CN111592004B - 一种二氧化硅气凝胶的制备方法及二氧化硅气凝胶 - Google Patents

一种二氧化硅气凝胶的制备方法及二氧化硅气凝胶 Download PDF

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Abstract

本发明属于气凝胶领域，涉及二氧化硅气凝胶技术领域，具体是一种二氧化硅气凝胶的制备方法及二氧化硅气凝胶，在二氧化硅气凝胶制备过程中采用含碳碳不饱和双键修饰剂进行修饰使得二氧化硅湿凝胶带有碳碳不饱和双键，湿凝胶再浸泡入多巯基芳香族化合物溶液中进行巯基‑烯点击化学反应，二氧化硅湿凝胶表面包覆一层交联型芳香族化合物，使得湿凝胶在常压干燥时可以有效抵抗溶剂挥发造成的毛细收缩而导致的收缩坍塌，实现常压干燥，获得的二氧化硅气凝胶除去表层的交联型芳香族化合物后获得较纯的二氧化硅气凝胶，为常压制备纯度较高的二氧化硅气凝胶提供了新的思路。

Description

一种二氧化硅气凝胶的制备方法及二氧化硅气凝胶
技术领域
本发明属于气凝胶技术领域，涉及一种二氧化硅气凝胶的制备方法及二氧化硅气凝胶。
背景技术
二氧化硅气凝胶是一种新型纳米多孔材料，具有密度低、导热系数低、孔隙率高、比表面积大等特点，是一种应用前景非常大的新型材料，但存在强度低的不足，因此在制备过程中需要超临界干燥或冷冻干燥，成本高、周期长、产能低，限制了产能、增加了成本，因此，实现常压干燥是拓展二氧化硅气凝胶应用的重要方向。目前有多种方法来提高二氧化硅气凝胶的强度以实现常压干燥，但都是以大幅度牺牲其低密度、低导热系数性能为代价。
因此，如何实现二氧化硅气凝胶的常压干燥制备，并且较大程度的保持其低密度、低导热系数、高表面积等性能是业界关注的焦点。
发明内容
本发明的一个目的在于克服现有技术缺陷，提供一种二氧化硅气凝胶的制备方法。
本发明的另一个目的在于提供一种二氧化硅气凝胶。
本发明的技术方案如下：
一种二氧化硅气凝胶的制备方法，包括以下步骤，
S1、正硅酸乙酯、无水乙醇和水混合搅拌均匀，加入酸进行水解，再加入碱进行缩合，获得湿凝胶；
S2、步骤S1中的湿凝胶老化、无水乙醇置换2次，浸泡入含碳碳不饱和双键修饰剂溶液进行处理，取出，无水乙醇清洗1次，浸泡入多巯基芳香族化合物和光引发剂溶液中，紫外光照射，无水乙醇清洗，干燥，获得所述二氧化硅气凝胶；
优选的，步骤S2中所述含碳碳不饱和双键修饰剂选自二甲基乙烯基氯硅烷、四甲基二乙烯基二硅氮烷和3-(甲基丙烯酰氧基)丙基二甲基氯硅烷中的至少一种。
优选的，步骤S2中所述含碳碳不饱和双键修饰剂溶液的溶剂为无水乙醇，含碳碳不饱和双键修饰剂的浓度为10～200g/L。
优选的，步骤S2中所述多巯基芳香族化合物选自1,4-二巯基苯、4,4’-二巯基二苯硫醚、1,3-二巯基苯、4-氯-1,2-二巯基苯、1,2-二巯基苯、4-甲基-1,2-二巯基苯、4,4’-联苯二硫醇、1-溴-3,5-二巯基苯和1,2,4,5-四巯基苯中的至少一种。
优选的，步骤S2中所述光引发剂选自安息香双甲醚、安息香乙醚和安息香丁醚中的至少一种。
优选的，步骤S2中所述多巯基芳香族化合物和光引发剂溶液中多巯基芳香族化合物的浓度为40～200g/L，光引发剂的浓度为1～5g/L。
优选的，步骤S2中所述紫外光主波长为365nm，光强度为1～10mW/cm，照射时间为1～15分钟。
优选的，步骤S2中所述干燥为常压干燥、超临界干燥或冷冻干燥。
一种二氧化硅气凝胶，由上述任一实施方案所述的制备方法制备获得。
本发明的有益效果是：
(1)本发明在二氧化硅气凝胶制备中采用含碳碳不饱和双键修饰剂进行修饰，获得的湿凝胶带有碳碳不饱和双键基团；再将湿凝胶置于多巯基芳香族化合物溶液中在紫外光照射下进行巯基-烯点击化学反应，利用巯基-烯点击化学反应反应速率快、选择性高的特点，碳碳不饱和双键与多巯基芳香族化合物在湿凝胶表面反应形成一层较薄但强度较高的交联型芳香族化合物，可以有效抵抗常压下溶剂挥发造成的二氧化硅三维网络收缩坍塌的问题，常压干燥即可获得形状较为规整的二氧化硅气凝胶，实现常压干燥可以大大节省干燥设备投入，解决干燥时间长、成本高的问题。
(2)形成的交联型芳香族化合物在二氧化硅气凝胶的表面，二氧化硅气凝胶内部主要是硅氧链三维结构，内部保持了二氧化硅气凝胶低密度、低导热系数、高比表面积的特点。而现有技术中补强的材料较为均匀的分布在整个二氧化硅气凝胶中，影响了二氧化硅气凝胶的性能。
(3)本发明的二氧化硅气凝胶由于巯基-烯点击化学反应主要发生在湿凝胶的外表面界面，因此形成的交联型芳香族化合物也是主要在二氧化硅气凝胶的外表面，同时厚度很薄，除去表层的交联型芳香族化合物后，即可获得较纯的二氧化硅气凝胶，对于制备大块的二氧化硅气凝胶具有重要的意义。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
如无特别指明，以下实施方案中的份数都为重量份数。
实施例1
正硅酸乙酯、无水乙醇和水按摩尔比1:10:5混合搅拌均匀，加入草酸调整pH为3进行水解3小时，再加入氨水调整pH为9.5进行缩合，获得湿凝胶；湿凝胶50℃环境下密封老化40小时、无水乙醇置换2次，浸泡入浓度为100g/L的二甲基乙烯基氯硅烷正己烷溶液48小时，取出，无水乙醇清洗1次，浸泡入1,4-二巯基苯浓度为120g/L和安息香双甲醚浓度为2g/L的溶液中，立即在主波长365nm、光强度8mW/cm紫外光照射4分钟，无水乙醇清洗，冷冻干燥，获得二氧化硅气凝胶。
实施例2
实施例1中二甲基乙烯基氯硅烷处理后的湿凝胶，无水乙醇清洗1次后浸泡入4,4’-联苯二硫醇浓度为100g/L和安息香乙醚浓度为4g/L的溶液中，立即在主波长365nm、光强度8mW/cm紫外光照射2.5分钟，无水乙醇清洗，超临界二氧化碳干燥，获得二氧化硅气凝胶。
实施例3
实施例1中经过老化和无水乙醇置换2次的湿凝胶，浸泡入浓度为100g/L的四甲基二乙烯基二硅氮烷正己烷溶液50小时，取出，无水乙醇清洗1次，浸泡入1,2,4,5-四巯基苯浓度为100g/L和安息香乙醚浓度为3g/L的溶液中，立即在主波长365nm、光强度5mW/cm紫外光照射10分钟，无水乙醇清洗，常压下30℃干燥3小时、80℃干燥2小时、120℃干燥2小时，升温速率1℃/min，获得二氧化硅气凝胶，无明显收缩坍塌。
实施例4
实施例3中经过四甲基二乙烯基二硅氮烷处理的湿凝胶无水乙醇清洗1次后浸泡入4,4’-联苯二硫醇浓度为150g/L和安息香双甲醚浓度为3g/L的溶液中，立即在主波长365nm、光强度5mW/cm紫外光照射10分钟，无水乙醇清洗，冷冻干燥，获得二氧化硅气凝胶。
实施例5
实施例1中经过老化和无水乙醇置换2次的湿凝胶，浸泡入浓度为100g/L的3-(甲基丙烯酰氧基)丙基二甲基氯硅烷正己烷溶液50小时，取出，无水乙醇清洗1次，浸泡入4,4’-二巯基二苯硫醚浓度为120g/L和安息香丁醚浓度为5g/L的溶液中，立即在主波长365nm、光强高5mW/cm紫外光照射8分钟，无水乙醇清洗，常压下30℃干燥3小时、80℃干燥2小时、120℃干燥2小时，升温速率1℃/min，获得二氧化硅气凝胶，无明显收缩坍塌。
对比例1
实施例1中二甲基乙烯基氯硅烷处理后的湿凝胶无水乙醇清洗1次后，浸泡入1,4-二巯基苯浓度为120g/L和安息香双甲醚浓度为2g/L的溶液中48小时，波长365nm、光强度8mW/cm紫外光照射4分钟，无水乙醇清洗，冷冻干燥，获得二氧化硅气凝胶。
对比例2
实施例5中经过3-(甲基丙烯酰氧基)丙基二甲基氯硅烷处理的湿凝胶无水乙醇清洗1次后，浸泡入4,4’-二巯基二苯硫醚浓度为120g/L和安息香丁醚浓度为5g/L的溶液中48小时，主波长365nm、光强度5mW/cm紫外光照射8分钟，无水乙醇清洗，常压下30℃干燥3小时、80℃干燥2小时、120℃干燥2小时，升温速率1℃/min，获得二氧化硅气凝胶。
对比例3
某市售二氧化硅气凝胶。
对比例4
实施例5中经过3-(甲基丙烯酰氧基)丙基二甲基氯硅烷处理的湿凝胶无水乙醇清洗1次后，浸泡入1,6-己二硫醇浓度为120g/L和安息香丁醚浓度为5g/L的溶液中，主波长365nm、光强度5mW/cm紫外光照射8分钟，无水乙醇清洗，常压下30℃干燥3小时、80℃干燥2小时、120℃干燥2小时，获得的二氧化硅气凝胶收缩坍塌较为严重。
实施例1-5和对比例1-2中的二氧化硅气凝胶除去外表面的聚合层，内部的二氧化硅气凝胶性能如表1所示。
表1
Figure BDA0002505974890000041
因此，本发明的二氧化硅气凝胶制备方法中，含碳碳不饱和双键修饰剂修饰二氧化硅湿凝胶后立即置于多巯基芳香族化合物中进行巯基-烯点击化学反应，快速在二氧化硅湿凝胶表面形成交联型芳香族化合物，阻止了多巯基芳香族化合物进入湿凝胶内部，因此只在湿凝胶表面形成交联型芳香族化合物，干燥后交联型芳香族化合物也是在气凝胶的表面，除去表面的交联型芳香族化合物后即获得较纯的二氧化硅气凝胶。
如上所述，显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本领域技术人员应该了解本发明不受上述实施例的限制，上述实施例仅为本发明的较佳实施例而已，不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (9)

1.一种二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，
S1、正硅酸乙酯、无水乙醇和水混合搅拌均匀，加入酸进行水解，再加入碱进行缩合，获得湿凝胶；
S2、步骤S1中的湿凝胶老化、无水乙醇置换2次，浸泡入含碳碳不饱和双键修饰剂溶液进行处理，取出，无水乙醇清洗1次，浸泡入多巯基芳香族化合物和光引发剂溶液中，立即紫外光照射，无水乙醇清洗，干燥，获得所述二氧化硅气凝胶。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述含碳碳不饱和双键修饰剂选自二甲基乙烯基氯硅烷、四甲基二乙烯基二硅氮烷和3-(甲基丙烯酰氧基)丙基二甲基氯硅烷中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述含碳碳不饱和双键修饰剂溶液的溶剂为无水乙醇，含碳碳不饱和双键修饰剂的浓度为10～200g/L。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述多巯基芳香族化合物选自1,4-二巯基苯、4,4’-二巯基二苯硫醚、1,3-二巯基苯、4-氯-1,2-二巯基苯、1,2-二巯基苯、4-甲基-1,2-二巯基苯、4,4’-联苯二硫醇、1-溴-3,5-二巯基苯和1,2,4,5-四巯基苯中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述光引发剂选自安息香双甲醚、安息香乙醚和安息香丁醚中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述多巯基芳香族化合物和光引发剂溶液中多巯基芳香族化合物的浓度为40～200g/L，光引发剂的浓度为1～5g/L。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述紫外光主波长为365nm，光强度为1～10mW/cm，照射时间为1～15分钟。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述干燥为常压干燥、超临界干燥或冷冻干燥。
9.一种二氧化硅气凝胶，其特征在于，由权利要求1-8任一项所述的制备方法制备获得。
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