CN110156080B - 一种碳布生长v5.45s8单晶纳米片的制备方法及其应用 - Google Patents

一种碳布生长v5.45s8单晶纳米片的制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种碳布上生长V5.45S8单晶纳米片的制备方法及其应用，包括以下步骤：五氧化二钒和草酸添加到蒸馏水中，加热条件下搅拌溶液至蓝色澄清，得到草酸钒溶液；将草酸钒溶液与醇类有机溶剂充分混合后，接着加入过氧化氢并搅拌均匀，得到混合溶液；将碳布依次用适量丙酮和浓硝酸活化处理，清洗，干燥，得到活化处理的碳布；将活化处理的碳布，加入到混合溶液中，然后转移至水热釜中，进行水热反应，反应完成后，得到生长了氧化钒前驱体的碳布；将生长了氧化钒前驱体的碳布，清洗干燥，在真空条件下与硫脲进行煅烧，得到碳布上生长V5.45S8单晶纳米片。本发明中采用了碳布作为碳源的复合材料，其价格便宜易得，而且制备V5.45S8的工艺更简单，可有效降低其生产成本。

Description

一种碳布生长V5.45S8单晶纳米片的制备方法及其应用
技术领域
本发明属于锂离子电池电极材料制备技术领域，具体涉及一种碳布上生长V5.45S8单晶纳米片的制备方法及应用。
背景技术
锂离子电池具有电压高、容量大、无记忆效应和寿命长等优点被广泛应用于电子产品，成为电池。开发锂离子电池的关键之一是寻找合适的电极材料，使电池具有足够高的嵌锂量和很好的锂脱嵌能力，以保证电池的大比容量、高循环寿命及好的安全性能，因此，需要制备具有高效储能特性的电极材料，以满足上述要求。
硫化钒因其具有多变的化合价、良好的导电性和较高的理论容量，近来得到较多的研究。与其相对应的氧化物相比，金属硫化物中金属与硫的结合强度更低，拥有更高的能量效率和更低的热效应，在电池领域有很好的应用前景。由于纯硫化钒相合成难度较大，目前，硫化钒运用在电池储能材料领域的种类主要有VS2，V3S4和VS4，而且单一硫化钒材料在连续的锂化过程中剧烈的体积变化和穿梭效应，会导致不理想的实际电化学性能，因而硫化钒一般需要与碳材料结合使用，如专利CN 109148857 A中制备了一种四硫化钒与碳纳米管相结合的钠离子电池负极材料，其制备的钠离子电池首次放电比容量可达719.3mAh/g，其性能不佳，这主要是因为VS4导电性差所导致的，而且虽然采用碳纳米管作为碳源，但是结合其工艺，其成本还是相对较高。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有单晶结构，无晶界势垒，导电性好，成本低的碳布上生长 V5.45S8单晶纳米片的制备方法及应用。
本发明这种碳布上生长V5.45S8单晶纳米片的制备方法，包括以下步骤：
1)五氧化二钒和草酸添加到蒸馏水中，加热条件下搅拌溶液至蓝色澄清，得到草酸钒溶液；
2)将步骤1)中的草酸钒溶液与醇类有机溶剂充分混合后，接着加入过氧化氢并搅拌均匀，得到混合溶液；
3)将商业碳布依次用适量丙酮和浓硝酸活化处理，清洗，干燥，得到活化处理的碳布；
4)将步骤3)中活化处理的碳布，加入到步骤2)中的混合溶液中，然后转移至水热釜中，进行水热反应，反应完成后，得到生长了氧化钒前驱体的碳布；
5)将步骤4)中生长了氧化钒前驱体的碳布，清洗干燥，在真空条件下与硫脲进行煅烧，得到碳布上生长V5.45S8单晶纳米片。
所述步骤1)中，五氧化二钒和草酸的摩尔比为1:(2.9～3.1)，五氧化二钒与蒸馏水的摩尔体积比为1:(5.9～6.1)mol/L，所述的加热温度为60～80℃。
所述步骤2)中，草酸钒溶液与醇类有机溶剂的体积比为1:(1～10)；草酸钒溶液与过氧化氢的体积比为(10～30):1；醇类有机溶剂为乙醇，乙二醇，异丙醇中的一种。
所述步骤3)中，活化处理具体包括以下步骤：将碳布置于容器中，加入丙酮至刚好没过碳布，接着超声处理，再接着依次用乙醇和水清洗，干燥；然后用浓硝酸需没过丙酮处理过的碳布，进行加热保温处理，处理完毕后，依次用水与乙醇超声清洗，干燥后，得到活化处理过的碳布。
所述加热保温处理为先加热至80℃保温1～4h，接着90℃保温0.5～1h，再接着100℃保温 0.5～1h，然后120℃保温0.5～1h；所述的超声处理时间均为1～3h。
所述步骤3)中，干燥条件为50～70℃，干燥时间为12～24h。
所述步骤4)中，活化碳布与混合溶液的比例0.02～0.1:30g·mL-1；水热温度为150～200℃，水热时间为2～6h。
所述步骤5)中，生长了氧化钒前驱体的碳布与硫脲的质量比为1:(20～60)；所述的真空煅烧温度为500～800℃，煅烧时间1～5h，升温速率为0.1℃·min-1～5℃·min-1。
所述的碳布上生长V5.45S8单晶纳米片的制备方法制备得到碳布上生长V5.45S8单晶纳米片。
所述的碳布上生长V5.45S8单晶纳米片在锂离子电池电极材料中的应用。
本发明的有益效果:1)本发明采用溶剂热法结合真空煅烧法，产物形貌稳定可控，过程简单易于扩大生产。2)本发明合成的V5.45S8纳米片粒径均一，产物分布均匀，且纳米片为单晶结构，结晶度高，无晶界势垒，导电性好，充放电过程中能够更好地维持自身结构稳定性，比表面积大，能够与电解液接触充分，纳米片之间的间隙也更有利于电解液的渗透。3) 本发明合成的纳米片生长在碳布上形成的复合材料应用在锂离子电池电极材料时，既发挥了 V5.45S8单晶纳米片理论容量高的优势，又发挥了碳布增强材料导电性和抑制纳米片团聚的作用，具有高比容量和长循环性寿命等优异的电化学性能。4)本发明中采用了碳布作为碳源的复合材料，其价格便宜易得，而且制备V5.45S8的工艺更简单，可有效降低其生产成本。
附图说明
图1为实施例1中生长在碳布上的V5.45S8单晶纳米片材料的XRD图；
图2为实施例1中生长在碳布上的V5.45S8单晶纳米片材料的扫描电镜图；
图3为实施例1中生长在碳布上的V5.45S8单晶纳米片材料的透射电镜图；
图4为实施例1中生长在碳布上的V5.45S8单晶纳米片材料的衍射斑点图；
图5为实施例1中生长在碳布上的V5.45S8单晶纳米片材料在100mA g-1条件下的循环容量图；
图6为实施例2中生长在碳布上的V5.45S8单晶纳米片材料的扫描电镜图。
具体实施方式
实施例1
将0.0133mol商业五氧化二钒和0.04mol草酸添加到80mL蒸馏水中，在80℃条件下搅拌至溶液呈蓝色澄清，得到草酸钒溶液。向15mL草酸钒溶液加入15mL乙醇，接着再添加1mL过氧化氢，搅拌均匀加入到水热釜中。
将1*3cm商业碳布浸泡在10mL丙酮中超声2h，依次用乙醇和水超声清洗2次后，放在 70℃烘干箱中干燥12h，再将该碳布浸泡在20mL浓硝酸中，80℃油浴加热2h，90℃加热0.5h， 100℃加热0.5h，120℃加热1h后，依次用水和乙醇清洗两次，放在70℃烘干箱中干燥12h，得到活化处理过的碳布，接着将活化处理过的碳布(0.0265g)也放入水热釜中，在180℃条件下水热反应3h，得到长有氧化钒前驱体的碳布。
将长有氧化钒前驱体的碳布取出依次用水和乙醇清洗，在70℃烘干箱中干燥12h，将干燥后的碳布0.03005g与1.5g硫脲，在真空条件下，以3℃min-1升温速度升温至600℃，煅烧 3h，得到碳布上生长V5.45S8单晶纳米片。
对本实施例制备的碳布上生长V5.45S8单晶纳米片进行XRD分析，结果如图1所示：单独制备的V5.45S8(未在碳布上生长)其特征吸收峰与标准卡片可以完全对上，碳布上生长V5.45S8单晶纳米片由于碳布中碳峰过强，掩盖了部分特征峰，但是仍有部分吸收峰可以与标准卡片对应。
对本实施例制备的碳布上生长V5.45S8单晶纳米片进行SEM检测，其结果如图2所示：可以看到碳布上生长有V5.45S8单晶纳米片，V5.45S8纳米片的大小均一，在碳布纤维上分散性很好。进一步采用日本JEOL JEM-2100F透射电镜观察样品的内部结构和衍射斑点，其结果如图3和图4所示：V5.45S8纳米片形貌呈片状结构，边长尺寸在550nm左右(图3)，而且 V5.45S8纳米片有清晰的衍射斑点，说明V5.45S8纳米片具有单晶性质(图4)。
将制得的碳布上生长V5.45S8单晶纳米片材料裁剪至1*1cm大小用作锂离子电池的柔性负极材料，组装成纽扣式电池进行电化学性能测试。循环性能测试电压范围为0.01～3V，电流密度为100mA g-1，其循环性能结果如图4所示：首次放电容量能达到2215.4mAh g-1，循环 80圈后，容量依然能够保持在1357.7mAh g-1，相对于第二圈，容量保持率高达87.7％。比起纯V5.45S8纳米片循环寿命得到了有效的提升，比容量也有了明显的提升。
实施例2
将0.0133mol商业五氧化二钒和0.04mol草酸添加到80mL蒸馏水中，在80℃条件下搅拌至溶液呈蓝色澄清，得到草酸钒溶液。向10mL的草酸钒溶液加入20mL乙醇，接着再添加1mL过氧化氢，搅拌均匀后加入到水热釜中。
将2*3cm商业碳布浸泡在10mL丙酮中超声2h，依次用乙醇和水超声清洗2次后，放在 70℃烘干箱中干燥12h，再将该碳布浸泡在20mL浓硝酸中，80℃油浴加热2h，90℃加热0.5h， 100℃加热0.5h，120℃加热1h后，依次用水和乙醇清洗两次，放在70℃烘干箱中干燥12h。得到活化处理过的碳布，接着将活化处理过的碳布(0.053g)也放入水热釜中，在180℃条件下水热反应3h，得到长有氧化钒前驱体的碳布。
将长有氧化钒前驱体的碳布取出依次用水和乙醇清洗，在70℃烘干箱中干燥12h，将干燥后的碳布0.0615g与1.5g硫脲，在真空条件下，以3℃min-1升温速度升温至700℃，煅烧 2.5h，得到碳布上生长V5.45S8单晶纳米片。
对本实施例制备的碳布上生长V5.45S8单晶纳米片进行SEM测试，其结果如图6所示：可以看到碳布上生长有V5.45S8单晶纳米片，V5.45S8纳米片的大小均一，在碳布纤维上分散性很好。
实施例3
将0.0133mol商业五氧化二钒和0.04mol草酸添加到80mL蒸馏水中，在80℃条件下搅拌至溶液呈蓝色澄清，得到草酸钒溶液。向10mL的草酸钒溶液中加入30mL乙二醇，添加2mL过氧化氢，搅拌均匀加入到水热釜中。
将1*3cm商业碳布浸泡在10mL丙酮中超声2h，依次用乙醇和水超声清洗2次后，放在 70℃烘干箱中干燥12h，再将该碳布浸泡在20mL浓硝酸中，80℃油浴加热2h，90℃加热0.5h， 100℃加热0.5h，120℃加热1h后，依次用水和乙醇清洗两次，放在50℃烘干箱中干燥24h，得到活化处理过的碳布。将活化处理过的碳布(0.0291g)也放入水热釜中，在180℃条件下水热反应4h，得到长有氧化钒前驱体的碳布。
将长有氧化钒前驱体的碳布取出依次用水和乙醇清洗，在50℃烘干箱中干燥24h，将干燥后的碳布0.03300g与1.0g硫脲，在真空条件下，以3℃min-1升温速度升温至600℃，煅烧 3h，得到碳布上生长V5.45S8单晶纳米片。
以上所述仅为本发明优选实例，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，可以做出一定的修改和变形，但是凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改和变形均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种碳布上生长V5.45S8单晶纳米片的制备方法，包括以下步骤：
1）五氧化二钒和草酸添加到蒸馏水中，加热条件下搅拌溶液至蓝色澄清，得到草酸钒溶液；
2）将步骤1）中的草酸钒溶液与醇类有机溶剂充分混合后，接着加入过氧化氢并搅拌均匀，得到混合溶液；
3）将商业碳布依次用适量丙酮和浓硝酸活化处理，清洗，干燥，得到活化处理的碳布；
4）将步骤3）中活化处理的碳布，加入到步骤2）中的混合溶液中，然后转移至水热釜中，进行水热反应，反应完成后，得到生长了氧化钒前驱体的碳布；
5）将步骤4）中生长了氧化钒前驱体的碳布，清洗干燥，在真空条件下与硫脲进行煅烧，得到碳布上生长V5.45S8单晶纳米片；
步骤3）中，活化处理具体包括以下步骤：将碳布置于容器中，加入丙酮至刚好没过碳布，接着超声处理，再接着依次用乙醇和水清洗，干燥；然后用浓硝酸需没过丙酮处理过的碳布，进行加热保温处理，处理完毕后，依次用水与乙醇超声清洗，干燥后，得到活化处理过的碳布；
步骤5）中，生长了氧化钒前驱体的碳布与硫脲的质量比为1:(20~60)；所述的真空煅烧温度为500~800℃，煅烧时间1~5h，升温速率为0.1℃•min-1~5℃•min-1。
2.根据权利要求1所述的碳布上生长V5.45S8单晶纳米片的制备方法，其特征在于，所述步骤1）中，五氧化二钒和草酸的摩尔比为1:2.9~3.1，五氧化二钒与蒸馏水的摩尔体积比为1:5.9~6.1mol/L，所述的加热温度为60~80℃。
3.根据权利要求1所述的碳布上生长V5.45S8单晶纳米片的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中，草酸钒溶液与醇类有机溶剂的体积比为1:(1~10)；草酸钒溶液与过氧化氢的体积比为(10~30):1；醇类有机溶剂为乙醇，乙二醇，异丙醇中的一种。
4.根据权利要求1所述的碳布上生长V5.45S8单晶纳米片的制备方法，其特征在于，所述步骤3）中，加热保温处理为先加热至80℃保温1~4h，接着90℃保温0.5~1h，再接着100℃保温0.5~1h，然后120℃保温0.5~1h；所述的超声处理时间均为1~3h。
5.根据权利要求1所述的碳布上生长V5.45S8单晶纳米片的制备方法，其特征在于，所述步骤3）中，干燥条件为50~70℃，干燥时间为12~24h。
6.根据权利要求1所述的碳布上生长V5.45S8单晶纳米片的制备方法，其特征在于，所述步骤4）中，活化碳布与混合溶液的比例0.02~0.1:30 g•mL-1；水热温度为150~200℃，水热时间为2~6h。
7.根据权利要求1所述的碳布上生长V5.45S8单晶纳米片的制备方法制备得到碳布上生长V5.45S8单晶纳米片。
8.根据权利要求7所述的碳布上生长V5.45S8单晶纳米片在锂离子电池电极材料中的应用。
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