CN108751206B - 一种变压加速溶剂萃取快速制备气凝胶的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种变压加速溶剂萃取快速制备气凝胶的方法，其特征在于包括以下步骤：（1）将定量的无机硅源与水混合稀释，加入定量的酸，形成含盐的硅溶胶，并经过一段时间后形成凝胶；（2）在压力为周期性高低变化的条件下，用浓度随时间增加的有机溶剂水溶液对步骤（1）所得的凝胶进行加速溶剂萃取；（3）将步骤（2）所得的凝胶进行干燥。本发明具有工序简单，生产周期短，耗能少的特点，其产品气凝胶具有结构完整，导热系数低、机械强度好的优点。
Description
技术领域
本发明涉及纳米孔气凝胶材料的制造技术领域，尤其是涉及一种变压加速溶剂萃取快速制备气凝胶的方法。
背景技术
SiO2气凝胶是目前最受广泛关注的绝热材料之一，它是由高度交联的SiO2凝胶经特殊干燥过程制备的多孔材料，具有三维网络结构的多孔材料，其骨架与孔洞结构均为纳米量级。独特的结构使得SiO2气凝胶材料具有极低的热导系数，能够有效抑制热传导和热对流，被认为是隔热性能最好的固体材料。
由于其具有巨大的应用潜力，世界各地的研究者们纷纷投入精力开发了各种各样的SiO2气凝胶制备方法，所采用的硅源也各不相同。
目前，SiO2气凝胶制备典型的有机硅源为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、多聚硅氧烷等，通过加入水和有机溶剂如乙醇、甲醇等在一定pH值下水解，然后调节pH值、温度等参数使之凝胶，将凝胶陈化或老化一定时间，最后通过超临界干燥、亚临界干燥或常压干燥方法制备。如专利EP-A-0396076、WO92/03378、WO92/03378、WO95/06617、WO94/25149、WO92/26023、CN1557778。有机硅源最大的缺点是价格非常昂贵，导致产品成本高，规模化生产和工业化应用受到了很大的制约。
SiO2气凝胶制备典型的无机硅源之一为酸性或碱性硅溶胶。由于商业硅溶胶中的SiO2通常为纳米级小球，且加入了各种稳定剂阻止小球团聚，因此将其制备成具有三位网络结构的凝胶时，凝胶条件较为复杂，且凝胶骨架较脆弱，需要长时间老化，专利CN101468798需要在密封容器中于100-200℃条件下脱水凝胶，并老化3-15天形成湿凝胶。专利CN1724354则要在50℃下恒温12-24h老化后，并用体积比为1 ：1 的正硅酸乙酯和乙醇的混合液浸泡48h以增强凝胶结构。专利CN102642842、CN102674374所述的所有实施例均两次调节pH值，并在60℃水浴氛围老化2h或2h以上。另外，硅溶胶原料价格较高，制备周期长仍制约着SiO2气凝胶的规模化生产，且硅溶胶的存放时间通常不超过6个月，大多不超过3个月。
SiO2气凝胶制备另一典型的无机硅源为水玻璃。典型的生产工艺之一为采用水玻璃为硅源，通过离子交换树脂去除高浓度钠离子或钾离子等，然后加碱缩聚成凝胶，经有机溶剂置换、表面甲硅烷基化处理、干燥后制得SiO2气凝胶。如专利WO98/23366、EP-A-0658513、CN1636871 ，CN106745000、CN106379904等，这类方法最大的问题在于离子交换树脂的回收难度大，可循环利用次数低，因此不仅成本高，固废产生量也多，基本不具备规模化生产的可行性。
另一典型的水玻璃制备SiO2气凝胶工艺为采用酸对稀释后的水玻璃进行中和，使之凝胶，经反复水洗、溶剂置换、表面甲硅烷基化处理、干燥后制得SiO2气凝胶。如CN107651692的脱钠工序：将老化好的湿凝胶块体打碎后，首先用去离子水清洗一遍，然后将湿凝胶盛于5-15倍湿凝胶体积的容皿中，加入中性水搅拌，每4-7小时换水一次，如此浸泡约36小时。WO95/06617也是用水或无机碱的稀水溶液对凝胶进行洗涤，然后用醇交换水凝胶中的水相后进行超临界干燥。此类方法耗水量大，且水洗后的废水钠离子含量高，目前没有低成本的处理方式，直排对水质污染大。
也有的水玻璃制备SiO2气凝胶工艺中不考虑除盐的步骤，如CN106477589A中将老化后的凝胶打碎，直至凝胶成为浆状；再经过加醇、抽滤、表面硅烷化处理、干燥，得到SiO2气凝胶粉末。该方法由于离子的存在，较大的减缓了表面硅烷化处理的速度，仅适用于气凝胶粉末的制备，应用领域十分有限，由于离子去除不彻底，凝胶粉末中仍存在较大量的残余离子，存放过程中极易出现盐析现象，导致SiO2气凝胶粉末品质低，性能差。
加速溶剂萃取技术出现与上世纪末，该法是一种在提高温度和压力的条件下，用有机溶剂萃取的自动化方法。其突出的优点是有机溶剂用量少、快速、回收率高。已有报道温度从25 ℃增至150℃，溶剂的扩散系数大约增加2~10倍。由于其突出的优点，加速溶剂萃取技术已受到分析化学界的关注，特别是环境分析中用气相色谱分析检测时，将加速溶剂萃取技术应用于溶剂对样品中有机待测成分的萃取过程。如CN100362347C（一种与气相色谱在线联用的加速溶剂萃取装置及方法）、CN104698107B（一种快速溶剂萃取土壤中残留多种抗生素的前处理方法）、CN106353444B（土壤中2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮和丁基甲氧基二苯甲酰甲烷的检测方法）、CN103267820B（一种污泥中多种雌激素的共检测方法）、CN103698462B（一种同时检测烟草中多种农药残留的方法）、CN（105954370B）一种检测禽和猪组织中哌嗪残留的确证分析方法、CN104458934B（一种烟草及烟草制品中水溶性糖的检测方法）等。
在生物有效物质提取中，加速溶剂萃取也已开始有了应用。如CN102277230B公布了一种最佳化快速溶剂萃取处理提高微藻油脂萃取量的方法，其特征是通过采用最佳化快速溶剂萃取处理，以无水乙醇或丙酮之一作为萃取溶剂，萃取压力1500psi，萃取温度175℃，萃取时间16分钟，萃取循环次数3。所获得的微藻油脂萃取率可比常规的索氏萃取法高39.08-47.09％。CN103494178B公布了一种香菇总生物碱的提取方法，用体积分数80％乙醇为提取溶剂，温度140℃、压力1500psi，提取2次；或体积分数95％乙醇为提取溶剂，温度100℃、压力1500psi、提取2次，有效缩短了生物碱的提取时间。
发明内容
本发明提供了一种工序简单，生产周期短，耗能少的一种变压加速溶剂萃取快速制备气凝胶的方法，其产品气凝胶具有结构完整，导热系数低、机械强度好的特点。
为达到上述目的，本发明的具体方案如下：
一种变压加速溶剂萃取快速制备气凝胶的方法，包括以下步骤：
（1）将定量的无机硅源与水混合稀释，加入定量的酸，形成含盐的硅溶胶，并经过一段时间后形成凝胶；
（2）在压力为周期性高低变化的条件下，用浓度随时间增加的有机溶剂水溶液对步骤（1）所得的凝胶进行加速溶剂萃取；
（3）将步骤（2）所得的凝胶进行干燥。
所述步骤（1）中的无机硅源为钾水玻璃、钠水玻璃、硅酸钠、偏硅酸钠、硅酸钾、偏硅酸钾、硅酸锂、偏硅酸锂中的一种或几种；酸为硫酸、盐酸、磷酸、草酸、醋酸、硝酸、乙二酸、柠檬酸、碳酸中的一种或几种。对无机硅源进行中和，并控制pH为4~7或8~10.5使之凝胶。
形成含盐的硅溶胶后，形成凝胶前，将硅溶胶通过喷淋、浸没或真空渗透方式与纤维材料进行复合，然后在纤维材料孔隙中形成凝胶。
所述步骤（2）中的有机溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、乙二醇、丙二醇、丙酮、丁酮中的一种或多种。
所述步骤（2）压力是周期性变化的，最高值不低于所选有机溶剂在该温度下的分压，压力最低值低于所选有机溶剂在该温度下的分压。通过变压萃取的方式，当萃取压力下降时，孔洞中的有机溶剂部分汽化，快速从孔洞中扩散出来；随着压力上升，萃取釜中的有机溶剂压力与凝胶孔洞中的压力形成压差，形成有机溶剂扩散进入孔洞的动力，因此萃取速度进一步提高。
所述步骤（2）中的加速溶剂萃取的温度高于所选有机溶剂的沸点。
所述步骤（2）中的增加的有机溶剂水溶液起始浓度为0%~80%，终结浓度为60%~100%；增加的方式为梯度增加或线性增加。
由于萃取过程中，水不断的从凝胶孔洞中扩散出来，萃取液的浓度不断降低，因此，萃取浓度的变化可以通过加入变化浓度的有机溶剂水溶液实现，也可以是加入相同浓度的有机溶剂水溶液，与同时排出的浓度变化的萃取液相互混合实现，具体为：
在凝胶进行加速溶剂萃取时，加入浓度随时间增加的机溶剂水溶液，同时取出低浓度的机溶剂水溶液；或在凝胶进行加速溶剂萃取时，加入浓度相同的机溶剂水溶液，同时取出低浓度的机溶剂水溶液。
所述步骤（3）中的干燥为超临界干燥或亚临界干燥。
为得到疏水气凝胶材料，还可采用有机硅化合物对步骤（3）干燥后的凝胶进行表面处理。有机硅化合物为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、三甲基甲氧基硅烷、三甲基乙氧基硅烷、聚甲基三甲氧基硅烷、聚甲基三乙氧基硅烷、六甲基二硅氮烷、六甲基二硅氧烷、三甲基氯硅烷、二甲基二氯硅烷、甲基三氯硅烷的一种或几种。
本发明针对背景技术中气凝胶生产工艺的不足，创造性将加速溶剂萃取技术应用到气凝胶制备工艺中，两者结合的技术效果在于：随着萃取温度的提高，凝胶纳米孔洞中的水与孔表面的羟基（-OH）之间的氢键作用得到极大的削减，因此水分子更易于从孔洞中出来，进一步增加了有机溶剂向气凝胶孔洞中的扩散速度。同时，凝胶纳米孔洞中的水、有机溶剂表面张力下降，一方面有利于溶剂向孔洞中扩散；另一方面，极大的减少了由于有机溶剂与水的表面张力差大形成的毛细管力，从而保证了凝胶的纳米骨架结构完整性，在此条件下，凝胶骨架结构得到进一步完善，从而减少了老化步骤。
此外，本发明并针对无机硅源凝胶孔洞中离子含量高的特点，凝胶孔洞中离子含量高的特点，采用溶剂质量或体积浓度随萃取时间的增加而增加的方式，在萃取的初始阶段，水含量高，有利于高浓度的盐向外扩散；随着萃取时间的增加，水含量减少，有机溶剂增加，有利于孔洞中的水快速被萃取出来，通过变压萃取的方式，当萃取压力下降时，孔洞中的有机溶剂部分汽化，快速从孔洞中扩散出来；随着压力上升，萃取釜中的有机溶剂压力与凝胶孔洞中的压力形成压差，形成有机溶剂扩散进入孔洞的动力，因此萃取速度进一步提高，整个萃取过程时间仅为传统工艺的水洗+溶剂替换时间的1/8~1/25。
本发明与现有方法相比，具有以下优点：
1．以无机硅源为原料，成本低廉。
2．创造性地将变压加速溶剂萃技术应用与气凝胶生产中，结合气凝胶的生产工艺特点，提出了溶剂浓度逐渐增加的加速溶剂萃取方式，同时解决了老化、水洗脱盐、溶剂替换问题，简化了工序，显著缩短了生产周期，为气凝胶的生产提供了新的思路。
3. 由于变压加速溶剂萃取时间短，可直接在同一萃取釜中进行，避免了含有机溶剂的凝胶、凝胶复合材料的转移，降低生产风险，达到安全生产的目的。
4. 生产过程中溶剂使用量明显减少，通过精馏重复利用时，大大减少了蒸汽能耗，且废水量少，含盐量高，有利于盐的浓缩处理，避免了高盐废水的产生与排放。
5. 产品气凝胶结构完整，导热系数低、机械强度好。
具体实施方式
结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围并不限于此。
实施例 1
室温下将钠水玻璃与水以1：3的体积比混合，加入到5%的硫酸溶液中，使pH达到5.0，30s后形成凝胶。将凝胶破碎后放入超临界萃取釜中，泵入100℃的体积浓度为10%的丙酮水溶液，丙酮水溶液浸没凝胶后，泵入纯丙酮，同时将萃取釜中低浓度的丙酮水溶液泵出，维持萃取釜中的丙酮水溶液液位不变，控制超临界萃取釜的绝对压力在0.15MPa ~0.35MPa之间周期性变动，先由0.15MPa在2min内逐渐升压至0.35MPa，维持1min后，使压力2min内逐渐由0.35MPa降至0.15MPa，按此速度不断反复升压降压。萃取釜中的丙酮体积浓度由在20min内由10%逐渐增加至92%，停泵，维持2min后，将丙酮水溶液泵出，然后进行CO2超临界干燥，得到亲水型SiO2气凝胶粉体。
实施例 2
室温下将钾水玻璃与水以1：2的体积比混合，加入到20%的硝酸溶液中，使pH达到5.5，将混合液倒入放置了10mm厚玻璃纤维毡的模具中，2min后形成凝胶。将复合材料放入超临界萃取釜中，泵入120℃的质量浓度为20%的酒精，酒精浸没复合材料后，同时泵入水和质量浓度92%的酒精，通过流量计控制水和酒精的比例，使两者混合后，酒精的质量浓度由50%逐渐增加至92%，然后进入超临界萃取釜，将反应釜中低浓度的酒精泵出，维持釜中的液位不变。控制超临界萃取釜的绝对压力在0.05MPa ~0.3MPa之间周期性变动，先由0.05MPa在30s内快速升压至0.3MPa，维持5min后，使压力30s内快速由0.3MPa降至0.05MPa，按此速度不断反复升压降压。萃取釜中的酒精浓度由在35min内由10%逐渐增加至92%，停泵，维持6min后，将酒精泵出，然后对釜中的复合材料进行CO2超临界干燥，得到亲水型SiO2气凝胶复合材料。
实施例 3
室温下将钠水玻璃与水以1：4的体积比混合，加入到15%的柠檬酸溶液中，使pH达到5.0，将混合液倒入放置了6mm厚玻璃纤维毡的模具中，1min后形成凝胶。将复合材料放入超临界萃取釜中，泵入90℃的质量浓度为85%的甲醇水溶液，甲醇水溶液浸没复合材料后，维持3min，然后持续泵入90℃的质量浓度为85%的甲醇水溶液，同时将反应釜中低浓度的酒精泵出，维持釜中的液位不变。控制超临界萃取釜的绝对压力在0.1MPa ~0.35MPa之间周期性变动，先由0.05MPa在30s内快速升压至0.35MPa，维持1min后，使压力30s内快速由0.35MPa降至0.1MPa，按此速度不断反复升压降压。萃取釜中的甲醇的质量浓度由在26min内由10%逐渐增加至80%，停泵，维持5min后，将甲醇水溶液泵出，然后对釜中的复合材料进行CO2超临界干燥，得到亲水型SiO2气凝胶复合材料。
实施例 4
室温下将钾水玻璃与水以1：2的体积比混合，加入到20%的磷酸溶液中，使pH达到4.8，将混合液倒入放置了8mm厚玻璃纤维毡的模具中，2min后形成凝胶。
将复合材料放入超临界萃取釜中，泵入120℃的体积浓度为50%的酒精，酒精浸没复合材料后，同时泵入水和体积浓度95%的酒精，通过流量计控制水和酒精的比例，使两者混合后，酒精的体积浓度由50%逐渐增加至90%，然后进入超临界萃取釜，将反应釜中低浓度的酒精泵出，维持釜中的液位不变。控制超临界萃取釜的绝对压力在0.05MPa ~0.35MPa之间周期性变动，先由0.05MPa在1min内快速升压至0.35MPa后，再使压力1min内快速由0.35MPa降至0.05MPa，按此速度不断反复升压降压。萃取釜中的酒精体积浓度由在30min内由20%逐渐增加至90%，停泵，维持3min后，将酒精泵出，然后对釜中的复合材料进行CO2超临界干燥，得到亲水型SiO2气凝胶复合材料。
实施例5
同实施例4所述，区别在于：经干燥得到亲水型SiO2气凝胶复合材料后还需经过如下步骤处理：
采用六甲基二硅氮烷对干燥后的亲水型SiO2气凝胶复合材料进行表面处理，得到疏水型SiO2气凝胶复合材料，20%形变下压缩强度为120kPa，25℃导热系数为0.015w/m.k。
以上的具体实施方式仅为本创作的较佳实施例，并不用以限制本创作，凡在本创作的精神及原则之内所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本创作的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种变压加速溶剂萃取快速制备气凝胶的方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将定量的无机硅源与水混合稀释，加入定量的酸，形成含盐的硅溶胶，并经过一段时间后形成凝胶；
（2）在压力为周期性高低变化的条件下，用浓度随时间增加的有机溶剂水溶液对步骤（1）所得的凝胶进行加速溶剂萃取；
（3）将步骤（2）所得的凝胶进行超临界干燥或亚临界干燥；
所述步骤（2）萃取的温度高于所选有机溶剂的沸点；压力最高值不低于所选有机溶剂在该温度下的分压，压力最低值低于所选有机溶剂在该温度下的分压；
所述步骤（2）中的增加的有机溶剂水溶液起始浓度为0%~80%，终结浓度为60%~100%；增加的方式为梯度增加或线性增加；
所述步骤（2）中有机溶剂水溶液浓度随时间增加而增加，具体为：在凝胶进行加速溶剂萃取时，加入浓度随时间增加的有 机溶剂水溶液，同时取出低浓度的有 机溶剂水溶液，或所述步骤（2）中有机溶剂水溶液浓度随时间增加而增加，具体为：在凝胶进行加速溶剂萃取时，加入浓度相同的有 机溶剂水溶液，同时取出低浓度的有 机溶剂水溶液。
2.如权利要求1所述变压加速溶剂萃取快速制备气凝胶的方法，其特征在于：还包括（4）采用有机硅化合物对步骤（3）干燥后的凝胶进行表面处理，得到疏水气凝胶材料。
3.如权利要求1所述变压加速溶剂萃取快速制备气凝胶的方法，其特征在于：所述步骤（1）形成含盐的硅溶胶后，形成凝胶前，将硅溶胶通过喷淋、浸没或真空渗透方式与纤维材料进行复合，然后在纤维材料孔隙中形成凝胶。
4.如权利要求1所述变压加速溶剂萃取快速制备气凝胶的方法，其特征在于：所述步骤（1）中的无机硅源为钾水玻璃、钠水玻璃、偏硅酸钠、偏硅酸钾、硅酸锂、偏硅酸锂中的一种或几种；酸为硫酸、盐酸、磷酸、草酸、醋酸、硝酸、乙二酸、柠檬酸、碳酸中的一种或几种。
5.如权利要求1所述变压加速溶剂萃取快速制备气凝胶的方法，其特征在于：所述步骤（2）中的有机溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、乙二醇、丙二醇、丙酮、丁酮中的一种或多种。
6.如权利要求2所述变压加速溶剂萃取快速制备气凝胶的方法，其特征在于：步骤（4）中的有机硅化合物为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、三甲基甲氧基硅烷、三甲基乙氧基硅烷、聚甲基三甲氧基硅烷、聚甲基三乙氧基硅烷、六甲基二硅氮烷、六甲基二硅氧烷、三甲基氯硅烷、二甲基二氯硅烷、甲基三氯硅烷的一种或几种。
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| GR01 | Patent grant | ||
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