CN106672984A - 滴落法制备毫米级疏水性SiO2气凝胶球的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种制备毫米级疏水性SiO2气凝胶球的方法，具体涉及一种滴落法制备毫米级疏水性SiO2气凝胶球的方法。滴落法制备毫米级疏水性SiO2气凝胶球的方法，首先将SiO2气凝胶粉体平铺在平板上作为载台；将水玻璃经强酸型苯乙烯系阳离子交换树脂离子交换制备出均匀的溶胶，静置水解24h，备用；取出部分溶胶，向其中滴加氨水溶液调节其pH值至6，将预制的硅溶胶逐滴分散滴加到载台上，凝胶1h后，移入无水乙醇溶液中浸泡12h，使得SiO2毫米球完全凝胶化，形成球状凝胶；将球状凝胶进行陈化、老化处理，表面改性24h，用正己烷清洗，最后置于35℃干燥箱中常压干燥3~5天，制备出毫米级疏水型SiO2气凝胶球。滴落法制备工艺简单、快捷，SiO2气凝胶的形貌可调控性也大幅提高。

Description

滴落法制备毫米级疏水性SiO2气凝胶球的方法
技术领域
本发明涉及一种制备毫米级疏水性SiO2气凝胶球的方法，具体涉及一种滴落法制备毫米级疏水性SiO2气凝胶球的方法。
背景技术
SiO2气凝胶因其特有的纳米尺寸连续孔洞结构，具有密度低、孔隙率高、比表面积高、孔分布均匀、热导率低等特点，因此具备有许多独特的性质，在超低密度耐高温隔热材料、高效高能电极、声阻抗耦合材料、气体吸附和膜分离、高效催化剂及其载体和吸附剂等诸多领域具有广阔的应用前景。
目前，国内外关于制备SiO2气凝胶的报道很多，通常以硅酸酯或水玻璃为原料，制备大尺寸的SiO2气凝胶块在工艺上仍有一定的难度；采用超临界干燥制备SiO2气凝胶块体对设备要求高，安全性要求较高、成本高等，难以在更广阔的日常领域应用；常压干燥制备特殊形状块材料的尺寸大小更不易控制，且大尺寸块体存在质脆易碎的缺点，无论采用超临界干燥工艺还是非超临界干燥工艺制备的气凝胶均为大小不一的块体或粉，在实际应用中则会出现填充不均匀或回收困难等问题.为了拓展SiO2气凝胶的应用范围和效率，期望将SiO2气凝胶制备成外形规且粒径可控的球珠，弥补SiO2气凝胶微球制备技术中的不足，提高其滚动性，将有利于拓展其在隔热材料、工业催化剂以及色谱柱填充材料等领域的应用。
发明内容
本发明旨在提出一种滴落法制备毫米级疏水性SiO2气凝胶球的方法。
本发明的技术方案在于：
滴落法制备毫米级疏水性SiO2气凝胶球的方法，包括如下步骤：
（1）首先将SiO2气凝胶粉体平铺在平板上作为载台；将水玻璃经强酸型苯乙烯系阳离子交换树脂离子交换制备出均匀的溶胶，静置水解24h，备用；
（2）取出部分溶胶，向其中缓慢滴加1mol/L 的氨水溶液调节其pH 值至6，通过注射器将预制的硅溶胶逐滴分散滴加到载台上， 凝胶1h后，移入无水乙醇溶液中浸泡12h，使得SiO2毫米球完全凝胶化，形成球状凝胶；
（3）将球状凝胶进行陈化、老化处理以强化凝胶内部网络结构，利用三甲基氯硅烷和正己烷的混合溶液对球状凝胶进行表面改性24h，后用正己烷清洗，最后置于35℃干燥箱中常压干燥3~5天，制备出毫米级疏水型SiO2气凝胶球。
所述的三甲基氯硅烷和正己烷的体积比为1：10。
所述的水玻璃为模数为1.8~2.3。
被发明的技术效果在于：
本文以水玻璃为硅源，在常压干燥工艺基础上，通过预制特殊载台，通过胶体溶液亲疏水性的聚合特点，以滴落法等制备出直径为毫米级别的疏水型SiO2气
凝胶球，滴落法制备工艺简单、快捷， SiO2气凝胶的形貌可调控性也大幅提高。
具体实施方式
滴落法制备毫米级疏水性SiO2气凝胶球的方法，包括如下步骤：
（1）首先将SiO2气凝胶粉体平铺在平板上作为载台；将水玻璃经强酸型苯乙烯系阳离子交换树脂离子交换制备出均匀的溶胶，静置水解24h，备用；
（2）取出部分溶胶，向其中缓慢滴加1mol/L 的氨水溶液调节其pH 值至6，通过注射器将预制的硅溶胶逐滴分散滴加到载台上， 凝胶1h后，移入无水乙醇溶液中浸泡12h，使得SiO2毫米球完全凝胶化，形成球状凝胶；
（3）将球状凝胶进行陈化、老化处理以强化凝胶内部网络结构，利用三甲基氯硅烷和正己烷的混合溶液对球状凝胶进行表面改性24h，后用正己烷清洗，最后置于35℃干燥箱中常压干燥3~5天，制备出毫米级疏水型SiO2气凝胶球。
其中，所述的三甲基氯硅烷和正己烷的体积比为1：10。所述的水玻璃为模数为1.8~2.3。

Claims (3)

1.滴落法制备毫米级疏水性SiO2气凝胶球的方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）首先将SiO2气凝胶粉体平铺在平板上作为载台；将水玻璃经强酸型苯乙烯系阳离子交换树脂离子交换制备出均匀的溶胶，静置水解24h，备用；
（2）取出部分溶胶，向其中缓慢滴加1mol/L 的氨水溶液调节其pH 值至6，通过注射器将预制的硅溶胶逐滴分散滴加到载台上， 凝胶1h后，移入无水乙醇溶液中浸泡12h，使得SiO2毫米球完全凝胶化，形成球状凝胶；
（3）将球状凝胶进行陈化、老化处理以强化凝胶内部网络结构，利用三甲基氯硅烷和正己烷的混合溶液对球状凝胶进行表面改性24h，后用正己烷清洗，最后置于35℃干燥箱中常压干燥3~5天，制备出毫米级疏水型SiO2气凝胶球。
2.根据权利要求1所述的滴落法制备毫米级疏水性SiO2气凝胶球的方法，其特征在于：所述的三甲基氯硅烷和正己烷的体积比为1：10。
3.根据权利要求1所述的滴落法制备毫米级疏水性SiO2气凝胶球的方法，其特征在于：所述的水玻璃为模数为1.8~2.3。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110482997A (zh) * 2019-08-26 2019-11-22 安徽科昂纳米科技有限公司 一种保温隔热球的制备方法及制得的保温隔热球
CN111960424A (zh) * 2020-07-08 2020-11-20 南京工业大学 一种超疏水的球形SiO2气凝胶材料的制备方法
CN113307635A (zh) * 2021-05-24 2021-08-27 中国船舶重工集团公司第七二五研究所 一种通过轨道的凝胶注模直接滴定成型陶瓷微球的方法

Cited By (4)

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