JP2020529959A - 超臨界廃液を再使用したシリカエアロゲルブランケットの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(1)廃液の回収
75%水和されたテトラエチルオルトシリケート(HTEOS)(シリカ濃度19〜20重量%)、エタノール、および水を1:2.25:0.35の重量比で混合してシリカゾルを製造した。前記シリカゾルに、エタノール:アンモニア水=210:1の重量比で混合した塩基触媒溶液を、前記HTEOSに対して0.44重量%添加した後、ガラス繊維(Glass Fiber)に含浸させてゲル化を誘導した。ゲル化が完了した後、シリカゾルの体積に対して80〜90%のアンモニア溶液(2〜3vol%)を用いて50〜70℃の温度で1時間放置して熟成させた後、シリカゾルの体積に対して80〜90%のヘキサメチルジシラザン(HMDS)溶液(2〜10vol%)を用いて50〜70℃の温度で4時間放置して疎水化反応を進行することで、疎水性エアロゲルブランケットロール(Aerogel Blanket Roll)を製造した。一方、前記熟成および表面改質ステップで発生した熟成廃液および表面改質廃液は、再使用のために保管しておいた。
前記回収されたエタノールを、触媒タンクにて、HTEOS:回収されたエタノール(recycled EtOH):Fresh EtOH:NH4OH:H2O=1:2.15:0.34:0.018:0.12の重量比で混合してゲル化触媒溶液を製造した。シリカゾルは、前駆体タンクにて、部分水和されたTEOSとFreshエタノールを1:0.41の重量比で混合して製造した(Target density(TD)41kg/m3)。前記シリカゾルと触媒溶液を混合してガラス繊維に含浸させ、10分間放置しゲル化させることで、湿潤ゲル複合体を形成した。前記湿潤ゲル複合体を、前記保管しておいた熟成廃液にアンモニア水のみを追加して50〜70℃で1時間熟成(aging)した。前記熟成された湿潤ゲル複合体を、前記保管しておいた表面改質廃液にヘキサメチルジシラザン(HMDS)のみを追加して50〜70℃で4時間表面改質させた。この際、シリカエアロゲルブランケットの製造において必要な有機溶媒の総重量に対する、再使用した溶媒の割合は90重量%であった。
前記実施例1において、超臨界乾燥条件(CO2の注入温度、超臨界乾燥温度)を下記表1に記載の温度条件として行ったことを除き、実施例1と同様の方法によりシリカエアロゲルブランケットを製造した。
前記実施例1において、回収された超臨界廃液を再使用する代わりに、fresh ethanolのみを使用したことを除き、実施例1と同様の方法によりシリカエアロゲルブランケットを製造した。
前記実施例1において、超臨界乾燥工程時にCO2の注入温度を40℃としたことを除き、実施例1と同様の方法によりシリカエアロゲルブランケットを製造した。
前記実施例1において、CO2の注入温度および超臨界乾燥温度を下記表1に記載の温度として行ったことを除き、実施例1と同様の方法によりシリカエアロゲルブランケットを製造した。
前記実施例および比較例で回収された超臨界廃液に含有されているNH4 +の含量、ならびに実施例および比較例で回収された超臨界廃液を再使用して製造されたシリカエアロゲルブランケットの各物性を測定し、その結果を下記表1に示した。
実施例および比較例で回収された超臨界廃液に含有されているNH4 +の含量をイオンクロマトグラフィーにより分析した。
実施例および比較例で回収された超臨界廃液を再使用して製造したシリカエアロゲルブランケットの厚さおよび常温熱伝導度を、NETZSCH社のHFM436装置を用いて測定した。
前記実施例および比較例で回収された超臨界廃液を再使用して製造されたシリカエアロゲルブランケットに含まれているエアロゲルの気孔サイズ分布(Pore Size Distribution)を、BET装備(Micromeritics 3Flex)を用いて測定し、その結果を図2に示した。
Claims (13)
- シリカエアロゲルブランケットの製造方法であって、
シリカ湿潤ゲルが含まれた抽出器(extractor)に注入されるCO2の注入温度を0〜30℃として超臨界乾燥工程を行い、
前記超臨界乾燥工程後に回収された超臨界廃液を再使用することを特徴とする、シリカエアロゲルブランケットの製造方法。 - 前記超臨界廃液は、水、有機溶媒、およびアンモニウムイオン(NH4 +)を含むことを特徴とする、請求項1に記載のシリカエアロゲルブランケットの製造方法。
- 前記有機溶媒は、メタノール、エタノール、ヘキサン、ペンタン、およびイソプロパノールからなる群から選択される1種以上であることを特徴とする、請求項2に記載のシリカエアロゲルブランケットの製造方法。
- 前記CO2の注入温度が10〜30℃であることを特徴とする、請求項1に記載のシリカエアロゲルブランケットの製造方法。
- 前記CO2の注入圧力が50〜70barであることを特徴とする、請求項1に記載のシリカエアロゲルブランケットの製造方法。
- 前記超臨界乾燥工程の乾燥温度が40〜90℃であることを特徴とする、請求項1に記載のシリカエアロゲルブランケットの製造方法。
- 前記回収された超臨界廃液に含まれているアンモニウムイオンは、200mg/kg以下であることを特徴とする、請求項1に記載のシリカエアロゲルブランケットの製造方法。
- 前記超臨界廃液は、超臨界乾燥工程で、シリカ湿潤ゲルに含まれている溶媒および超臨界流体のうち1つ以上に、複数の圧力パルスを同時に印加することで得られ、前記複数の圧力パルスの少なくとも2つ以上は、異なる周波数および異なる振幅の1つ以上の特徴を有することを特徴とする、請求項1に記載のシリカエアロゲルブランケットの製造方法。
- 前記回収された超臨界廃液は、ゲル化触媒溶液の製造、熟成、および表面改質からなる群から選択される1つ以上のステップで再使用されることを特徴とする、請求項1に記載のシリカエアロゲルブランケットの製造方法。
- 前記回収された超臨界廃液は、ゲル化触媒溶液の製造で再使用されることを特徴とする、請求項1に記載のシリカエアロゲルブランケットの製造方法。
- 前記再使用される超臨界廃液の量は、シリカエアロゲルブランケットの製造で用いられる有機溶媒の総重量に対して70〜95重量%であることを特徴とする、請求項1に記載のシリカエアロゲルブランケットの製造方法。
- シリカエアロゲルブランケットの製造工程中に熟成廃液および表面改質廃液を回収し、熟成ステップおよび表面改質ステップのうち1つ以上のステップで再使用するステップをさらに含む、請求項1に記載のシリカエアロゲルブランケットの製造方法。
- 前記シリカエアロゲルブランケットは、常温熱伝導度が19mW/mK以下であることを特徴とする、請求項1に記載のシリカエアロゲルブランケットの製造方法。
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