CN111875342A - 新型纳米气凝胶建筑保温材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种新型纳米气凝胶建筑保温材料及其制备方法，该材料由热力学稳定的黑磷和二氧化硅复合，制得性能良好的功能化黑磷/二氧化硅气凝胶，包括以下步骤：（1）官能化二维黑磷分散液的制备；（2）硅烷功能化二维黑磷分散液的制备；（3）功能化二维黑磷/二氧化硅溶胶的制备；（4）功能化二维黑磷/二氧化硅凝胶的制备；（5）功能化二维黑磷/二氧化硅气凝胶的制备。本发明采用硅烷偶联剂改性官能化黑磷可以提高黑磷在凝胶体系中的分散性和稳定性，充分发挥二维黑磷对二氧化硅气凝胶网络的增强作用，避免在使用应用过程中凝胶网络的坍塌，获得密度低、抗收缩性好、导热系数低等优点的气凝胶块。

Description

新型纳米气凝胶建筑保温材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种新型纳米气凝胶建筑保温材料及其制备方法，属于新型纳米材料及其制备的技术领域。
背景技术
二氧化硅气凝胶是一种高度交联的多孔网状结构材料,其结构内部基本由气体填充，同时也是最具有代表性的气凝胶材料。二氧化硅气凝胶因其拥有高比表面积、高孔隙率、低导热系数、低密度等特性已经在热学、光学、环保、电学、催化剂载体等领域发挥重要的作用。但是在其制备和应用方面仍存在较大的挑战，例如如何在常压条件下最优化地制备气凝胶；在保证其多孔网状结构的同时维持外貌不变；如何规模化制备气凝胶复合保温材料，使其能够广泛地应用于建筑保温行业等。
黑磷是由单层磷原子紧密堆叠积成二维蜂窝状晶格结构的新型磷纳米材料，其热力学稳定，在阻燃、催化、储能、生物医药等领域都展现出潜在的应用前景。类似于二维石墨烯，黑磷可剥离成二维纳米片层。二维黑磷得益于二维形貌特征、固有的高强度和突出的热性能，可作为纳米添加剂增强高分子材料力学性能、热稳定性和阻燃性能。黑磷因磷原子层间具有较强的范德华力，易于发生层叠现象而形成类似薄膜的片状结构，这种结构会导致比表面积大幅减少；此外，纯的黑磷表面难以产生可反应性基团，类似于石墨烯，也具有溶解性、分散性差的缺点，使其应用受到了很大限制。因此通过黑磷表面官能化改性或者通过有机无机表面功能化在其表面形成活性反应位点，使其与纯黑磷的特性有所不同，表面改性黑磷可以更好地分散在水和有机溶剂当中，弥补黑磷易团聚、分散性差等缺陷，有利于黑磷的实际应用。
二氧化硅气凝胶作为迄今为止保温性能最好的材料，受到大量研究工作者的广泛关注。在现有技术中，由于二氧化硅凝胶过程复杂以及表面修饰过程难以控制，使得二氧化硅气凝胶质脆、易碎、强度低、抗压等性能不够强，容易失去保温性能，极大限制了二氧化硅气凝胶的应用范围。
因此，需要一种将黑磷与二氧化硅这两种纳米材料复合在一起的制备方法，得到的材料将有利于综合发挥两者的优异性能。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供新型纳米气凝胶建筑保温材料及其制备方法，其具体技术方案如下：
一种新型纳米气凝胶建筑保温材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：官能化二维黑磷分散液的制备：将二维黑磷通过小分子辅助球磨法得到羟基化黑磷纳米片或者氨基化黑磷纳米片，然后将所述羟基化黑磷纳米片或者氨基化黑磷纳米片以0.1~1.0 mg/mL的浓度分散到有机溶剂中进行超声反应，之后离心去除黑磷块和杂质，形成官能化二维黑磷分散液；
步骤二：硅烷功能化二维黑磷分散液的制备：在氮气及无水条件下进行，向二维黑磷均匀分散液中加入硅烷偶联剂，设置在25℃~100℃之间进行超声反应，将硅烷偶联剂加入到步骤一所得的官能化二维黑磷分散液中，在超声作用下进行改性反应，整个过程在保护气体氮气及无水条件下进行，反应完成后将混合溶液离心并反复用步骤一中有机溶剂洗涤备用；
步骤三：功能化二维黑磷/二氧化硅溶胶的制备：将去离子水、正硅酸四乙酯、乙醇和磷酸溶液进行混合并搅拌得到硅源溶液，随后加入步骤二所得的硅烷功能化二维黑磷，并超声搅拌均匀分散；
步骤四：功能化二维黑磷/二氧化硅凝胶的制备：向步骤三所得功能化二维黑磷/二氧化硅溶胶中加入PH调节剂，并超声搅拌一段时间后停止搅拌，静置混合溶液一段时间，接着将所得凝胶放入异丙醇和正己烷混合溶剂浸泡，完成溶剂置换；
步骤五：功能化二维黑磷/二氧化硅气凝胶的制备：将步骤四所得的功能化二维黑磷/二氧化硅凝胶放在常压下室温干燥，等待溶剂挥发完全得到功能化二维黑磷/二氧化硅气凝胶。
进一步的，所述步骤一中的小分子为尿素、消除结晶水的氢氧化锂和消除结晶水的氢氧化钠中任一种，所述有机溶剂是N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基甲酰胺和四氢呋喃中一种，所述步骤一的超声频率为30~80KHz，离心的转速为2000~8000转/分，离心时间为5~30分钟。
进一步的，所述步骤二中硅烷偶联剂与二维黑磷均匀分散液的质量比为0.1:(1~0.1)，硅烷偶联剂的类型为KH550、KH560或KH570，超声反应频率为30~80KHz，超声时间为30~90分钟。
进一步的，所述步骤三中正硅酸四乙酯与去离子水的物质的量的比为1:(5~100)；正硅酸四乙酯与乙醇的物质的量的比为1:(1~10)，正硅酸四乙酯与磷酸的物质的量的比为1:(10-5~10-3)，功能化二维黑磷和硅源溶液的质量比为1:(100~10)，硅烷功能化二维黑磷的混合溶液搅拌分散时间为30~60分钟。
进一步的，所述步骤四中的PH调节剂为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠和碳酸钾中的一种以上，其浓度为0.1~1.0mol/L，调节到溶液PH为7~9之间，加入调节剂后超声搅拌时间为10~30分钟，静置时间为2~12小时，所述步骤四中的功能化二维黑磷/二氧化硅凝胶在异丙醇和正己烷混合溶剂中置换时间为1~12小时，异丙醇与正己烷溶液体积比为(1~81):9。
进一步的，所述步骤五中的干燥温度为25℃~50℃，干燥时间为1~24小时。
本发明的另一目的在于获得一种新型纳米气凝胶建筑保温材料，该新型纳米气凝胶建筑保温材料由上述任一所述的方法制得。
本发明的有益效果是：利用表面处理后含活性基团的黑磷与硅烷偶联剂的高反应活性基团发生键合作用得到功能化二维黑磷，该功能化二维黑磷可以均匀地分散在含硅源前驱体的混合溶液中。硅烷偶联剂改性官能化黑磷可以提高黑磷在凝胶体系中的分散性和稳定性，充分发挥二维黑磷对二氧化硅气凝胶网络的增强作用，避免在使用应用过程中凝胶网络的坍塌，功能化二维黑磷表面的硅烷偶联剂与前驱体的水解产物形成交联的Si-O-Si化学键，保证功能化二维黑磷与二氧化硅之间形成“交互穿插”的交联网络结构，起到显著的机械增强作用。最终获得性能良好的气凝胶块。本发明所制备的气凝胶建筑保温材料具有密度低（小于0.2g/cm3）、抗收缩性好（干燥前后体积收缩率为10~15%）、导热系数低（小于0.025w/（m▪k））等优点。
附图说明
图1是本发明实施提供的新型纳米气凝胶建筑保温材料的制备方法的流程图。
图2是本发明的官能化二维黑磷的微观电镜照片。
具体实施方式
下面给出实施例以对本发明作进一步说明。
如图1所示，本发明的新型纳米气凝胶建筑保温材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：官能化二维黑磷分散液的制备：将二维黑磷通过小分子辅助球磨法得到羟基化黑磷纳米片或者氨基化黑磷纳米片，然后将所述羟基化黑磷纳米片或者氨基化黑磷纳米片以0.5~2.0 mg/mL的浓度分散到有机溶剂中进行超声反应，之后离心去除黑磷块和杂质，形成官能化二维黑磷分散液。
步骤二：硅烷功能化二维黑磷分散液的制备：在氮气及无水条件下进行，向二维黑磷均匀分散液中加入硅烷偶联剂，设置在25℃~100℃之间进行超声反应，将硅烷偶联剂加入到步骤一所得的官能化二维黑磷分散液中，在超声作用下进行改性反应，整个过程在保护气体氮气及无水条件下进行，反应完成后将混合溶液离心并反复用步骤一中有机溶剂洗涤备用。
步骤三：功能化二维黑磷/二氧化硅溶胶的制备：将去离子水、正硅酸四乙酯、乙醇和磷酸溶液进行混合并搅拌得到硅源溶液，随后加入步骤二所得的硅烷功能化二维黑磷，并超声搅拌均匀分散。
步骤四：功能化二维黑磷/二氧化硅凝胶的制备：向步骤三所得功能化二维黑磷/二氧化硅溶胶中加入PH调节剂，并超声搅拌一段时间后停止搅拌，静置混合溶液一段时间，接着将所得凝胶放入异丙醇和正己烷混合溶剂浸泡，完成溶剂置换。
步骤五：功能化二维黑磷/二氧化硅气凝胶的制备：将步骤四所得的功能化二维黑磷/二氧化硅凝胶放在常压下室温干燥，等待溶剂挥发完全得到功能化二维黑磷/二氧化硅气凝胶。
实施例1：
步骤一：制备官能化黑磷分散液：采用尿素小分子辅助机械球磨法制备氨基化的黑磷，随后将氨基官能化的黑磷以0.5 mg/mL的浓度在60KHz的超声频率下分散到N-甲基吡咯烷酮中，在2000转/分的转速条件下离心5分钟，去除团聚的黑磷晶体块和残余杂质，得到均匀分散的氨基化黑磷深色分散液。
步骤二：制备硅烷功能化二维黑磷：将硅烷偶联剂KH550按照与氨基化黑磷质量比1：2的比例加入到步骤一所得的氨基化二维黑磷分散液中，在超声作用下进行改性反应，整个过程在保护气体氮气及无水条件下进行，保证黑磷在反应过程中不被氧化，反应完成后将混合溶液离心并反复用N-甲基吡咯烷酮洗涤备用。
步骤三：制备功能化二维黑磷/二氧化硅溶胶：将正硅酸四乙酯、去离子水、无水乙醇和磷酸溶液按照1:5:5:10-5的物质的量比例进行混合，搅拌60分钟后加入步骤二所得的硅烷功能化二维黑磷，硅烷功能化二维黑磷与硅源的质量比为1:100，并在超声条件下继续搅拌30分钟。
步骤四：制备功能化二维黑磷/二氧化硅凝胶：向步骤三所得溶胶中加入浓度为0.1mol/L的氨水，调节PH值到8，并超声搅拌10分钟后停止搅拌，随后将混合溶液静置12小时；接着将所得凝胶放入异丙醇/正己烷（体积比1:2）混合溶剂中浸泡6小时完成溶剂置换。
步骤五：制备功能化二维黑磷/二氧化硅气凝胶：将步骤四所得的凝胶放在常压下室温干燥，等待溶剂挥发完全可以得到最终产品气凝胶。
所得功能化二维黑磷/二氧化硅气凝胶复合保温材料的密度为0.18g/cm3、干燥前后体积收缩率为12%、导热系数为0.021w/（m▪k）。
实施例2：
步骤一：制备官能化黑磷分散液：采用尿素小分子辅助机械球磨法制备氨基化的黑磷，随后将氨基官能化的黑磷以0.1 mg/mL的浓度在80KHz的超声频率下分散到N，N-二甲基甲酰胺中，在3000转/分的转速条件下离心10分钟，去除团聚的黑磷晶体块和残余杂质，得到均匀分散的氨基化黑磷深色分散液。
步骤二：制备硅烷功能化二维黑磷：将硅烷偶联剂KH570按照与氨基化黑磷质量比1:1的比例加入到步骤一所得的氨基化二维黑磷分散液中，在超声作用下进行改性反应，整个过程在保护气体氮气及无水条件下进行，保证黑磷在反应过程中不被氧化，反应完成后将混合溶液离心并反复用N，N-二甲基甲酰胺洗涤备用。
步骤三：制备功能化二维黑磷/二氧化硅溶胶：将正硅酸四乙酯、去离子水、无水乙醇和磷酸溶液按照1:5:10:10-3的物质的量比例进行混合，搅拌60分钟后加入步骤二所得的硅烷功能化二维黑磷，硅烷功能化二维黑磷与硅源的质量比为1:50，并在超声条件下继续搅拌60分钟。
步骤四：制备功能化二维黑磷/二氧化硅凝胶：向步骤三所得溶胶中加入浓度为0.5mol/L的氢氧化钠水溶液，调节PH值到7.5，并超声搅拌30分钟后停止搅拌，随后将混合溶液静置6小时；接着将所得凝胶放入异丙醇/正己烷（体积比1：1）混合溶剂中浸泡12小时完成溶剂置换。
步骤五：制备功能化二维黑磷/二氧化硅气凝胶：将步骤四所得的凝胶放在常压下50℃干燥24小时，等待溶剂挥发完全可以得到最终产品气凝胶。
所得功能化二维黑磷/二氧化硅气凝胶复合保温材料的密度为0.16g/cm3、干燥前后体积收缩率为15%、导热系数为0.019w/（m▪k）。
实施例3：
步骤一：制备官能化黑磷分散液：采用尿素小分子辅助机械球磨法制备氨基化的黑磷，随后将氨基官能化的黑磷以0.2 mg/mL的浓度在50KHz的超声频率下分散到四氢呋喃中，在2000转/分的转速条件下离心10分钟，去除团聚的黑磷晶体块和残余杂质，得到均匀分散的氨基化黑磷深色分散液。
步骤二：制备硅烷功能化二维黑磷：将硅烷偶联剂KH560按照与氨基化黑磷质量比1:5的比例加入到步骤一所得的氨基化二维黑磷分散液中，在超声作用下进行改性反应，整个过程在保护气体氮气及无水条件下进行，保证黑磷在反应过程中不被氧化，反应完成后将混合溶液离心并反复用四氢呋喃洗涤备用。
步骤三：制备功能化二维黑磷/二氧化硅溶胶：将正硅酸四乙酯、去离子水、无水乙醇和磷酸溶液按照1:10:5:10-4的物质的量比例进行混合，搅拌60分钟后加入步骤二所得的硅烷功能化二维黑磷，硅烷功能化二维黑磷与硅源的质量比为1:50，并在超声条件下继续搅拌30分钟。
步骤四：制备功能化二维黑磷/二氧化硅凝胶：向步骤三所得溶胶中加入浓度为0.1mol/L的氨水，调节PH值到8.5，并超声搅拌10分钟后停止搅拌，随后将混合溶液静置12小时；接着将所得凝胶放入异丙醇/正己烷（体积比1:1）混合溶剂中浸泡6小时完成溶剂置换。
步骤五：制备功能化二维黑磷/二氧化硅气凝胶：将步骤四所得的凝胶放在常压下室温干燥，等待溶剂挥发完全可以得到最终产品气凝胶。
所得功能化二维黑磷/二氧化硅气凝胶复合保温材料的密度为0.18g/cm3、干燥前后体积收缩率为10%、导热系数为0.021w/（m▪k）。
实施例4：
步骤一：制备官能化黑磷分散液：采用消除结晶水的氢氧化锂小分子辅助机械球磨法制备羟基化的黑磷，随后将羟基官能化的黑磷以0.5 mg/mL的浓度在60KHz的超声频率下分散到N，N-二甲基甲酰胺中，在3000转/分的转速条件下离心5分钟，去除团聚的黑磷晶体块和残余杂质，得到均匀分散的羟基化黑磷深色分散液。
步骤二：制备硅烷功能化二维黑磷：将硅烷偶联剂KH560按照与羟基化黑磷质量比1：2的比例加入到步骤一所得的羟基化二维黑磷分散液中，在超声作用下进行改性反应，整个过程在保护气体氮气及无水条件下进行，保证黑磷在反应过程中不被氧化，反应完成后将混合溶液离心并反复用N，N-二甲基甲酰胺洗涤备用。
步骤三：制备功能化二维黑磷/二氧化硅溶胶：将正硅酸四乙酯、去离子水、无水乙醇和磷酸溶液按照1:5:5:10-3的物质的量比例进行混合，搅拌30分钟后加入步骤二所得的硅烷功能化二维黑磷，硅烷功能化二维黑磷与硅源的质量比为1:50，并在超声条件下继续搅拌60分钟。
步骤四：制备功能化二维黑磷/二氧化硅凝胶：向步骤三所得溶胶中加入浓度为0.5mol/L的氨水，调节PH值到8，并超声搅拌30分钟后停止搅拌，随后将混合溶液静置12小时；接着将所得凝胶放入异丙醇/正己烷（体积比1：2）混合溶剂中浸泡12小时完成溶剂置换。
步骤五：制备功能化二维黑磷/二氧化硅气凝胶：将步骤四所得的凝胶放在常压下40℃干燥24小时，等待溶剂挥发完全可以得到最终产品气凝胶。
所得功能化二维黑磷/二氧化硅气凝胶复合保温材料的密度为0.19g/cm3、干燥前后体积收缩率为15%、导热系数为0.020w/（m▪k）。
实施例5：
步骤一：制备官能化黑磷分散液：采用消除结晶水的氢氧化锂小分子辅助机械球磨法制备羟基化的黑磷，随后将羟基官能化的黑磷以0.1 mg/mL的浓度在80KHz的超声频率下分散到四氢呋喃中，在2000转/分的转速条件下离心10分钟，去除团聚的黑磷晶体块和残余杂质，得到均匀分散的羟基化黑磷深色分散液。
步骤二：制备硅烷功能化二维黑磷：将硅烷偶联剂KH550按照与羟基化黑磷质量比1:1的比例加入到步骤一所得的羟基化二维黑磷分散液中，在超声作用下进行改性反应，整个过程在保护气体氮气及无水条件下进行，保证黑磷在反应过程中不被氧化，反应完成后将混合溶液离心并反复用四氢呋喃洗涤备用。
步骤三：制备功能化二维黑磷/二氧化硅溶胶：将正硅酸四乙酯、去离子水、无水乙醇和磷酸溶液按照1:5:10:10-5的物质的量比例进行混合，搅拌60分钟后加入步骤二所得的硅烷功能化二维黑磷，硅烷功能化二维黑磷与硅源的质量比为1:100，并在超声条件下继续搅拌60分钟。
步骤四：制备功能化二维黑磷/二氧化硅凝胶：向步骤三所得溶胶中加入浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液，调节PH值到7.5，并超声搅拌30分钟后停止搅拌，随后将混合溶液静置8小时；接着将所得凝胶放入异丙醇/正己烷（体积比1:1）混合溶剂中浸泡8小时完成溶剂置换。
步骤五：制备功能化二维黑磷/二氧化硅气凝胶：将步骤四所得的凝胶放在常压下50℃干燥12小时，等待溶剂挥发完全可以得到最终产品气凝胶。
所得功能化二维黑磷/二氧化硅气凝胶复合保温材料的密度为0.17g/cm3、干燥前后体积收缩率为12%、导热系数为0.023w/（m▪k）。
实施例6：
步骤一：制备官能化黑磷分散液：采用消除结晶水的氢氧化锂小分子辅助机械球磨法制备羟基化的黑磷，随后将羟基官能化的黑磷以0.2 mg/mL的浓度在80KHz的超声频率下分散到N-甲基吡咯烷酮中，在2000转/分的转速条件下离心10分钟，去除团聚的黑磷晶体块和残余杂质，得到均匀分散的羟基化黑磷深色分散液。
步骤二：制备硅烷功能化二维黑磷：将硅烷偶联剂KH570按照与羟基化黑磷质量比1:5的比例加入到步骤一所得的羟基化二维黑磷分散液中，在超声作用下进行改性反应，整个过程在保护气体氮气及无水条件下进行，保证黑磷在反应过程中不被氧化，反应完成后将混合溶液离心并反复用N-甲基吡咯烷酮洗涤备用。
步骤三：制备功能化二维黑磷/二氧化硅溶胶：将正硅酸四乙酯、去离子水、无水乙醇和磷酸溶液按照1:5:10:10-4的物质的量比例进行混合，搅拌30分钟后加入步骤二所得的硅烷功能化二维黑磷，硅烷功能化二维黑磷与硅源的质量比为1:100，并在超声条件下继续搅拌60分钟。
步骤四：制备功能化二维黑磷/二氧化硅凝胶：向步骤三所得溶胶中加入浓度为0.5mol/L的氨水，调节PH值到7.5，并超声搅拌30分钟后停止搅拌，随后将混合溶液静置12小时；接着将所得凝胶放入异丙醇/正己烷（体积比1:1）混合溶剂中浸泡12小时完成溶剂置换。
步骤五：制备功能化二维黑磷/二氧化硅气凝胶：将步骤四所得的凝胶放在常压下50℃干燥12小时，等待溶剂挥发完全可以得到最终产品气凝胶。
所得功能化二维黑磷/二氧化硅气凝胶复合保温材料的密度为0.16g/cm3、干燥前后体积收缩率为10%、导热系数为0.021w/（m▪k）。
综上所述，采用本发明的新型纳米气凝胶建筑保温材料的制备方法，将硅烷偶联剂改性官能化黑磷提高黑磷在凝胶体系中的分散性和稳定性，充分发挥二维黑磷对二氧化硅气凝胶网络的增强作用，避免在使用应用过程中凝胶网络的坍塌，功能化二维黑磷表面的硅烷偶联剂与前驱体的水解产物形成交联的Si-O-Si化学键，保证功能化二维黑磷与二氧化硅之间形成“交互穿插”的交联网络结构，起到显著的机械增强作用。通过本方法可得到同时满足密度低于0.2 g/cm3、干燥前后体积收缩率为10~15%和导热系数低于0.025w/（m▪k）的功能化二维黑磷/二氧化硅气凝胶，且实施例得到的功能化二维黑磷/二氧化硅气凝胶密度最少为0.16 g/cm3、干燥前后体积收缩率最少为10%和导热系数最低为0.019 w/（m▪k），充分发挥二维黑磷对二氧化硅气凝胶网络的增强作用，避免在使用应用过程中凝胶网络的坍塌，获得密度低、抗收缩性好、导热系数低等优点的气凝胶块。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (7)

1.一种新型纳米气凝胶建筑保温材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一：官能化二维黑磷分散液的制备：将二维黑磷通过小分子辅助球磨法得到羟基化黑磷纳米片或者氨基化黑磷纳米片，然后将所述羟基化黑磷纳米片或者氨基化黑磷纳米片以0.1~1mg/mL的浓度分散到有机溶剂中进行超声反应，之后离心去除黑磷块和杂质，形成官能化二维黑磷分散液；
步骤二：硅烷功能化二维黑磷分散液的制备：在氮气及无水条件下进行，向二维黑磷均匀分散液中加入硅烷偶联剂，设置在25℃~100℃之间进行超声反应，将硅烷偶联剂加入到步骤一所得的官能化二维黑磷分散液中，在超声作用下进行改性反应，整个过程在保护气体氮气及无水条件下进行，反应完成后将混合溶液离心并反复用步骤一中有机溶剂洗涤备用；
步骤三：功能化二维黑磷/二氧化硅溶胶的制备：将去离子水、正硅酸四乙酯、乙醇和磷酸溶液进行混合并搅拌得到硅源溶液，随后加入步骤二所得的硅烷功能化二维黑磷，并超声搅拌均匀分散；
步骤四：功能化二维黑磷/二氧化硅凝胶的制备：向步骤三所得功能化二维黑磷/二氧化硅溶胶中加入PH调节剂，并超声搅拌一段时间后停止搅拌，静置混合溶液一段时间，接着将所得凝胶放入异丙醇和正己烷混合溶剂浸泡，完成溶剂置换；
步骤五：功能化二维黑磷/二氧化硅气凝胶的制备：将步骤四所得的功能化二维黑磷/二氧化硅凝胶放在常压下室温干燥，等待溶剂挥发完全得到功能化二维黑磷/二氧化硅气凝胶。
2.根据权利要求1所述的新型纳米气凝胶建筑保温材料的制备方法，其特征在于：所述步骤一中的小分子为尿素、消除结晶水的氢氧化锂和消除结晶水的氢氧化钠中任一种，所述有机溶剂是N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基甲酰胺和四氢呋喃中任一种，所述步骤一的超声频率为30~80KHz，离心的转速为2000~8000转/分，离心时间为5~30分钟。
3.根据权利要求1所述的新型纳米气凝胶建筑保温材料的制备方法，其特征在于：所述步骤二中硅烷偶联剂与二维黑磷均匀分散液的质量比为0.1:(1~0.1)，硅烷偶联剂的类型为KH550、KH560或KH570，超声反应频率为30~80KHz，超声时间为30~90分钟。
4.根据权利要求1所述的新型纳米气凝胶建筑保温材料的制备方法，其特征在于：所述步骤三中正硅酸四乙酯与去离子水的物质的量的比为1:(5~100)；正硅酸四乙酯与乙醇的物质的量的比为1:(1~10)，正硅酸四乙酯与磷酸的物质的量的比为1:(10-5~10-3)，功能化二维黑磷和硅源溶液的质量比为1:(100~10)，硅烷功能化二维黑磷的混合溶液搅拌分散时间为30~60分钟。
5.根据权利要求1所述的新型纳米气凝胶建筑保温材料的制备方法，其特征在于：所述步骤四中的PH调节剂为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠和碳酸钾中的一种以上，其浓度为0.1~1.0mol/L，调节到溶液PH为7~9之间，加入调节剂后超声搅拌时间为10~30分钟，静置时间为2~12小时，所述步骤四中的功能化二维黑磷/二氧化硅凝胶在异丙醇和正己烷混合溶剂中置换时间为1~12小时，异丙醇与正己烷溶液体积比为(1~81):9。
6.根据权利要求1所述的新型纳米气凝胶建筑保温材料的制备方法，其特征在于：所述步骤五中的干燥温度为25℃~50℃，干燥时间为1~24小时。
7.一种新型纳米气凝胶建筑保温材料，其特征在于，该新型纳米气凝胶建筑保温材料由上述任一权利要求所述的方法制得。
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