶材料常温下的红外发射率为0.710，当温度上升至100～250℃，红外发射率降低较少，因此本发明在碳基骨架上负载二氧化钒后能够在温度上升过程中大幅降低气凝胶材料的红外发射率；同时本发明气凝胶材料在120℃加热平台上加热，持续加热3分钟后，材料表面始终保持低温，材料表面温度仅升高4℃，相比单一乙酰壳聚糖气凝胶材料在120℃加热平台上加热，持续加热30s后，材料表面温度升高5.5℃，因此本发明气凝胶材料具有良好的红外热辐射特性。
附图说明
图1为实施例1制得的气凝胶材料的XRD表征数据图；
图2为实施例1制得的气凝胶材料的SEM图；
图3为实施例1制得的气凝胶材料的相变特性数据图；
图4为实施例1制得的气凝胶材料的红外发射率数据图；
图5为对比例1制得的气凝胶材料的红外发射率数据图；
图6为实施例1制得的气凝胶材料的红外热成像图；
图7为对比例1制得的气凝胶材料的红外热成像图。
具体实施方式
实施例1
本发明碳基轻质红外热辐射气凝胶材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备VO2粉末：取0.4508g乙酰丙酮氧钒(VO(acac)2)加入到15mL蒸馏水中，搅拌均匀后加入到50mL聚四氟乙稀内衬的不锈钢反应釜中，在200℃下加热24小时；将得到的产物使用去离子水、二甲基甲酰胺和乙醇反复清洗后干燥，最后用真空密封在石英小管中，在700℃下煅烧9小时；
(2)制备乙酰壳聚糖水凝胶：将255mg脱乙酰壳多糖粉末溶解在10g去离子水中，并快速搅拌20分钟；在快速搅拌下缓慢加入204mg乙酸，直到乙酰壳聚糖溶液变得透明和粘稠，得到乙酰壳聚糖水凝胶；取步骤(1)109mg VO2粉体缓慢添加到乙酰壳聚糖水凝胶中，整个过程始终保持超声和机械搅拌条件，得到凝胶混合液；
(3)将凝胶混合液缓慢倒入至高度为3.5cm、直径为4.5cm的硅胶模具中，放置在温度为-60℃的冷冻干燥机中冷冻24小时，紧接着真空干燥48小时；
(4)在氮气氛围下于700℃环境中煅烧2小时，得到碳基轻质红外热辐射气凝胶材料。
对比例1
一种气凝胶材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备乙酰壳聚糖水凝胶：将255mg脱乙酰壳多糖粉末溶解在10g去离子水中，并快速搅拌20分钟；在快速搅拌下缓慢加入204mg乙酸，直到乙酰壳聚糖溶液变得透明和粘稠，得到乙酰壳聚糖水凝胶；
(2)将乙酰壳聚糖水凝胶缓慢倒入至高度为3.5cm、直径为4.5cm的硅胶模具中，放置在温度为-60℃的冷冻干燥机中冷冻24小时，紧接着真空干燥48小时后在氮气氛围下于700℃环境中煅烧2小时，得到气凝胶材料。
图1为实施例1制得的气凝胶材料的X射线衍射(XRD)表征数据图，从图1可以确定在乙酰壳聚糖衍生的碳基气凝胶骨架上成功负载了二氧化钒。
图2为实施例1制得的气凝胶材料的场发射扫描电镜(SEM)图像，从图2可以看出，碳骨架之间存在大量空隙，呈棒状结构排布的二氧化钒均匀排布在碳基骨架上。
图3为实施例1制得的气凝胶材料的相变特性数据，从图3可以看出，气凝胶材料在66.7℃会发生相变，图3的内嵌图为气凝胶材料中二氧化钒相变过程的示意图。
图4为实施例1制得的气凝胶材料在波长为3-5μm及100-250℃条件下的红外发射率数据图，从图4可以看出，气凝胶材料的红外发射率数值为0.590～0.554。
图5为对比例1制得的气凝胶材料在波长为3-5μm及100-250℃条件下的红外发射率数据图，从图5可以看出，温度在100℃及以上，对比例1红外发射率值始终高于实施例1，可见负载二氧化钒后气凝胶材料的红外发射率值有效降低。
图6为实施例1制得的气凝胶材料的红外热成像图，从图6可以看出，实施例1的气凝胶材料在120℃加热平台上加热，持续加热3分钟后，材料表面始终保持低温(34℃)，材料表面温度仅升高4℃。
图7为对比例1制得的气凝胶材料的红外热成像图，从图7可以看出，单一乙酰壳聚糖气凝胶材料在120℃加热平台上加热，持续加热30s后，材料表面温度升高5.5℃。
Claims (6)
1.一种碳基轻质红外热辐射气凝胶材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）在乙酰壳聚糖悬浊液中滴加乙酸，常温下搅拌，得到澄清的水凝胶；
（2）将VO2粉体添加到水凝胶中，整个过程始终保持超声和机械搅拌条件使VO2均匀分散，得到均一的凝胶混合液；将凝胶混合液进行冷冻和干燥，得到气凝胶；
（3）将气凝胶于氮气氛围中煅烧，得到碳基轻质红外热辐射气凝胶材料；
所述碳基轻质红外热辐射气凝胶材料包括以乙酰壳聚糖衍生的碳基气凝胶骨架以及负载在碳基气凝胶骨架上的二氧化钒；所述二氧化钒与碳基气凝胶骨架的质量比为3：7~7.5。
2.根据权利要求1所述的碳基轻质红外热辐射气凝胶材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述乙酰壳聚糖与乙酸的质量比为5:3.5~4。
3.根据权利要求1所述的碳基轻质红外热辐射气凝胶材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述VO2粉体与壳聚糖的质量比为3:7~7.5。
4.根据权利要求1所述的碳基轻质红外热辐射气凝胶材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述冷冻温度为-60~-55oC，冷冻干燥时间为不低于24h。
5.根据权利要求1所述的碳基轻质红外热辐射气凝胶材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，所述煅烧温度为不低于700oC，煅烧时间为2~3h。
6.采用权利要求1~5任一所述的制备方法制得的碳基轻质红外热辐射气凝胶材料。
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| GR01 | Patent grant | ||
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