CN109731603A - 一种以单一致孔剂制备孔尺寸可控的氮掺杂碳催化剂的普适性方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种以单一致孔剂制备孔尺寸可控的氮掺杂碳催化剂的普适性方法及其应用，属于多孔碳材料的合成技术领域。本发明的技术方案要点为：将生物质和乙二胺四乙酸系列的盐置于玻璃研钵中研磨使其充分混合均匀得到物料A；将物料A转移至瓷舟中并放置于管式炉中，在惰性气体保护下由室温经过60min升温至300℃保持120min，再以5℃/min的升温速率升温至700℃保持120min，然后自然降温至室温得到物料B；再用高纯水将物料B洗涤2‑3次，然后于40‑60℃干燥12h得到孔尺寸可控的氮掺杂碳催化剂。本发明制得的氮掺杂碳催化剂相较于纯生物质合成的材料而言含有大量的微孔和孔径较小的介孔，将其作为阴极材料应用到电芬顿体系中能够高效降解有机污染物。
Description
技术领域
本发明属于多孔碳材料的合成技术领域，具体涉及一种用于水体有机污染物降解的以单一致孔剂制备孔尺寸可控的氮掺杂碳催化剂的普适性方法及其应用。
背景技术
随着世界经济和现代工业的快速发展，环境和能源问题日益突出，很多难以降解的有机污染物直接排放到水体中，不仅造成了水体的污染，还会在生物体内富集，直接影响生态环境和人类健康。因此，预防和处理有机污染物是解决当前环境问题的首要任务。
电芬顿技术作为一种高效且环境友好的高级电化学氧化技术，近年来发展迅猛。目前，碳基材料如活性碳纤维、石墨、炭海绵、石墨毡、网状玻璃体碳等，以其储量丰富、导电性好、成本低廉、化学稳定性好等优点，在电芬顿体系中受到了越来越多的关注。然而，该类催化剂往往只能部分降解有机污染物，无法实现对工业废水的彻底处理。因此探索更高效的碳基催化材料，对于拓宽电芬顿体系在工业废水处理中的实际应用显得尤为重要。
在氧还原反应中，具有微/介孔的多孔结构的材料有利于反应的进行，其中，丰富的微孔可以提供大量的活性位点，丰富的介孔则有利于催化剂层内的快速的传质过程。通常，为了有效提升碳基催化剂的催化性能，需要借助活化剂（KOH、NaOH、H3PO4、MgCl2或ZnCl2）制备多孔碳材料，但是，此类活化剂制备的碳材料不仅孔结构单一，后处理过程复杂（需酸洗），且无法实现孔尺寸的有效控制，这极大阻碍了碳基材料在电芬顿降解体系中的应用。因此，有必要设计一种能够实现孔尺寸可控的氮掺杂碳材料的制备方法。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供了一种工艺简单、成本低廉且环境友好的以单一致孔剂制备孔尺寸可控的氮掺杂碳催化剂的普适性方法，该方法以廉价的生物质碳材料作为催化剂，采用乙二胺四乙酸系列的盐（如EDTA-2Na）对碳材料进行改性，值得注意的是，EDTA-2Na在之前的报道中仅用作模板剂或预处理剂，未独立的用作造孔剂来使用，其在煅烧过程中分解为H2O、CO、CO2、NOx等气体，有利于形成多级孔隙结构，因此实现了丰富碳材料的孔的类型的目的。相较于纯生物质，加入EDTA-2Na能够有效地调控碳材料的孔结构，使其由原本的介孔结构调控为含有大量的微孔和孔径较小的介孔结构，这有助于提高催化剂电化学产生双氧水的性能，进而有效提升该催化材料在电芬顿体系中对有机污染物的降解能力；同时，采用EDTA-2Na制备多孔碳材料巧妙地克服了传统重金属盐和硬模板需要用盐酸和氢氟酸等酸进行后处理的过程，方法简单且易操作，更好地推进了电芬顿法降解有机污染物的工业化应用。
本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种以单一致孔剂制备孔尺寸可控的氮掺杂碳催化剂的普适性方法，其特征在于具体过程为：
步骤S1：将生物质和乙二胺四乙酸系列的盐研磨混合均匀得到物料A，其中生物质为蒲公英，乙二胺四乙酸系列的盐为乙二胺四乙酸二钠盐、乙二胺四乙酸锰二钠盐、乙二胺四乙酸铜二钠盐、乙二胺四乙酸二钠镁盐、乙二胺四乙酸镁二钠盐、乙二胺四乙酸铁钠盐或乙二胺四乙酸二钠钴盐；
步骤S2：将物料A转移至瓷舟中并置于管式炉中，在惰性气体氛围中先由室温经60min升温至300℃并保持120min，再以5℃/min的升温速率升温至700℃并保持120min，然后自然冷却至室温得到物料B；
步骤S3：将物料B用高纯水洗涤后于40-60℃干燥12h得到目标产物孔尺寸可控的氮掺杂碳催化剂，该氮掺杂碳催化剂的比表面积为676-892m2/g，且含有大量的微孔和介孔。
优选的，步骤S1中所述生物质与乙二胺四乙酸系列的盐的投料质量比为1:0.5-4。
优选的，步骤S1中所述生物质与乙二胺四乙酸系列的盐的投料质量比为1:2。
优选的，步骤S2中所述惰性气体为氮气或氩气中的一种或多种。
本发明所述的以单一致孔剂制备孔尺寸可控的氮掺杂碳催化剂的普适性方法，其特征在于具体步骤为：
步骤S1：将1g生物质蒲公英和2g乙二胺四乙酸二钠盐置于玻璃研钵中研磨10min使其充分混合均匀得到物料A；
步骤S2：将物料A转移至瓷舟中并置于管式炉中，在惰性气体氛围中先由室温经60min升温至300℃并保持120min，再以5℃/min的升温速率升温至700℃并保持120min，然后自然冷却至室温得到物料B；
步骤S3：将物料B用高纯水洗涤2-3次后于40℃干燥12h得到目标产物孔尺寸可控的氮掺杂碳催化剂，该氮掺杂碳催化剂用作电芬顿体系的阴极催化剂降解50mL浓度为10mg/L的甲基蓝溶液，降解彻底所用时间为60min。
本发明所述的孔尺寸可控的氮掺杂碳催化剂作为电芬顿体系的阴极催化剂用于降解甲基蓝溶液。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果：
1、本发明引入乙二胺四乙酸系列的盐（如EDTA-2Na固体）作为单一的活化剂和间接模板剂，EDTA-2Na固体作为活化剂因其刻蚀作用可以产生微孔，而作为间接模板则可以使碳材料产生大量的介孔，本发明以乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA-2Na）、乙二胺四乙酸锰二钠盐、乙二胺四乙酸铜二钠盐、乙二胺四乙酸二钠镁盐、乙二胺四乙酸镁二钠盐、乙二胺四乙酸铁钠盐或乙二胺四乙酸二钠钴盐等作为活化剂和间接模板使材料具有广泛的尺寸可控的多级孔结构，从而增加碳材料的比表面积和孔体积，暴露更多的活性位点，增强材料的催化降解活性，另外方法简单，普适性强；
2、本发明用蒲公英作为生物质，在碳前驱体的基础上原位引入了杂原子，不仅提高碳材料的亲水性、导电性，而且暴露了更多的活性位点，进一步增强了所制备碳材料的电化学性能；
3、本发明制得的尺寸可控的氮掺杂碳催化剂的比表面积为676-892m2/g，且在EDTA-2Na的作用下调控碳材料，使其由原本的介孔结构调控为含有大量的微孔和孔径较小的介孔结构，将其作为阴极材料应用到电芬顿体系中，能够高效降解有机污染物，且在使用的过程中不会造成二次污染，对环境友好。
附图说明
图1是实施例4制备的氮掺杂碳催化剂的场发射扫描电镜图；
图2是实施例1-6制备的氮掺杂碳催化剂的X射线衍射图谱；
图3是实施例1制备的氮掺杂碳催化剂的氮气吸脱附曲线图和孔径分布图；
图4是实施例4制备的氮掺杂碳催化剂的氮气吸脱附曲线图和孔径分布图；
图5是实施例4制备的氮掺杂碳催化剂的Raman图谱；
图6是实施例1和4制备的氮掺杂碳催化剂的循环伏安曲线图；
图7是实施例1-6制备的氮掺杂碳催化剂降解甲基蓝的时间曲线图。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1
步骤S1：将1g生物质蒲公英置于玻璃研钵中研磨20min得到物料A1；
步骤S2：将物料A1转移至瓷舟中并置于管式炉中，在流速为100mL/min的氮气氛围中先由室温经60min升温至300℃并保持120min，再以5℃/min的升温速率升温至700℃并保持120min，然后自然冷却至室温得到物料B1；
步骤S3：将物料B1用高纯水洗涤2-3次后于40℃干燥12h得到目标产物氮掺杂碳催化剂C1，该氮掺杂碳催化剂C1用作电芬顿体系的阴极催化剂降解50mL浓度为10mg/L的甲基蓝溶液，降解彻底所用时间为180min。
实施例2
步骤S1：将1g生物质蒲公英和0.5g乙二胺四乙酸二钠盐置于玻璃研钵中研磨10min使其充分混合均匀得到物料A2；
步骤S2：将物料A2转移至瓷舟中并置于管式炉中，在流速为100mL/min的氮气氛围中先由室温经60min升温至300℃并保持120min，再以5℃/min的升温速率升温至700℃并保持120min，然后自然冷却至室温得到物料B2；
步骤S3：将物料B2用高纯水洗涤2-3次后于40℃干燥12h得到目标产物孔尺寸可控的氮掺杂碳催化剂C2，该氮掺杂碳催化剂C2用作电芬顿体系的阴极催化剂降解50mL浓度为10mg/L的甲基蓝溶液，降解彻底所用时间为100min。
实施例3
步骤S1：将1g生物质蒲公英和1g乙二胺四乙酸二钠盐置于玻璃研钵中研磨10min使其充分混合均匀得到物料A3；
步骤S2：将物料A3转移至瓷舟中并置于管式炉中，在流速为100mL/min的氮气氛围中先由室温经60min升温至300℃并保持120min，再以5℃/min的升温速率升温至700℃并保持120min，然后自然冷却至室温得到物料B3；
步骤S3：将物料B3用高纯水洗涤2-3次后于40℃干燥12h得到目标产物孔尺寸可控的氮掺杂碳催化剂C3，该氮掺杂碳催化剂C3用作电芬顿体系的阴极催化剂降解50mL浓度为10mg/L的甲基蓝溶液，降解彻底所用时间为80min。
实施例4
步骤S1：将1g生物质蒲公英和2g乙二胺四乙酸二钠盐置于玻璃研钵中研磨10min使其充分混合均匀得到物料A4；
步骤S2：将物料A4转移至瓷舟中并置于管式炉中，在流速为100mL/min的氮气氛围中先由室温经60min升温至300℃并保持120min，再以5℃/min的升温速率升温至700℃并保持120min，然后自然冷却至室温得到物料B4；
步骤S3：将物料B4用高纯水洗涤2-3次后于40℃干燥12h得到目标产物孔尺寸可控的氮掺杂碳催化剂C4，该氮掺杂碳催化剂C4用作电芬顿体系的阴极催化剂降解50mL浓度为10mg/L的甲基蓝溶液，降解彻底所用时间为60min。
实施例5
步骤S1：将1g生物质蒲公英和3g乙二胺四乙酸二钠盐置于玻璃研钵中研磨10min使其充分混合均匀得到物料A5；
步骤S2：将物料A5转移至瓷舟中并置于管式炉中，在流速为100mL/min的氮气氛围中先由室温经60min升温至300℃并保持120min，再以5℃/min的升温速率升温至700℃并保持120min，然后自然冷却至室温得到物料B5；
步骤S3：将物料B5用高纯水洗涤2-3次后于40℃干燥12h得到目标产物孔尺寸可控的氮掺杂碳催化剂C5，该氮掺杂碳催化剂C5用作电芬顿体系的阴极催化剂降解50mL浓度为10mg/L的甲基蓝溶液，降解彻底所用时间为90min。
实施例6
步骤S1：将1g生物质蒲公英和4g乙二胺四乙酸二钠盐置于玻璃研钵中研磨10min使其充分混合均匀得到物料A6；
步骤S2：将物料A6转移至瓷舟中并置于管式炉中，在流速为100mL/min的氮气氛围中先由室温经60min升温至300℃并保持120min，再以5℃/min的升温速率升温至700℃并保持120min，然后自然冷却至室温得到物料B6；
步骤S3：将物料B6用高纯水洗涤2-3次后于40℃干燥12h得到目标产物孔尺寸可控的氮掺杂碳催化剂C6，该氮掺杂碳催化剂C6用作电芬顿体系的阴极催化剂降解50mL浓度为10mg/L的甲基蓝溶液，降解彻底所用时间为120min。
以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明原理的范围下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。
Claims (6)
1.一种以单一致孔剂制备孔尺寸可控的氮掺杂碳催化剂的普适性方法，其特征在于具体过程为：
步骤S1：将生物质和乙二胺四乙酸系列的盐研磨混合均匀得到物料A，其中生物质为蒲公英，乙二胺四乙酸系列的盐为乙二胺四乙酸二钠盐、乙二胺四乙酸锰二钠盐、乙二胺四乙酸铜二钠盐、乙二胺四乙酸二钠镁盐、乙二胺四乙酸镁二钠盐、乙二胺四乙酸铁钠盐或乙二胺四乙酸二钠钴盐；
步骤S2：将物料A转移至瓷舟中并置于管式炉中，在惰性气体氛围中先由室温经60min升温至300℃并保持120min，再以5℃/min的升温速率升温至700℃并保持120min，然后自然冷却至室温得到物料B；
步骤S3：将物料B用高纯水洗涤后于40-60℃干燥12h得到目标产物孔尺寸可控的氮掺杂碳催化剂，该氮掺杂碳催化剂的比表面积为676-892m2/g，且含有大量的微孔和介孔。
2.根据权利要求1所述的以单一致孔剂制备孔尺寸可控的氮掺杂碳催化剂的普适性方法，其特征在于：步骤S1中所述生物质与乙二胺四乙酸系列的盐的投料质量比为1:0.5-4。
3.根据权利要求1所述的以单一致孔剂制备孔尺寸可控的氮掺杂碳催化剂的普适性方法，其特征在于：步骤S1中所述生物质与乙二胺四乙酸系列的盐的投料质量比为1:2。
4.根据权利要求1所述的以单一致孔剂制备孔尺寸可控的氮掺杂碳催化剂的普适性方法，其特征在于：步骤S2中所述惰性气体为氮气或氩气中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的以单一致孔剂制备孔尺寸可控的氮掺杂碳催化剂的普适性方法，其特征在于具体步骤为：
步骤S1：将1g生物质蒲公英和2g乙二胺四乙酸二钠盐置于玻璃研钵中研磨10min使其充分混合均匀得到物料A，在乙二胺四乙酸二钠盐的作用下调控碳材料，使其由原本的介孔结构调控为含有大量微孔和孔径较小的介孔结构，从而增加碳材料的比表面积和孔体积，暴露更多的活性位点，增强材料的催化降解活性；
步骤S2：将物料A转移至瓷舟中并置于管式炉中，在惰性气体氛围中先由室温经60min升温至300℃并保持120min，再以5℃/min的升温速率升温至700℃并保持120min，然后自然冷却至室温得到物料B；
步骤S3：将物料B用高纯水洗涤2-3次后于40℃干燥12h得到目标产物孔尺寸可控的氮掺杂碳催化剂，该氮掺杂碳催化剂用作电芬顿体系的阴极催化剂降解50mL浓度为10mg/L的甲基蓝溶液，降解彻底所用时间为60min。
6.根据权利要求1-5中任意一项所述的方法制备的氮掺杂碳催化剂作为电芬顿体系的阴极催化剂用于降解甲基蓝溶液。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20190510 |