CN111472176A - 一种石墨烯/聚二甲基硅氧烷改性棉织物方法 - Google Patents

一种石墨烯/聚二甲基硅氧烷改性棉织物方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯/聚二甲基硅氧烷改性棉织物方法，包含以下步骤：称取棉织物超声处理，干燥；HMM单体与氧化石墨烯复合：将HMM、氧化石墨烯放入三口烧瓶中，加入去离子水和催化剂，通入N2，得到复合物分散液；加入固化剂，搅拌均匀；加入正己烷超声分散，使其混合均匀；用超声处理后的涂层溶液对棉织物进行双面喷涂；将喷涂整理后的棉织物在80～95℃下烘干，然后在150～180℃下焙烘，水洗后处理。本发明所制备的石墨烯/聚二甲基硅氧烷棉织物具有典型的超疏水性能，能够在空气‑水界面上浮动，棉织物上的石墨烯涂层能有效的吸收热量，提高空气‑水界面的蒸发量，并且制备的棉织物具有一定的自清洁性能。

Description

一种石墨烯/聚二甲基硅氧烷改性棉织物方法
技术领域
本发明属于功能纺织品领域，具体为一种石墨烯/聚二甲基硅氧烷改性棉织物方法。
背景技术
石墨烯是已知最薄、最坚硬的纳米材料，它几乎是完全透明的，只吸收2.3％的光，导热系数高达5300W/(m·K)，高于碳纳米管和金刚石，常温下其电子迁移率超过15000cm2/(V·s)，比纳米碳管或硅晶体高，而电阻率只有约10-6Ω·cm，比铜或银更低，为世上电阻率最小的材料，它的性能优异，在纺织品的功能改性过程中扮演着不可或缺的角色。
近年来，为了有效利用太阳能蒸发，提高织物的疏水性，科研人员以石墨烯为功能材料，进行了大量的创新性实验。一般来说，超疏水性表面可以通过两种途径来制备：一种是在疏水材料(接触角＞90°)便棉上构建粗糙结构；另一种是在粗糙表面上修饰低表面能物质。
申请号为201711052149.4的中国专利公开了一种石墨烯基超疏水织物及其制备方法，该制备方法使用含S-H基的硅烷偶联剂对氧化石墨烯进行表面改性，然后将改性氧化石墨烯和端乙烯基聚二甲基硅氧烷分散在溶剂，在交联剂和光引发剂作用下得到均匀混合的分散液。最后，采用浸涂法处理织物，再经紫外光照射，使附着在织物上的改性氧化石墨烯上的S-H基与端乙烯基聚二甲基硅氧烷上的C＝C双键发生巯烯反应，最终制得石墨烯基超疏水织物。申请号为201610423960.8的中国专利公开了一种高效合成石墨烯/聚二甲基硅氧烷功能海绵的方法，该制作方法将石墨烯粉末，稀释剂及聚二甲基硅氧烷粉末通过超声作用得到均匀混合的分散液，然后利用溶剂的挥发作用将石墨烯/PDMS混合物包裹到模板剂表面，最后通过热辐射交联固化得到石墨烯/PDMS功能海绵。
虽然这些技术都能够制备石墨烯/聚二甲基硅氧烷复合材料，应用到织物上使其具有一定的疏水性，但在其生产过程中存在以下问题：复合材料在制备过程中颗粒易聚沉、使用过程中容易脱落，生产工艺流程繁琐、能耗较高、制造过程中需要某些特殊设备，实验条件要求较高，不能实现大批量生产。
发明内容
发明目的：为了克服现有技术中存在的不足，复合材料在生产过程中易聚沉，在织物上易脱落，生产工艺繁琐，能耗较高等问题，本发明目的是提供一种高效吸收热辐射、生产过程简单易操作并且符合绿色化学的石墨烯/聚二甲基硅氧烷改性棉织物方法。
技术方案：本发明所述的一种石墨烯/聚二甲基硅氧烷改性棉织物方法，包含以下步骤：
(1)棉织物的预处理：称取2～5g棉织物放置在超声浴中，设置超声功率为300～600W，超声时间为2～5h，超声处理完成后，在80～95℃条件下干燥，得到预处理的棉织物；
(2)HMM单体与氧化石墨烯复合：将质量比为1～2∶1的1，1，3，3-四甲基二硅氧烷(HMM)、氧化石墨烯放入带有搅拌器的三口烧瓶中，加入100～200ml去离子水和质量分数为2～5wt％的催化剂，通入N2，设置转速为500～800r/min，反应温度为70～90℃，反应时间为4～7h，得到1，1，3，3-四甲基二硅氧烷与氧化石墨烯的复合物分散液；
(3)涂层溶液的制备：向复合物分散液中加入质量分数为10～25wt％的固化剂，搅拌使其分散均匀，制得涂层溶液；
(4)超声处理：在涂层溶液中加入35～50ml正己烷，将烧杯放置在超声波仪器中，设置超声功率为500～800W，超声时间为5～8h，超声分散使其混合均匀；
(5)棉织物的喷涂：将步骤(4)超声处理后的涂层溶液置于喷涂设备中，喷涂气压为0.5～0.6MPa，喷涂时间为30～60s，对棉织物进行双面喷涂；
(6)棉织物的固化：将喷涂整理后的棉织物在80～95℃下烘干25～40min，然后在150～180℃下焙烘3～6min，水洗后处理。
其中，催化剂为浓硫酸、二氯甲烷、四氢呋喃和磷酸三丁酯中的任意一种。固化剂为乙烯基三胺、三乙烯四胺、乙二胺EDA和间苯二胺中的任意一种。
制备原理：使用HMM作为原料与氧化石墨烯粉末进行聚合，在聚合过程中氧化石墨烯上的含氧官能团被部分还原，利用石墨烯优良的吸光性能以及聚二甲基硅氧烷良好的热固性和拒水性，使用正己烷作为涂料溶液的有机分散介质，在经固化剂等作用下，提高棉织物表面的粗糙度，增大棉织物的受光区域，从而所制备的石墨烯/聚二甲基硅氧烷具有更强的热氧稳定性、地表面张力及抗湿性。通过喷涂技术整理到棉织物的表面，在高温条件下棉织物表面的氧化石墨烯被还原成吸光性较好、疏水性优良的石墨烯纳米颗粒，并且赋予棉织物一层近乎微纳级的表面，增大了棉织物对太阳辐射的吸收，增大了与水分子之间的接触角，从而提高其水汽蒸发效率，改善织物疏水透气性和舒适性。
有益效果：本发明和现有技术相比，具有如下显著性特点：
1、所制备的石墨烯/聚二甲基硅氧烷棉织物具有典型的超疏水性能，能够在空气-水界面上浮动，棉织物上的石墨烯涂层能有效的吸收热量，提高空气-水界面的蒸发量，在模拟光源照射下对水分的蒸发量是普通棉织物的2～3倍，单位时间内蒸发效率相比于普通棉织物提高了200～300％，并且制备的棉织物具有一定的自清洁性能，与水分子的接触角可达到150°，可以满足在实际应用中的广泛需求，并且拓展了水汽传输材料的应用范围；
2、在制备石墨烯/聚二甲基硅氧烷棉织物过程中，棉织物经超声处理及烘干后，吸附在织物表面及纤维内部的杂质被有效去除，同时使棉织物具备一定的活化能；
3、使用HMM作为原料与氧化石墨烯粉末进行聚合，在聚合过程中氧化石墨烯上的含氧官能团被部分还原，并且相比于传统的直接使用PDMS与氧化石墨烯进行搅拌聚合，氧化石墨烯粉末能充分的与HMM单体发生结合，在经固化剂等作用下，所制备的石墨烯/聚二甲基硅氧烷具有更强的热氧稳定性、地表面张力及抗湿性；
4、使用喷涂法处理棉织物时，将所制备的涂层溶液喷涂到棉织物的表面，相比于传统的浸轧法来说，喷涂的方法使织物表面吸附更多的混合颗粒，有利于溶液中的颗粒在纤维表面进行构筑，形成一层近乎微纳米级的表面，从而提升纤维的疏水性；
5、固化过程中，氧化石墨烯在高温焙烘条件下，不需要添加还原剂和其他助剂就能被还原为石墨烯，并且还原率相对较高，所制备棉织物的疏水性更强，同时渗透到棉织物表面及纤维内部的溶剂经过高温挥发后，聚二甲基硅氧烷和石墨烯与棉织物的表面吸附性也大大提升。
具体实施方式
以下各实施例中，所用到的设备及原料均为现有。
实施例1
1.称取2g棉织物放置在超声浴中，设置超声功率400W，超声时间2h，超声处理完成后将其放置在烘箱中，在80℃条件下进行干燥后待用；
2.称取1g氧化石墨烯粉末，1g HMM单体，将二者置于带有搅拌器的三口烧瓶中，加入100ml去离子水和质量分数2wt％的催化剂二氯甲烷，通入N2，设置转速600r/min，升温至80℃，保温4h后取出待用；
3.在2所述的复合物分散液中加入质量分数10wt％的固化剂间苯二胺，搅拌使其分散均匀后待用；
4.在3所述的涂层溶液中加入35ml正己烷使其混合均匀，将烧杯放置在超声波仪器中，设置超声功率500W，超声时间5h，对溶液进行超声处理；
5.将超声处理后制备的涂料溶液置于喷涂设备中，设置喷涂气压0.5MPa，喷涂时间30s，对棉织物进行双面喷涂；
6.将喷涂整理后的棉织物放置在烘箱中，80℃条件下烘干25min，烘干后在150℃条件继续焙烘5min、水洗后处理。
实施例2：
1.称取3g棉织物放置在超声浴中，设置超声功率300W，超声时间4h，超声处理完成后将其放置在烘箱中，在85℃条件下进行干燥后待用；
2.称取1.5g氧化石墨烯粉末，1g HMM单体，将二者置于带有搅拌器的三口烧瓶中，加入150ml去离子水和质量分数4wt％的催化剂四氢呋喃，通入N2，设置转速700r/min，升温至90℃，保温5h后取出待用；
3.在2所述的复合物分散液中加入质量分数15wt％的固化剂乙烯基三胺，搅拌使其分散均匀后待用；
4.在3所述的涂层溶液中加入40ml正己烷使其混合均匀，将烧杯放置在超声波仪器中，设置超声功率600W，超声时间8h，对溶液进行超声处理；
5.将超声处理后制备的涂料溶液置于喷涂设备中，设置喷涂气压0.6MPa，喷涂时间40s，对棉织物进行双面喷涂；
6.将喷涂整理后的棉织物放置在烘箱中，85℃条件下烘干30min，烘干后在160℃条件继续焙烘4min、水洗后处理。
实施例3：
1.称取4g棉织物放置在超声浴中，设置超声功率500W，超声时间3h，超声处理完成后将其放置在烘箱中，在90℃条件下进行干燥后待用；
2.称取1.8g氧化石墨烯粉末，1g HMM单体，将二者置于带有搅拌器的三口烧瓶中，加入180ml去离子水和质量分数3wt％的催化剂浓硫酸，通入N2，设置转速500r/min，升温至70℃，保温6h后取出待用；
3.在2所述的复合物分散液中加入质量分数20wt％的固化剂乙二胺EDA，搅拌使其分散均匀后待用；
4.在3所述的涂层溶液中加入45ml正己烷使其混合均匀，将烧杯放置在超声波仪器中，设置超声功率700W，超声时间6h，对溶液进行超声处理；
5.将超声处理后制备的涂料溶液置于喷涂设备中，设置喷涂气压0.5MPa，喷涂时间50s，对棉织物进行双面喷涂；
6.将喷涂整理后的棉织物放置在烘箱中，90℃条件下烘干35min，烘干后在170℃条件继续焙烘3min、水洗后处理。
实施案例4：
1.称取5g棉织物放置在超声浴中，设置超声功率600W，超声时间5h，超声处理完成后将其放置在烘箱中，在95℃条件下进行干燥后待用；
2.称取2.0g石墨烯纳米颗粒，1g聚二甲基硅氧烷，将二者置于带有搅拌器的三口烧瓶中，加入200ml去离子水和质量分数5wt％的催化剂磷酸三丁酯，通入N2，设置转速800r/min，升温至85℃，保温7h后取出待用；
3.在2所述的复合物分散液中加入质量分数25wt％的固化剂三乙烯四胺，搅拌使其分散均匀后待用；
4.在3所述的涂层溶液中加入50ml正己烷使其混合均匀，将烧杯放置在超声波仪器中，设置超声功率800W，超声时间7h，对溶液进行超声处理；
5.将超声处理后制备的涂料溶液置于喷涂设备中，设置喷涂气压0.6MPa，喷涂时间60s，对棉织物进行双面喷涂；
6.将喷涂整理后的棉织物放置在烘箱中，95℃条件下烘干40min，烘干后在180℃条件继续焙烘6min、水洗后处理。
表1不同光照功率及时间间隔下棉织物与改性棉的数据分析
模拟光源光照功率/W 时间间隔/min 始/末水质量差/g 接触角/°
棉织物 1 40 0.90 0
改性棉 1 40 1.8 120
棉织物 3 30 0.88 0
改性棉 3 30 2.2 140
棉织物 5 10 0.91 0
改性棉 5 10 2.0 130
棉织物 10 20 0.83 0
改性棉 10 20 2.5 150
取一直径5cm，高度15cm的圆柱体容器，注满水后垂直放在模拟照射光源下，设置不同的光照功率，将实施例2所制得的棉织物和改性棉分别放置在容器上层，在一定时间间隔后计算容器中水的质量差，结果如表1所示。可以发现在模拟光照功率1W，时间间隔为40min条件下呈放棉织物和改性棉的容器中水质量分别减少了0.90g和1.8g，单位时间内改性棉的蒸发量是普通棉织物在模拟光源直接照射下的2倍，蒸发效率提高了200％，棉织物的接触角可达120°；在模拟光照功率3W，时间间隔为30min条件下呈放棉织物和改性棉的容器中水质量分别减少了0.88g和2.2g，单位时间内改性棉的蒸发量是普通棉织物在模拟光源直接照射下的2.5倍，蒸发效率提高了250％，棉织物的接触角可达140°；在模拟光照功率5W，时间间隔为10min条件下呈放棉织物和改性棉的容器中水质量分别减少了0.91g和2.0g，单位时间内改性棉的蒸发量是普通棉织物在模拟光源直接照射下的2.2倍，蒸发效率提高了220％，棉织物的接触角可达130°；在模拟光照功率10W，时间间隔为20min条件下呈放棉织物和改性棉的容器中水质量分别减少了0.83g和2.5g，单位时间内改性棉的蒸发量是普通棉织物在模拟光源直接照射下的2.3倍，蒸发效率提高了300％，棉织物的接触角可达150°。
上述实验证明，本发明所制备的石墨烯/聚二甲基硅氧烷棉织物具有典型的超疏水性能，能有效提高单位时间内对太阳能的吸收效率，提高空气-水界面的蒸发量，单位时间内蒸发效率相比于普通棉织物提高了200～300％，并且制备的棉织物具有一定的自清洁性能，与水分子的接触角可达到150°，可以满足在实际应用中的广泛需求，并且拓展了水汽传输材料的应用范围。

Claims (9)

1.一种石墨烯/聚二甲基硅氧烷改性棉织物方法，其特征在于包含以下步骤：
(1)称取2～5g棉织物放置在超声浴中，超声处理完成后，在80～95℃条件下干燥，得到预处理的棉织物；
(2)将1，1，3，3-四甲基二硅氧烷、氧化石墨烯放入带有搅拌器的三口烧瓶中，加入100～200ml去离子水和催化剂，通入N2，反应完成后得到1，1，3，3-四甲基二硅氧烷与氧化石墨烯的复合物分散液；
(3)向复合物分散液中加入固化剂，搅拌使其分散均匀，制得涂层溶液；
(4)在涂层溶液中加入35～50ml正己烷，超声分散使其混合均匀；
(5)将步骤(4)超声处理后的涂层溶液置于喷涂设备中，对棉织物进行双面喷涂；
(6)将喷涂整理后的棉织物在80～95℃下烘干25～40min，然后在150～180℃下焙烘3～6min，水洗后处理。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯/聚二甲基硅氧烷改性棉织物方法，其特征在于：所述步骤(2)中，1，1，3，3-四甲基二硅氧烷与氧化石墨烯的质量比为1～2∶1。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯/聚二甲基硅氧烷改性棉织物方法，其特征在于：所述步骤(2)中，搅拌器的转速为500～800r/min，反应温度为70～90℃，反应时间为4～7h。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯/聚二甲基硅氧烷改性棉织物方法，其特征在于：所述步骤(2)中，催化剂为浓硫酸、二氯甲烷、四氢呋喃和磷酸三丁酯中的任意一种。
5.根据权利要求4所述的一种石墨烯/聚二甲基硅氧烷改性棉织物方法，其特征在于：所述催化剂的质量分数为2～5wt％。
6.根据权利要求1所述的一种石墨烯/聚二甲基硅氧烷改性棉织物方法，其特征在于：所述步骤(3)中，固化剂为乙烯基三胺、三乙烯四胺、乙二胺EDA和间苯二胺中的任意一种。
7.根据权利要求6所述的一种石墨烯/聚二甲基硅氧烷改性棉织物方法，其特征在于：所述固化剂的质量分数为10～25wt％。
8.根据权利要求1所述的一种石墨烯/聚二甲基硅氧烷改性棉织物方法，其特征在于：所述步骤(4)中，超声功率为500～800W，超声时间为5～8h。
9.根据权利要求1所述的一种石墨烯/聚二甲基硅氧烷改性棉织物方法，其特征在于：所述步骤(5)中，喷涂气压为0.5～0.6MPa，喷涂时间为30～60s。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112342792A (zh) * 2020-12-18 2021-02-09 福州大学 一种具有被动日间辐射冷却功能和特殊浸润性功能织物表面的构筑方法
CN113308881A (zh) * 2021-07-15 2021-08-27 华东师范大学 一种防水透气电子皮肤及其制备方法
CN114211121A (zh) * 2021-11-23 2022-03-22 电子科技大学 超疏水表面的飞秒激光烧蚀-表面覆膜的复合加工方法

Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103627002A (zh) * 2013-11-20 2014-03-12 济南大学 一种双端双羟烃基聚二甲基硅氧烷的制备方法
CN104789124A (zh) * 2014-12-30 2015-07-22 中国科学院兰州化学物理研究所 一种制备稳定超双疏表面的方法
WO2016054781A1 (en) * 2014-10-09 2016-04-14 Henkel (China) Company Limited An organopolysiloxane prepolymer and a curable organopolysiloxane composition comprising the same
WO2016076801A1 (en) * 2014-11-14 2016-05-19 Agency For Science, Technology And Research Hydrophobic coatings comprising reduced graphene oxide modified with a siloxane polymer
JP2016529342A (ja) * 2013-07-03 2016-09-23 ヘンケル アイピー アンド ホールディング ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング 高温剥離性接着剤
WO2017111702A9 (en) * 2015-12-23 2018-07-19 Agency For Science, Technology And Research Durable superhydrophobic coating
CN107130428B (zh) * 2017-06-15 2019-02-01 东华大学 一种超疏水织物及其制备方法
CN109610160A (zh) * 2018-11-07 2019-04-12 浙江大学 一种具有优异疏水性能的蚕丝织物的制备方法
US20190143634A1 (en) * 2016-07-20 2019-05-16 Lewis Dill Composite hydrophobic insulation textile

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2016529342A (ja) * 2013-07-03 2016-09-23 ヘンケル アイピー アンド ホールディング ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング 高温剥離性接着剤
CN103627002A (zh) * 2013-11-20 2014-03-12 济南大学 一种双端双羟烃基聚二甲基硅氧烷的制备方法
WO2016054781A1 (en) * 2014-10-09 2016-04-14 Henkel (China) Company Limited An organopolysiloxane prepolymer and a curable organopolysiloxane composition comprising the same
WO2016076801A1 (en) * 2014-11-14 2016-05-19 Agency For Science, Technology And Research Hydrophobic coatings comprising reduced graphene oxide modified with a siloxane polymer
CN104789124A (zh) * 2014-12-30 2015-07-22 中国科学院兰州化学物理研究所 一种制备稳定超双疏表面的方法
WO2017111702A9 (en) * 2015-12-23 2018-07-19 Agency For Science, Technology And Research Durable superhydrophobic coating
US20190143634A1 (en) * 2016-07-20 2019-05-16 Lewis Dill Composite hydrophobic insulation textile
CN107130428B (zh) * 2017-06-15 2019-02-01 东华大学 一种超疏水织物及其制备方法
CN109610160A (zh) * 2018-11-07 2019-04-12 浙江大学 一种具有优异疏水性能的蚕丝织物的制备方法

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112342792A (zh) * 2020-12-18 2021-02-09 福州大学 一种具有被动日间辐射冷却功能和特殊浸润性功能织物表面的构筑方法
CN112342792B (zh) * 2020-12-18 2021-11-26 福州大学 一种具有被动日间辐射冷却功能和特殊浸润性功能织物表面的构筑方法
CN113308881A (zh) * 2021-07-15 2021-08-27 华东师范大学 一种防水透气电子皮肤及其制备方法
CN114211121A (zh) * 2021-11-23 2022-03-22 电子科技大学 超疏水表面的飞秒激光烧蚀-表面覆膜的复合加工方法

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