CN111072037B - 一种二氧化硅气凝胶的制备方法 - Google Patents

一种二氧化硅气凝胶的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于气凝胶技术领域，具体是二氧化硅气凝胶技术领域，涉及一种柔韧性较好的二氧化硅气凝胶的制备方法，包括以下步骤，将甲基三烷氧基硅烷、结构通式为R1Si(OR2)的功能性硅烷偶联剂、无水乙醇和去离子水混合，加入酸溶液进行水解，再加入碱化合物进行缩合，制得湿凝胶；所述湿凝胶老化后，用交联剂溶液置换2次后取出，在紫外光照射下交联，干燥，获得柔韧性二氧化硅气凝胶；其中，R1单独的选自乙烯基或3‑巯基丙基，R2单独的选自甲基、乙基或异丙基。本发明的二氧化硅气凝胶的柔韧性较好，可压缩33％或以上而不发生破碎，反复压缩20次后还能保持原高度的93％以上。

Description

一种二氧化硅气凝胶的制备方法
技术领域
本发明涉及气凝胶技术领域，具体是二氧化硅气凝胶技术领域，涉及一种柔韧性较好的二氧化硅气凝胶的制备方法。
背景技术
气凝胶通常是指以纳米量级超微颗粒相互聚集构成的纳米多孔网络结构，并在网络孔隙中充满气态分散介质的轻质纳米固体材料。气凝胶是一种固体，但99％的体积是气体。
二氧化硅气凝胶是气凝胶的一种，具有优越的隔热性能(导热系数低至0.015W/m·k以下)、独特的耐火焰烧穿性能、良好的热稳定性(耐温高达600℃)、优异的隔声性能、较好的透光性、很好的化学稳定性和环保性等，是一种非常有应用潜力的新型材料。
但是目前二氧化硅气凝胶还存在以下的不足：(1)制备时需要采用冷冻干燥或者超临界干燥，成本高、周期长、效率低；(2)强度太低，很容易就碎裂。因此，限制了其应用。
CN103708476B公开了一种以甲基烷氧基系列硅烷为硅源前驱体制备柔韧性二氧化硅气凝胶的方法，可以实现常压干燥。
但是，仍需要开发柔韧性更好的二氧化硅气凝胶。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种柔韧性较好的二氧化硅气凝胶的制备方法。
本发明通过在二氧化硅气凝胶制备过程中引入可进行在紫外光照射下可进行反应的含乙烯基或巯基硅烷偶联剂进行共水解，在老化后加入交联剂进行交联，干燥后即获得柔韧性较好的二氧化硅气凝胶。
本发明具体采用的技术方案为：将甲基三烷氧基硅烷、结构通式为R1Si(OR2)的功能性硅烷偶联剂、无水乙醇和去离子水混合，加入酸溶液进行水解，再加入碱化合物进行缩合，制得湿凝胶；所述湿凝胶老化后，用交联剂溶液置换2次后取出，在紫外光照射下交联，干燥，获得柔韧性二氧化硅气凝胶；其中，R1单独的选自乙烯基或3-巯基丙基，R2单独的选自甲基、乙基或异丙基。
当R1为乙烯基时，交联剂使用巯基硅油；当R1为3-巯基丙基时，交联剂使用乙烯基硅油。
本发明的有益效果是：
(1)本发明通过在反应原料中引入具有可交联基团的硅烷偶联剂参与水解，获得的湿凝胶表面具有可交联基团，再通过老化后置换引入交联剂，在紫外光照射下实现交联，形成二氧化硅三维网络结构和聚硅氧烷三维网络结构的杂化互穿结构，提高了二氧化硅气凝胶的柔韧性。
(2)本发明的二氧化硅气凝胶可压缩33％或以上而不发生破碎，反复压缩20次后还能保持原高度的93％以上。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
实施方式
一种柔韧性二氧化硅气凝胶的制备方法，包括以下步骤，将甲基三烷氧基硅烷、结构通式为R1Si(OR2)的功能性硅烷偶联剂、无水乙醇和去离子水混合，加入酸溶液进行水解，再加入碱化合物进行缩合，制得湿凝胶；所述湿凝胶老化后，用交联剂溶液置换2次后取出，在紫外光照射下交联，干燥，获得柔韧性二氧化硅气凝胶；其中，R1单独的选自乙烯基或3-巯基丙基，R2单独的选自甲基、乙基或异丙基。
优选的，所述烷氧基选自甲氧基、乙氧基和异丙氧基中的至少一种。
优选的，所述甲基三烷氧基硅烷和功能性硅烷偶联剂的摩尔比为1:0.01～0.2。更优选的，甲基三烷氧基硅烷和功能性硅烷偶联剂的摩尔比为1:0.02～0.1。
优选的，所述甲基三烷氧基硅烷、无水乙醇和去离子水的体积比为1:3～5:0.3～0.6。
酸溶液的加入为使反应体系的pH调到2～3，酸溶液可以选自稀硫酸、硝酸水溶液、盐酸水溶液、草酸水溶液或其他酸性物质的水溶液。酸溶液的浓度没有限制，只要加入的量足以使反应体系的pH为2～3，促进硅氧烷的水解就行。优选的方案中，酸溶液的浓度可以为0.1-1mol/L，酸溶液选自盐酸溶液或草酸溶液。
碱化合物选自氨水、碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾、四甲基氢氧化铵中四丁基氢氧化铵至少一种。碱化合物加入使得反应体系的pH调到9-11。碱化合物既可以直接加入，也可以加水稀释或溶解后加入。
老化是湿凝胶置于25-60℃水浴环境中24-72小时。
优选的，当R1为乙烯基时，所述交联剂溶液为巯丙基硅油和光引发剂组成的混合物的无水乙醇溶液，巯丙基硅油的浓度为50-200g/L，光引发剂的浓度为1-4g/L。
更优选的，所述巯丙基硅油的结构通式为Me3SiO(SiMeR3O)a(SiMe2O)b(SiMeRsO)cSiMe3，其中Me为甲基，R3独自的选自苯基、甲基、3,3,3-三氟丙基，乙基、正丙基、异丙基、异丁基、正己基、正辛基、异辛基、正十二烷基或正十六烷基，Rs为3-巯基丙基，0≤a≤20，10≤b≤50，2≤c≤10。
优选的，当R1为3-巯基丙基时，所述交联剂溶液为乙烯基硅油和光引发剂组成的混合物的无水乙醇溶液，乙烯基硅油的浓度为50-200g/L，光引发剂的浓度为1-4g/L。
更优选的，所述乙烯基硅油的结构通式为Me3SiO(SiMeR4O)x(SiMe2O)y(SiMeViO)zSiMe3，其中Me为甲基，R4独自的选自苯基、甲基、3,3,3-三氟丙基，乙基、正丙基、异丙基、异丁基、正己基、正辛基、异辛基、正十二烷基或正十六烷基，Vi为乙烯基，0≤x≤20，10≤y≤50，2≤z≤10。
更优选的，所述光引发剂选自安息香、安息香双甲醚、安息香乙醚或安息香丁醚。
紫外光照射交联是在主波长365nm、光强度1-10mW/cm的紫外光下照射1-10分钟。
优选的，所述干燥为常压干燥，干燥工艺为40-60℃干燥3-5小时、80-100℃干燥3-5小时，120-150℃干燥2-3小时。
实施例1
配置交联剂溶液1：100g结构式Me3SiO(SiMe2O)22.7(SiMeRsO)3.5SiMe3的巯丙基硅油和3g安息香双甲醚加入到无水乙醇中配置成1L体积，其中Me为甲基，Rs为3-巯基丙基。
10ml甲基三甲氧基硅烷、0.21ml乙烯基三甲氧基硅烷、35ml无水乙醇和4ml去离子水混合，加入浓度为0.5mol/L的盐酸调节pH为2.5进行水解，再加入氨水调节pH为10进行缩合，制得湿凝胶；湿凝胶置于35℃水浴中老化60小时后取出，用交联剂溶液1置换2次后取出，在主波长365nm、光强度5mW/cm的紫外光照射3分钟交联，40℃干燥5小时、90℃干燥4小时、120℃干燥2.5小时，获得二氧化硅气凝胶1。
测试：二氧化硅气凝胶1的高度为3.8cm，第一次压缩至2.5cm高度无破碎，松开压力后，高度恢复至3.75cm，继续压缩至2.5cm高度后松开压力，如此反复20次后气凝胶的高度为3.6cm。
因此，二氧化硅气凝胶1的弹性变化率为(3.8-2.5)/3.8×100％＝34.2％，
高度保持率为3.6/3.8×100％＝94.7％。
实施例2
10ml甲基三甲氧基硅烷、0.5ml乙烯基三甲氧基硅烷、40ml无水乙醇和4.5ml去离子水混合，加入浓度为0.5mol/L的盐酸调节pH为2.5进行水解，再加入氨水调节pH为10进行缩合，制得湿凝胶；湿凝胶置于35℃水浴中老化60小时后取出，用实施例1中的交联剂溶液1置换2次后取出，在主波长365nm、光强度5mW/cm的紫外光照射3分钟交联，40℃干燥5小时、90℃干燥4小时、120℃干燥2.5小时，获得二氧化硅气凝胶2。
测试：二氧化硅气凝胶2的高度为3.4cm，第一次压缩至2.1cm高度无破碎，松开压力后，高度恢复至3.35cm，继续压缩至2.1cm高度后松开压力，如此反复20次后气凝胶的高度为3.25cm。
因此，二氧化硅气凝胶2的弹性变化率为(3.4-2.1)/3.4×100％＝38.2％，
高度保持率率为3.2/3.4×100％＝94.1％。
实施例3
10ml甲基三乙氧基硅烷、0.8ml乙烯基三乙氧基硅烷、37ml无水乙醇和4ml去离子水混合，加入浓度为1mol/L的盐酸调节pH为2.5进行水解，再加入氨水调节pH为10.5进行缩合，制得湿凝胶；湿凝胶置于50℃水浴中老化30小时后取出，用实施例1中的交联剂溶液1置换2次后取出，在主波长365nm、光强度5mW/cm的紫外光照射4分钟交联，40℃干燥4小时、90℃干燥5小时、120℃干燥2小时，获得二氧化硅气凝胶3。
测试：二氧化硅气凝胶3的高度为4.5cm，第一次压缩至2.9cm高度无破碎，松开压力后，高度恢复至4.4cm，继续压缩至2.9cm高度后松开压力，如此反复20次后气凝胶的高度为4.2cm。
因此，二氧化硅气凝胶3的弹性变化率为(4.5-2.9)/4.5×100％＝35.5％，
高度保持率为4.2/4.5×100％＝93.3％。
实施例4
配置交联剂溶液2：120g结构式Me3SiO(SiMePhO)7.2(SiMe2O)15.6(SiMeViO)4.1SiMe3的乙烯基硅油和3g安息香双甲醚加入到无水乙醇中配置成1L体积，其中Me为甲基，Ph为苯基，Vi为乙烯基。
10ml甲基三甲氧基硅烷、1.3ml3-巯基丙基三甲氧基硅烷、50ml无水乙醇和5ml去离子水混合，加入浓度为0.5mol/L的草酸调节pH为2.5进行水解，再加入氨水调节pH为10进行缩合，制得湿凝胶；湿凝胶置于35℃水浴中老化55小时后取出，用交联剂溶液2置换2次后取出，在主波长365nm、光强度3mW/cm的紫外光照射6分钟交联，40℃干燥4小时、90℃干燥4小时、120℃干燥3小时，获得二氧化硅气凝胶4。
测试：二氧化硅气凝胶4的高度为3.9cm，第一次压缩至2.6cm高度无破碎，松开压力后，高度恢复至3.8cm，继续压缩至2.6cm高度后松开压力，如此反复20次后气凝胶的高度为3.7cm。
因此，二氧化硅气凝胶4的弹性变化率为(3.9-2.6)/3.9×100％＝33.3％，
高度保持率为3.7/3.9×100％＝94.9％。
实施例5
10ml甲基三乙氧基硅烷、1.8ml3-巯基丙基三乙氧基硅烷、45ml无水乙醇和5ml去离子水混合，加入浓度为1mol/L的草酸调节pH为3进行水解，再加入氢氧化钠调节pH为10进行缩合，制得湿凝胶；湿凝胶置于40℃水浴中老化5小时后取出，用实施例4中的交联剂溶液2置换2次后取出，在主波长365nm、光强度3mW/cm的紫外光照射6分钟交联，40℃干燥3小时、90℃干燥3.5小时、120℃干燥3小时，获得二氧化硅气凝胶5。
测试：二氧化硅气凝胶5的高度为3.5cm，第一次压缩至2.2cm高度无破碎，松开压力后，高度恢复至3.4cm，继续压缩至2.2cm高度后松开压力，如此反复20次后气凝胶的高度为3.3cm。
因此，二氧化硅气凝胶5的弹性变化率为(3.5-2.2)/3.5×100％＝37.1％，
高度保持率为3.5/3.7×100％＝94.6％。
以上所述，显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本领域技术人员应该了解本发明不受上述实施例的限制，上述实施例仅为本发明的较佳实施例而已，不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (6)

1.一种二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，将甲基三烷氧基硅烷、结构通式为R1Si(OR2)的功能性硅烷偶联剂、无水乙醇和去离子水混合，加入酸溶液进行水解，再加入碱化合物进行缩合，制得湿凝胶；所述湿凝胶老化后，用交联剂溶液置换2次后取出，在紫外光照射下交联，干燥，获得柔韧性二氧化硅气凝胶；其中，R1单独的选自乙烯基或3-巯基丙基，R2单独的选自甲基、乙基或异丙基；
当R1为乙烯基时，所述交联剂溶液为巯丙基硅油和光引发剂组成的混合物的无水乙醇溶液，巯丙基硅油的浓度为50-200g/L，光引发剂的浓度为1-4g/L；所述巯丙基硅油的结构通式为Me3SiO(SiMeR3O)a(SiMe2O)b(SiMeRsO)cSiMe3，其中Me为甲基，R3独自的选自苯基、甲基、3,3,3-三氟丙基，乙基、正丙基、异丙基、异丁基、正己基、正辛基、异辛基、正十二烷基或正十六烷基，Rs为3-巯基丙基，0≤a≤20，10≤b≤50，2≤c≤10；
当R1为3-巯基丙基时，所述交联剂溶液为乙烯基硅油和光引发剂组成的混合物的无水乙醇溶液，乙烯基硅油的浓度为50-200g/L，光引发剂的浓度为1-4g/L；所述乙烯基硅油的结构通式为Me3SiO(SiMeR4O)x(SiMe2O)y(SiMeViO)zSiMe3，其中Me为甲基，R4独自的选自苯基、甲基、3,3,3-三氟丙基，乙基、正丙基、异丙基、异丁基、正己基、正辛基、异辛基、正十二烷基或正十六烷基，Vi为乙烯基，0≤x≤20，10≤y≤50，2≤z≤10。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述甲基三烷氧基硅烷选自甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷和甲基三异丙氧基硅烷中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述甲基三烷氧基硅烷和功能性硅烷偶联剂的摩尔比为1:0.01～0.2。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述甲基三烷氧基硅烷、无水乙醇和去离子水的体积比为1:3～5:0.3～0.6。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述光引发剂选自安息香、安息香双甲醚、安息香乙醚和安息香丁醚中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述干燥为常压干燥，干燥工艺为40-60℃干燥3-5小时、80-100℃干燥3-5小时，120-150℃干燥2-3小时。
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