CN108163854A - 用于水体有机污染物降解的多孔碳催化剂的普适性制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于水体有机污染物降解的多孔碳催化剂的普适性制备方法，将生物质、碳酸氢钾和氧化镁置于玻璃研钵中研磨10‑15min使其充分混合均匀得到物料A；将物料A转移至瓷舟中并放置于管式炉中，在惰性气体保护下，由室温经过60min升温至300℃保持120min，再以10℃/min的升温速率升温至800℃保持120min，然后自然降温至室温得到物料B；将物料B转移至容器中并加入酸性溶液浸泡12h，再用高纯水洗涤至滤液为中性，然后于40‑60℃干燥12h得到蓬松多孔氮掺杂碳氧还原催化剂。本发明制得的多孔碳催化剂的比表面积为362‑2498m2/g，且含有大量的微孔和介孔，将其作为阴极材料应用到电芬顿体系中，能够高效降解有机污染物，且在使用的过程中不会造成二次污染，对环境友好。
Description
技术领域
本发明属于多孔碳材料的合成技术领域，具体涉及一种用于水体有机污染物降解的多孔碳催化剂的普适性制备方法。
背景技术
环境和能源是21世纪人类面临的两大难题，随着世界经济和现代工业的快速发展，人工合成的有机物种类、数量迅速增加。塑料、染料、溶剂、食品添加剂、农药、涂料、合成纤维、洗涤剂、合成橡胶以及药品等人工合成的有机物，逐渐成为人类生活中的必需品，这虽然为人类生活提供了极大的便利，但同时也诱发了诸多的负面效应。很多难降解的有机物被排入水体中，许多有机污染物不仅具有毒性且会在生物体内富集。因此，预防和处理有机污染物已成为当前备受关注的问题。
电芬顿是一种通过原位电催化阴极附近的氧气生成过氧化氢（H2O2），H2O2与添加的Fe2+反应生成强氧化性的•OH，•OH与有机污染物反应使其矿化为二氧化碳和水的技术。电芬顿法处理速度快、净化效果好且反应装置简单，所需条件温和，便于自动化控制，所以在环境污染治理中有着广阔的应用前景。目前，电芬顿体系的阴极材料主要有石墨毡电极、活性碳纤维电极、碳/聚四氟乙烯充氧电极，但是，阴极电极效率低、H2O2的产量不高限制了其广泛应用。因此我们的主要任务就是寻求一种环境友好、催化效率高的阴极催化剂。
可再生的生物质价格低廉、来源广泛，可用其作为多孔碳材料的原料来源。且由生物质制备的碳材料具有比表面积高，导电性良好，化学性质稳定等优点。目前，常用的制备多孔碳材料的方法有物理活化和化学活化两种方法。化学活化主要以KOH、NaOH、H3PO4、MgCl2或ZnCl2为活化剂，分别通过氧化作用或作为脱水剂降低反应温度来增加碳产率。但是，单一活化剂的方法制备的碳材料孔结构单一，不利于更好的展现碳材料的电化学性能。因此，我们需要寻找一种能够制备有序多孔碳材料的普适性制备方法。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供了一种工艺简单、成本低廉且环境友好的用于水体有机污染物降解的多孔碳催化剂的普适性制备方法。
本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，用于水体有机污染物降解的多孔碳催化剂的普适性制备方法，其特征在于具体步骤为：
（1）将生物质、碳酸氢钾和氧化镁置于玻璃研钵中研磨10-15min使其充分混合均匀得到物料A，其中生物质为槐花、薰衣草、胡萝卜或黄豆；
（2）将物料A转移至瓷舟中并放置于管式炉中，在惰性气体保护下，由室温经过60min升温至300℃保持120min，再以10℃/min的升温速率升温至800℃保持120min，然后自然降温至室温得到物料B；
（3）将物料B转移至容器中并加入酸性溶液浸泡12h，再用高纯水洗涤至滤液为中性，然后于40-60℃干燥12h得到蓬松多孔氮掺杂碳氧还原催化剂，该氮掺杂碳氧还原催化剂的比表面积为362-2498m2/g，且含有大量的微孔和介孔。
进一步优选，所述生物质、碳酸氢钾和氧化镁的投料质量比为1:2-4:1。
进一步优选，所述生物质、碳酸氢钾和氧化镁的投料质量比为1:3:1。
进一步优选，所述惰性气体为氮气或氩气中的一种或多种。
进一步优选，所述酸性溶液为摩尔浓度2mol/L的盐酸溶液。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果：
1、本发明引入碳酸氢钾和氧化镁分别作为活化剂和模板剂，其中碳酸氢钾固体作为活化剂因其刻蚀作用可以产生微孔，而氧化镁作为模板则可以使碳材料产生大量的介孔，使材料具有广泛的多级孔结构，从而增加碳材料的比表面积和孔体积，暴露更多的活性位点，增强材料的催化降解活性，另外方法简单，普适性强；
2、本发明以槐花、薰衣草、胡萝卜或黄豆等生物质作为碳源和氮源，在碳前驱体的基础上原位引入了杂原子，不仅提高碳材料的亲水性、导电性，而且暴露了更多的活性位点，进一步增强了所制备碳材料的电化学性能；
3、本发明制得的多孔碳催化剂的比表面积为362-2498m2/g，且含有大量的微孔和介孔，将其作为阴极材料应用到电芬顿体系中，能够高效降解有机污染物，且在使用的过程中不会造成二次污染，对环境友好。
附图说明
图1是实施例1制备的蓬松多孔氮掺杂碳氧还原催化剂场发射扫描电镜图；
图2是实施例1-5制备的蓬松多孔氮掺杂碳氧还原催化剂的X射线衍射图谱；
图3是实施例1-3制备的蓬松多孔氮掺杂碳氧还原催化剂的氮气吸脱附曲线图；
图4是实施例1-3制备的蓬松多孔氮掺杂碳氧还原催化剂的孔径分布图；
图5是实施例1-3制备的蓬松多孔氮掺杂碳氧还原催化剂的循环伏安曲线图；
图6是实施例1-5制备的蓬松多孔氮掺杂碳氧还原催化剂降解溴甲酚绿的时间曲线图。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1
（1）将1g槐花、3g碳酸氢钾和1g氧化镁置于玻璃研钵中研磨10min使其充分混合均匀得到物料A1；
（2）将物料A1转移至瓷舟中并放置于管式炉中，在流速为100mL/min的氮气气体保护下，由室温经过60min升温至300℃保持120min，再以10℃/min的升温速率升温至800℃保持120min，然后自然降温至室温得到物料B1；
（3）将物料B1转移至100mL烧杯中并加入80mL摩尔浓度为2mol/L的盐酸溶液浸泡12h，再用高纯水洗涤至滤液为中性，然后在鼓风干燥箱于40℃干燥12h得到蓬松多孔氮掺杂碳氧还原催化剂C1；
（4）将制得的蓬松多孔氮掺杂碳氧还原催化剂C1用作电芬顿体系的阴极催化剂去降解50mL浓度为10mg/L的溴甲酚绿溶液，降解彻底所用时间为60min。
实施例2
（1）将1g槐花和1g氧化镁置于玻璃研钵中研磨10min使其充分混合均匀得到物料A2；
（2）将物料A2转移至瓷舟中并放置于管式炉中，在流速为100mL/min的氮气气体保护下，由室温经过60min升温至300℃保持120min，再以10℃/min的升温速率升温至800℃保持120min，然后自然降温至室温得到物料B2；
（3）将物料B2转移至100mL烧杯中并加入80mL摩尔浓度为2mol/L的盐酸溶液浸泡12h，再用高纯水洗涤至滤液为中性，然后在鼓风干燥箱于40℃干燥12h得到蓬松多孔氮掺杂碳氧还原催化剂C2；
（4）将制得的蓬松多孔氮掺杂碳氧还原催化剂C2用作电芬顿体系的阴极催化剂去降解50mL浓度为10mg/L的溴甲酚绿溶液，降解彻底所用时间为100min。
实施例3
（1）将1g槐花和3g碳酸氢钾置于玻璃研钵中研磨10min使其充分混合均匀得到物料A3；
（2）将物料A3转移至瓷舟中并放置于管式炉中，在流速为100mL/min的氮气气体保护下，由室温经过60min升温至300℃保持120min，再以10℃/min的升温速率升温至800℃保持120min，然后自然降温至室温得到物料B3；
（3）将物料B3转移至100mL烧杯中并加入80mL摩尔浓度为2mol/L的盐酸溶液浸泡12h，再用高纯水洗涤至滤液为中性，然后在鼓风干燥箱于40℃干燥12h得到蓬松多孔氮掺杂碳氧还原催化剂C3；
（4）将制得的蓬松多孔氮掺杂碳氧还原催化剂C3用作电芬顿体系的阴极催化剂去降解50mL浓度为10mg/L的溴甲酚绿溶液，降解彻底所用时间为90min。
实施例4
（1）将1g槐花、2g碳酸氢钾和1g氧化镁置于玻璃研钵中研磨20min使其充分混合均匀得到物料A4；
（2）将物料A4转移至瓷舟中并放置于管式炉中，在流速为100mL/min的氮气气体保护下，由室温经过60min升温至300℃保持120min，再以10℃/min的升温速率升温至800℃保持120min，然后自然降温至室温得到物料B4；
（3）将物料B4转移至100mL烧杯中并加入80mL摩尔浓度为2mol/L的盐酸溶液浸泡12h，再用高纯水洗涤至滤液为中性，然后在鼓风干燥箱于40℃干燥12h得到蓬松多孔氮掺杂碳氧还原催化剂C4；
（4）将制得的蓬松多孔氮掺杂碳氧还原催化剂C4用作电芬顿体系的阴极催化剂去降解50mL浓度为10mg/L的溴甲酚绿溶液，降解彻底所用时间为80min。
实施例5
（1）将1g槐花、4g碳酸氢钾和1g氧化镁置于玻璃研钵中研磨10min使其充分混合均匀得到物料A5；
（2）将物料A5转移至瓷舟中并放置于管式炉中，在流速为100mL/min的氮气气体保护下，由室温经过60min升温至300℃保持120min，再以10℃/min的升温速率升温至800℃保持120min，然后自然降温至室温得到物料B5；
（3）将物料B5转移至100mL烧杯中并加入80mL摩尔浓度为2mol/L的盐酸溶液浸泡12h，再用高纯水洗涤至滤液为中性，然后在鼓风干燥箱于40℃干燥12h得到蓬松多孔氮掺杂碳氧还原催化剂C5；
（4）将制得的蓬松多孔氮掺杂碳氧还原催化剂C5用作电芬顿体系的阴极催化剂去降解50mL浓度为10mg/L的溴甲酚绿溶液，降解彻底所用时间为75min。
实施例6
（1）将1g薰衣草、3g碳酸氢钾和1g氧化镁置于玻璃研钵中研磨10min使其充分混合均匀得到物料A6；
（2）将物料A6转移至瓷舟中并放置于管式炉中，在流速为100mL/min的氮气气体保护下，由室温经过60min升温至300℃保持120min，再以10℃/min的升温速率升温至800℃保持120min，然后自然降温至室温得到物料B6；
（3）将物料B6转移至100mL烧杯中并加入80mL摩尔浓度为2mol/L的盐酸溶液浸泡12h，再用高纯水洗涤至滤液为中性，然后在鼓风干燥箱于40℃干燥12h得到蓬松多孔氮掺杂碳氧还原催化剂C6。
实施例7
（1）将1g胡萝卜、3g碳酸氢钾和1g氧化镁置于玻璃研钵中研磨10min使其充分混合均匀得到物料A7；
（2）将物料A7转移至瓷舟中并放置于管式炉中，在流速为100mL/min的氮气气体保护下，由室温经过60min升温至300℃保持120min，再以10℃/min的升温速率升温至800℃保持120min，然后自然降温至室温得到物料B7；
（3）将物料B7转移至100mL烧杯中并加入80mL摩尔浓度为2mol/L的盐酸溶液浸泡12h，再用高纯水洗涤至滤液为中性，然后在鼓风干燥箱于40℃干燥12h得到蓬松多孔氮掺杂碳氧还原催化剂C7。
实施例8
（1）将1g黄豆、3g碳酸氢钾和1g氧化镁置于玻璃研钵中研磨10min使其充分混合均匀得到物料A8；
（2）将物料A8转移至瓷舟中并放置于管式炉中，在流速为100mL/min的氮气气体保护下，由室温经过60min升温至300℃保持120min，再以10℃/min的升温速率升温至800℃保持120min，然后自然降温至室温得到物料B8；
（3）将物料B8转移至100mL烧杯中并加入80mL摩尔浓度为2mol/L的盐酸溶液浸泡12h，再用高纯水洗涤至滤液为中性，然后在鼓风干燥箱于40℃干燥12h得到蓬松多孔氮掺杂碳氧还原催化剂C8。
以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明原理的范围下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。
Claims (5)
1.用于水体有机污染物降解的多孔碳催化剂的普适性制备方法，其特征在于具体步骤为：
（1）将生物质、碳酸氢钾和氧化镁置于玻璃研钵中研磨10-15min使其充分混合均匀得到物料A，其中生物质为槐花、薰衣草、胡萝卜或黄豆；
（2）将物料A转移至瓷舟中并放置于管式炉中，在惰性气体保护下，由室温经过60min升温至300℃保持120min，再以10℃/min的升温速率升温至800℃保持120min，然后自然降温至室温得到物料B；
（3）将物料B转移至容器中并加入酸性溶液浸泡12h，再用高纯水洗涤至滤液为中性，然后于40-60℃干燥12h得到蓬松多孔氮掺杂碳氧还原催化剂，该氮掺杂碳氧还原催化剂的比表面积为362-2498m2/g，且含有大量的微孔和介孔。
2.根据权利要求1所述的用于水体有机污染物降解的多孔碳催化剂的普适性制备方法，其特征在于：所述生物质、碳酸氢钾和氧化镁的投料质量比为1:2-4:1。
3.根据权利要求1所述的用于水体有机污染物降解的多孔碳催化剂的普适性制备方法，其特征在于：所述生物质、碳酸氢钾和氧化镁的投料质量比为1:3:1。
4.根据权利要求1所述的用于水体有机污染物降解的多孔碳催化剂的普适性制备方法，其特征在于：所述惰性气体为氮气或氩气中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的用于水体有机污染物降解的多孔碳催化剂的普适性制备方法，其特征在于：所述酸性溶液为摩尔浓度2mol/L的盐酸溶液。
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