CN109847660B - 废物再利用太阳能污水净化气凝胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种废物再利用太阳能污水净化气凝胶及其制备方法，包括步骤：(1)、在容器中加入石墨粉、NaNO3、浓硫酸、KMnO4、去离子水、H2O2，采用冷冻干燥的方法获得氧化石墨烯粉末；(2)、在氧化石墨烯粉末中掺入石墨粉，微波炉中加热获得还原氧化石墨烯；(3)、在水、NaOH和硫脲的混合溶液中加入废纸碎屑，获得纤维素；(4)、在还原氧化石墨烯分散液中加入纤维素和酒精，超声处理，液氮冷冻后，进行冷冻干燥，获得石墨烯纤维素气凝胶，本发明所制备的石墨烯/纤维素气凝胶具有优良的亲水性能、密度极低、具有极高的孔隙率、具有极低的热导率，气凝胶尺寸厚度可控，可以满足其不同的应用场合。

Description

废物再利用太阳能污水净化气凝胶及其制备方法
技术领域
本发明属于污水净化气凝胶技术领域，尤其是一种废物再利用太阳能污水净化气凝胶及其制备方法。
背景技术
随着工业和经济的高速发展，水污染问题开始逐渐引起人们的注意，利用太阳能产生水蒸气并利用特定的装置冷凝回收的方式是一种节能环保的污水处理方式。要实现高效的太阳能处理污水，高性能的蒸发材料是瓶颈因素。因而，高效的水蒸发材料的设计与研究成为当今的研究热点。一般情况下，蒸发材料需具有以下特点：(1)出色的光热转换效率，(2)较低的热导率以减小热量扩散，(3)较高的亲水性以实现水的快速传输，(4)较高的孔隙率以促进水蒸气的排出。
石墨烯气凝胶作为一种三维材料因其超高的比表面积以及极低的热导率，常常被用作废水处理。然而，利用传统的水热法制备气凝胶时，往往需要在高温下利用十几个小时进行氧化石墨烯的还原，而且设备的限制使其很难制备出大面积的石墨烯气凝胶。干燥后的石墨烯气凝胶本身的疏水性抑制了水在气凝胶材料中的传输，通常需要二次处理以增加气凝胶的亲水性，比如采用昂贵的等离子体表面处理，这又使生产的成本大大增加。为了解决这一问题，本发明制备纤维素与石墨烯复合的气凝胶，集合纤维素的亲水性和石墨烯的高效光热转换特性，将亲水的纤维素作为输水通道，解决了传统石墨烯气凝胶的疏水问题。
现有技术中，利用水热反应制备气凝胶，成本高昂难以实现工业化生产，同时受限于水热反应设备，很难实现大面积、大批量的生产，用水热反应还原氧化石墨烯需要耗费大量的时间。本发明中用废纸制备纤维素，实现了废物再利用，通过微波还原氧化石墨烯，缩短了氧化石墨烯还原时间和能耗，避免了污染，进而极大的降低了材料制备的成本，容易实现大批量的工业化生产。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种废物再利用太阳能污水净化气凝胶及其制备方法。
为实现上述发明目的，本发明技术方案如下：
一种废物再利用太阳能污水净化气凝胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)、在容器中加入1.5-2.5g石墨粉、0.5-1.5g NaNO3和50-60ml的浓硫酸，冰浴20-40min，随后逐渐加入4-8g KMnO4，在此过程中温度始终保持在4-10℃，之后在30-40℃搅拌0.5—1.5h，加入100ml去离子水并在95℃下搅拌20—40min，之后分别加入20-40ml30wt％的H2O2水溶液和20ml去离子水，冷却至室温后，在8000rpm的转速下离心15min，先用5wt％—10wt％的HCl溶液清洗两次，随后用去离子水反复离心洗涤，直到上层清液的PH为4—5，最终采用冷冻干燥的方法获得氧化石墨烯粉末；
(2)、在氧化石墨烯粉末中掺入5wt％—7wt％的石墨粉，放入微波炉中，在800W的功率下加热5s—10s，获得还原氧化石墨烯；
(3)、在50-150ml水、1-3g NaOH和5-15g硫脲的混合溶液中加入1-2g的废纸碎屑并搅拌2-3h，将此混合物放入冰箱中冷冻12-24h，随后球磨4-6h；将得到的溶液在3000-5000rpm的转速下离心5-10min，之后用去离子水反复离心洗涤，直到上层清液的PH为8-9，将离心获得的产物冷冻干燥，获得纤维素；
(4)、称取步骤(2)得到的还原氧化石墨烯，分散在水中，制成5-10mg mL-1的还原氧化石墨稀分散液，在30ml的还原氧化石墨烯分散液中加入10—30mg的纤维素和1—2ml酒精，超声处理30—40min；将超声后的溶液倒入模具中，将模具放到一个置于液氮中的金属平台上，使液氮接触到模具的底部，冷冻5—10min，随后放入冷冻干燥箱中干燥，获得石墨烯纤维素气凝胶。
作为优选方式，步骤(2)中掺入的石墨粉为鳞片石墨粉，有更好的吸波作用。
作为优选方式，步骤(4)中用到的还原氧化石墨烯和纤维素的质量比为9:1。
作为优选方式，步骤(4)制得的石墨烯纤维素气凝胶的厚度为4mm。
作为优选方式，步骤(4)中的模具为带有铝金属底的聚丙烯模具。聚丙烯材质有较好的耐低温性能和较高的性价比，金属耐低温且热导率较高，金属底能够加快冷冻速度。
为实现上述发明目的，本发明还提供一种利用上述制备方法得到的废物再利用污水净化气凝胶。
本发明的有益效果为：
(1)利用微波还原氧化石墨烯的方法，可在极短时间内，高效、大规模还原氧化石墨烯，节能且无污染。
(2)从废纸中制得纤维素，实现了废物利用，降低了原材料成本，保护了环境。
(3)用液氮冷冻法可快速且大量制备大面积的石墨烯/纤维素气凝胶，降低能耗，使量产成为可能。
(4)所制备的石墨烯/纤维素气凝胶具有优良的亲水性能，可以迅速的传输水至石墨烯与纤维素的界面，实现快速的水蒸发。
(5)所制备的石墨烯/纤维素气凝胶密度极低，在10mg/cm3以下，且根据需要还可以降低石墨烯/纤维素气凝胶的密度，进而实现后续蒸发冷凝装置的轻量化。
(6)所制备的石墨烯/纤维素气凝胶具有极高的孔隙率(99％)，有利于液态水的传输和水蒸气的运动
(7)所制备的石墨烯/纤维素气凝胶具有极低的热导率(0.038W/mK)，有利于热量的在气凝胶中集聚，从而实现较高的水蒸发速率
(8)所制备的石墨烯/纤维素气凝胶尺寸厚度可控，可以满足其不同的应用场合
(9)相比于其他方法，本发明中所用的方法成本更低廉，材料更环保。
附图说明
图1是本发明得到的石墨烯纤维素气凝胶不同尺度的扫描电镜图。
图2(a)是氧化石墨烯(GO)、还原氧化石墨烯(rGO)和石墨烯纤维素气凝胶(GCA)的X光衍射图谱。
图2(b)是步骤(4)中还原氧化石墨烯/纤维素质量比为3:1和9:1所制备的石墨烯纤维素气凝胶GCA的热重分析图。
图3(a)是步骤(4)中还原氧化石墨烯/纤维素质量比分别为5:1、7:1、9:1所制备的石墨烯纤维素气凝胶GCA的水蒸发速率和温度升高对比。
图3(b)是步骤(4)中还原氧化石墨烯/纤维素质量比例固定为9:1、制备得到的厚度分别为4-8mm的石墨烯纤维素气凝胶GCA的水蒸发速率和温度对比。
图4是本发明制得的石墨烯-纤维气凝胶与现有材料在蒸发速率和光热效率上的比较。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
从图2(a)可以看出：氧化石墨烯(GO)经微波还原后得到还原氧化石墨烯(rGO)，峰值所在位置由11°(氧化石墨烯峰)变为26°(石墨烯峰)，还原效果显著，GCA的峰与rGO相类似，化学成分无显著变化。
从图2(b)可以看出：在50-550℃间，还原氧化石墨烯/纤维素质量比为9:1的GCA相比于3:1的GCA热失重比例更小，且均在200-300℃间失重速度最快。
从图3(a)可看出：还原氧化石墨烯/纤维素质量比在9:1时，制备的石墨烯纤维素气凝胶GCA蒸发速率最快，材料表面的温度最高；
从图3(b)可看出：还原氧化石墨烯/纤维素质量比为为9:1的情况下，厚度为4mm的石墨烯纤维素气凝胶GCA有最快的蒸发速率和最高的温度。
从图4可以看出：本发明得到的石墨烯-纤维素气凝胶优于大部分已报道的水蒸发材料。
实施例1
一种废物再利用太阳能污水净化气凝胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)、在容器中加入1.5g石墨粉、0.5g NaNO3和50ml的浓硫酸，冰浴20min，随后逐渐加入4g KMnO4，在此过程中温度始终保持在4℃，之后在30℃搅拌0.5h，加入100ml去离子水并在95℃下搅拌20min，之后分别加入20ml 30wt％的H2O2水溶液和20ml去离子水，冷却至室温后，在8000rpm的转速下离心15min，先用5wt％—10wt％的HCl溶液清洗两次，随后用去离子水反复离心洗涤，直到上层清液的PH为4—5，最终采用冷冻干燥的方法获得氧化石墨烯粉末；
(2)、在氧化石墨烯粉末中掺入5wt％的鳞片石墨粉，放入微波炉中，在800W的功率下加热5s，获得还原氧化石墨烯；
(3)、在50ml水、1g NaOH和5g硫脲的混合溶液中加入1g的废纸碎屑并搅拌2h，将此混合物放入冰箱中冷冻12h，随后球磨4h；将得到的溶液在3000rpm的转速下离心5min，之后用去离子水反复离心洗涤，直到上层清液的PH为8-9，将离心获得的产物冷冻干燥，获得纤维素；
(4)、称取步骤(2)得到的还原氧化石墨烯，分散在水中，制成5mg mL-1的还原氧化石墨稀分散液，在30ml的还原氧化石墨烯分散液中加入10mg的纤维素和1ml酒精，超声处理30min；将超声后的溶液倒入带有铝金属底的聚丙烯模具中，将模具放到一个置于液氮中的金属平台上，使液氮接触到模具的底部，冷冻5min，随后放入冷冻干燥箱中干燥，获得石墨烯纤维素气凝胶，制得的石墨烯纤维素气凝胶的厚度为4mm。
实施例2
一种废物再利用太阳能污水净化气凝胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)、在容器中加入2.5g石墨粉、1.5g NaNO3和60ml的浓硫酸，冰浴40min，随后逐渐加入8g KMnO4，在此过程中温度始终保持在10℃，之后在40℃搅拌1.5h，加入100ml去离子水并在95℃下搅拌40min，之后分别加入40ml 30wt％的H2O2水溶液和20ml去离子水，冷却至室温后，在8000rpm的转速下离心15min，先用5wt％—10wt％的HCl溶液清洗两次，随后用去离子水反复离心洗涤，直到上层清液的PH为4—5，最终采用冷冻干燥的方法获得氧化石墨烯粉末；
(2)、在氧化石墨烯粉末中掺入7wt％的石墨粉，放入微波炉中，在800W的功率下加热10s，获得还原氧化石墨烯；
(3)、在150ml水、3g NaOH和15g硫脲的混合溶液中加入2g的废纸碎屑并搅拌3h，将此混合物放入冰箱中冷冻24h，随后球磨6h；将得到的溶液在5000rpm的转速下离心10min，之后用去离子水反复离心洗涤，直到上层清液的PH为8-9，将离心获得的产物冷冻干燥，获得纤维素；
(4)、称取步骤(2)得到的还原氧化石墨烯，分散在水中，制成10mg mL-1的还原氧化石墨稀分散液，在30ml的还原氧化石墨烯分散液中加入30mg的纤维素和2ml酒精，超声处理40min；将超声后的溶液倒入带有铝金属底的聚丙烯模具中，将模具放到一个置于液氮中的金属平台上，使液氮接触到模具的底部，冷冻5—10min，随后放入冷冻干燥箱中干燥，获得石墨烯纤维素气凝胶。
实施例3
一种废物再利用太阳能污水净化气凝胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)、在容器中加入2g石墨粉、1g NaNO3和55ml的浓硫酸，冰浴30min，随后逐渐加入6g KMnO4，在此过程中温度始终保持在8℃，之后在35℃搅拌1h，加入100ml去离子水并在95℃下搅拌30min，之后分别加入30ml 30wt％的H2O2和20ml去离子水，冷却至室温后，在8000rpm的转速下离心15min，先用5wt％—10wt％的HCl溶液清洗两次，随后用去离子水反复离心洗涤，直到上层清液的PH为4—5，最终采用冷冻干燥的方法获得氧化石墨烯粉末；
(2)、在氧化石墨烯粉末中掺入6wt％的鳞片石墨粉，放入微波炉中，在800W的功率下加热7s，获得还原氧化石墨烯；
(3)、在100ml水、2g NaOH和10g硫脲的混合溶液中加入1.5g的废纸碎屑并搅拌2.5h，将此混合物放入冰箱中冷冻18h，随后球磨5h；将得到的溶液在4000rpm的转速下离心7min，之后用去离子水反复离心洗涤，直到上层清液的PH为8-9，将离心获得的产物冷冻干燥，获得纤维素；
(4)、称取步骤(2)得到的还原氧化石墨烯，分散在水中，制成8mg mL-1的还原氧化石墨稀分散液，在30ml的还原氧化石墨烯分散液中加入20mg的纤维素和1.5ml酒精，超声处理35min；将超声后的溶液倒入模具中，将模具放到一个置于液氮中的金属平台上，使液氮接触到模具的底部，冷冻8min，随后放入冷冻干燥箱中干燥，获得石墨烯纤维素气凝胶。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (6)

1.一种废物再利用太阳能污水净化气凝胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)、在容器中加入1.5-2.5g石墨粉、0.5-1.5g NaNO3和50-60ml的浓硫酸，冰浴20-40min，随后逐渐加入4-8g KMnO4，在此过程中温度始终保持在4-10℃；之后在30-40℃搅拌0.5—1.5h，加入100ml去离子水并在95℃下搅拌20—40min，之后分别加入20-40ml 30wt％的H2O2水溶液和20ml去离子水，冷却至室温后，在8000rpm的转速下离心15min，先用5wt％—10wt％的HCl溶液清洗两次，随后用去离子水反复离心洗涤，直到上层清液的PH为4—5，最终采用冷冻干燥的方法获得氧化石墨烯粉末；
(2)、在氧化石墨烯粉末中掺入5wt％—7wt％的石墨粉，放入微波炉中，在800W的功率下加热5s—10s，获得还原氧化石墨烯；
(3)、在50-150ml水、1-3g NaOH和5-15g硫脲的混合溶液中加入1-2g的废纸碎屑并搅拌2-3h，将此混合物放入冰箱中冷冻12-24h，随后球磨4-6h；将得到的溶液在3000-5000rpm的转速下离心5-10min，之后用去离子水反复离心洗涤，直到上层清液的PH为8-9，将离心获得的产物冷冻干燥，获得纤维素；
(4)、称取步骤(2)得到的还原氧化石墨烯，分散在水中，制成5-10mg mL-1的还原氧化石墨稀分散液，在30ml的还原氧化石墨烯分散液中加入10—30mg的纤维素和1—2ml酒精，超声处理30—40min；将超声后的溶液倒入模具中，将模具放到一个置于液氮中的金属平台上，使液氮接触到模具的底部，冷冻5—10min，随后放入冷冻干燥箱中干燥，获得石墨烯纤维素气凝胶。
2.根据权利要求1所述的废物再利用太阳能污水净化气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤(2)中掺入的石墨粉为鳞片石墨粉。
3.根据权利要求1所述的废物再利用太阳能污水净化气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤(4)中用到的还原氧化石墨烯和纤维素的质量比为9:1。
4.根据权利要求1所述的废物再利用太阳能污水净化气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤(4)制得的石墨烯纤维素气凝胶的厚度为4mm。
5.根据权利要求1所述的废物再利用太阳能污水净化气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤(4)中的模具为带有铝金属底的聚丙烯模具。
6.权利要求1至5任意一项制备方法得到的废物再利用太阳能污水净化气凝胶。
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