CN108570723B - 一种气凝胶填充凤梨麻基复合纤维及其制备工艺 - Google Patents

Abstract

本发明涉及纺织纤维领域，尤其涉及一种具备高强韧性的同时具备优秀的柔性、弹性和质地轻盈优点的气凝胶填充凤梨麻基复合纤维及其制备工艺，通过对凤梨麻纤维粉的粉碎得到极细态的超微粉，并利用酪蛋白溶液对其进行高度分散和稳定，在喷丝形成纤维丝的步骤中，酪蛋白又起到粘结剂的作用，使之形成良好的纤维结构，再置于气凝胶前驱体中浸渍得到前驱体纤维，再在高温环境中进行热处理形成断续的凤梨麻纤维，断部的凤梨麻纤维由气凝胶进行接续，并再凤梨麻纤维纵向裂纹、纵向裂孔和线状中腔内填充气凝胶，大大提高了凤梨麻纤维的柔性、弹性性能。

Description

一种气凝胶填充凤梨麻基复合纤维及其制备工艺

技术领域

本发明涉及纺织纤维领域，尤其涉及一种具备高强韧性的同时具备优秀的柔性、弹性和质地轻盈优点的气凝胶填充凤梨麻基复合纤维及其制备工艺。

背景技术

凤梨麻纤维即凤梨麻叶纤维，是从凤梨麻叶片中提取的纤维，属于叶片麻类纤维。凤梨麻纤维由许多纤维束紧密结合而成，每个纤维束又由10～20根单纤维细胞集合组成。纤维表面粗糙，有纵向缝隙和裂孔，横向有枝节，无天然扭曲。单纤维细胞呈圆筒形，两端尖，表面光滑，有线状中腔。凤梨麻纤维外观洁白，柔软爽滑，手感如蚕丝，故又有凤梨麻丝的称谓。凤梨麻纤维经深加工处理后，外观洁白，柔软爽滑，可与天然纤维或合成纤维混纺，所织制的织物容易印染，吸汗透气，挺括不起皱，穿着舒适。

但凤梨麻纤维存在着明显的缺陷，即其随具备较高的强度，但其由于半纤维素和木质素含量偏高，其较粗较硬，伸长小且弹性极差，在作为纺织纤维使用时必须通过与大量天然纤维或合成纤维混纺形成断续的混纺才能保证其质地较软，并增强一定的拉伸性能和弹性。

如中国专利局于2014年4月30日公开的一种混纺麻纤维复合面料的发明专利申请，申请公布号为CN103753878A，其作为一种纺织面料，需要由凤梨麻纤维和剑麻纤维大量混纺才能保证其表层吸湿透气层的使用性能，并且其由于混纺时仍保持较高的凤梨麻纤维的重量比，其表层质地仍较硬，使用性能仍十分有限。

又如中国专利局于2014年3月26日公开的一种双层复合隔音面料的发明专利申请，申请公布号为CN103660417A，其使用凤梨麻纤维时将凤梨麻纤维与椰子丝纤维以重量比(49～56)：(44～51)的比例混合使用，以保证其产生的柔软度及弹性。

发明内容

为解决现有技术中对凤梨麻纤维的使用受到局限，而凤梨麻作为一种天然材料具备高强高韧的性能特点无法得到良好发挥的问题，本发明的第一个目的是通过加工改性提高凤梨麻纤维的柔性和弹性，使其具备高强韧性的同时具备优秀的柔性、弹性和质地轻盈优点的气凝胶填充凤梨麻基复合纤维。

本发明的第二个目的是提供一种绿色环保的气凝胶填充凤梨麻基复合纤维制备工艺。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种气凝胶填充凤梨麻基复合纤维的制备工艺，所述制备工艺包括以下制备步骤：

1)配制凤梨麻超微粉悬液：将凤梨麻纤维粉置于超微粉碎机中粉碎，粉碎得到凤梨麻纤维超微粉，将凤梨麻纤维超微粉与酪蛋白溶液混合，超声震荡至形成分散均匀的凤梨麻超微粉悬液；

2)气凝胶前驱体的制备：将间苯二酚溶于氢氧化钙或氢氧化镁水溶液中，搅拌同时滴加甲醛溶液至溶液呈无色透明，静置后在25～35℃和45～55℃条件下各恒温水浴18～24h，得到气凝胶前驱体；

3)前驱体纤维的制备：对步骤1)所得的凤梨麻超微粉悬液进行减压干燥至粘稠态后置后喷丝得到纤维丝，将纤维丝置于步骤2)所得的气凝胶前驱体中浸渍36～48h，在80～95℃条件下恒温水浴18～24h后取出，得到前驱体纤维；

4)气凝胶填充凤梨麻基复合纤维的制备：将步骤3)所得前驱体纤维取出置于丙酮中进行浸泡60～84h，随后再取出在600～700℃条件下保温反应3～6h，冷却至室温后得到气凝胶填充凤梨麻基复合纤维。

通过对凤梨麻纤维粉的粉碎得到极细态的超微粉，并利用酪蛋白溶液对其进行高度分散和稳定，在喷丝形成纤维丝的步骤中，酪蛋白又起到粘结剂的作用，使之形成良好的纤维结构，再置于气凝胶前驱体中浸渍得到前驱体纤维，再在高温环境中进行热处理形成断续的凤梨麻纤维，断部的凤梨麻纤维由气凝胶进行接续，并再凤梨麻纤维纵向裂纹、纵向裂孔和线状中腔内填充气凝胶，大大提高了凤梨麻纤维的柔性、弹性性能。

作为优选，步骤1)所述将凤梨麻纤维粉置于超微粉碎机中粉碎至300～600目。

高目数的凤梨麻纤维超微粉分散后均匀程度更高，有利于后续反应并形成良好的纤维结构。

作为优选，步骤1)所述酪蛋白溶液的浓度为10wt％，凤梨麻纤维粉与10wt％酪蛋白溶液以质量比5：(3～4)的比例混合。

以该比例混合后并震荡形成的悬液具有较良好的流动性，有利于形成良好的纤维基体。

作为优选，步骤2)所述氢氧化钙或氢氧化镁水溶液均为饱和溶液。

饱和溶液起到的催化效果最为优秀。

作为优选，步骤2)所述间苯二酚、氢氧化钙水溶液/氢氧化镁水溶液和甲醛溶液的使用质量比为(4～6)：(45～80)：(7.5～8.5)，其中甲醛溶液为37wt％浓度的甲醛水溶液。

以该质量比所制得的气凝胶前驱体具有良好的流动性，有利于后续填充。

作为优选，步骤3)所述浸渍过程中可将其置于真空或低压条件下浸渍，并对其进行超声震荡。

真空或低压环境均有利于先形成的纤维丝的空腔、裂纹及裂孔内的气体排出，即大幅度提高了气凝胶前驱体向纤维丝空气、裂纹及裂孔内流动的流动性，提高了填充的效果和效率，同样超声震荡有利于气体排出，亦有利于提高填充的效果、效率及均匀性。

作为优选，步骤4)所述保温反应及冷却均在真空或保护气氛条件下进行。

在保护气氛中进行进行恒温反应能够避免气凝胶填充凤梨麻基复合纤维发生氧化或额外的结构变化，导致其性能下降。

一种气凝胶填充凤梨麻基复合纤维，所述纤维基体为断续的凤梨麻纤维，断部由气凝胶连接，在凤梨麻纤维纵向裂纹、纵向裂孔和线状中腔内亦填充有气凝胶。

凤梨麻纤维本身具有良好的强韧性，是一种性能极为优异的天然纤维，但其在早期的时候由于其质硬，且延展性和弹性极差等原因，难以得到有效利用，往往对其进行焚烧处理。而在后续的发展中，通过与其他天然纤维或合成纤维的混纺逐渐开始使用，但即便是混纺还是受到其本身质硬，且延展性和弹性极差等问题的影响，仅靠混纺无法有效改善。而通过在高温真空或保护气氛环境中对凤梨麻纤维部分连接结构进行破坏，形成断续的凤梨麻纤维，再进而以具备优异弹性和柔性的气凝胶进行接续和填充，实现了对凤梨麻纤维再微观结构上的改变，并且本发明气凝胶具有密度小于空气的特点，使其进一步具备了质量十分轻盈的优点，整体上在保持其质轻高强的优秀特性，对其自身的不良特性进行极大的改善，使之可成为一种无需混纺即可方便纺织、使用的优秀纺织纤维。

本发明的有益效果是：

1)在保持凤梨麻纤维本身的优势性能外，对其本身的劣势性能进行改善，大大提高了凤梨麻纤维的柔性、延展性和弹性；

2)进一步对凤梨麻纤维本身质轻的特点进行强化，并且气凝胶的透气性及吸附性非常强，可在作为夏季衣物纺织时提供非常优异的透气吸汗效果；

3)制备工艺十分简洁，且绿色环保，不产生污染、不对人体造成有害影响。

具体实施方式

下面结合本发明实施例对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然所描述实施例仅为本发明一部分实施例，而不是全部实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。

实施例1

一种气凝胶填充凤梨麻基复合纤维的制备工艺，所述制备工艺包括以下制备步骤：

1)配制凤梨麻超微粉悬液：将凤梨麻纤维粉置于超微粉碎机中粉碎至300目，粉碎得到凤梨麻纤维超微粉，将凤梨麻纤维超微粉与浓度为10wt％的酪蛋白溶液以质量比5：3的比例混合，超声震荡至形成分散均匀的凤梨麻超微粉悬液；

2)气凝胶前驱体的制备：将间苯二酚溶于饱和氢氧化钙水溶液或饱和氢氧化镁水溶液中，搅拌同时滴加37wt％浓度的甲醛水溶液至溶液呈无色透明，静置后在25℃和45℃条件下各恒温水浴18h，得到气凝胶前驱体；其中间苯二酚、氢氧化钙水溶液/氢氧化镁水溶液和甲醛溶液的使用质量比为4：45：7.5；

3)前驱体纤维的制备：对步骤1)所得的凤梨麻超微粉悬液进行减压干燥至粘稠态后置后喷丝得到纤维丝，将纤维丝置于步骤2)所得的气凝胶前驱体中并在真空条件下浸渍并对进行超声震荡36h，在80℃条件下恒温水浴18h后取出，得到前驱体纤维；

4)气凝胶填充凤梨麻基复合纤维的制备：将步骤3)所得前驱体纤维取出置于丙酮中进行浸泡60h，随后再取出在600℃条件下保温反应3h，冷却至室温后得到气凝胶填充凤梨麻基复合纤维，其中保温反应及冷却均在氮气保护气氛条件下进行。

实施例2

一种气凝胶填充凤梨麻基复合纤维的制备工艺，所述制备工艺包括以下制备步骤：

1)配制凤梨麻超微粉悬液：将凤梨麻纤维粉置于超微粉碎机中粉碎至600目，粉碎得到凤梨麻纤维超微粉，将凤梨麻纤维超微粉与浓度为10wt％的酪蛋白溶液以质量比5：4的比例混合，超声震荡至形成分散均匀的凤梨麻超微粉悬液；

2)气凝胶前驱体的制备：将间苯二酚溶于饱和氢氧化钙水溶液或饱和氢氧化镁水溶液中，搅拌同时滴加37wt％浓度的甲醛水溶液至溶液呈无色透明，静置后在35℃和55℃条件下各恒温水浴24h，得到气凝胶前驱体；其中间苯二酚、氢氧化钙水溶液/氢氧化镁水溶液和甲醛溶液的使用质量比为6：80：8.5；

3)前驱体纤维的制备：对步骤1)所得的凤梨麻超微粉悬液进行减压干燥至粘稠态后置后喷丝得到纤维丝，将纤维丝置于步骤2)所得的气凝胶前驱体中并在低压条件下浸渍并对进行超声震荡48h，在95℃条件下恒温水浴24h后取出，得到前驱体纤维；

4)气凝胶填充凤梨麻基复合纤维的制备：将步骤3)所得前驱体纤维取出置于丙酮中进行浸泡84h，随后再取出在700℃条件下保温反应6h，冷却至室温后得到气凝胶填充凤梨麻基复合纤维，其中保温反应及冷却均在真空条件下进行。

实施例3

一种气凝胶填充凤梨麻基复合纤维的制备工艺，所述制备工艺包括以下制备步骤：

1)配制凤梨麻超微粉悬液：将凤梨麻纤维粉置于超微粉碎机中粉碎至450目，粉碎得到凤梨麻纤维超微粉，将凤梨麻纤维超微粉与浓度为10wt％的酪蛋白溶液以质量比5：3.5的比例混合，超声震荡至形成分散均匀的凤梨麻超微粉悬液；

2)气凝胶前驱体的制备：将间苯二酚溶于饱和氢氧化钙水溶液或饱和氢氧化镁水溶液中，搅拌同时滴加37wt％浓度的甲醛水溶液至溶液呈无色透明，静置后在30℃和50℃条件下各恒温水浴24h，得到气凝胶前驱体；其中间苯二酚、氢氧化钙水溶液/氢氧化镁水溶液和甲醛溶液的使用质量比为5：80：8；

3)前驱体纤维的制备：对步骤1)所得的凤梨麻超微粉悬液进行减压干燥至粘稠态后置后喷丝得到纤维丝，将纤维丝置于步骤2)所得的气凝胶前驱体中并在真空条件下浸渍并对进行超声震荡48h，在95℃条件下恒温水浴24h后取出，得到前驱体纤维；

4)气凝胶填充凤梨麻基复合纤维的制备：将步骤3)所得前驱体纤维取出置于丙酮中进行浸泡60h，随后再取出在650℃条件下保温反应5h，冷却至室温后得到气凝胶填充凤梨麻基复合纤维，其中保温反应及冷却均在真空条件下进行。

实施例4

一种气凝胶填充凤梨麻基复合纤维的制备工艺，所述制备工艺包括以下制备步骤：

1)配制凤梨麻超微粉悬液：将凤梨麻纤维粉置于超微粉碎机中粉碎至500目，粉碎得到凤梨麻纤维超微粉，将凤梨麻纤维超微粉与浓度为10wt％的酪蛋白溶液以质量比5：4的比例混合，超声震荡至形成分散均匀的凤梨麻超微粉悬液；

2)气凝胶前驱体的制备：将间苯二酚溶于饱和氢氧化钙水溶液或饱和氢氧化镁水溶液中，搅拌同时滴加37wt％浓度的甲醛水溶液至溶液呈无色透明，静置后在35℃和50℃条件下各恒温水浴20h，得到气凝胶前驱体；其中间苯二酚、氢氧化钙水溶液/氢氧化镁水溶液和甲醛溶液的使用质量比为4：65：7.5；

3)前驱体纤维的制备：对步骤1)所得的凤梨麻超微粉悬液进行减压干燥至粘稠态后置后喷丝得到纤维丝，将纤维丝置于步骤2)所得的气凝胶前驱体中并在真空条件下浸渍并对进行超声震荡48h，在85℃条件下恒温水浴24h后取出，得到前驱体纤维；

4)气凝胶填充凤梨麻基复合纤维的制备：将步骤3)所得前驱体纤维取出置于丙酮中进行浸泡72h，随后再取出在650℃条件下保温反应5h，冷却至室温后得到气凝胶填充凤梨麻基复合纤维，其中保温反应及冷却均在氩气保护气氛条件下进行。

实施例5

一种气凝胶填充凤梨麻基复合纤维的制备工艺，所述制备工艺包括以下制备步骤：

1)配制凤梨麻超微粉悬液：将凤梨麻纤维粉置于超微粉碎机中粉碎至450目，粉碎得到凤梨麻纤维超微粉，将凤梨麻纤维超微粉与浓度为10wt％的酪蛋白溶液以质量比5：3.5的比例混合，超声震荡至形成分散均匀的凤梨麻超微粉悬液；

2)气凝胶前驱体的制备：将间苯二酚溶于饱和氢氧化钙水溶液或饱和氢氧化镁水溶液中，搅拌同时滴加37wt％浓度的甲醛水溶液至溶液呈无色透明，静置后在30℃和55℃条件下各恒温水浴18h，得到气凝胶前驱体；其中间苯二酚、氢氧化钙水溶液/氢氧化镁水溶液和甲醛溶液的使用质量比为6：70：7.5；

3)前驱体纤维的制备：对步骤1)所得的凤梨麻超微粉悬液进行减压干燥至粘稠态后置后喷丝得到纤维丝，将纤维丝置于步骤2)所得的气凝胶前驱体中并在低压条件下浸渍并对进行超声震荡36h，在85℃条件下恒温水浴22h后取出，得到前驱体纤维；

4)气凝胶填充凤梨麻基复合纤维的制备：将步骤3)所得前驱体纤维取出置于丙酮中进行浸泡72h，随后再取出在650℃条件下保温反应4.5h，冷却至室温后得到气凝胶填充凤梨麻基复合纤维，其中保温反应及冷却均在真空条件下进行。

对比例

由凤梨麻直接提取的天然凤梨麻纤维。

将实施例1～5与对比例中的天然凤梨麻纤维制成直径1mm的丝状进行进行性能检测并对比。

对比结果如下表所示：

其中延展性检测为将实施例1～5与对比例中的天然凤梨麻纤维制成直径1mm的丝状拉伸至原长度150％长度为标准进行，观察是否发生断裂；回弹性同样以将实施例1～5与对比例中的天然凤梨麻纤维制成直径1mm的丝状拉伸至原长度150％长度为标准进行，计算回复后长度相对于原长度的增长量并计算比例。

Claims (8)

1.一种气凝胶填充凤梨麻基复合纤维的制备工艺，其特征在于，所述制备工艺包括以下制备步骤：

1)配制凤梨麻超微粉悬液：将凤梨麻纤维粉置于超微粉碎机中粉碎，粉碎得到凤梨麻纤维超微粉，将凤梨麻纤维超微粉与酪蛋白溶液混合，超声震荡至形成分散均匀的凤梨麻超微粉悬液；

2)气凝胶前驱体的制备：将间苯二酚溶于氢氧化钙或氢氧化镁水溶液中，搅拌同时滴加甲醛溶液至溶液呈无色透明，静置后在25～35℃和45～55℃条件下各恒温水浴18～24h，得到气凝胶前驱体；

3)前驱体纤维的制备：对步骤1)所得的凤梨麻超微粉悬液进行减压干燥至粘稠态后之后喷丝得到纤维丝，将纤维丝置于步骤2)所得的气凝胶前驱体中浸渍36～48h，在80～95℃条件下恒温水浴18～24h后取出，得到前驱体纤维；

4)气凝胶填充凤梨麻基复合纤维的制备：将步骤3)所得前驱体纤维取出置于丙酮中进行浸泡60～84h，随后再取出在600～700℃条件下保温反应3～6h，冷却至室温后得到气凝胶填充凤梨麻基复合纤维。

2.根据权利要求1所述的一种气凝胶填充凤梨麻基复合纤维的制备工艺，其特征在于，步骤1)所述将凤梨麻纤维粉置于超微粉碎机中粉碎至300～600目。

3.根据权利要求1或2所述的一种气凝胶填充凤梨麻基复合纤维的制备工艺，其特征在于，步骤1)所述酪蛋白溶液的浓度为10wt％，凤梨麻纤维粉与10wt％酪蛋白溶液以质量比5：(3～4)的比例混合。

4.根据权利要求1所述的一种气凝胶填充凤梨麻基复合纤维的制备工艺，其特征在于，步骤2)所述氢氧化钙或氢氧化镁水溶液均为饱和溶液。

5.根据权利要求1或4所述的一种气凝胶填充凤梨麻基复合纤维的制备工艺，其特征在于，步骤2)所述间苯二酚、氢氧化钙水溶液/氢氧化镁水溶液和甲醛溶液的使用质量比为(4～6)：(45～80)：(7.5～8.5)，其中甲醛溶液为37wt％浓度的甲醛水溶液。

6.根据权利要求1所述的一种气凝胶填充凤梨麻基复合纤维的制备工艺，其特征在于，步骤3)所述浸渍过程中可将其置于真空或低压条件下浸渍，并对其进行超声震荡。

7.根据权利要求1所述的一种气凝胶填充凤梨麻基复合纤维的制备工艺，其特征在于，步骤4)所述保温反应及冷却均在真空或保护气氛条件下进行。

8.一种由权利要求1所述工艺制备的气凝胶填充凤梨麻基复合纤维，其特征在于，所述纤维基体为断续的凤梨麻纤维，断部由气凝胶连接，在凤梨麻纤维纵向裂纹、纵向裂孔和线状中腔内亦填充有气凝胶。