JPH07185306A - エアロゲル - Google Patents
エアロゲルInfo
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- JPH07185306A JPH07185306A JP33867893A JP33867893A JPH07185306A JP H07185306 A JPH07185306 A JP H07185306A JP 33867893 A JP33867893 A JP 33867893A JP 33867893 A JP33867893 A JP 33867893A JP H07185306 A JPH07185306 A JP H07185306A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 耐湿性や機械的強度に優れたエアロゲルを提
供する。 【構成】 珪素のアルコキシドまたはハロゲン化物と、
下記一般式（Ａ）または（Ｂ）で表されるアルコキシシ
ランと、珪素以外の金属のアルコキシドまたはハロゲン
化物を加水分解してアルコゲルを生成し、次いで生成ア
ルコゲルを、超臨界乾燥してエアロゲルを得る。 一般式（Ａ）：Ｒ2 Ｓｉ（ＯＲ1 ）3 一般式（Ｂ）：Ｒ2 Ｒ3 Ｓｉ（ＯＲ1 ）2 （但し、Ｒ1 はアルキル基、Ｒ2 及びＲ3 はアルキル
基、エポキシ基、アミノ基、アクリル基、ビニル基、メ
ルカプト基またはフェニル基）
供する。 【構成】 珪素のアルコキシドまたはハロゲン化物と、
下記一般式（Ａ）または（Ｂ）で表されるアルコキシシ
ランと、珪素以外の金属のアルコキシドまたはハロゲン
化物を加水分解してアルコゲルを生成し、次いで生成ア
ルコゲルを、超臨界乾燥してエアロゲルを得る。 一般式（Ａ）：Ｒ2 Ｓｉ（ＯＲ1 ）3 一般式（Ｂ）：Ｒ2 Ｒ3 Ｓｉ（ＯＲ1 ）2 （但し、Ｒ1 はアルキル基、Ｒ2 及びＲ3 はアルキル
基、エポキシ基、アミノ基、アクリル基、ビニル基、メ
ルカプト基またはフェニル基）
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明はエアロゲルに関し、特
に耐湿性や機械的強度に優れたエアロゲルに関する。
に耐湿性や機械的強度に優れたエアロゲルに関する。
【０００２】
【従来の技術】エアロゲルは、金属のアルコキシドやハ
ロゲン化物、あるいは有機化合物を加水分解や重合など
の方法でゲル化させてアルコゲルを生成し、生成アルコ
ゲル中の有機相をアルコールや炭酸ガスなどの溶媒に置
換して、更にゲル中に含まれる溶媒を超臨界状態にして
ゲル外部に抜き去ることによって得られる物質で、微細
な粒子の集合体を骨格とする多孔質体である。このエア
ロゲルの具体的な製造方法としては、例えば米国特許第
４４３２２９５号、同第４６１０８６３号、同第４３２
７０６５号、同第４４３２９５６号、同第４６１０８６
３号明細書に記載されている。また、エアロゲルは多孔
質体であることから、触媒担体や断熱材、吸収材、カラ
ム充填材、ケーキング防止剤、増粘剤、顔料、不透明化
剤、セラミック、防煙剤、研磨材、歯磨剤など広範囲の
分野で使用されている。
ロゲン化物、あるいは有機化合物を加水分解や重合など
の方法でゲル化させてアルコゲルを生成し、生成アルコ
ゲル中の有機相をアルコールや炭酸ガスなどの溶媒に置
換して、更にゲル中に含まれる溶媒を超臨界状態にして
ゲル外部に抜き去ることによって得られる物質で、微細
な粒子の集合体を骨格とする多孔質体である。このエア
ロゲルの具体的な製造方法としては、例えば米国特許第
４４３２２９５号、同第４６１０８６３号、同第４３２
７０６５号、同第４４３２９５６号、同第４６１０８６
３号明細書に記載されている。また、エアロゲルは多孔
質体であることから、触媒担体や断熱材、吸収材、カラ
ム充填材、ケーキング防止剤、増粘剤、顔料、不透明化
剤、セラミック、防煙剤、研磨材、歯磨剤など広範囲の
分野で使用されている。
【０００３】しかし、同時にエアロゲルは吸湿性が高
く、機械的強度が低く、脆いという欠点を抱えている。
エアロゲルの吸湿性が高いのは、エアロゲルの骨格とな
る粒子の表面に多量に存在するシラノール基が水分を吸
着しやすいためと考えられている。また、エアロゲルが
脆いのは、エアロゲルの骨格を形成する「−Ｏ−Ｓｉ−
Ｏ−」結合が比較的弱いためと考えられている。これら
の問題を解決するために、表面処理剤による処理などに
よって疎水性を持たせる方法（例えば、特開平４−１９
８２３８号）や、加水分解によるゲル化の際に、層状化
合物などを添加することによって脆さを解消して取扱い
性の良いエアロゲルを得る方法（例えば、特開平５−４
９９１０号）が報告されている。
く、機械的強度が低く、脆いという欠点を抱えている。
エアロゲルの吸湿性が高いのは、エアロゲルの骨格とな
る粒子の表面に多量に存在するシラノール基が水分を吸
着しやすいためと考えられている。また、エアロゲルが
脆いのは、エアロゲルの骨格を形成する「−Ｏ−Ｓｉ−
Ｏ−」結合が比較的弱いためと考えられている。これら
の問題を解決するために、表面処理剤による処理などに
よって疎水性を持たせる方法（例えば、特開平４−１９
８２３８号）や、加水分解によるゲル化の際に、層状化
合物などを添加することによって脆さを解消して取扱い
性の良いエアロゲルを得る方法（例えば、特開平５−４
９９１０号）が報告されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、表面処
理剤による処理では、アルコゲル中に疎水基を均質に導
入することが難しく、操作も複雑で時間がかかるという
問題がある。また、ゲル化の際に層状化合物などを添加
する方法では、充分な機械的強度が得られていない状況
にある。本発明は上記問題点に鑑みてなされたものであ
り、即ち吸湿性が低く、しかも機械的強度にも優れたエ
アロゲルを提供することを目的とするものである。
理剤による処理では、アルコゲル中に疎水基を均質に導
入することが難しく、操作も複雑で時間がかかるという
問題がある。また、ゲル化の際に層状化合物などを添加
する方法では、充分な機械的強度が得られていない状況
にある。本発明は上記問題点に鑑みてなされたものであ
り、即ち吸湿性が低く、しかも機械的強度にも優れたエ
アロゲルを提供することを目的とするものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に鋭意研究を重ねた結果、珪素のアルコキシドまたはハ
ロゲン化物、アルコキシシラン並びに珪素以外の金属の
アルコキシドまたはハロゲン化物を加水分解してなる湿
潤アルコゲルを、超臨界乾燥させてなるエアロゲルにお
いて、アルコキシシランが、一般式（Ａ）：Ｒ2 Ｓｉ
（ＯＲ1 ）3 、または一般式（Ｂ）：Ｒ2 Ｒ3 Ｓｉ（Ｏ
Ｒ1 ）2 （但し、Ｒ1 はアルキル基、Ｒ2及びＲ3 はア
ルキル基、エポキシ基、アミノ基、アクリル基、ビニル
基、メルカプト基またはフェニル基）で表されるアルコ
キシシランとすることにより、あるいは前記一般式
（Ａ）、（Ｂ）で表されるアルコキシシランにおいて、
少なくともＲ2 をエポキシ基、アミノ基、アクリル基ま
たはメルカプト基とすることにより、吸湿性が低く、し
かも機械的強度にも優れたエアロゲルが得られることを
見い出し、本発明を完成するに至った。
に鋭意研究を重ねた結果、珪素のアルコキシドまたはハ
ロゲン化物、アルコキシシラン並びに珪素以外の金属の
アルコキシドまたはハロゲン化物を加水分解してなる湿
潤アルコゲルを、超臨界乾燥させてなるエアロゲルにお
いて、アルコキシシランが、一般式（Ａ）：Ｒ2 Ｓｉ
（ＯＲ1 ）3 、または一般式（Ｂ）：Ｒ2 Ｒ3 Ｓｉ（Ｏ
Ｒ1 ）2 （但し、Ｒ1 はアルキル基、Ｒ2及びＲ3 はア
ルキル基、エポキシ基、アミノ基、アクリル基、ビニル
基、メルカプト基またはフェニル基）で表されるアルコ
キシシランとすることにより、あるいは前記一般式
（Ａ）、（Ｂ）で表されるアルコキシシランにおいて、
少なくともＲ2 をエポキシ基、アミノ基、アクリル基ま
たはメルカプト基とすることにより、吸湿性が低く、し
かも機械的強度にも優れたエアロゲルが得られることを
見い出し、本発明を完成するに至った。
【０００６】
【作用】上記エアロゲルによれば、アルコキシシランを
添加することにより、多孔質体の骨格中にアルコキシラ
ンのアルキル基やエポキシ基、アミノ基、アクリル基、
メルカプト基、フェニル基のような疎水性の官能基が導
入されるとともに、親水性を有するシラノール基の量が
相対的に減少し、耐水性を向上させることができる。ま
た、多孔質体の骨格の一部に、「−Ｏ−Ｓｉ−Ｏ−」の
結合よりも強い結合力を持つ「−Ｏ−Ｍ−Ｏ−（Ｍは金
属）」の結合を導入することにより、機械的強度を向上
させることが可能となる。
添加することにより、多孔質体の骨格中にアルコキシラ
ンのアルキル基やエポキシ基、アミノ基、アクリル基、
メルカプト基、フェニル基のような疎水性の官能基が導
入されるとともに、親水性を有するシラノール基の量が
相対的に減少し、耐水性を向上させることができる。ま
た、多孔質体の骨格の一部に、「−Ｏ−Ｓｉ−Ｏ−」の
結合よりも強い結合力を持つ「−Ｏ−Ｍ−Ｏ−（Ｍは金
属）」の結合を導入することにより、機械的強度を向上
させることが可能となる。
【０００７】この発明では、珪素のアルコキシドとして
は、一般式Ｓｉ（ＯＲ1 ）4 （Ｒ1はアルキル基）で表
される化合物を、また珪素のハロゲン化物としては、一
般式ＳｉＸ4 （Ｘはハロゲン）で表される化合物を使用
する。具体的な珪素のアルコキシド化合物としては、テ
トラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、テトラｎ
−プロポキシシラン、テトライソプロポキシシラン、テ
トラブトキシシラン類等の４官能アルコキシド化合物を
挙げることができる。また、珪素のハロゲン化物とし
て、四塩化珪素などを挙げることができる。
は、一般式Ｓｉ（ＯＲ1 ）4 （Ｒ1はアルキル基）で表
される化合物を、また珪素のハロゲン化物としては、一
般式ＳｉＸ4 （Ｘはハロゲン）で表される化合物を使用
する。具体的な珪素のアルコキシド化合物としては、テ
トラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、テトラｎ
−プロポキシシラン、テトライソプロポキシシラン、テ
トラブトキシシラン類等の４官能アルコキシド化合物を
挙げることができる。また、珪素のハロゲン化物とし
て、四塩化珪素などを挙げることができる。
【０００８】アルコキシシランとしては、一般式Ｒ2 Ｓ
ｉ（ＯＲ1 ）3 またはＲ2 Ｒ3 Ｓｉ（ＯＲ1 ）
2 （Ｒ2 、Ｒ3 はアルキル基、エポキシ基、アミノ基、
アクリル基、ビニル基、メルカプト基またはフェニル
基）で表される化合物を使用する。具体的には、ビニル
トリス（β−メトキシエトキシ）シラン、ビニルトリエ
トキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、γ−メタク
リロキシプロピルトリメトキシシラン、β−（３，４−
エポキシシクロヘキシル）エチルトリメトキシシラン、
γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−グ
リシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、Ｎ−β
（アミノエチル）γ−アミノプロピルメチルトリメトキ
シシラン、Ｎ−β（アミノエチル）γ−アミノプロピル
メチルジメトキシシラン、γ−アミノプロピルトリエト
キシシラン、Ｎ−フェニル−γ−アミノプロピルトリメ
トキシシラン、γ−メルカプトプロピルトリメトキシシ
ラン、γ−クロロプロピルトリメトキシシラン、γ−ク
ロロプロピルメチルジエトキシシランなどを挙げること
ができる。
ｉ（ＯＲ1 ）3 またはＲ2 Ｒ3 Ｓｉ（ＯＲ1 ）
2 （Ｒ2 、Ｒ3 はアルキル基、エポキシ基、アミノ基、
アクリル基、ビニル基、メルカプト基またはフェニル
基）で表される化合物を使用する。具体的には、ビニル
トリス（β−メトキシエトキシ）シラン、ビニルトリエ
トキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、γ−メタク
リロキシプロピルトリメトキシシラン、β−（３，４−
エポキシシクロヘキシル）エチルトリメトキシシラン、
γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−グ
リシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、Ｎ−β
（アミノエチル）γ−アミノプロピルメチルトリメトキ
シシラン、Ｎ−β（アミノエチル）γ−アミノプロピル
メチルジメトキシシラン、γ−アミノプロピルトリエト
キシシラン、Ｎ−フェニル−γ−アミノプロピルトリメ
トキシシラン、γ−メルカプトプロピルトリメトキシシ
ラン、γ−クロロプロピルトリメトキシシラン、γ−ク
ロロプロピルメチルジエトキシシランなどを挙げること
ができる。
【０００９】また、珪素の以外の金属アルコキシドとし
ては、一般式Ｍ（ＯＲ1 ）x （Ｍは金属、ｘは１以上の
整数）で表される化合物を、また同ハロゲン化物として
は、一般式ＭＸX （Ｍは金属、ｘは１以上の整数）で表
される化合物を使用する。前記金属（Ｍ）としては、チ
タン、ジルコニウム、錫、ゲルマニウム、アルミニウ
ム、イットリウム、鉄、ホウ素、鉛、マグネシウム、亜
鉛、バリウムなどの多価金属が好ましい。
ては、一般式Ｍ（ＯＲ1 ）x （Ｍは金属、ｘは１以上の
整数）で表される化合物を、また同ハロゲン化物として
は、一般式ＭＸX （Ｍは金属、ｘは１以上の整数）で表
される化合物を使用する。前記金属（Ｍ）としては、チ
タン、ジルコニウム、錫、ゲルマニウム、アルミニウ
ム、イットリウム、鉄、ホウ素、鉛、マグネシウム、亜
鉛、バリウムなどの多価金属が好ましい。
【００１０】具体的には、チタン系アルコキシド化合物
としては、テトラメトキシチタン、テトラエトキシチタ
ン、テトラｎ−プロポキシチタン、テトライソプロポキ
シチタン、テトラブトキシチタンなどを挙げることがで
きる。
としては、テトラメトキシチタン、テトラエトキシチタ
ン、テトラｎ−プロポキシチタン、テトライソプロポキ
シチタン、テトラブトキシチタンなどを挙げることがで
きる。
【００１１】ジルコニウム系アルコキシド化合物として
は、テトラメトキシジルコニウム、テトラエトキシジル
コニウム、テトライソプロポキシジルコニウム、テトラ
ブトキシジルコニウムなどを挙げることができる。
は、テトラメトキシジルコニウム、テトラエトキシジル
コニウム、テトライソプロポキシジルコニウム、テトラ
ブトキシジルコニウムなどを挙げることができる。
【００１２】錫系アルコキシド化合物としては、テトラ
メトキシ錫、テトラエトキシ錫、テトライソプロポキシ
錫、テトラブトキシ錫類などを挙げることができる。
メトキシ錫、テトラエトキシ錫、テトライソプロポキシ
錫、テトラブトキシ錫類などを挙げることができる。
【００１３】ゲルマニウム系アルコキシド化合物として
は、テトラメトキシゲルマニウム、テトラエトキシゲル
マニウム、テトライソプロポキシゲルマニウム、テトラ
ブトキシゲルマニウムなどを挙げることができる。
は、テトラメトキシゲルマニウム、テトラエトキシゲル
マニウム、テトライソプロポキシゲルマニウム、テトラ
ブトキシゲルマニウムなどを挙げることができる。
【００１４】アルミニウム系アルコキシド化合物として
は、例えばアルミニウムトリメトキシド、アルミニウム
トリエトキシド、アルミニウムトリｎ−プロポキシド、
アルミニウムトリイソプロポキシド、アルミニウムトリ
ｎ−ブトキシド、モノメトキシアルミニウムジエトキシ
ド、モノエトキシアルミニウムジイソプロポキシド、モ
ノイソプロポキシアルミニウムジｓｅｃ−ブトキシド、
ジメトキシアルミニウムモノエトキシド、ジエトキシア
ルミニウムモノイソプロポキシドなどなどを挙げること
ができる。
は、例えばアルミニウムトリメトキシド、アルミニウム
トリエトキシド、アルミニウムトリｎ−プロポキシド、
アルミニウムトリイソプロポキシド、アルミニウムトリ
ｎ−ブトキシド、モノメトキシアルミニウムジエトキシ
ド、モノエトキシアルミニウムジイソプロポキシド、モ
ノイソプロポキシアルミニウムジｓｅｃ−ブトキシド、
ジメトキシアルミニウムモノエトキシド、ジエトキシア
ルミニウムモノイソプロポキシドなどなどを挙げること
ができる。
【００１５】イットリウム系アルコキシド化合物として
は、トリメトキシイットリウム、トリエトキシイットリ
ウム、トリイソプロポキシイットリウム、トリブトキシ
イットリウム類などを挙げることができる。
は、トリメトキシイットリウム、トリエトキシイットリ
ウム、トリイソプロポキシイットリウム、トリブトキシ
イットリウム類などを挙げることができる。
【００１６】鉄系アルコキシド化合物としては、トリメ
トキシ鉄、トリエトキシ鉄、トリイソプロポキシ鉄、ジ
メトキシメチル鉄、ジエトキシイソプロピル鉄などを挙
げることができる。
トキシ鉄、トリエトキシ鉄、トリイソプロポキシ鉄、ジ
メトキシメチル鉄、ジエトキシイソプロピル鉄などを挙
げることができる。
【００１７】ホウ素系アルコキシド化合物としては、ト
リメトキシボラン、トリエトキシボラン、トリイソプロ
ポキシボラン、ジメトキシメチルボラン、ジエトキシイ
ソプロピルボラン、ジメトキシフェニルボランなどを挙
げることができる。
リメトキシボラン、トリエトキシボラン、トリイソプロ
ポキシボラン、ジメトキシメチルボラン、ジエトキシイ
ソプロピルボラン、ジメトキシフェニルボランなどを挙
げることができる。
【００１８】鉛系アルコキシド化合物としては、ジメト
キシ鉛、ジエトキシ鉛、ジイソプロポキシ鉛などを挙げ
ることができる。
キシ鉛、ジエトキシ鉛、ジイソプロポキシ鉛などを挙げ
ることができる。
【００１９】マグネシウム系アルコキシド化合物として
は、ジメトキシマグネシウム、ジエトキシマグネシウ
ム、ジイソプロポキシマグネシウムなどを挙げることが
できる。
は、ジメトキシマグネシウム、ジエトキシマグネシウ
ム、ジイソプロポキシマグネシウムなどを挙げることが
できる。
【００２０】亜鉛系アルコキシド化合物としては、ジメ
トキシ亜鉛、ジエトキシ亜鉛、ジイソプロポキシ亜鉛な
どを挙げることができる。
トキシ亜鉛、ジエトキシ亜鉛、ジイソプロポキシ亜鉛な
どを挙げることができる。
【００２１】バリウム系アルコキシド化合物としては、
ジメトキシバリウム、ジエトキシバリウム、ジイソプロ
ポキシバリウムなどを挙げることができる。これら金属
アルコキシド化合物は、単独でもまた混合物でも使用で
きる。
ジメトキシバリウム、ジエトキシバリウム、ジイソプロ
ポキシバリウムなどを挙げることができる。これら金属
アルコキシド化合物は、単独でもまた混合物でも使用で
きる。
【００２２】また、ハロゲン化物としては、四塩化チタ
ン、四塩化ジルコニウム、塩化錫、四塩化ゲルマニウ
ム、塩化アルミニウム、塩化イットリウム、塩化鉄、塩
化ホウ素、塩化鉛、塩化マグネシウム、塩化亜鉛、塩化
バリウムなどが挙げられる。
ン、四塩化ジルコニウム、塩化錫、四塩化ゲルマニウ
ム、塩化アルミニウム、塩化イットリウム、塩化鉄、塩
化ホウ素、塩化鉛、塩化マグネシウム、塩化亜鉛、塩化
バリウムなどが挙げられる。
【００２３】次に、本発明に係るエアロゲルの製造方法
について説明する。先ず、珪素のアルコキシドまたはハ
ロゲン化物をアルコールで希釈する。アルコールとして
は、例えばメタノール、エタノール、プロパノール、ブ
タノールなどが挙げられる。そして、この混合液にアル
コキシシランを添加し、水を加えて加水分解する。この
とき、必要に応じて触媒を添加することができる。この
触媒は、塩基性触媒や酸性触媒など適宜選択して使用さ
れる。なお、塩基性触媒としては例えばアンモニア、ピ
ペリジンなどが、また酸性触媒としては例えば塩酸、硫
酸、硝酸、クエン酸、フッ化アンモニウムなどを使用で
きる。また、珪素以外の金属のアルコキシドまたはハロ
ゲン化物は、加水分解の途中で添加され、上記化合物と
ともにゲル化される。
について説明する。先ず、珪素のアルコキシドまたはハ
ロゲン化物をアルコールで希釈する。アルコールとして
は、例えばメタノール、エタノール、プロパノール、ブ
タノールなどが挙げられる。そして、この混合液にアル
コキシシランを添加し、水を加えて加水分解する。この
とき、必要に応じて触媒を添加することができる。この
触媒は、塩基性触媒や酸性触媒など適宜選択して使用さ
れる。なお、塩基性触媒としては例えばアンモニア、ピ
ペリジンなどが、また酸性触媒としては例えば塩酸、硫
酸、硝酸、クエン酸、フッ化アンモニウムなどを使用で
きる。また、珪素以外の金属のアルコキシドまたはハロ
ゲン化物は、加水分解の途中で添加され、上記化合物と
ともにゲル化される。
【００２４】これら化合物の配合割合は、選択される化
合物の種類、あるいは生成エアロゲルの物性値（例え
ば、水分吸収量や機械的強度など）の要求度合などによ
り異なるが、概ね珪素のアルコキシドまたはハロゲン化
物、アルコキシシラン並びに珪素以外の金属のアルコキ
シドまたはハロゲン化物の総量に対して、アルコキシシ
ランは１〜２０ｍｏｌ％、また珪素以外の金属のアルコ
キシドまたはハロゲン化物は０．１〜１０ｍｏｌ％程度
が好ましい。これらの混合物は、アルコールにより濃度
１０〜４０ｗｔ％程度の溶液となるように希釈されるこ
とが好ましい。また、水の量は、加水分解に必要な理論
量の１〜５倍が好ましく、充分な水量で加水分解を行
う。
合物の種類、あるいは生成エアロゲルの物性値（例え
ば、水分吸収量や機械的強度など）の要求度合などによ
り異なるが、概ね珪素のアルコキシドまたはハロゲン化
物、アルコキシシラン並びに珪素以外の金属のアルコキ
シドまたはハロゲン化物の総量に対して、アルコキシシ
ランは１〜２０ｍｏｌ％、また珪素以外の金属のアルコ
キシドまたはハロゲン化物は０．１〜１０ｍｏｌ％程度
が好ましい。これらの混合物は、アルコールにより濃度
１０〜４０ｗｔ％程度の溶液となるように希釈されるこ
とが好ましい。また、水の量は、加水分解に必要な理論
量の１〜５倍が好ましく、充分な水量で加水分解を行
う。
【００２５】加水分解により生成したゲルを、次いでア
ルコール中に浸してエージングした後、超臨界乾燥する
ことによりエアロゲルが得られる。超臨界乾燥に使用さ
れる流体としては、例えばフロロクロロカーボン類、炭
酸ガス、メタン、アンモニア、二酸化硫黄、酸化窒素、
窒素ガス、水、アルコール類などを好適に使用すること
ができる。
ルコール中に浸してエージングした後、超臨界乾燥する
ことによりエアロゲルが得られる。超臨界乾燥に使用さ
れる流体としては、例えばフロロクロロカーボン類、炭
酸ガス、メタン、アンモニア、二酸化硫黄、酸化窒素、
窒素ガス、水、アルコール類などを好適に使用すること
ができる。
【００２６】
【実施例】以下、本発明を実施例に基づいて説明する。 ○実施例１ テトラエトキシシラン１６．０ｇと、γ−グリシドキシ
プロピルメチルジエトキシシラン２．０ｇとをエタノー
ル５０．０ｇに加えてよく攪拌した。これに水９．０
ｇ、アンモニア水（１．０ｍｏｌ／ｌ）１．０ｇ、フッ
化アンモニウム水（０．１ｍｏｌ／ｌ）１．０ｇからな
る水溶液を加えた。上記混合液が適度に加水分解したと
ころで、チタニウムテトラｎ−ブトキシド０．５ｇを加
えて攪拌し、更に超音波により均一に分散させた。次い
で、ガラスシャーレに移し、温度２５℃で静置してゲル
化させた。生成アルコゲルを取り出し、エタノール中に
浸して養生した。ここで養生と同時にアルコゲル中の水
分を拡散させるために、エタノール中にモレキュラーシ
ーブを投入した。そして、アルコゲル中の水分が０．２
ｗｔ％以下になった後に、アルコゲルを脱水した酢酸イ
ソペンチル中に浸し、アルコゲル中のアルコールを酢酸
イソペンチルに置換した。このような処理をしたアルコ
ゲルを臨界点乾燥器中に静置し、装置を密閉した。この
中にＣＯ2 を導入して加圧液化させ、酢酸イソペンチル
をＣＯ2 中に拡散させてＣＯ2 とともに臨界点乾燥器外
へ排出した。酢酸イソペンチルの排出が終わった後、臨
界点乾燥器を密閉して加熱するとともに加圧し、温度並
びに圧力をＣＯ2 の臨界点以上にした。その後、降圧、
降温して常圧、常温に戻してからエアロゲルを取り出し
た。このようにして作製したエアロゲルの耐湿性を比較
するために、温度４０℃、湿度８０％の環境に４８時間
静置して水分の吸湿量を測定したところ、珪素のみから
なるエアロゲルの１／３以下であった。また、エアロゲ
ルの強度として圧縮応力を測定したところ、２５％圧縮
時の歪応力は、珪素のみから得られたエアロゲルの約４
倍であった。
プロピルメチルジエトキシシラン２．０ｇとをエタノー
ル５０．０ｇに加えてよく攪拌した。これに水９．０
ｇ、アンモニア水（１．０ｍｏｌ／ｌ）１．０ｇ、フッ
化アンモニウム水（０．１ｍｏｌ／ｌ）１．０ｇからな
る水溶液を加えた。上記混合液が適度に加水分解したと
ころで、チタニウムテトラｎ−ブトキシド０．５ｇを加
えて攪拌し、更に超音波により均一に分散させた。次い
で、ガラスシャーレに移し、温度２５℃で静置してゲル
化させた。生成アルコゲルを取り出し、エタノール中に
浸して養生した。ここで養生と同時にアルコゲル中の水
分を拡散させるために、エタノール中にモレキュラーシ
ーブを投入した。そして、アルコゲル中の水分が０．２
ｗｔ％以下になった後に、アルコゲルを脱水した酢酸イ
ソペンチル中に浸し、アルコゲル中のアルコールを酢酸
イソペンチルに置換した。このような処理をしたアルコ
ゲルを臨界点乾燥器中に静置し、装置を密閉した。この
中にＣＯ2 を導入して加圧液化させ、酢酸イソペンチル
をＣＯ2 中に拡散させてＣＯ2 とともに臨界点乾燥器外
へ排出した。酢酸イソペンチルの排出が終わった後、臨
界点乾燥器を密閉して加熱するとともに加圧し、温度並
びに圧力をＣＯ2 の臨界点以上にした。その後、降圧、
降温して常圧、常温に戻してからエアロゲルを取り出し
た。このようにして作製したエアロゲルの耐湿性を比較
するために、温度４０℃、湿度８０％の環境に４８時間
静置して水分の吸湿量を測定したところ、珪素のみから
なるエアロゲルの１／３以下であった。また、エアロゲ
ルの強度として圧縮応力を測定したところ、２５％圧縮
時の歪応力は、珪素のみから得られたエアロゲルの約４
倍であった。
【００２７】○実施例２ テトラメトキシシラン１４．０ｇと、γ−グリシドキシ
プロピルトリメトキシシラン３．０ｇとをメタノール５
５．０ｇに加えてよく攪拌した。これに、水８．０ｇと
アンモニア水（１．０ｍｏｌ／ｌ）１．０ｇとを混合し
た水溶液を加え、更にこの混合液が適度に加水分解した
ところで、アルミニウムトリｓｅｃ−ブトキシド０．３
ｇを加えて攪拌し、更に超音波により均一に分散させ
た。次いで、ガラスシャーレに移して温度２５℃で静置
してゲル化させ、メタノール中に浸して養生した。次い
で、臨界点乾燥器にメタノールを充填してアルコゲルを
静置し、臨界点乾燥器を密閉した。そして、臨界点乾燥
器中に窒素ガスを封入して、約７０ｋｇ／ｃｍ2 に加圧
し、装置を１時間に１５℃の割合で２８０℃まで昇温し
た。その際、２３５℃までは放圧弁を調節して、圧力を
８０ｋｇ／ｃｍ2 に維持した。そして、装置の温度が２
３５℃になった時点で、放圧弁を閉じて容器を密閉し、
メタノールが臨界状態になるまで昇温、昇圧を行った。
臨界状態を約２時間保持した後、臨界温度以上に保った
まま徐々に減圧し、常圧に戻ってから装置を冷却してエ
アロゲルを取り出した。このようにして作製したエアロ
ゲルを、温度４０℃、湿度８０％の環境に４８時間静置
し、水分の吸湿量を測定したところ、珪素のみからなる
エアロゲルの１／３以下であった。また、エアロゲルの
強度として圧縮応力を測定したところ、２５％圧縮時の
歪応力は、珪素のみから得られたエアロゲルの約５倍で
あった。
プロピルトリメトキシシラン３．０ｇとをメタノール５
５．０ｇに加えてよく攪拌した。これに、水８．０ｇと
アンモニア水（１．０ｍｏｌ／ｌ）１．０ｇとを混合し
た水溶液を加え、更にこの混合液が適度に加水分解した
ところで、アルミニウムトリｓｅｃ−ブトキシド０．３
ｇを加えて攪拌し、更に超音波により均一に分散させ
た。次いで、ガラスシャーレに移して温度２５℃で静置
してゲル化させ、メタノール中に浸して養生した。次い
で、臨界点乾燥器にメタノールを充填してアルコゲルを
静置し、臨界点乾燥器を密閉した。そして、臨界点乾燥
器中に窒素ガスを封入して、約７０ｋｇ／ｃｍ2 に加圧
し、装置を１時間に１５℃の割合で２８０℃まで昇温し
た。その際、２３５℃までは放圧弁を調節して、圧力を
８０ｋｇ／ｃｍ2 に維持した。そして、装置の温度が２
３５℃になった時点で、放圧弁を閉じて容器を密閉し、
メタノールが臨界状態になるまで昇温、昇圧を行った。
臨界状態を約２時間保持した後、臨界温度以上に保った
まま徐々に減圧し、常圧に戻ってから装置を冷却してエ
アロゲルを取り出した。このようにして作製したエアロ
ゲルを、温度４０℃、湿度８０％の環境に４８時間静置
し、水分の吸湿量を測定したところ、珪素のみからなる
エアロゲルの１／３以下であった。また、エアロゲルの
強度として圧縮応力を測定したところ、２５％圧縮時の
歪応力は、珪素のみから得られたエアロゲルの約５倍で
あった。
【００２８】○ 実施例３ テトラメトキシシラン１２．５ｇと、β−（３，４−エ
ポキシシクロヘキシル）エチルトリメトキシシシラン
２．５ｇとをメタノール５６．０ｇに加えてよく攪拌し
た。これに、水７．０ｇとアンモニア水（１．０ｍｏｌ
／ｌ）１．０ｇとを混合した水溶液を加えた。上記混合
液が適度に加水分解したところで、ジルコニウムテトラ
ｎ−ブトキシド０．５ｇを加えて攪拌し、更に超音波に
より均一に分散させた。次いで、ガラスシャーレに移
し、温度２５℃で静置してゲル化させた。生成アルコゲ
ルを取り出し、実施例１と同様にして超臨界乾燥を行
い、エアロゲルを得た。このようにして作製したエアロ
ゲルを、温度４０℃、湿度８０％の環境に４８時間静置
して水分の吸湿量を測定したところ、珪素のみからなる
エアロゲルの１／３以下であった。また、エアロゲルの
強度として圧縮応力を測定したところ、２５％圧縮時の
歪応力は、珪素のみから得られたエアロゲルの約３倍で
あった。
ポキシシクロヘキシル）エチルトリメトキシシシラン
２．５ｇとをメタノール５６．０ｇに加えてよく攪拌し
た。これに、水７．０ｇとアンモニア水（１．０ｍｏｌ
／ｌ）１．０ｇとを混合した水溶液を加えた。上記混合
液が適度に加水分解したところで、ジルコニウムテトラ
ｎ−ブトキシド０．５ｇを加えて攪拌し、更に超音波に
より均一に分散させた。次いで、ガラスシャーレに移
し、温度２５℃で静置してゲル化させた。生成アルコゲ
ルを取り出し、実施例１と同様にして超臨界乾燥を行
い、エアロゲルを得た。このようにして作製したエアロ
ゲルを、温度４０℃、湿度８０％の環境に４８時間静置
して水分の吸湿量を測定したところ、珪素のみからなる
エアロゲルの１／３以下であった。また、エアロゲルの
強度として圧縮応力を測定したところ、２５％圧縮時の
歪応力は、珪素のみから得られたエアロゲルの約３倍で
あった。
【００２９】○実施例４ 四塩化珪素１７．８ｇにエタノール１６．３ｇを加えて
良く攪拌し、この混合液を蒸留してテトラエトキシシラ
ンを得た。以上の反応は、窒素雰囲気中で行った。これ
にエタノール３２．５ｇと、γ−メタクリロキシプロピ
ルトリメトキシシラン２．９ｇとを加えてさらに攪拌
し、水８．２ｇと硝酸を混合した水溶液を加えて適度に
加水分解させた。次に、四塩化チタン０．４ｇにエタノ
ール５．４ｇを加えて良く攪拌し、この混合液中にアン
モニアを流過させ、これを蒸留してチタニウムテトラエ
トキシドを得た。以上の反応は窒素雰囲気中で行った。
このようにして得たチタニウムテトラエトキシドを、上
記テトラエトキシシランを適度に加水分解した液に加え
て攪拌し、超音波により均一に分散させた。次いで、ガ
ラスシャーレに移し、温度２５℃で静置してゲル化させ
た。生成アルコゲルを取り出し、実施例１と同様にして
超臨界乾燥を行い、エアロゲルを得た。このようにして
作製したエアロゲルを、温度４０℃、湿度８０％の環境
に４８時間静置して水分の吸湿量を測定したところ、珪
素のみからなるエアロゲルの１／３以下であった。ま
た、エアロゲルの強度として圧縮応力を測定したとこ
ろ、２５％圧縮時の歪応力は、珪素のみから得られたエ
アロゲルの約３倍であった。
良く攪拌し、この混合液を蒸留してテトラエトキシシラ
ンを得た。以上の反応は、窒素雰囲気中で行った。これ
にエタノール３２．５ｇと、γ−メタクリロキシプロピ
ルトリメトキシシラン２．９ｇとを加えてさらに攪拌
し、水８．２ｇと硝酸を混合した水溶液を加えて適度に
加水分解させた。次に、四塩化チタン０．４ｇにエタノ
ール５．４ｇを加えて良く攪拌し、この混合液中にアン
モニアを流過させ、これを蒸留してチタニウムテトラエ
トキシドを得た。以上の反応は窒素雰囲気中で行った。
このようにして得たチタニウムテトラエトキシドを、上
記テトラエトキシシランを適度に加水分解した液に加え
て攪拌し、超音波により均一に分散させた。次いで、ガ
ラスシャーレに移し、温度２５℃で静置してゲル化させ
た。生成アルコゲルを取り出し、実施例１と同様にして
超臨界乾燥を行い、エアロゲルを得た。このようにして
作製したエアロゲルを、温度４０℃、湿度８０％の環境
に４８時間静置して水分の吸湿量を測定したところ、珪
素のみからなるエアロゲルの１／３以下であった。ま
た、エアロゲルの強度として圧縮応力を測定したとこ
ろ、２５％圧縮時の歪応力は、珪素のみから得られたエ
アロゲルの約３倍であった。
【００３０】
【発明の効果】以上説明してきたように、本発明によれ
ば、アルコキシシランを添加することにより、多孔質体
の骨格を形成する粒子の表面に疎水性の官能基が導入さ
れ、相対的に親水性を有するシラノール基の量が減少す
るとともに、シラノール基をアルコキシランのアルキル
基やエポキシ基、アミノ基、アクリル基、メルカプト
基、フェニル基、ハロゲンにより保護することにより疎
水性を持たせることができる。また、多孔質体の骨格の
一部に、「−Ｏ−Ｓｉ−Ｏ−」の結合よりも強い結合力
を持つ「−Ｏ−Ｍ−Ｏ−（Ｍは金属）」の結合を導入す
ることにより、機械的強度を向上させることが可能とな
る。このように、本発明のエアロゲルは吸湿性が低く、
また機械的強度にも優れるために、その取扱性が著しく
向上した。
ば、アルコキシシランを添加することにより、多孔質体
の骨格を形成する粒子の表面に疎水性の官能基が導入さ
れ、相対的に親水性を有するシラノール基の量が減少す
るとともに、シラノール基をアルコキシランのアルキル
基やエポキシ基、アミノ基、アクリル基、メルカプト
基、フェニル基、ハロゲンにより保護することにより疎
水性を持たせることができる。また、多孔質体の骨格の
一部に、「−Ｏ−Ｓｉ−Ｏ−」の結合よりも強い結合力
を持つ「−Ｏ−Ｍ−Ｏ−（Ｍは金属）」の結合を導入す
ることにより、機械的強度を向上させることが可能とな
る。このように、本発明のエアロゲルは吸湿性が低く、
また機械的強度にも優れるために、その取扱性が著しく
向上した。
Claims (2)
- 【請求項１】 珪素のアルコキシドまたはハロゲン化
物、アルコキシシラン並びに珪素以外の金属のアルコキ
シドまたはハロゲン化物を加水分解してなる湿潤アルコ
ゲルを、超臨界乾燥させてなるエアロゲルであって、 前記アルコキシシランが、 一般式（Ａ）：Ｒ2 Ｓｉ（ＯＲ1 ）3 または、 一般式（Ｂ）：Ｒ2 Ｒ3 Ｓｉ（ＯＲ1 ）2 （但し、Ｒ1 はアルキル基、Ｒ2 及びＲ3 はアルキル
基、エポキシ基、アミノ基、アクリル基、ビニル基、メ
ルカプト基またはフェニル基）で表されるアルコキシシ
ランであることを特徴とするエアロゲル。 - 【請求項２】 前記一般式（Ａ）、（Ｂ）で表されるア
ルコキシシランにおいて、少なくともＲ2 がエポキシ
基、アミノ基、アクリル基またはメルカプト基であるこ
とを特徴とする請求項１記載のエアロゲル。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33867893A JPH07185306A (ja) | 1993-12-28 | 1993-12-28 | エアロゲル |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33867893A JPH07185306A (ja) | 1993-12-28 | 1993-12-28 | エアロゲル |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07185306A true JPH07185306A (ja) | 1995-07-25 |
Family
ID=18320432
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP33867893A Pending JPH07185306A (ja) | 1993-12-28 | 1993-12-28 | エアロゲル |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07185306A (ja) |
Cited By (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1997010178A1 (de) * | 1995-09-13 | 1997-03-20 | Hoechst Research & Technology | Organofunktionalisierte aerogele |
| US6448331B1 (en) | 1997-07-15 | 2002-09-10 | Asahi Kasei Kabushiki Kaisha | Alkoxysilane/organic polymer composition for thin insulating film production and use thereof |
| US6787191B2 (en) | 2000-04-04 | 2004-09-07 | Asahi Kasei Kabushiki Kaisha | Coating composition for the production of insulating thin films |
| JP2005216636A (ja) * | 2004-01-28 | 2005-08-11 | Kyocera Corp | 封止用カバーおよびエレクトロルミネッセンス装置 |
| JP2005216635A (ja) * | 2004-01-28 | 2005-08-11 | Kyocera Corp | 封止用カバーおよびエレクトロルミネッセンス装置 |
| KR100741699B1 (ko) * | 2006-04-13 | 2007-07-23 | 한국생산기술연구원 | 아크릴레이트 개질된 에어로겔의 제조방법 및 이로부터제조되는 에어로겔 |
| US7268777B2 (en) | 1996-09-27 | 2007-09-11 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | Electrooptical device and method of fabricating the same |
| US7408534B2 (en) | 1998-06-17 | 2008-08-05 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | Reflective type semiconductor display device |
| KR100869384B1 (ko) * | 2007-07-09 | 2008-11-19 | 한국생산기술연구원 | 내구성이 개선된 에어로겔 모노리스 투광성 단열재 및 이로제조된 복층유리 |
| JP2009286986A (ja) * | 2008-06-02 | 2009-12-10 | Dic Corp | 有機溶剤可溶性のジルコノシロキサンの製造方法 |
| WO2015129736A1 (ja) * | 2014-02-26 | 2015-09-03 | 日立化成株式会社 | エアロゲル |
| WO2017038775A1 (ja) * | 2015-09-01 | 2017-03-09 | 日立化成株式会社 | エアロゲル |
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| WO2019017486A1 (ja) * | 2017-07-21 | 2019-01-24 | 日立化成株式会社 | 膜蒸留用多孔質膜、膜モジュール及び膜蒸留装置 |
| CN111592004A (zh) * | 2020-05-25 | 2020-08-28 | 福建拓烯新材料科技有限公司 | 一种二氧化硅气凝胶的制备方法及二氧化硅气凝胶 |
| US10821705B2 (en) | 2015-09-02 | 2020-11-03 | Hitachi Chemical Company, Ltd. | Aerogel laminated composite and thermal insulation material |
-
1993
- 1993-12-28 JP JP33867893A patent/JPH07185306A/ja active Pending
Cited By (27)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JPWO2015129736A1 (ja) * | 2014-02-26 | 2017-03-30 | 日立化成株式会社 | エアロゲル |
| US10563016B2 (en) | 2014-02-26 | 2020-02-18 | Hitachi Chemical Company, Ltd. | Aerogel |
| WO2015129736A1 (ja) * | 2014-02-26 | 2015-09-03 | 日立化成株式会社 | エアロゲル |
| US11220579B2 (en) | 2014-02-26 | 2022-01-11 | Showa Denko Materials Co., Ltd. | Sol composition |
| US10738165B2 (en) | 2014-02-26 | 2020-08-11 | Hitachi Chemical Company, Ltd. | Aerogel |
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| US10227455B2 (en) | 2015-09-01 | 2019-03-12 | Hitachi Chemical Company, Ltd. | Aerogel |
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| WO2017038775A1 (ja) * | 2015-09-01 | 2017-03-09 | 日立化成株式会社 | エアロゲル |
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| JPWO2017038775A1 (ja) * | 2015-09-01 | 2018-03-22 | 日立化成株式会社 | エアロゲル |
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