CN113583289A - 一种植物多糖保温隔热气凝胶材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及气凝胶生产技术领域，尤其涉及一种植物多糖保温隔热气凝胶材料的制备方法，包括以下步骤：将硅源、酸溶液、醇溶液混合，搅拌均匀，获得硅溶胶；将壳聚糖、酸溶液、醇溶液混合，搅拌均匀，获得混合液；取去离子水加入甘油，在机械搅拌的情况下，再加入淀粉、辅助胶、和0.10‑1.50g无机填料，快速搅拌均匀后，得到粘稠液；将S2中混合液与S3中粘稠液混合，加热并搅拌，得到透明粘稠状凝胶；将获得的气凝胶体浸没于醇溶剂中陈化后进行老化处理，得到气凝胶体；将气凝胶体进行超临界干燥、热处理，获得隔热气凝胶材料，本发明利于建筑模壳的稳定安装，防渗效果好；还提供了一种植物多糖保温隔热气凝胶材料，材料强度好、环保、易生产。
Description
技术领域
本发明涉及气凝胶生产技术领域，尤其涉及一种植物多糖保温隔热气凝胶材料及制备方法。
背景技术
目前市面上用作保温隔热墙体的材料多为有机隔热材料，多是聚苯板、聚氨酯材料，EPS具有比较低的热导系数，并且具有防水，高强等优异的特性，所以具有广阔的前景，但有机保温材料也存在很多缺陷：这些材料在原料的生产及加工过程均会对环境有污染，成本高，污染环境，浪费资源和极易燃烧容易造成火灾。但目前的保温材料的原料是不可再生，生产后的材料多是不可降解的，因此在材料使用完后废弃时很难分解，在燃烧时产生的一些有毒的气体，对环境造成了污染且对人类身体有伤害；保温材料中传统聚氨酯泡沫塑料大多采用物理发泡剂进行发泡，如氟氯烃化合物和环戊烷等发泡剂，由于CFCs物质会破坏臭氧层，环戊烷大量挥发后易发生爆炸和发泡技术复杂等缺陷，因此该聚氨酯材料作为冰箱隔热材料具有不环保，发泡技术较为复杂和成本较高的缺陷。
因此，总的来说需要具有较好保温效果、生产便利、易降解与环保的气凝胶材料。
发明内容
本发明的目的是为了解决背景技术中存在的缺点，而提出的一种植物多糖保温隔热气凝胶材料及制备方法。
为达到以上目的，本发明采用的技术方案为：一种植物多糖保温隔热气凝胶材料的制作方法，包括以下步骤：
S1、将硅源、酸溶液、醇溶液混合，搅拌均匀，获得硅溶胶；
S2、将壳聚糖、酸溶液、醇溶液混合，搅拌均匀，获得混合液；
S3、取去离子水加入甘油，在机械搅拌的情况下，再加入淀粉、辅助胶、和0.10-1.50g无机填料，快速搅拌均匀后，得到粘稠液；
S4、将S2中混合液与S3中粘稠液混合，加热并搅拌，得到透明粘稠状凝胶；
S5、将获得的气凝胶体浸没于醇溶剂中陈化后进行老化处理，得到气凝胶体；
S6、将气凝胶体进行超临界干燥、热处理，获得隔热气凝胶材料。
优选的，步骤S1中硅源、酸溶液、醇溶液的摩尔比为1：(8～20)：(15～25)，其中所述醇溶液的浓度为35-60％，所述酸溶液的浓度为60-90％。
优选的，步骤S2中壳聚糖、酸溶液、醇溶液的摩尔比为1：(0.2～0.5)：(3～6)，其中所述醇溶液的浓度为35-60％，所述酸溶液的浓度为60-90％。
优选的，步骤S1中搅拌的时间均为30min，在搅拌过后进行时长为24h静置。
优选的，步骤S1中在硅溶胶中加入碳纤维，并搅拌分散碳纤维，将分散有碳纤维的硅溶胶密封静置。
优选的，步骤S5中陈化得到未凝胶体，对未凝胶体老化处理的步骤如下：
A1、在未凝胶体中加入体积比为1:5的水/乙醇混合液进行第一次老化，并再次加入体积比为1:3的正硅酸乙酯/无水乙醇混合液进行第二次老化，制得老化液；
A2、对A1的老化液进行溶剂置换，得到置换液；
A3、在A2所获得的置换液中加入体积比为1:8的三甲基氯硅烷/正己烷混合液进行表面改性，将表面改性后的置换液倒入正己烷中浸泡，制得气凝胶体。
优选的，步骤A2中的溶剂置换共进行五次，分别为：加入异丙醇进行第一溶剂置换，然后依次加入体积比为1:2的正己烷/异丙醇混合液、体积比为1:1的正己烷/异丙醇混合液、体积比为2:1的正己烷/异丙醇混合液、正己烷溶液。
优选的，步骤S3中：每100g去离子水加入甘油量为0.8-1.2g、淀粉3-6g、辅助胶1-2.5g、无机填料1-1.5g，机械搅拌的转速为100-20000rpm。
优选的，步骤S3中：所述的辅助胶为卡拉胶、明胶其中的一种或者两种的混合。
还提出了一种物多糖保温隔热气凝胶材料，采用上述的制作方法获得。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、该保温隔热气凝胶的原料中主要为淀粉与硅盐原料，因此预备可降解的性能，同时淀粉原料的获取较为便利，成本也较低，从植物中可以获取，降低了成本也较为环保。
2、壳聚糖溶解后的壳聚糖呈凝胶状态，分子中存在大量的氨基和羟基活性基团，能够提供众多化学反应的活性位点，可作为气凝胶一种良好的骨架材料，并且壳聚糖无味、无臭、无毒性，用作隔热气凝胶生产原料，在成品中不会出现异味、有毒的问题发生，确保气凝胶材料的环保特性。
3、进一步的在硅溶胶中加入碳纤维，并搅拌分散碳纤维，将分散有碳纤维的硅溶胶密封静置，对整个凝胶的结构起到一定的支撑作用，提高了气凝胶机械性能，所得气凝胶材料强度较好。
4、生产的过程中经过陈化与老化处理，相比传统的未凝胶体直接进行冷却压实来说，结构强度更佳，开始制得的未凝胶体的骨架周围存在着大量溶剂，在溶剂干燥过程中，由于凝胶纳米孔内气-液界面间产生表面张力，形成Si-O-Si键，从而产生了不可恢复的收缩，此外,这些Si-OH基团还会吸附空气中的水分，因此，进行五次溶剂置换的方法，将上面的亲水基团取代成疏水稳定的Si-R基团，一定程度上会限制气凝胶表面对水分的吸附，从而避免了在使用时性能的恶化，有效增加了气凝胶材料的结构稳定性。
具体实施方式
以下描述用于揭露本发明以使本领域技术人员能够实现本发明。以下描述中的优选实施例只作为举例，本领域技术人员可以想到其他显而易见的变型。
一种植物多糖保温隔热气凝胶材料的制作方法，包括以下步骤：
S1、将硅源、酸溶液、醇溶液混合，搅拌均匀，获得硅溶胶；
S2、将壳聚糖、酸溶液、醇溶液混合，搅拌均匀，获得混合液；
S3、取去离子水加入甘油，在机械搅拌的情况下，再加入淀粉、辅助胶、和0.10-1.50g无机填料，快速搅拌均匀后，得到粘稠液；
S4、将S2中混合液与S3中粘稠液混合，加热并搅拌，得到透明粘稠状凝胶；
S5、将获得的气凝胶体浸没于醇溶剂中陈化后进行老化处理，得到气凝胶体；
S6、将气凝胶体进行超临界干燥、热处理，获得隔热气凝胶材料。
步骤S1中硅源、酸溶液、醇溶液的摩尔比为1：(8～20)：(15～25)，其中所述醇溶液的浓度为35-60％，所述酸溶液的浓度为60-90％。
步骤S2中壳聚糖、酸溶液、醇溶液的摩尔比为1：(0.2～0.5)：(3～6)，其中所述醇溶液的浓度为35-60％，所述酸溶液的浓度为60-90％。
步骤S1中搅拌的时间均为30min，在搅拌过后进行时长为24h静置。
步骤S1中在硅溶胶中加入碳纤维，并搅拌分散碳纤维，将分散有碳纤维的硅溶胶密封静置。
步骤S5中陈化得到未凝胶体，对未凝胶体老化处理的步骤如下：
A1、在未凝胶体中加入体积比为1:5的水/乙醇混合液进行第一次老化，并再次加入体积比为1:3的正硅酸乙酯/无水乙醇混合液进行第二次老化，制得老化液；
A2、对A1的老化液进行溶剂置换，得到置换液；
A3、在A2所获得的置换液中加入体积比为1:8的三甲基氯硅烷/正己烷混合液进行表面改性，将表面改性后的置换液倒入正己烷中浸泡，制得气凝胶体。
步骤A2中的溶剂置换共进行五次，分别为：加入异丙醇进行第一溶剂置换，然后依次加入体积比为1:2的正己烷/异丙醇混合液、体积比为1:1的正己烷/异丙醇混合液、体积比为2:1的正己烷/异丙醇混合液、正己烷溶液。
步骤S3中：每100g去离子水加入甘油量为0.8-1.2g、淀粉3-6g、辅助胶1-2.5g、无机填料1-1.5g，机械搅拌的转速为100-20000rpm。
步骤S3中：所述的辅助胶为卡拉胶、明胶其中的一种或者两种的混合。
还提出了一种物多糖保温隔热气凝胶材料，采用上述的制作方法获得。
该保温隔热气凝胶的原料中主要为淀粉与硅盐原料，因此预备可降解的性能，同时淀粉原料的获取较为便利，成本也较低，从植物中可以获取，降低了成本也较为环保；壳聚糖溶解后的壳聚糖呈凝胶状态，分子中存在大量的氨基和羟基活性基团，能够提供众多化学反应的活性位点，可作为气凝胶一种良好的骨架材料，并且壳聚糖无味、无臭、无毒性，用作隔热气凝胶生产原料，在成品中不会出现异味、有毒的问题发生，确保气凝胶材料的环保特性；进一步的在硅溶胶中加入碳纤维，并搅拌分散碳纤维，将分散有碳纤维的硅溶胶密封静置，对整个凝胶的结构起到一定的支撑作用，提高了气凝胶机械性能，所得气凝胶材料强度较好；生产的过程中经过陈化与老化处理，相比传统的未凝胶体直接进行冷却压实来说，结构强度更佳，开始制得的未凝胶体的骨架周围存在着大量溶剂，在溶剂干燥过程中，由于凝胶纳米孔内气-液界面间产生表面张力，形成Si-O-Si键，从而产生了不可恢复的收缩，此外,这些Si-OH基团还会吸附空气中的水分，因此，进行五次溶剂置换的方法，将上面的亲水基团取代成疏水稳定的Si-R基团，一定程度上会限制气凝胶表面对水分的吸附，从而避免了在使用时性能的恶化，有效增加了气凝胶材料的结构稳定性。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。
Claims (10)
1.一种植物多糖保温隔热气凝胶材料的制作方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、将硅源、酸溶液、醇溶液混合，搅拌均匀，获得硅溶胶；
S2、将壳聚糖、酸溶液、醇溶液混合，搅拌均匀，获得混合液；
S3、取去离子水加入甘油，在机械搅拌的情况下，再加入淀粉、辅助胶、和0.10-1.50g无机填料，快速搅拌均匀后，得到粘稠液；
S4、将S2中混合液与S3中粘稠液混合，加热并搅拌，得到透明粘稠状凝胶；
S5、将获得的气凝胶体浸没于醇溶剂中陈化后进行老化处理，得到气凝胶体；
S6、将气凝胶体进行超临界干燥、热处理，获得隔热气凝胶材料。
2.根据权利要求1所述的一种植物多糖保温隔热气凝胶材料的制作方法，其特征在于：步骤S1中硅源、酸溶液、醇溶液的摩尔比为1：(8～20)：(15～25)，其中所述醇溶液的浓度为35-60％，所述酸溶液的浓度为60-90％。
3.根据权利要求1所述的一种植物多糖保温隔热气凝胶材料的制作方法，其特征在于：步骤S2中壳聚糖、酸溶液、醇溶液的摩尔比为1：(0.2～0.5)：(3～6)，其中所述醇溶液的浓度为35-60％，所述酸溶液的浓度为60-90％。
4.根据权利要求1所述的一种植物多糖保温隔热气凝胶材料的制作方法，其特征在于：步骤S1中搅拌的时间均为30min，在搅拌过后进行时长为24h静置。
5.根据权利要求1所述的一种植物多糖保温隔热气凝胶材料的制作方法，其特征在于：步骤S1中在硅溶胶中加入碳纤维，并搅拌分散碳纤维，将分散有碳纤维的硅溶胶密封静置。
6.根据权利要求1所述的一种植物多糖保温隔热气凝胶材料的制作方法，其特征在于：步骤S5中陈化得到未凝胶体，对未凝胶体老化处理的步骤如下：
A1、在未凝胶体中加入体积比为1:5的水/乙醇混合液进行第一次老化，并再次加入体积比为1:3的正硅酸乙酯/无水乙醇混合液进行第二次老化，制得老化液；
A2、对A1的老化液进行溶剂置换，得到置换液；
A3、在A2所获得的置换液中加入体积比为1:8的三甲基氯硅烷/正己烷混合液进行表面改性，将表面改性后的置换液倒入正己烷中浸泡，制得气凝胶体。
7.根据权利要求6所述的一种植物多糖保温隔热气凝胶材料的制作方法，其特征在于：步骤A2中的溶剂置换共进行五次，分别为：加入异丙醇进行第一溶剂置换，然后依次加入体积比为1:2的正己烷/异丙醇混合液、体积比为1:1的正己烷/异丙醇混合液、体积比为2:1的正己烷/异丙醇混合液、正己烷溶液。
8.根据权利要求1所述的一种植物多糖保温隔热气凝胶材料的制作方法，其特征在于：步骤S3中：每100g去离子水加入甘油量为0.8-1.2g、淀粉3-6g、辅助胶1-2.5g、无机填料1-1.5g，机械搅拌的转速为100-20000rpm。
9.根据权利要求1所述的一种植物多糖保温隔热气凝胶材料的制作方法，其特征在于：步骤S3中：所述的辅助胶为卡拉胶、明胶其中的一种或者两种的混合。
10.一种物多糖保温隔热气凝胶材料，其特征在于：采用上述权利要求1-9任意一条所述的制作方法获得。
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|---|---|---|---|---|
| CN116199522A (zh) * | 2023-01-17 | 2023-06-02 | 武汉中科先进材料科技有限公司 | 一种pu海绵基硅气凝胶毡及其制备方法 |
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| WO2012044052A2 (en) * | 2010-09-29 | 2012-04-05 | Korea Institute Of Energy Research | Method of preparing silica aerogel granules |
| CN104891934A (zh) * | 2015-05-11 | 2015-09-09 | 合肥华凌股份有限公司 | 气凝胶隔热材料及其制备方法与冰箱 |
| CN108285549A (zh) * | 2017-01-17 | 2018-07-17 | 武汉力诚生物科技有限公司 | 一种植物多糖保温隔热气凝胶材料及制备方法 |
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2021
- 2021-08-16 CN CN202110937435.9A patent/CN113583289A/zh active Pending
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