CN109052415B - 基于mtms的二氧化硅气凝胶及其制备方法 - Google Patents

基于mtms的二氧化硅气凝胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于MTMS的二氧化硅气凝胶的制备方法，包括以下步骤：步骤一、按重量份，取20～40份去离子水和0.03～0.2份十六烷基三甲基溴化铵CTAB混合，搅拌3～10min，然后加入5～15份甲基三甲氧基硅烷MTMS；恒温搅拌20～40min，加入0.5～1.5份0.5～1.5mol/L的氨水，等待凝胶；步骤二、将得到的湿凝胶静置老化24h，得到粗气凝胶；步骤三、将粗气凝胶用去离子水在60℃下洗涤多次；步骤四、将洗涤后的气凝胶在恒温鼓风干燥箱中60℃，80℃，100℃，110℃依次干燥，得到二氧化硅气凝胶。本发明制备的二氧化硅气凝胶具有超疏水、力学性能良好、结构精细等特点；且制备的具有超疏水、力学性能良好的二氧化硅气凝胶可应用于航空航天、高温催化剂载体、建筑节能等军用、民用领域作为高效隔热材料使用。

Description

基于MTMS的二氧化硅气凝胶及其制备方法
技术领域
本发明属于二氧化硅气凝胶制备领域，具体涉及一种具有超疏水、结构良好的基于MTMS的二氧化硅气凝胶的制备。
背景技术
气凝胶是一种具有三维网络结构的新型纳米级多孔性固体材料，拥有低导热率、低密度、高比表面积和高孔隙率等优点，可作为隔热材料、催化剂载体、吸附剂、电极等，在医学、建筑、能源等领域具有广阔的发展前景。
SiO2气凝胶是一种新型的纳米多孔材料，具有密度小，孔隙率高，比表面积大，导热系数低，光折射率低，声速低等优点，在许多领域具有很大的应用潜力。在SiO2气凝胶的制备中，经常使用超临界干燥技术，因为在干燥过程中可以有效地防止多孔结构的收缩。但由于设备要求高，能耗高，操作风险大，超临界干燥法生产成本高。同时，实现大规模工业化生产也是非常困难的。而环境压力干燥具有操作简单，安全性高，应用范围广等优点，受到广泛的关注。此外由于当二氧化硅气凝胶吸收水分时，凝胶结构特性和物理性能降低，因此为了易于用于工业中，需要开发一种可以疏水的二氧化硅气凝胶。通常，利用表面改性剂来制备具有疏水性的二氧化硅气凝胶。然而，在二氧化硅气凝胶的表面仅用表面改性剂进行疏水化的情况下，由于会使用大量昂贵的表面改性剂并且难以控制表面改性反应，因此，生产率和经济效率低并且在制备具有高的疏水性二氧化硅气凝胶方面具有局限性。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种基于MTMS的二氧化硅气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、按重量份，取20～40份去离子水和0.03～0.2份十六烷基三甲基溴化铵CTAB混合，搅拌3～10min，然后加入5～15份甲基三甲氧基硅烷MTMS；恒温搅拌20～40min，加入0.5～1.5份0.5～1.5mol/L的氨水，等待凝胶；
步骤二、将得到的湿凝胶静置老化24h，得到粗气凝胶；
步骤三、将粗气凝胶用去离子水在60℃下洗涤多次；
步骤四、将洗涤后的气凝胶在恒温鼓风干燥箱中60℃，80℃，100℃，110℃依次干燥，得到二氧化硅气凝胶。
优选的是，所述MTMS:去离子水:CTAB的摩尔比为1：19.9：0.00492。
优选的是，所述步骤一中，等待凝胶的凝胶化时间为2～5min。
优选的是，所述步骤一中，按重量份，在加入甲基三甲氧基硅烷MTMS的同时加入0.5～1.5份八氨盐基笼状倍半硅氧烷、1～2份菊粉分散液和0.1～0.3份离子液体。
优选的是，所述菊粉分散液的制备方法为：按重量份，取10～20份菊粉、5～10份0.5～1mol/L的碳酸氢铵溶液、80～100份去离子水置于带搅拌的密封容器中，向其中通入氮气使氮气饱和，然后将该密封容器置于1.5MeV、30mA的电子加速器中进行辐照搅拌处理；在辐照搅拌处理后的物料中加入10～30份质量分数为1～2％的多壁碳纳米管溶液，在500～800r/min下搅拌，然后超声30min，得到菊粉分散液。
优选的是，所述辐照采用的辐照剂量率为100～300kGy/h，辐照剂量为300～600kGy，搅拌速度为100r/min；所述超声的频率为30～45KHz，超声采用间歇辐照，间歇辐照时的间歇时间为15～20s/5～10s；在所述超声的过程中向物料中通入纳米气泡；所述纳米气泡为氧气、臭氧、氮气、氨气、氩气或二氧化碳中的任意一种或几种的组合；所述纳米气泡的直径为0.1～100um；所述纳米气泡的通气速率为50～100mL/min。
优选的是，所述离子液体为1,3-二甲基咪唑硫酸甲酯盐、1,3-二甲基咪唑硝酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑硝酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑乳酸中的任意一种。
优选的是，所述步骤二中，将得到的粗气凝胶进行预处理，其过程为：将粗气凝胶送入大气压低温等离子体装置中，使粗气凝胶处于大气压低温等离子体的喷射出口处20～60mm，在大气压低温等离子体装置中按照8～12L/h的气流量通入气体介质，施加工作电压，形成等离子体射流，控制大气压低温等离子体装置的喷射出口的移动速度在5～10mm/s，使等离子体射流喷射于粗气凝胶上，对粗气凝胶进行处理30～60min；所述工作电压采用高压交流电源提供，所述工作电压为50～100kV的交流电压，频率为100～300kHz；所述气体介质为稀有气体/氧气、氧气、氮气、氨气、CF4、CCl4、SF6中的一种或者多种的混合。
本发明还提供一种上述的制备方法制备的基于MTMS的二氧化硅气凝胶，所述二氧化硅气凝胶的接触角在120.1°～160°，比表面积在450～680m2/g。
本发明至少包括以下有益效果：本发明制备的二氧化硅气凝胶具有超疏水、力学性能良好、结构精细等特点；采用本发明制备的具有超疏水、力学性能良好的二氧化硅气凝胶可应用于航空航天、高温催化剂载体、建筑节能等军用、民用领域作为高效隔热材料使用。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明：
图1为本发明实施例1制备的二氧化硅气凝胶的扫描电镜图；
图2为本发明实施例1制备的二氧化硅气凝胶的透射电镜图；
图3为本发明实施例2制备的二氧化硅气凝胶的扫描电镜图；
图4为本发明实施例2制备的二氧化硅气凝胶的透射电镜图；
图5为本发明实施例1制备的二氧化硅气凝胶的水接触角示意图；
图6为本发明实施例8制备的二氧化硅气凝胶的水接触角示意图；
图7为本发明实施例1制备的二氧化硅气凝胶的实物图；
图8为本发明实施例2制备的二氧化硅气凝胶的实物图。
具体实施方式：
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
实施例1：
一种基于MTMS的二氧化硅气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、取25mL去离子水和0.125g十六烷基三甲基溴化铵CTAB混合，搅拌3min，然后加入10mL甲基三甲氧基硅烷MTMS；恒温搅拌30min，加入1mL 1mol/L的氨水，等待凝胶3min；
步骤二、将得到的湿凝胶静置老化24h，得到粗气凝胶；
步骤三、将粗气凝胶用去离子水在60℃下洗涤三次；
步骤四、将洗涤后的气凝胶在恒温鼓风干燥箱中60℃，80℃，100℃，110℃依次干燥，得到二氧化硅气凝胶；对该实施例得到的二氧化硅气凝胶进行性能测试，接触角120.1°，如图2所示；比表面积450m2/g。
实施例2：
一种基于MTMS的二氧化硅气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、取35mL去离子水和0.05g十六烷基三甲基溴化铵CTAB混合，搅拌3min，然后加入10mL甲基三甲氧基硅烷MTMS；恒温搅拌30min，加入1mL 1mol/L的氨水，等待凝胶3min；
步骤二、将得到的湿凝胶静置老化24h，得到粗气凝胶；
步骤三、将粗气凝胶用去离子水在60℃下洗涤三次；
步骤四、将洗涤后的气凝胶在恒温鼓风干燥箱中60℃，80℃，100℃，110℃依次干燥，得到二氧化硅气凝胶。对该实施例得到的二氧化硅气凝胶进行性能测试，接触角121.5°；比表面积452m2/g。
实施例3：
一种基于MTMS的二氧化硅气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、取30mL去离子水和0.15g十六烷基三甲基溴化铵CTAB混合，搅拌5min，然后加入12mL甲基三甲氧基硅烷MTMS；恒温搅拌30min，加入1.5mL 0.5mol/L的氨水，等待凝胶5min；
步骤二、将得到的湿凝胶静置老化24h，得到粗气凝胶；
步骤三、将粗气凝胶用去离子水在60℃下洗涤三次；
步骤四、将洗涤后的气凝胶在恒温鼓风干燥箱中60℃，80℃，100℃，110℃依次干燥，得到二氧化硅气凝胶。对该实施例得到的二氧化硅气凝胶进行性能测试，接触角122.2°，如图2所示；比表面积455m2/g。
实施例4：
所述步骤一中，在加入甲基三甲氧基硅烷MTMS的同时加入1g八氨盐基笼状倍半硅氧烷、1g菊粉分散液和0.2g 1,3-二甲基咪唑硫酸甲酯离子液体；所述菊粉分散液的制备方法为：取10g菊粉、5g 0.5mol/L的碳酸氢铵溶液、80g去离子水置于带搅拌的密封容器中，向其中通入氮气使氮气饱和，然后将该密封容器置于1.5MeV、30mA的电子加速器中进行辐照搅拌处理；在辐照搅拌处理后的物料中加入10g质量分数为2％的多壁碳纳米管溶液，在800r/min下搅拌，然后超声30min，得到菊粉分散液；采用该方式得到的菊粉分散液，菊粉和多壁碳纳米管分子间存在氢键作用，使两者有效结合可以均匀的分散在二氧化硅气凝胶中，并进一步提高二氧化硅气凝胶的比表面积。
所述辐照采用的辐照剂量率为100kGy/h，辐照剂量为300kGy，搅拌速度为100r/min；所述超声的频率为45KHz，超声采用间歇辐照，间歇辐照时的间歇时间为20s/10s，即辐照20s，停止辐照10s；在所述超声的过程中向物料中通入纳米气泡；所述纳米气泡为臭氧；所述纳米气泡的直径为1um；所述纳米气泡的通气速率为100mL/min。
其余工艺过程与实施例1中的完全相同；采用加入八氨盐基笼状倍半硅氧烷、菊粉分散液和1,3-二甲基咪唑硫酸甲酯离子液体的方式，进一步提高了二氧化硅气凝胶的比表面积和接触角，使该二氧化硅气凝胶具有优异的疏水性能。对该实施例得到的二氧化硅气凝胶进行性能测试，接触角135.2°；比表面积580m2/g。
实施例5：
所述步骤一中，在加入甲基三甲氧基硅烷MTMS的同时加入1.5g八氨盐基笼状倍半硅氧烷、1.5g菊粉分散液和0.1g 1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐离子液体；
所述菊粉分散液的制备方法为：取15g菊粉、5g 1mol/L的碳酸氢铵溶液、100g去离子水置于带搅拌的密封容器中，向其中通入氮气使氮气饱和，然后将该密封容器置于1.5MeV、30mA的电子加速器中进行辐照搅拌处理；在辐照搅拌处理后的物料中加入20g质量分数为1％的多壁碳纳米管溶液，在800r/min下搅拌，然后超声30min，得到菊粉分散液；
所述辐照采用的辐照剂量率为200kGy/h，辐照剂量为600kGy，搅拌速度为100r/min；所述超声的频率为35KHz，超声采用间歇辐照，间歇辐照时的间歇时间为15s/10s，即辐照15s，停止辐照10s；在所述超声的过程中向物料中通入纳米气泡；所述纳米气泡为氨气；所述纳米气泡的直径为10um；所述纳米气泡的通气速率为100mL/min。
其余工艺过程与实施例1中的完全相同。对该实施例得到的二氧化硅气凝胶进行性能测试，接触角136.5°，比表面积586m2/g。
实施例6：
所述步骤二中，将得到的粗气凝胶进行预处理，其过程为：将粗气凝胶送入大气压低温等离子体装置中，使粗气凝胶处于大气压低温等离子体的喷射出口处50mm，在大气压低温等离子体装置中按照12L/h的气流量通入气体介质，施加工作电压，形成等离子体射流，控制大气压低温等离子体装置的喷射出口的移动速度在10mm/s，使等离子体射流喷射于粗气凝胶上，对粗气凝胶进行处理60min；所述工作电压采用高压交流电源提供，所述工作电压为100kV的交流电压，频率为300kHz；所述气体介质为稀有气体/氧气。通过大气压低温等离子体处理技术，可以在不影响材料基体性能的前提下，将部分亲水有机物表面改性为疏水表面，改善材料表面的物理化学性质；进一步疏水改性克服了二氧化硅气凝胶材料由于富含亲水基团、具有较大的比表面积和多孔结构，易吸附空气中的水蒸气，破坏其原有的隔热性能的缺点。其余工艺过程与实施例1中的完全相同。对该实施例得到的二氧化硅气凝胶进行性能测试，接触角142.8°；比表面积635m2/g。
实施例7：
所述步骤二中，将得到的粗气凝胶进行预处理，其过程为：将粗气凝胶送入大气压低温等离子体装置中，使粗气凝胶处于大气压低温等离子体的喷射出口处40mm，在大气压低温等离子体装置中按照10L/h的气流量通入气体介质，施加工作电压，形成等离子体射流，控制大气压低温等离子体装置的喷射出口的移动速度在10mm/s，使等离子体射流喷射于粗气凝胶上，对粗气凝胶进行处理40min；所述工作电压采用高压交流电源提供，所述工作电压为85kV的交流电压，频率为250kHz；所述气体介质为CF4。
其余工艺过程与实施例1中的完全相同。对该实施例得到的二氧化硅气凝胶进行性能测试，接触角143.8°，比表面积636m2/g。
实施例8：
所述步骤二中，将得到的粗气凝胶进行预处理，其过程为：将粗气凝胶送入大气压低温等离子体装置中，使粗气凝胶处于大气压低温等离子体的喷射出口处40mm，在大气压低温等离子体装置中按照10L/h的气流量通入气体介质，施加工作电压，形成等离子体射流，控制大气压低温等离子体装置的喷射出口的移动速度在10mm/s，使等离子体射流喷射于粗气凝胶上，对粗气凝胶进行处理40min；所述工作电压采用高压交流电源提供，所述工作电压为85kV的交流电压，频率为250kHz；所述气体介质为CF4。
其余工艺过程与实施例5中的完全相同。对该实施例得到的二氧化硅气凝胶进行性能测试，接触角160°；比表面积680m2/g。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。

Claims (5)

1.一种基于MTMS的二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、按重量份，取20~40份去离子水和0.03~0.2份十六烷基三甲基溴化铵CTAB混合，搅拌3~10min，然后加入5~15份甲基三甲氧基硅烷MTMS；恒温搅拌20~40min，加入0.5~1.5份0.5~1.5mol/L的氨水，等待凝胶；所述MTMS:去离子水:CTAB的摩尔比为1：19.9：0.00492；等待凝胶的凝胶化时间为2~5min；
步骤二、将得到的湿凝胶静置老化24h，得到粗气凝胶；
步骤三、将粗气凝胶用去离子水在60℃下洗涤多次；
步骤四、将洗涤后的气凝胶在恒温鼓风干燥箱中60℃，80℃，100℃，110℃依次干燥，得到二氧化硅气凝胶；
所述步骤一中，按重量份，在加入甲基三甲氧基硅烷MTMS的同时加入0.5~1.5份八氨盐基笼状倍半硅氧烷、1~2份菊粉分散液和0.1~0.3份离子液体；
所述菊粉分散液的制备方法为：按重量份，取10~20份菊粉、5~10份0.5~1mol/L的碳酸氢铵溶液、80~100份去离子水置于带搅拌的密封容器中，向其中通入氮气使氮气饱和，然后将该密封容器置于1.5MeV、30mA的电子加速器中进行辐照搅拌处理；在辐照搅拌处理后的物料中加入10~30份质量分数为1~2%的多壁碳纳米管溶液，在500~800r/min下搅拌，然后超声30min，得到菊粉分散液。
2.如权利要求1所述的基于MTMS的二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，所述辐照采用的辐照剂量率为100~300kGy/h，辐照剂量为300~600kGy，搅拌速度为100r/min；所述超声的频率为30~45kHz，超声采用间歇辐照，间歇辐照时的间歇时间为15~20s/5~10s；在所述超声的过程中向物料中通入纳米气泡；所述纳米气泡为氧气、臭氧、氮气、氨气、氩气或二氧化碳中的任意一种或几种的组合；所述纳米气泡的直径为0.1~100μm；所述纳米气泡的通气速率为50~100mL/min。
3.如权利要求1所述的基于MTMS的二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，所述离子液体为1,3-二甲基咪唑硫酸甲酯盐、1,3-二甲基咪唑硝酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑硝酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑乳酸中的任意一种。
4.如权利要求1所述的基于MTMS的二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，将得到的粗气凝胶进行预处理，其过程为：将粗气凝胶送入大气压低温等离子体装置中，使粗气凝胶处于大气压低温等离子体的喷射出口处20~60mm，在大气压低温等离子体装置中按照8~12L/h的气流量通入气体介质，施加工作电压，形成等离子体射流，控制大气压低温等离子体装置的喷射出口的移动速度在5~10mm/s，使等离子体射流喷射于粗气凝胶上，对粗气凝胶进行处理30~60min；所述工作电压采用高压交流电源提供，所述工作电压为50~100kV的交流电压，频率为100~300kHz；所述气体介质为氧气、氮气、氨气、CF4、CCl4、SF6中的一种或者多种的混合。
5.一种如权利要求1~4任一项所述的制备方法制备的基于MTMS的二氧化硅气凝胶，其特征在于，所述二氧化硅气凝胶的接触角在120.1°~160°，比表面积在450~680m2/g。
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