CN108794056A - 一种隔热保温材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于保温材料技术领域，涉及一种隔热保温材料及其制备方法。本发明以石油焦粉、原煤为原料，经二次热解，制热解料，可吸附正硅酸乙酯水解形成的二氧化硅，形成气凝胶三维网络结构。本发明蛭石为原料与填料、聚氨树脂配合球磨，提高体系成分间的相容性；本发明中多处使用硅烷偶联剂，使刚性的树脂分子链中掺杂柔性链段，柔性链段的存在可使体系内部具有良好的韧性，减少开裂的可能。本发明解决了目前常用的隔热保温材料易开裂、韧性不佳的问题。

Description

一种隔热保温材料的制备方法
技术领域
本发明属于保温材料技术领域，涉及一种隔热保温材料的制备方法。
背景技术
保温材料一般是指导热系数小于或等于0.2的材料。其具有节约能源、 降低能耗、减少有害物质排放、改善人们生活环境和延长建筑物使用寿命的作用，逐渐地成为建筑材料的重要组成部分。尤其在如今人们生活水平日益增长和能源日趋匮乏的环境下，保温材料的重要性越来越凸显。
目前，常用的建筑保温材料可以分为有机类保温材料和无机类保温材料。其中，有机类保温材料包括了聚苯乙烯泡沫材料、发泡橡胶材料、聚氨酯泡沫材料等，此类保温材料虽然密度小、导热系数小、绝缘性能好、保温性好，但是强度比较低、耐热差、耐老化差、使用寿命短、且易燃烧，容易构成引发火灾；无机类保温材料包括了岩棉、矿渣棉、玻璃棉、水泥发泡材料等，此类保温材料虽然耐热、阻燃效果好、稳定性高、施工便捷，但容重大，材料缺乏韧性，且保温效果欠佳。因此，为了解决这些技术问题，人们开始了探索与研究新的保温材料。
纳米隔热保温材料是一种直径在数十纳米的SiO2颗粒，配合红外遮光剂和纤维等成分，经过一系列物理和化学反应得到的新型材料。其不仅具有极低的导热系数，隔热性能是传统材料(陶瓷纤维，硅酸钙，岩棉等)的3～4倍，而且导热系数在高温段上升很小，高达1000℃的耐温。然而，由于二氧化硅气凝胶材料的固有强度低、脆性大及容易开裂等缺点，为了使纳米隔热保温材料具有良好的机械加工性和广泛的使用范围，在隔热保温材料中添加了一定比例的纤维增强物及粘结剂。虽然这些纳米保温材料通过掺入增强材料，解决了二氧化硅气凝胶材料的固有强度低、脆性大等缺点，但是单一气凝胶的性能非常有限的，使得其在保温材料工程中的推广和应用受到限制。因此，探索与研究如何改善保温材料的性能是非常有价值的。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前常用的隔热保温材料易开裂、韧性不佳的问题，提供一种隔热保温材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种隔热保温材料的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
（1）按质量比为5：1~3：15~20取石油焦粉、原煤、水混合搅拌，微波处理，于55~70℃，减压蒸发，真空浓缩，得混合料，取混合料程序升温至450~550℃，保温热解，程序升温至800~900℃，保温热解，冷却，出料，得热解料；
（2）取热解料按质量比1：4~7加入溶剂A混合搅拌，过滤，取滤渣按质量比1：10~15加入氢氧化钠溶液混合，得混合溶液，调节pH，过滤，得滤饼，取滤饼水洗，干燥，得干燥物，按质量比为1：15~20取干燥物、乙二醇混合，超声分散，得分散液；
（3）于25~30℃，按重量份数计，取30~40份分散液、20~30份正硅酸乙酯混合搅拌，升温至55~65℃，提高搅拌转速，加入正硅酸乙酯质量2~5倍的去离子水混合，调节pH，搅拌水解，得水解液，调节pH，得碱性水解液，于45~55℃，静置老化，脱模，得脱膜物，取脱膜物用脱膜物质量3~6倍的溶剂B浸泡，得纯化凝胶，备用；
（4）按重量份数计，取20~40份备用的热解料、5~8份石油树脂、4~6份萜烯树脂、0.8~1.2份催化剂混合，电解，关闭电源，冷却至80~100℃，保温3~5h，得保温料；
（5）取蛭石粉碎过筛，取过筛颗粒按质量比1：6~10加入溶剂C混合搅拌，静置，过滤，取滤渣干燥，得干燥物，按质量比3：1~2取干燥物、助剂混合，得填料，于140~160℃，按重量份数计，取20~30份对苯二甲酸二甲酯、8~10份赛克、20~30份乙二醇、10~15份二甲苯，搅拌反应3~5h，出料，得聚酯树脂，按质量比1：3~5：4~8：0.1取聚氨树脂、保温料、填料、硅烷偶联剂混合，按球料比20~30：1加入氧化锆球磨珠，球磨，得球磨料；
（6）按质量份数计，取3~6份助剂、5~10份玻化微珠、3~6份硅烷偶联剂、20~30份备用的纯化凝胶、1~4份辅料、15~25份球磨料、6~10份纳米羟基磷灰石、20~30份水，先取助剂、硅烷偶联剂、纳米羟基磷灰石、水混合搅拌，加入纯化凝胶、球磨料混合搅拌，得混合物料，取混合料微波处理，真空蒸发，即得隔热保温材料。
所述步骤（1）中的原煤：褐煤、烟煤、无烟煤中的任意一种
所述步骤（1）中的两处程序升温速率同为6~10℃/min，保温热解时间同为2~5h。
所述步骤（2）中的溶剂A：按质量比1：2：8~15取碳酸氢钠、十二烷基二甲基甜菜碱、水混合，即得溶剂A。
所述步骤（3）中的溶剂B：按质量比1：3~5：10~15取甲酰胺、巯基乙醇、PBS缓冲液混合，即得溶剂B。
所述步骤（4）中的催化剂：按质量比1：2~5：1~2取纳米铁粉、碳酸钠、纳米氧化铝混合，即得催化剂。
所述步骤（5）中的溶剂C：按质量比6：2：2~5取碳酸氢钙溶液、碳酸钠、冰水混合，即得溶剂C。
所述步骤（6）中的辅料：按质量比3：1：1~2取海泡石粉、偏高岭土、硅藻土混合，即得辅料。
所述步骤（5）或（6）中的硅烷偶联剂：硅烷偶联剂KH-550、KH-560、KH-570中的任意一种。
所述步骤（5）或（6）中的助剂：按质量比4：1~2：1取珍珠、页岩、石棉混合，粉碎过筛，取过筛颗粒，即得助剂。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明以石油焦粉、原煤为原料，经二次热解，制热解料，且多孔炭质结构经溶剂A处理后表面活性基团数量增加，吸附性能进一步增强，可吸附正硅酸乙酯水解形成的二氧化硅，形成气凝胶三维网络结构，该三维网络结构孔隙皆为纳米级，小分子有机质挥发过程中，可进一步提高体系的孔隙率，从而降低体系的密度，达到轻质效果，可有效提高隔热保温性能，在后续升温反应过程中，在通电及催化剂的催化下，体系中二氧化硅与体系中的碳反应，生成碳化硅，从而实现体系中炭纯化凝胶与二氧化硅结合界面的化学键合，提高体系内部结合强度，从而使产品的抗压强度和抗弯强度得到有效提升；
（2）本发明蛭石为原料与填料、聚氨树脂配合球磨，在高温条件下，碳酸氢钙首先发生分解产生二氧化碳和水，排挤氧气的作用，从而起到阻燃效果，保温效果，另外，体系中分散的部分硅烷偶联剂可与水接触发生水解，可进一步促进其水解产生硅醇，硅醇再体系内脱水生成硅氧烷，可将蛭石和碳酸氢钙分解产生的碳酸钙固定，提高体系成分间的相容性；
（3）本发明中多处使用硅烷偶联剂，可起到不同效果，首先可提高填料与聚氨树脂的相容性，在避免填料及其它成分过度团聚的同时，使其良好分散于体系中，从而提高体系内部的分子间作用效果，其次，在基体树脂制备过程中加入的硅烷偶联剂可起到对聚氨树脂的改性作用，使刚性的树脂分子链中掺杂柔性链段，柔性链段的存在可使体系内部具有良好的韧性，减少开裂的可能。
具体实施方式
原煤：褐煤、烟煤、无烟煤中的任意一种。
溶剂A：按质量比1：2：8~15取碳酸氢钠、十二烷基二甲基甜菜碱、水混合，即得溶剂A。
溶剂B：按质量比1：3~5：10~15取甲酰胺、巯基乙醇、pH为6.2~6.8的PBS缓冲液混合，即得溶剂B。
溶剂C：按质量比6：2：2~5取质量分数40%的碳酸氢钙溶液、碳酸钠、0℃冰水混合，即得溶剂C。
助剂：按质量比4：1~2：1取珍珠、页岩、石棉混合，粉碎过120目筛，取过筛颗粒，即得助剂。
硅烷偶联剂：硅烷偶联剂KH-550、KH-560、KH-570中的任意一种。
催化剂：按质量比1：2~5：1~2取纳米铁粉、碳酸钠、纳米氧化铝混合，即得催化剂。
辅料：按质量比3：1：1~2取粒径0.1~0.4mm的海泡石粉、偏高岭土、硅藻土混合，即得辅料。
一种隔热保温材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）按质量比为5：1~3：15~20取石油焦粉、原煤、水混合，以350~500r/min磁力搅拌2~5h，于300W微波炉处理5~10min后，于55~70℃，减压蒸发，真空浓缩至恒重，得混合料，取混合料平铺于玉舟内，放入反应管恒温区，以6~10℃/min速率程序升温至450~550℃，保温热解2~5h后，继续以6~10℃/min速率程序升温至800~900℃，保温热解3~5h后，随炉冷却至室温，出料，得热解料；
（2）取热解料按质量比1：4~7加入溶剂A于聚四氟乙烯内衬不锈钢反应釜混合，以300~500r/min搅拌45~60min，过滤，取滤渣按质量比1：10~15加入质量分数为10%氢氧化钠溶液混合，得混合溶液，用浓度0.1mol/L的盐酸溶液调节pH至2.8~3.5，室温静置1~3h，过滤，得滤饼，取滤饼用滤饼质量3~6倍的水洗涤后，移至置于80~90℃烘箱中干燥4~8h，得干燥物，按质量比为1：15~20取干燥物、乙二醇混合，以50~60kHz频率，超声分散25~40min，得分散液；
（3）于水浴25~30℃，按重量份数计，取30~40份分散液、20~30份正硅酸乙酯混合，以350~500r/min搅拌10~15min后，调节温度至55~65℃，搅拌转速至450~600r/min，加入正硅酸乙酯质量2~5倍的去离子水，用浓度0.1mol/L的盐酸溶液调节pH至3.2~3.8，搅拌水解反应6~8h，得水解液，用质量分数为10%氨水调节水解液pH至8.8~9.0，得碱性水解液，碱性水解液，于45~55℃条件下，静置老化4~6h后，脱模，得脱膜物，取脱膜物用脱膜物质量3~6倍的溶剂B浸泡3~5h，得纯化凝胶，备用；
（4）按重量份数计，取20~40份备用的热解料、5~8份石油树脂、4~6份萜烯树脂、0.8~1.2份催化剂混合，以石墨为电极、在50~53kPa的氮气保护气氛、电压220V、电流40A条件下，电解5~10min，关闭电源，自然冷却至80~100℃，保温3~5h，得保温料；
（5）取蛭石粉碎过80目筛，取过筛颗粒按质量比1：6~10加入溶剂C混合，以300~500r/min搅拌45~60min，静置1~3h，过滤，取滤渣于70~85℃烘箱干燥，得干燥物，按质量比3：1~2取干燥物、助剂混合，得填料，于140~160℃，按重量份数计，依次取20~30份对苯二甲酸二甲酯、8~10份赛克、20~30份乙二醇、10~15份二甲苯，转速为400~500r/min条件下，搅拌反应3~5h，出料，得聚酯树脂，按质量比1：3~5：4~8：0.1取聚氨树脂、保温料、填料、硅烷偶联剂于球磨罐混合，按球料比20~30：1加入氧化锆球磨珠，以350~500r/min球磨20~45min，得球磨料；
（6）按质量份数计，取3~6份助剂、5~10份玻化微珠、3~6份硅烷偶联剂、20~30份备用的纯化凝胶、1~4份辅料、15~25份球磨料、6~10份纳米羟基磷灰石、20~30份水，先取助剂、硅烷偶联剂、纳米羟基磷灰石、水于混料机混合，以700~900r/min搅拌30~50min，后加入纯化凝胶、球磨料混合，以900~1000r/min搅拌40~60min，得混合物料，取混合料以300W微波处理5~10min后，于55~70℃真空蒸发至恒重，即得隔热保温材料。
原煤：褐煤。
溶剂A：按质量比1：2：8取碳酸氢钠、十二烷基二甲基甜菜碱、水混合，即得溶剂A。
溶剂B：按质量比1：3：10取甲酰胺、巯基乙醇、pH为6.2的PBS缓冲液混合，即得溶剂B。
溶剂C：按质量比6：2：2取质量分数40%的碳酸氢钙溶液、碳酸钠、0℃冰水混合，即得溶剂C。
助剂：按质量比4：1：1取珍珠、页岩、石棉混合，粉碎过120目筛，取过筛颗粒，即得助剂。
硅烷偶联剂：硅烷偶联剂KH-550。
催化剂：按质量比1：2：1取纳米铁粉、碳酸钠、纳米氧化铝混合，即得催化剂。
辅料：按质量比3：1：1取粒径0.1mm的海泡石粉、偏高岭土、硅藻土混合，即得辅料。
一种隔热保温材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）按质量比为5：1：15取石油焦粉、原煤、水混合，以350r/min磁力搅拌2h，于300W微波炉处理5min后，于55℃，减压蒸发，真空浓缩至恒重，得混合料，取混合料平铺于玉舟内，放入反应管恒温区，以6℃/min速率程序升温至450℃，保温热解2h后，继续以6℃/min速率程序升温至800℃，保温热解3h后，随炉冷却至室温，出料，得热解料；
（2）取热解料按质量比1：4加入溶剂A于聚四氟乙烯内衬不锈钢反应釜混合，以300r/min搅拌45~60min，过滤，取滤渣按质量比1：10加入质量分数为10%氢氧化钠溶液混合，得混合溶液，用浓度0.1mol/L的盐酸溶液调节pH至2.8，室温静置1h，过滤，得滤饼，取滤饼用滤饼质量3倍的水洗涤后，移至置于80℃烘箱中干燥4h，得干燥物，按质量比为1：15取干燥物、乙二醇混合，以50kHz频率，超声分散25min，得分散液；
（3）于水浴25℃，按重量份数计，取30份分散液、20份正硅酸乙酯混合，以350r/min搅拌10min后，调节温度至55℃，搅拌转速至450r/min，加入正硅酸乙酯质量2倍的去离子水，用浓度0.1mol/L的盐酸溶液调节pH至3.2~，搅拌水解反应6h，得水解液，用质量分数为10%氨水调节水解液pH至8.8，得碱性水解液，碱性水解液，于45℃条件下，静置老化4h后，脱模，得脱膜物，取脱膜物用脱膜物质量3倍的溶剂B浸泡3h，得纯化凝胶，备用；
（4）按重量份数计，取20份备用的热解料、5份石油树脂、4份萜烯树脂、0.8份催化剂混合，以石墨为电极、在50kPa的氮气保护气氛、电压220V、电流40A条件下，电解5min，关闭电源，自然冷却至80℃，保温3h，得保温料；
（5）取蛭石粉碎过80目筛，取过筛颗粒按质量比1：6加入溶剂C混合，以300r/min搅拌45min，静置1h，过滤，取滤渣于70℃烘箱干燥，得干燥物，按质量比3：1取干燥物、助剂混合，得填料，于140℃，按重量份数计，依次取20份对苯二甲酸二甲酯、8份赛克、20份乙二醇、10份二甲苯，转速为400r/min条件下，搅拌反应3h，出料，得聚酯树脂，按质量比1：3：4：0.1取聚氨树脂、保温料、填料、硅烷偶联剂于球磨罐混合，按球料比20：1加入氧化锆球磨珠，以350r/min球磨20min，得球磨料；
（6）按质量份数计，取3份助剂、5份玻化微珠、3份硅烷偶联剂、20份备用的纯化凝胶、1份辅料、15份球磨料、6份纳米羟基磷灰石、20份水，先取助剂、硅烷偶联剂、纳米羟基磷灰石、水于混料机混合，以700~r/min搅拌30min，后加入纯化凝胶、球磨料混合，以900r/min搅拌40min，得混合物料，取混合料以300W微波处理5min后，于55℃真空蒸发至恒重，即得隔热保温材料。
原煤：烟煤。
溶剂A：按质量比1：2：10取碳酸氢钠、十二烷基二甲基甜菜碱、水混合，即得溶剂A。
溶剂B：按质量比1：4：13取甲酰胺、巯基乙醇、pH为6.5的PBS缓冲液混合，即得溶剂B。
溶剂C：按质量比6：2：3取质量分数40%的碳酸氢钙溶液、碳酸钠、0℃冰水混合，即得溶剂C。
助剂：按质量比4：1.5：1取珍珠、页岩、石棉混合，粉碎过120目筛，取过筛颗粒，即得助剂。
硅烷偶联剂：硅烷偶联剂KH-560。
催化剂：按质量比1：4：1.5取纳米铁粉、碳酸钠、纳米氧化铝混合，即得催化剂。
辅料：按质量比3：1：1.5取粒径0.3mm的海泡石粉、偏高岭土、硅藻土混合，即得辅料。
一种隔热保温材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）按质量比为5：2：18取石油焦粉、原煤、水混合，以400r/min磁力搅拌4h，于300W微波炉处理8min后，于60℃，减压蒸发，真空浓缩至恒重，得混合料，取混合料平铺于玉舟内，放入反应管恒温区，以8℃/min速率程序升温至500℃，保温热解3h后，继续以8℃/min速率程序升温至850℃，保温热解4h后，随炉冷却至室温，出料，得热解料；
（2）取热解料按质量比1：5加入溶剂A于聚四氟乙烯内衬不锈钢反应釜混合，以400r/min搅拌55min，过滤，取滤渣按质量比1：12加入质量分数为10%氢氧化钠溶液混合，得混合溶液，用浓度0.1mol/L的盐酸溶液调节pH至3.2，室温静置2h，过滤，得滤饼，取滤饼用滤饼质量5倍的水洗涤后，移至置于85℃烘箱中干燥5h，得干燥物，按质量比为1：18取干燥物、乙二醇混合，以55kHz频率，超声分散30min，得分散液；
（3）于水浴28℃，按重量份数计，取35份分散液、25份正硅酸乙酯混合，以400r/min搅拌12min后，调节温度至60℃，搅拌转速至500r/min，加入正硅酸乙酯质量4倍的去离子水，用浓度0.1mol/L的盐酸溶液调节pH至3.5，搅拌水解反应7h，得水解液，用质量分数为10%氨水调节水解液pH至8.9，得碱性水解液，碱性水解液，于50℃条件下，静置老化5h后，脱模，得脱膜物，取脱膜物用脱膜物质量5倍的溶剂B浸泡4h，得纯化凝胶，备用；
（4）按重量份数计，取30份备用的热解料、6份石油树脂、5份萜烯树脂、0.9份催化剂混合，以石墨为电极、在52kPa的氮气保护气氛、电压220V、电流40A条件下，电解8min，关闭电源，自然冷却至20℃，保温4h，得保温料；
（5）取蛭石粉碎过80目筛，取过筛颗粒按质量比1：8加入溶剂C混合，以400r/min搅拌45~60min，静置2h，过滤，取滤渣于80℃烘箱干燥，得干燥物，按质量比3：1.5取干燥物、助剂混合，得填料，于150℃，按重量份数计，依次取25份对苯二甲酸二甲酯、9份赛克、25份乙二醇、13份二甲苯，转速为450r/min条件下，搅拌反应4h，出料，得聚酯树脂，按质量比1：4：7：0.1取聚氨树脂、保温料、填料、硅烷偶联剂于球磨罐混合，按球料比25：1加入氧化锆球磨珠，以400r/min球磨30min，得球磨料；
（6）按质量份数计，取5份助剂、7份玻化微珠、5份硅烷偶联剂、25份备用的纯化凝胶、3份辅料、20份球磨料、8份纳米羟基磷灰石、25份水，先取助剂、硅烷偶联剂、纳米羟基磷灰石、水于混料机混合，以800r/min搅拌40min，后加入纯化凝胶、球磨料混合，以950r/min搅拌50min，得混合物料，取混合料以300W微波处理8min后，于60℃真空蒸发至恒重，即得隔热保温材料。
原煤：无烟煤。
溶剂A：按质量比1：2：15取碳酸氢钠、十二烷基二甲基甜菜碱、水混合，即得溶剂A。
溶剂B：按质量比1：5：15取甲酰胺、巯基乙醇、pH为6.8的PBS缓冲液混合，即得溶剂B。
溶剂C：按质量比6：2：5取质量分数40%的碳酸氢钙溶液、碳酸钠、0℃冰水混合，即得溶剂C。
助剂：按质量比4：2：1取珍珠、页岩、石棉混合，粉碎过120目筛，取过筛颗粒，即得助剂。
硅烷偶联剂：硅烷偶联剂KH-570。
催化剂：按质量比1：5：1~2取纳米铁粉、碳酸钠、纳米氧化铝混合，即得催化剂。
辅料：按质量比3：1：2取粒径0.1~0.4mm的海泡石粉、偏高岭土、硅藻土混合，即得辅料。
一种隔热保温材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）按质量比为5：3：20取石油焦粉、原煤、水混合，以500r/min磁力搅拌5h，于300W微波炉处理10min后，于70℃，减压蒸发，真空浓缩至恒重，得混合料，取混合料平铺于玉舟内，放入反应管恒温区，以10℃/min速率程序升温至550℃，保温热解5h后，继续以10℃/min速率程序升温至900℃，保温热解5h后，随炉冷却至室温，出料，得热解料；
（2）取热解料按质量比1：7加入溶剂A于聚四氟乙烯内衬不锈钢反应釜混合，以500r/min搅拌60min，过滤，取滤渣按质量比1：15加入质量分数为10%氢氧化钠溶液混合，得混合溶液，用浓度0.1mol/L的盐酸溶液调节pH至3.5，室温静置3h，过滤，得滤饼，取滤饼用滤饼质量6倍的水洗涤后，移至置于90℃烘箱中干燥8h，得干燥物，按质量比为1：20取干燥物、乙二醇混合，以60kHz频率，超声分散40min，得分散液；
（3）于水浴30℃，按重量份数计，取40份分散液、30份正硅酸乙酯混合，以500r/min搅拌15min后，调节温度至65℃，搅拌转速至600r/min，加入正硅酸乙酯质量5倍的去离子水，用浓度0.1mol/L的盐酸溶液调节pH至3.8，搅拌水解反应8h，得水解液，用质量分数为10%氨水调节水解液pH至9.0，得碱性水解液，碱性水解液，于55℃条件下，静置老化6h后，脱模，得脱膜物，取脱膜物用脱膜物质量6倍的溶剂B浸泡5h，得纯化凝胶，备用；
（4）按重量份数计，取40份备用的热解料、8份石油树脂、6份萜烯树脂、1.2份催化剂混合，以石墨为电极、在53kPa的氮气保护气氛、电压220V、电流40A条件下，电解10min，关闭电源，自然冷却至100℃，保温5h，得保温料；
（5）取蛭石粉碎过80目筛，取过筛颗粒按质量比1：10加入溶剂C混合，以500r/min搅拌60min，静置3h，过滤，取滤渣于85℃烘箱干燥，得干燥物，按质量比3：2取干燥物、助剂混合，得填料，于160℃，按重量份数计，依次取30份对苯二甲酸二甲酯、10份赛克、30份乙二醇、15份二甲苯，转速为500r/min条件下，搅拌反应5h，出料，得聚酯树脂，按质量比1：5：8：0.1取聚氨树脂、保温料、填料、硅烷偶联剂于球磨罐混合，按球料比30：1加入氧化锆球磨珠，以500r/min球磨45min，得球磨料；
（6）按质量份数计，取6份助剂、10份玻化微珠、6份硅烷偶联剂、30份备用的纯化凝胶、4份辅料、25份球磨料、10份纳米羟基磷灰石、30份水，先取助剂、硅烷偶联剂、纳米羟基磷灰石、水于混料机混合，以900r/min搅拌50min，后加入纯化凝胶、球磨料混合，以1000r/min搅拌60min，得混合物料，取混合料以300W微波处理10min后，于70℃真空蒸发至恒重，即得隔热保温材料。
对比例：北京市某公司生产的隔热保温材料。
分别将本发明的隔热保温材料与对比例的隔热保温材料按照GB/T2951抗开裂测试、UL94阻燃等级测量方法，进行为期半年测试，测试结果如表1所示
表1：
测试项目 实施例1 实施例2 实施例3 对比例
开裂率（%） 2.0 2.1 2.2 11.3
抗压率（%） 99.1 98.6 98.2 87.2
隔热保温性能 好 好 较好 较差
阻燃性能 V-0 V-0 V-0 V-1
综合上述，本发明的隔热保温材料使用效果更好，明显优于市售产品，值得大力推广使用。

Claims (9)

1.一种隔热保温材料的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
（1）按质量比为5：1~3：15~20取石油焦粉、原煤、水混合搅拌，微波处理，于55~70℃，减压蒸发，真空浓缩，得混合料，取混合料程序升温至450~550℃，保温热解，程序升温至800~900℃，保温热解，冷却，出料，得热解料；
（2）取热解料按质量比1：4~7加入溶剂A混合搅拌，过滤，取滤渣按质量比1：10~15加入氢氧化钠溶液混合，得混合溶液，调节pH，过滤，得滤饼，取滤饼水洗，干燥，得干燥物，按质量比为1：15~20取干燥物、乙二醇混合，超声分散，得分散液；
（3）于25~30℃，按重量份数计，取30~40份分散液、20~30份正硅酸乙酯混合搅拌，升温至55~65℃，提高搅拌转速，加入正硅酸乙酯质量2~5倍的去离子水混合，调节pH，搅拌水解，得水解液，调节pH，得碱性水解液，于45~55℃，静置老化，脱模，得脱膜物，取脱膜物用脱膜物质量3~6倍的溶剂B浸泡，得纯化凝胶，备用；
（4）按重量份数计，取20~40份备用的热解料、5~8份石油树脂、4~6份萜烯树脂、0.8~1.2份催化剂混合，电解，关闭电源，冷却至80~100℃，保温3~5h，得保温料；
（5）取蛭石粉碎过筛，取过筛颗粒按质量比1：6~10加入溶剂C混合搅拌，静置，过滤，取滤渣干燥，得干燥物，按质量比3：1~2取干燥物、助剂混合，得填料，于140~160℃，按重量份数计，取20~30份对苯二甲酸二甲酯、8~10份赛克、20~30份乙二醇、10~15份二甲苯，搅拌反应3~5h，出料，得聚酯树脂，按质量比1：3~5：4~8：0.1取聚氨树脂、保温料、填料、硅烷偶联剂混合，按球料比20~30：1加入氧化锆球磨珠，球磨，得球磨料；
（6）按质量份数计，取3~6份助剂、5~10份玻化微珠、3~6份硅烷偶联剂、20~30份备用的纯化凝胶、1~4份辅料、15~25份球磨料、6~10份纳米羟基磷灰石、20~30份水，先取助剂、硅烷偶联剂、纳米羟基磷灰石、水混合搅拌，加入纯化凝胶、球磨料混合搅拌，得混合物料，取混合料微波处理，真空蒸发，即得隔热保温材料。
2.根据权利要求1所述一种隔热保温材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中的原煤：褐煤、烟煤、无烟煤中的任意一种
根据权利要求1所述一种隔热保温材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中的两处程序升温速率同为6~10℃/min，保温热解时间同为2~5h。
3.根据权利要求1所述一种隔热保温材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中的溶剂A：按质量比1：2：8~15取碳酸氢钠、十二烷基二甲基甜菜碱、水混合，即得溶剂A。
4.根据权利要求1所述一种隔热保温材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中的溶剂B：按质量比1：3~5：10~15取甲酰胺、巯基乙醇、PBS缓冲液混合，即得溶剂B。
5.根据权利要求1所述一种隔热保温材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中的催化剂：按质量比1：2~5：1~2取纳米铁粉、碳酸钠、纳米氧化铝混合，即得催化剂。
6.根据权利要求1所述一种隔热保温材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）中的溶剂C：按质量比6：2：2~5取碳酸氢钙溶液、碳酸钠、冰水混合，即得溶剂C。
7.根据权利要求1所述一种隔热保温材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（6）中的辅料：按质量比3：1：1~2取海泡石粉、偏高岭土、硅藻土混合，即得辅料。
8.根据权利要求1所述一种隔热保温材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）或（6）中的硅烷偶联剂：硅烷偶联剂KH-550、KH-560、KH-570中的任意一种。
9.根据权利要求1所述一种隔热保温材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）或（6）中的助剂：按质量比4：1~2：1取珍珠、页岩、石棉混合，粉碎过筛，取过筛颗粒，即得助剂。
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