CN105016766A - 一种炭/二氧化硅气凝胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种炭/二氧化硅气凝胶的制备方法,涉及一种炭/二氧化硅气凝胶的制备方法。本发明的目的是要解决目前杂化气凝胶的两步溶胶法需要分别凝胶、工序长、工艺复杂和溶胶凝胶时间较长的技术问题。本发明:一、制备溶胶“胶核”;二、制备炭/二氧化硅气凝胶的混合溶胶先驱体;三、制备间苯二酚-甲醛/二氧化硅气凝胶;四、热解制备炭/二氧化硅气凝胶。本发明制备的凝胶强度得到提高,并且与现有工艺相比,本发明的溶胶工艺简便、易控制、无需催化剂、制备时间缩短、成本降低、更容易实现规模化和工业化生产,对促进杂化凝胶的应用有重要的意义。
Description
技术领域
本发明涉及一种炭/二氧化硅气凝胶的制备方法。
背景技术
气凝胶是一种具有三维网络结构的新型纳米级多孔性固体材料,拥有低导热率、低密度、高比表面积和高孔隙率等优点,可作为隔热材料、催化剂载体、吸附剂、电极等,在医学、建筑、能源等领域具有广阔的发展前景。
SiO2气凝胶是研究较多的超级隔热材料之一,是目前所知的质量最轻、隔热性能最好的固态材料,常温下热导率可低至0.0130W/(m·K),比表面积高达l000m2/g,孔隙率高达99%,密度可低至0.003g/cm3,是一种具有广阔应用前景的新型纳米材料。但SiO2气凝胶的高孔隙率和多孔网络结构使其强度低、韧性差,难以作为单独的块体材料用于实际的保温隔热工程;且SiO2气凝胶对波长为3μm~8μm的近红外具有较强的透过性,使其在高温下遮挡红外辐射能力很差,影响隔热能力。
通过引入遮光剂可以提高SiO2气凝胶高温遮挡红外辐射能力,遮光剂的加入能够有效地吸收或散射波长为3μm~8μm的红外辐射,从而降低复合材料在高温时的辐射热导率。Lee D和Zeng SQ等人通过研究发现把碳黑沉积到SiO2气凝胶表面和骨架中,复合材料在常温下的热导率可由原来的0.0163W/(m·K)降低到0.0146W/(m·K),证明C作为遮光剂能显著提高SiO2气凝胶的隔热能力。将SiO2气凝胶与C气凝胶复合,在保持气凝胶三维网络结构的同时,可以提高SiO2气凝胶遮挡红外辐射的能力。
近年来,通过杂化法制备C/SiO2杂化气凝胶达到提高SiO2气凝胶隔热能力的目的研究成为最新热点。制备杂化气凝胶常用方法是溶胶-凝胶法,如Leventis等利用溶胶-凝胶法制得间苯二酚-甲醛/二氧化硅(RF/SiO2)杂化气凝胶,然后通过热解反应获得C/SiO2杂化气凝胶。溶胶-凝胶法制备杂化气凝胶根据溶胶过程不同可分为两种:一步法和两步法。
一步法:将杂化气凝胶各组元的原料混合然后溶胶-凝胶制得杂化凝胶然后干燥、热处理得到气凝胶。
两步法:各组元分别溶胶,然后将所得溶胶液混合均匀,共同凝胶。
通常情况下不同气凝胶原料溶胶-凝胶所需环境不同,催化剂种类不同,很难实现共同溶胶凝胶,所以制备杂化气凝胶一般采用两步溶胶法,即将各组元气凝胶原料分别溶胶然后混合凝胶,但此方法需要分别凝胶,工序长,工艺复杂,溶胶凝胶时间较长。
发明内容
本发明的目的是要解决目前杂化气凝胶的两步溶胶法需要分别凝胶、工序长、工艺复杂和溶胶凝胶时间较长的技术问题,从而提供一种炭/二氧化硅气凝胶的制备方法。
本发明的一种炭/二氧化硅气凝胶的制备方法是按以下步骤进行的:
一、制备溶胶“胶核”:将混合硅源加入到无水乙醇中均匀混合,在温度为20℃~30℃的条件下磁力搅拌20min~40min,得到溶胶液体;所述的无水乙醇与混合硅源的摩尔比为1:0.03;所述的混合硅源是由正硅酸乙酯和3-氨丙基三乙氧基硅烷组成,并且混合硅源中3-氨丙基三乙氧基硅烷的摩尔含量为20%~75%;
二、制备炭/二氧化硅气凝胶的混合溶胶先驱体:向步骤一制备的溶胶液体中加入无水乙醇,然后再加入间苯二酚、质量分数为37%~40%甲醛水溶液和去离子水,在温度为20℃~30℃的条件下搅拌20min~30min,得到炭/二氧化硅气凝胶的混合溶胶先驱体;所述的间苯二酚和质量分数为37%~40%的甲醛水溶液中的甲醛的摩尔比为1:2;所述的间苯二酚和去离子水的摩尔比为1:(1.25~5);步骤二所述的间苯二酚与步骤一所述的混合硅源的摩尔比为1:(0.33~3.3);步骤二中所述的无水乙醇与步骤一中所述的无水乙醇的量相同;
三、制备间苯二酚-甲醛/二氧化硅气凝胶:将步骤二得到的炭/二氧化硅气凝胶的混合溶胶先驱体倒入模具中,然后将模具密封,放入干燥箱中并在温度为50℃~80℃的条件下保温45min~55min,得到凝胶,除去密封,将装有凝胶的模具放入到装有无水乙醇的容器中并且装有凝胶的模具完全浸渍到无水乙醇中,将装有无水乙醇的容器密封,并放入干燥箱中在温度为60℃~90℃的条件下保温1天~2天,且在温度为60℃~90℃的条件下保温1天~2天的过程中每8h要换一次无水乙醇,去掉模具,得到间苯二酚-甲醛/二氧化硅醇凝胶,将间苯二酚-甲醛/二氧化硅醇凝胶放入超临界干燥仪,在压力为20MPa和温度为50℃的条件下超临界干燥3h,然后在温度为50℃的条件下匀速泄压3h至压力为6MPa,关闭超临界干燥仪,在30min内泄压至压力为大气压,得到间苯二酚-甲醛/二氧化硅气凝胶;
四、热解制备炭/二氧化硅气凝胶:将步骤三得到的间苯二酚-甲醛/二氧化硅气凝胶放入管式炉中,在N2的保护下从室温以2℃/min的升温速率升温至800℃,在N2的保护和温度为800℃的条件下保温2h,然后在N2的保护下自然降至室温,得到炭/二氧化硅气凝胶。
本发明提供了一种制备炭/二氧化硅气凝胶的新方法,即首先利用含氨基硅氧烷水解形成的氨基的催化作用形成氧化硅溶胶,氧化硅溶胶颗粒作为间苯二酚和甲醛聚合反应的“胶核”,通过间苯二酚、甲醛和“胶核”之间的交联聚合形成嵌段式聚合物继而形成复合溶胶,溶胶经过凝胶制得杂化醇凝胶,然后超临界干燥得到间苯二酚-甲醛/二氧化硅气凝胶,再通过热解得到炭/二氧化硅杂化气凝胶。这种工艺制备的凝胶强度得到提高,并且与现有工艺相比,本发明的溶胶工艺简便、易控制、无需催化剂、制备时间缩短、成本降低、更容易实现规模化和工业化生产,对促进杂化凝胶的应用有重要的意义。
本发明的特点:
一、本发明采用含氨基硅氧烷,利用含氨基硅氧烷中氨基水解的催化作用;
二、本发明首先形成二氧化硅溶胶“胶核”,然后加入间苯二酚、甲醛,利用“胶核”形成混合溶胶;
三、本发明通过“胶核”的预先形成,控制气凝胶骨架的组成结构及组分含量。
附图说明
图1是试验一步骤三中得到的间苯二酚-甲醛/二氧化硅醇凝胶的实物照片,其中1是试验一步骤三中得到的间苯二酚-甲醛/二氧化硅醇凝胶;
图2是试验一步骤三得到的间苯二酚-甲醛/二氧化硅气凝胶的SEM图;
图3是试验一步骤三得到的间苯二酚-甲醛/二氧化硅气凝胶的SEM图;
图4是试验一步骤三得到的间苯二酚-甲醛/二氧化硅气凝胶的氮吸附等温线。
具体实施方式
具体实施方式一:本实施方式为一种炭/二氧化硅气凝胶的制备方法,具体是按以下步骤进行的:
一、制备溶胶“胶核”:将混合硅源加入到无水乙醇中均匀混合,在温度为20℃~30℃的条件下磁力搅拌20min~40min,得到溶胶液体;所述的无水乙醇与混合硅源的摩尔比为1:0.03;所述的混合硅源是由正硅酸乙酯和3-氨丙基三乙氧基硅烷组成,并且混合硅源中3-氨丙基三乙氧基硅烷的摩尔含量为20%~75%;
二、制备炭/二氧化硅气凝胶的混合溶胶先驱体:向步骤一制备的溶胶液体中加入无水乙醇,然后再加入间苯二酚、质量分数为37%~40%甲醛水溶液和去离子水,在温度为20℃~30℃的条件下搅拌20min~30min,得到炭/二氧化硅气凝胶的混合溶胶先驱体;所述的间苯二酚和质量分数为37%~40%的甲醛水溶液中的甲醛的摩尔比为1:2;所述的间苯二酚和去离子水的摩尔比为1:(1.25~5);步骤二所述的间苯二酚与步骤一所述的混合硅源的摩尔比为1:(0.33~3.3);步骤二中所述的无水乙醇与步骤一中所述的无水乙醇的量相同;
三、制备间苯二酚-甲醛/二氧化硅气凝胶:将步骤二得到的炭/二氧化硅气凝胶的混合溶胶先驱体倒入模具中,然后将模具密封,放入干燥箱中并在温度为50℃~80℃的条件下保温45min~55min,得到凝胶,除去密封,将装有凝胶的模具放入到装有无水乙醇的容器中并且装有凝胶的模具完全浸渍到无水乙醇中,将装有无水乙醇的容器密封,并放入干燥箱中在温度为60℃~90℃的条件下保温1天~2天,且在温度为60℃~90℃的条件下保温1天~2天的过程中每8h要换一次无水乙醇,去掉模具,得到间苯二酚-甲醛/二氧化硅醇凝胶,将间苯二酚-甲醛/二氧化硅醇凝胶放入超临界干燥仪,在压力为20MPa和温度为50℃的条件下超临界干燥3h,然后在温度为50℃的条件下匀速泄压3h至压力为6MPa,关闭超临界干燥仪,在30min内泄压至压力为大气压,得到间苯二酚-甲醛/二氧化硅气凝胶;
四、热解制备炭/二氧化硅气凝胶:将步骤三得到的间苯二酚-甲醛/二氧化硅气凝胶放入管式炉中,在N2的保护下从室温以2℃/min的升温速率升温至800℃,在N2的保护和温度为800℃的条件下保温2h,然后在N2的保护下自然降至室温,得到炭/二氧化硅气凝胶。
具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一的不同点是:步骤一所述的混合硅源是由正硅酸乙酯和3-氨丙基三乙氧基硅烷组成,并且混合硅源中3-氨丙基三乙氧基硅烷的摩尔含量为50%。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一或二的不同点是:步骤二所述的间苯二酚和去离子水的摩尔比为1:3。其他与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式一至三的不同点是:步骤二所述的间苯二酚与步骤一所述的混合硅源的摩尔比为1:1。其他与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式一至四的不同点是:步骤三中将步骤二得到的炭/二氧化硅气凝胶的混合溶胶先驱体倒入模具中,然后将模具密封,放入干燥箱中并在温度为60℃的条件下保温53min,得到凝胶。其他与具体实施方式一至四相同。
通过以下试验验证本发明的有益效果:
试验一:本试验为一种炭/二氧化硅气凝胶的制备方法,具体是按以下步骤进行的:
一、制备溶胶“胶核”:将1.04g的正硅酸乙酯和1.11g的3-氨丙基三乙氧基硅烷加入到13.82g的无水乙醇中均匀混合,在温度为30℃的条件下磁力搅拌30min,得到溶胶液体;
二、制备炭/二氧化硅气凝胶的混合溶胶先驱体:向步骤一制备的溶胶液体中加入13.82g的无水乙醇,然后再加入1.1g的间苯二酚、1.62g的质量分数为37%甲醛水溶液和0.9g的去离子水,在温度为30℃的条件下搅拌20min,得到炭/二氧化硅气凝胶的混合溶胶先驱体;
三、制备间苯二酚-甲醛/二氧化硅气凝胶:将步骤二得到的炭/二氧化硅气凝胶的混合溶胶先驱体倒入模具中,然后将模具密封,放入干燥箱中并在温度为60℃的条件下保温53min,得到凝胶,除去密封,将装有凝胶的模具放入到装有无水乙醇的容器中并且装有凝胶的模具完全浸渍到无水乙醇中,将装有无水乙醇的容器密封,并放入干燥箱中在温度为75℃的条件下保温24h,且在温度为75℃的条件下保温24h的过程中每8h要换一次无水乙醇,去掉模具,得到间苯二酚-甲醛/二氧化硅醇凝胶,将间苯二酚-甲醛/二氧化硅醇凝胶放入超临界干燥仪,在压力为20MPa和温度为50℃的条件下超临界干燥3h,然后在温度为50℃的条件下匀速泄压3h至压力为6MPa,关闭超临界干燥仪,在30min内泄压至压力为大气压,得到间苯二酚-甲醛/二氧化硅气凝胶;
四、热解制备炭/二氧化硅气凝胶:将步骤三得到的间苯二酚-甲醛/二氧化硅气凝胶放入管式炉中,在N2的保护下从室温以2℃/min的升温速率升温至800℃,在N2的保护和温度为800℃的条件下保温2h,然后在N2的保护下自然降至室温,得到炭/二氧化硅气凝胶。
图1是本试验步骤三中得到的间苯二酚-甲醛/二氧化硅醇凝胶的实物照片,其中1是本试验步骤三中得到的间苯二酚-甲醛/二氧化硅醇凝胶。
图2和图3是本试验步骤三得到的间苯二酚-甲醛/二氧化硅气凝胶的SEM图,从图中可以看出本试验步骤三得到的间苯二酚-甲醛/二氧化硅气凝胶为纳米级别大小的颗粒组成的链状网络骨架,骨架完整均匀。网络结构的孔隙率较大。
图4是本试验步骤三得到的间苯二酚-甲醛/二氧化硅气凝胶的氮吸附等温线,从图中可以看出本试验步骤三得到的间苯二酚-甲醛/二氧化硅气凝胶通过氮吸附法测得平均孔径为4.2nm,测量数据通过BET模型计算出样品的比表面积为321m2/g,高于同条件下采用一步法制备的间苯二酚-甲醛/二氧化硅凝胶(307.1m2/g)。
本试验步骤四制得的炭/二氧化硅气凝胶的热导率为0.028W/(m·K)。
Claims (5)
1.一种炭/二氧化硅气凝胶的制备方法,其特征在于制备炭/二氧化硅气凝胶的方法是按以下步骤进行的:
一、制备溶胶“胶核”:将混合硅源加入到无水乙醇中均匀混合,在温度为20℃~30℃的条件下磁力搅拌20min~40min,得到溶胶液体;所述的无水乙醇与混合硅源的摩尔比为1:0.03;所述的混合硅源是由正硅酸乙酯和3-氨丙基三乙氧基硅烷组成,并且混合硅源中3-氨丙基三乙氧基硅烷的摩尔含量为20%~75%;
二、制备炭/二氧化硅气凝胶的混合溶胶先驱体:向步骤一制备的溶胶液体中加入无水乙醇,然后再加入间苯二酚、质量分数为37%~40%甲醛水溶液和去离子水,在温度为20℃~30℃的条件下搅拌20min~30min,得到炭/二氧化硅气凝胶的混合溶胶先驱体;所述的间苯二酚和质量分数为37%~40%的甲醛水溶液中的甲醛的摩尔比为1:2;所述的间苯二酚和去离子水的摩尔比为1:(1.25~5);步骤二所述的间苯二酚与步骤一所述的混合硅源的摩尔比为1:(0.33~3.3);步骤二中所述的无水乙醇与步骤一中所述的无水乙醇的量相同;
三、制备间苯二酚-甲醛/二氧化硅气凝胶:将步骤二得到的炭/二氧化硅气凝胶的混合溶胶先驱体倒入模具中,然后将模具密封,放入干燥箱中并在温度为50℃~80℃的条件下保温45min~55min,得到凝胶,除去密封,将装有凝胶的模具放入到装有无水乙醇的容器中并且装有凝胶的模具完全浸渍到无水乙醇中,将装有无水乙醇的容器密封,并放入干燥箱中在温度为60℃~90℃的条件下保温1天~2天,且在温度为60℃~90℃的条件下保温1天~2天的过程中每8h要换一次无水乙醇,去掉模具,得到间苯二酚-甲醛/二氧化硅醇凝胶,将间苯二酚-甲醛/二氧化硅醇凝胶放入超临界干燥仪,在压力为20MPa和温度为50℃的条件下超临界干燥3h,然后在温度为50℃的条件下匀速泄压3h至压力为6MPa,关闭超临界干燥仪,在30min内泄压至压力为大气压,得到间苯二酚-甲醛/二氧化硅气凝胶;
四、热解制备炭/二氧化硅气凝胶:将步骤三得到的间苯二酚-甲醛/二氧化硅气凝胶放入管式炉中,在N2的保护下从室温以2℃/min的升温速率升温至800℃,在N2的保护和温度为800℃的条件下保温2h,然后在N2的保护下自然降至室温,得到炭/二氧化硅气凝胶。
2.根据权利要求1所述的一种炭/二氧化硅气凝胶的制备方法,其特征在于步骤一所述的混合硅源是由正硅酸乙酯和3-氨丙基三乙氧基硅烷组成,并且混合硅源中3-氨丙基三乙氧基硅烷的摩尔含量为50%。
3.根据权利要求1所述的一种炭/二氧化硅气凝胶的制备方法,其特征在于步骤二所述的间苯二酚和去离子水的摩尔比为1:3。
4.根据权利要求1所述的一种炭/二氧化硅气凝胶的制备方法,其特征在于步骤二所述的间苯二酚与步骤一所述的混合硅源的摩尔比为1:1。
5.根据权利要求1所述的一种炭/二氧化硅气凝胶的制备方法,其特征在于步骤三中将步骤二得到的炭/二氧化硅气凝胶的混合溶胶先驱体倒入模具中,然后将模具密封,放入干燥箱中并在温度为60℃的条件下保温53min,得到凝胶。
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Legal Events
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---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
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