CN107389853B - 一种提升碳布氧气析出性能的方法 - Google Patents

一种提升碳布氧气析出性能的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种提升碳布氧气析出性能的方法，其包括：(1)将五氧化二钒和草酸分别加入到去离子水中，使两者充分反应，形成深蓝色的草酸氧钒溶液；(2)将步骤(1)制备的溶液冷却至室温，然后加入双氧水，使深蓝色的草酸氧钒溶液转换成棕色的过氧化氧钒溶液；(3)向步骤(2)制备的过氧化氧钒溶液中加入乙醇，接着转移到水热反应釜中，再向该水热反应釜中加入洁净碳布，进行水热反应，获得负载有二氧化钒的碳布；(4)以二氧化钒‑碳布复合材料为工作电极，利用循环伏安法除掉其表面的二氧化钒，制得活化碳布。本发明方法使用钒的化合物为氧化剂，在碳布表面引入了含氧官能团，极大提升了碳布在碱性溶液中的催化析氧能力。

Description

一种提升碳布氧气析出性能的方法
技术领域
本发明属于电催化析氧技术领域，更具体地，涉及一种提升碳布氧气析出性能的方法。
背景技术
氧气析出反应由于在诸多能源转换与存储系统(如电解水产氢、金属空气电池等)中扮演非常重要的角色而受到广泛关注。然而，氧气析出反应是一个多电子转移过程，其动力学比较缓慢，常常需要催化剂的帮助加快反应速率。
目前，普遍认为IrO2和RuO2是活性最高的氧气析出反应催化剂，但是它们的价格昂贵、储量有限，限制了其在实际生活中的大规模应用。所以，发展高活性、价格便宜的氧气析出反应催化剂具有非常重要的意义。
最近，越来越多的科研工作者认为掺杂的碳材料是IrO2和RuO2的有效替代者。当杂原子(如N、S、B、P等)掺入到碳的骨架中，可以精准调控碳材料的电子结构以及表面的物理化学性质，这将有利于氧气在催化剂表面的吸附以及氧中间体的脱附，从而有效降低氧气析出反应较高的活化能，加快氧气的析出(见Yong Zhao,Ryuhei Nakamura,kazuhidekamiya,et al.,Nitrogen-doped carbon nanomaterials as non-metalelectrocatalysts for water oxidation,Nature Communication,2013,4,2390)。
除了掺杂这种策略，在碳材料的表面引入含氧官能团也是一种提升碳材料催化性能的有效手段。例如，Li等发现碳纳米管经过氧气等离子体轰击以及高温热处理后，表面会生成含氧官能团，而这种带有含氧官能团的碳纳米管可以极大提升材料的催化活性；进一步的理论计算发现含氧官能团中的羰基起着至关重要的作用(见Laiquan Li,HongbinYang,Jianwei Miao,et al.,Unraveling oxygen evolution reaction on carbon-basedelectrocatalysts:effect of oxygen doping on adsorption of oxygenatedintermediates,ACS Energy Letters,2017,2,294)。
然而，上述的碳材料常常以粉末形式存在，当应用于电催化领域，将不得不与聚合物粘结剂混在一起，然后固定到电极上。由于受限的物质传输与电子传输，使用粘结剂会降低材料的氧气析出性能。
碳布由于具有三维导电结构、极易获取等特性已经成为电催化领域非常有前景的柔性载体材料。各种各样的活性物质，不管是通过水热法还是气相沉积法，当长在碳布的表面，其催化性能相比它们的粉末样品都会有极大的提升。
令人遗憾的是，碳布本身并不能作为氧气析出反应的电催化剂，因为它的表面没有足够的活性位点。现在，只有一些零星的报告发现某些特殊的手段可以活化碳布从而提升其氧气析出性能，如Liu等使用氩气等离子体轰击(见Zhijuan Liu,Zhenghang Zhao,Yanyong Wang,et al.,In situ exfoliated,edge-rich,oxygen-functionalizedgraphene from carbon fibers for oxygen electrocatalysis,Advanced Materials,2017,29,1606207)以及Cheng等使用强氧化性酸(见Ningyan Cheng,Qian Liu,JingqiTian,et al.,Acidically oxidized carbon cloth:a novel metal-free oxygenevolution electrode with high catalytic activity,Chemical Communication,2015,51,1616)。但是，这些报告使用的设备要么比较特殊，要么就是实验试剂危险系数比较高。
因此，发展利用简便易行的方法获得高反应活性且性能稳定的碳布对于推动氧气析出反应在各种能源转化与存储系统中的应用，具有非常重要的意义。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种提升碳布氧气析出性能的方法，使用钒的化合物为氧化剂，在碳布表面引入含氧官能团，极大提升了碳布在碱性溶液中的催化析氧能力，该方法制备的碳布具有非常高的氧气析出活性，甚至比贵金属RuO2更好，可有效降低氧气析出反应催化剂的成本。
为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提供了一种提升碳布氧气析出性能的方法，该方法包括如下步骤：
(1)将五氧化二钒和草酸分别加入到去离子水中，在一定温度的油浴中使两者充分反应形成深蓝色的草酸氧钒溶液；
(2)使步骤(1)制备的溶液冷却至室温，然后加入双氧水，使深蓝色的草酸氧钒溶液转换成棕色的过氧化氧钒溶液；
(3)向步骤(2)制备的溶液中加入乙醇，然后转移到水热反应釜中，向该水热反应釜中加入一块洗干净的碳布，进行水热反应，获得负载有二氧化钒的碳布；
(4)以步骤(3)所制备的二氧化钒-碳布复合材料为工作电极，铂片为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，在1M KOH溶液中，利用循环伏安法除掉表面的二氧化钒，即可得到所述的活化的碳布。
优选地，所述五氧化二钒在所述去离子水中的质量浓度为30～35mg/ml，所述五氧化二钒与所述草酸的摩尔比为1:3，所述油浴温度为70～90℃。
优选地，所述双氧水与所述去离子水的体积比为1:4～1:3。
优选地，所述乙醇与所述去离子水的体积比为4:1～6:1。
优选地，所述乙醇与所述去离子水的总体积不能超过所述水热反应釜体积的80％。
优选地，所述水热反应温度为170～190℃，所述水热反应时间为100～250分钟。
优选地，所述循环伏安法的电位范围为0～0.8V(vs.SCE)，扫描速度为100mV s-1，扫描圈数为20～40。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，具有以下有益效果：
1、本发明利用过氧化氧钒较强的氧化能力，在碳布表面引入含氧官能团，极大提升了碳布的催化能力，从而开辟了一条活性碳材料的新思路。本发明方法制备的活化碳布，具有非常高的氧气析出活性，甚至比贵金属RuO2都要好，因此完全可以摒弃贵金属的使用，从而有效降低氧气析出反应催化剂的成本。
2、本发明方法整个反应过程条件温和，无须引入特殊的设备或者苛刻的实验条件，使用的试剂相比强氧化性酸(硝酸)而言比较安全。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的碳布和没有活化的碳布的场发射扫描电镜图，其中，图1(a)为没有活化的碳布，图1(b)为实施例1制备的碳布；
图2是本发明实施例1制备的碳布和没有活化的碳布的X-射线光电子能谱图；
图3是本发明实施例1制备的碳布、没有活化的碳布和贵金属RuO2的线性扫描曲线。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
本发明的一种提升碳布氧气析出性能的方法，包括如下步骤：(1)将五氧化二钒和草酸分别加入到去离子水中，在一定温度的油浴中使两者充分反应形成深蓝色的草酸氧钒溶液；(2)使步骤(1)制备的溶液冷却至室温，然后加入双氧水，使深蓝色的草酸氧钒溶液转换成棕色的过氧化氧钒溶液；(3)向步骤(2)制备的溶液中加入乙醇，然后将加入乙醇的混合溶液转移到水热反应釜中，向该水热反应釜中加入一块洁净的碳布，进行水热反应，获得负载有二氧化钒的碳布；(4)以步骤(3)所制备的二氧化钒-碳布复合材料为工作电极，铂片为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，在1M KOH溶液中，利用循环伏安法除掉表面的二氧化钒，即可得到所述的活化的碳布。
具体地，所述五氧化二钒在所述去离子水中的质量浓度为30～35mg/ml，所述五氧化二钒与所述草酸的摩尔比为1:3，所述油浴温度为70～90℃。
具体地，所述双氧水与所述去离子水的体积比为1:4～1:3。
具体地，所述乙醇与所述去离子水的体积比为4:1～6:1，优选为5:1。
具体地，所述乙醇与所述去离子水的总体积不能超过所述水热反应釜体积的80％。
具体地，所述水热反应温度为170～190℃，所述水热反应时间为100～250分钟。
具体地，所述循环伏安法的电位范围为0～0.8V(vs.SCE)，扫描速度为100mV s-1，扫描圈数为20～40。
为使本领域技术人员更好地理解本发明，下面结合具体实施例对本发明的一种提升碳布氧气析出性能的方法进行详细说明。
实施例1
本实施例的一种提升碳布氧气析出性能的方法，包括以下步骤：
(1)将363.8mg的五氧化二钒和756.4mg的草酸分别加入到12ml去离子水中(五氧化二钒在去离子水中的质量浓度为30.32mg/mL，五氧化二钒与草酸的摩尔比为1:3)，在75℃的油浴中使两者充分反应形成深蓝色的草酸氧钒溶液；
(2)使步骤(1)制备的溶液冷却至室温，然后加入3mL双氧水(双氧水与去离子水的体积比为1:4)，使深蓝色的草酸氧钒溶液转换成棕色的过氧化氧钒溶液；
(3)向步骤(2)制备的溶液中加入60mL乙醇(乙醇与所述去离子水的体积比为5:1)，然后转移到100mL的水热反应釜中(乙醇与去离子水的总体积不超过水热反应釜体积的80％)，加入一块已经洗干净的碳布，在180℃水热反应200分钟；
(4)以步骤(3)所制备的样品为工作电极，铂片为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，在1M KOH溶液中，利用循环伏安法，电位范围为0～0.8V(vs.SCE)，扫描速度为100mV s-1，扫描圈数为20，除掉表面的二氧化钒，即可得到所述的活化的碳布。
将制得的催化剂按如下方法进行性能测试：
电化学测试在CHI 660D电化学工作站上进行，将上述制备的碳布作为工作电极，铂丝作为对电极，饱和甘汞电极作为参比电极；在1M KOH溶液中以2mV s-1的扫速测量该催化剂的线性扫描曲线。
将贵金属RuO2催化剂和没有活化的碳布也按上述方法进行性能测试，以进行对比试验，在此不再赘述。
图1是本发明实施例1制备的碳布和没有活化的碳布的场发射扫描电镜图，图2是本发明实施例1制备的碳布和没有活化的碳布的X-射线光电子能谱图。如图1所示，活化后的碳布在形貌上与不活化的碳布没有明显的区别，表面都有一些碳碎片。但是对比图2，活化的碳布的C 1s峰明显变弱，O 1s峰则明显增强，说明经过活化过程，碳布的表面引入较多的含氧官能团。
图3是本发明实施1例制备的碳布、没有活化的碳布和贵金属RuO2的线性扫描曲线。如图3所示，当电流密度为10mA cm-2，活化的碳布、没有活化的碳布、RuO2的电位分别为0.508V、0.614V、0.556V，对应的过电位分别为278mV、384mV、326mV，表明本发明实施例的碳布经过活化处理后，催化析氧能力明显增强，甚至比贵金属RuO2还要好。
实施例2
本实施例的一种提升碳布氧气析出性能的方法，包括以下步骤：
(1)将300mg的五氧化二钒和623.7mg的草酸分别加入到10ml去离子水中(五氧化二钒在去离子水中的质量浓度为30mg/mL，五氧化二钒与草酸的摩尔比为1:3)，在70℃的油浴中使两者充分反应形成深蓝色的草酸氧钒溶液；
(2)使步骤(1)制备的溶液冷却至室温，然后加入2.5mL双氧水(双氧水与去离子水的体积比为1:4)，使深蓝色的草酸氧钒溶液转换成棕色的过氧化氧钒溶液；
(3)向步骤(2)制备的溶液中加入60mL乙醇(乙醇与所述去离子水的体积比为6:1)，然后转移到100mL的水热反应釜中(乙醇与去离子水的总体积不超过水热反应釜体积的80％)，加入一块已经洗干净的碳布，在170℃水热反应100分钟；
(4)以步骤(3)所制备的样品为工作电极，铂片为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，在1M KOH溶液中，利用循环伏安法，电位范围为0～0.8V(vs.SCE)，扫描速度为100mV s-1，扫描圈数为30，除掉表面的二氧化钒，即可得到所述的活化的碳布。
用与实施例1相同的方法对该催化剂进行性能测试。结果表明本实施例得到的碳布同样可以达到实施例1所制备的碳布相当的催化效果。
实施例3
本实施例的一种提升碳布氧气析出性能的方法，包括以下步骤：
(1)将420mg的五氧化二钒和873.2mg的草酸分别加入到12ml去离子水中(五氧化二钒在去离子水中的质量浓度为35mg/mL，五氧化二钒与草酸的摩尔比为1:3)，在90℃的油浴中使两者充分反应形成深蓝色的草酸氧钒溶液；
(2)使步骤(1)制备的溶液冷却至室温，然后加入3mL双氧水(双氧水与去离子水的体积比为1:4)，使深蓝色的草酸氧钒溶液转换成棕色的过氧化氧钒溶液；
(3)向步骤(2)制备的溶液中加入60mL乙醇(乙醇与所述去离子水的体积比为5:1)，然后转移到100mL的水热反应釜中(乙醇与去离子水的总体积不超过水热反应釜体积的80％)，加入一块已经洗干净的碳布，在190℃水热反应250分钟；
(4)以步骤(3)所制备的样品为工作电极，铂片为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，在1M KOH溶液中，利用循环伏安法，电位范围为0～0.8V(vs.SCE)，扫描速度为100mV s-1，扫描圈数为30，除掉表面的二氧化钒，即可得到所述的活化的碳布。
用与实施例1相同的方法对该催化剂进行性能测试。结果表明本实施例得到的碳布同样可以达到实施例1所制备的碳布相当的催化效果。
实施例4
本实施例的一种提升碳布氧气析出性能的方法，包括以下步骤：
(1)将396mg的五氧化二钒和823.3mg草酸分别加入到12ml去离子水中(五氧化二钒在去离子水中的质量浓度为33mg/mL，五氧化二钒与草酸的摩尔比为1:3)，在80℃的油浴中使两者充分反应形成深蓝色的草酸氧钒溶液；
(2)使步骤(1)制备的溶液冷却至室温，然后加入4mL双氧水(双氧水与去离子水的体积比为1:3)，使深蓝色的草酸氧钒溶液转换成棕色的过氧化氧钒溶液；
(3)向步骤(2)制备的溶液中加入60mL乙醇(乙醇与所述去离子水的体积比为5:1)，然后转移到100mL的水热反应釜中(乙醇与去离子水的总体积不超过水热反应釜体积的80％)，加入一块已经洗干净的碳布，在185℃水热反应220分钟；
(4)以步骤(3)所制备的样品为工作电极，铂片为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，在1M KOH溶液中，利用循环伏安法，电位范围为0～0.8V(vs.SCE)，扫描速度为100mV s-1，扫描圈数为40，除掉表面的二氧化钒，即可得到所述的活化的碳布。
用与实施例1相同的方法对该催化剂进行性能测试。结果表明本实施例得到的碳布同样可以达到实施例1所制备的碳布相当的催化效果。
本发明提供了一种提升碳布氧气析出性能的方法，使用钒的化合物为氧化剂，在碳布表面引入含氧官能团，极大提升了碳布在碱性溶液中的催化析氧能力，本发明方法整个过程条件温和，试剂相对安全，利用该方法制备的碳布具有非常高的氧气析出活性，甚至比贵金属RuO2更好，可有效降低氧气析出反应催化剂的成本，更重要的是，该方法开辟了一种新颖、简单易行的思路活化碳材料。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种提升碳布氧气析出性能的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将五氧化二钒和草酸均加入到去离子水中，形成混合溶液，在设定温度的油浴中使两者充分反应，形成深蓝色的草酸氧钒溶液；
(2)将步骤(1)制备的草酸氧钒溶液冷却至室温，接着加入双氧水，使深蓝色的草酸氧钒溶液转换成棕色的过氧化氧钒溶液；
(3)向步骤(2)制备的过氧化氧钒溶液中加入乙醇，然后转移到水热反应釜中，向该水热反应釜中加入洁净碳布，对碳布进行水热反应，获得负载有二氧化钒的碳布；
(4)以步骤(3)所制备的二氧化钒-碳布复合材料为工作电极，铂片为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，在1M KOH溶液中，利用循环伏安法除掉表面的二氧化钒，至此，制备获得析氧性能得到提升的活化碳布。
2.如权利要求1所述的一种提升碳布氧气析出性能的方法，其特征在于，步骤(1)中的混合溶液中，五氧化二钒与草酸的摩尔比为1:3，五氧化二钒在混合溶液中的质量浓度为30～35mg/ml，油浴温度为70～90℃。
3.如权利要求2所述的一种提升碳布氧气析出性能的方法，其特征在于，步骤(2)中，双氧水与去离子水的体积比为1:4～1:3。
4.如权利要求3所述的一种提升碳布氧气析出性能的方法，其特征在于，步骤(3)中，向步骤(2)制备的过氧化氧钒溶液中加入乙醇，乙醇与去离子水的体积比为4:1～6:1。
5.如权利要求4所述的一种提升碳布氧气析出性能的方法，其特征在于，步骤(3)中，乙醇与去离子水的总体积不超过水热反应釜体积的80％。
6.如权利要求5所述的一种提升碳布氧气析出性能的方法，其特征在于，步骤(3)中，水热反应温度为170～190℃，水热反应时间为100～250分钟。
7.如权利要求1-6之一所述的一种提升碳布氧气析出性能的方法，其特征在于，步骤(4)中，循环伏安法相比饱和甘汞电极的电位范围为0～0.8V，扫描速度为100mV s-1，扫描圈数为20～40。
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