CN108238602A - 一种复合二氧化硅气凝胶材料的制备方法及该方法制备的气凝胶材料 - Google Patents

一种复合二氧化硅气凝胶材料的制备方法及该方法制备的气凝胶材料 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种复合二氧化硅气凝胶材料的制备方法及该方法制备的气凝胶材料。制备方法包括如下步骤：将混合硅源溶解于有机溶剂中，得到溶液A，所述混合硅源包括硅酸甲酯、甲基三甲氧基硅烷和甲基丙烯酰氧丙基二胺乙基甲氧基硅烷；将有机溶剂与水混合，得到溶液B；将溶液A与溶液B在‑10～‑100℃下混合，搅拌均匀后静止，得到硅凝胶；用有机溶剂将硅凝胶进行溶液置换，再加入到2‑亚甲基戊二腈的有机溶液中浸泡10～100h；硅凝胶老化、干燥后，得到复合二氧化硅气凝胶材料。反应体系中的—NH2与CN三价键反应形成键能很高的共价键，使得二氧化硅气凝胶被聚合物外壳紧密包裹，从而保证了整体结构的稳定性，气凝胶宏观表现为强度与韧性的提高。

Description

一种复合二氧化硅气凝胶材料的制备方法及该方法制备的气 凝胶材料
技术领域
本发明涉及多孔材料制备技术领域，特别是涉及一种复合二氧化硅气凝胶材料的制备方法及该方法制备的气凝胶材料。
背景技术
二氧化硅气凝胶作为一种纳米多孔材料，其具有低热导率、高孔隙率的等优越的性能，使其在能源、化工、航空航天等领域具有广泛的应用前景。目前，二氧化硅气凝胶通常以正硅酸乙酯或正硅酸甲酯为硅源，经凝胶、老化、干燥等工艺制备而成。但是二氧化硅气凝胶本身的力学性能较低，受到外力作用时极易破碎或粉化，因此二氧化硅气凝胶的应用受到了极大的限制。纯二氧化硅气凝胶之所以易碎，主要原因是纳米网络结构中二级粒子间接触面积小，在受力过程中极易发生形变，造成连接处断裂，从而破坏整体结构。因此，很多科研工作者开始寻找性能更为优良的增强型复合二氧化硅气凝胶材料。
为增强二氧化硅气凝胶的力学性能，研究人员采用多种增强材料(莫来石纤维、玻璃纤维、玻璃纤维布等)与二氧化硅气凝胶进行掺杂复合。美国ASPEN公司将纤维毡或预制件与气凝胶复合并实现了纤维增强气凝胶材料的产业化。但这种方法并未使气凝胶的基体材料与增强材料形成有效的共价键，因此二氧化硅气凝胶易碎的特点并未得到本质的改变。
本发明在传统的二氧化硅气凝胶制备基础上引入有机基团对二氧化硅气凝胶进行改性，调控二氧化硅气凝胶的内部结构，制备了一种新型的高强度复合二氧化硅气凝胶材料。
发明内容
本发明的主要目的在于解决现有技术中存在的问题，提供了一种高强度复合二氧化硅气凝胶材料的制备方法，合成思路为以正硅酸甲酯和甲基丙烯酰氧丙基二胺乙基甲氧基硅烷作为硅源，与水反应，通过Si—O—Si交联聚合成空间网络结构，形成二氧化硅凝胶；混合硅源中甲基丙烯酰氧丙基二胺乙基甲氧基硅烷携带的—NH2被裸露在凝胶外部，再与2-亚甲基戊二腈中的CN三价键复合生成—NH—C—NH—键；由于2-亚甲基戊二腈两端各有一个CN三价键，当整个体系中所有的—NH2与一端的CN三价键反应结束后，另一端剩余的CN三价键与水发生聚合反应，形成聚合物外层，得到一种新型的高强度复合二氧化硅气凝胶产品。具体包括如下制备步骤：
步骤1：将混合硅源溶解于有机溶剂中，得到溶液A，所述混合硅源包括硅酸甲酯、甲基三甲氧基硅烷和甲基丙烯酰氧丙基二胺乙基甲氧基硅烷；将有机溶剂与水混合，得到溶液B；
步骤2：将溶液A与溶液B在-10～-100℃下混合，搅拌均匀后静止，得到硅凝胶；
步骤3：用有机溶剂将步骤2所得硅凝胶进行溶液置换，再加入到2-亚甲基戊二腈的有机溶液中浸泡10～100h；
步骤4：将步骤3所得硅凝胶老化、干燥后，得到复合二氧化硅气凝胶材料。
本发明中，步骤1所述混合硅源、有机溶剂和水的体积比为14～20:23～38:7～11。
本发明中，步骤1所述硅酸甲酯、甲基三甲氧基硅烷和甲基丙烯酰氧丙基二胺乙基甲氧基硅烷的体积比为3～7:2～5:7～12。
本发明中，步骤3所述2-亚甲基戊二腈的有机溶液的质量分数为25wt％。
本发明中，所述有机溶剂为乙腈。
本发明中，步骤2中将溶液A与溶液B优选在-70～-90℃下混合。
本发明中，步骤3中硅凝胶在2-亚甲基戊二腈的有机溶液中浸泡时间优选20～30h。
根据所述制备方法制备所得的复合二氧化硅气凝胶材料，其密度为290～330mg/cm3。
本发明的有益效果包括：
(1)反应体系中的—NH2与CN三价键反应形成键能很高的共价键，使得二氧化硅气凝胶被聚合物外壳紧密包裹，增大了构成骨架结构的粒子间的接触面积，在受力过程中不易发生形变，从而保证了整体结构的稳定性，又因为聚合物具有良好的韧性，使得复合后的气凝胶宏观表现为强度与韧性的提高。
(2)当聚合物外层中的—NH—C—NH—基团重复单元约有18～25个时，不仅能显著提高复合后的二氧化硅气凝胶的强度，还能保证其具有较小的密度。
(3)甲基丙烯酰氧丙基二胺乙基甲氧基硅烷中—NH2的存在，使得整个反应体系呈碱性环境，有利于凝胶外部的—NH2与2-亚甲基戊二腈中的CN三价键反应生成—NH—C—NH—键。
附图说明
图1是本发明复合二氧化硅气凝胶合成原理示意图；
图2是传统二氧化硅气凝胶材料样品的SEM照片；
图3是本发明实施例1制备的复合二氧化硅气凝胶材料样品的SEM照片。
具体实施例
本发明制备了一种高强度复合二氧化硅气凝胶材料，具体的制备方法如下：
步骤1：将体积比为3～7:2～5:7～12的硅酸甲酯、甲基三甲氧基硅烷和甲基丙烯酰氧丙基二胺乙基甲氧基硅烷作为混合硅源溶解于有机溶剂乙腈中，得到溶液A，；再将乙腈与去离子水混合，得到溶液B；两种溶液中混合硅源总量、有机溶剂乙腈总量和去离子水的体积比为14～20:23～38:7～11。
步骤2：将溶液A与溶液B在-10～-100℃，优选在-70～-90℃，下混合，迅速搅拌，硅源与水反应，通过Si—O—Si交联聚合成空间网络结构，形成硅凝胶；此时混合硅源中甲基丙烯酰氧丙基二胺乙基甲氧基硅烷携带的—NH2被裸露在凝胶网络的外部；
步骤3：用有机溶剂将步骤2所得硅凝胶进行溶液置换，再加入到2-亚甲基戊二腈的乙腈溶液中浸泡10～100h，优选20～30h；裸露在凝胶网络外部的—NH2与2-亚甲基戊二腈中的CN三价键复合生成—NH—C—NH—键，由于2-亚甲基戊二腈两端各有一个CN三价键，当整个体系中所有的—NH2与一端的CN三价键反应结束后，另一端剩余的CN三价键与水发生聚合反应，形成聚合物外层，反应体系中的—NH2与CN三价键反应形成键能很高的共价键，使得二氧化硅气凝胶被聚合物外壳紧密包裹，从而保证了整体结构的稳定性。合成原理示意图如图1所示，可以看出在二氧化硅气凝胶上复合了形成了聚合长链保护层。
步骤4：将步骤3所得硅凝胶放入新鲜的乙腈中，置于烘箱中进行老化处理、而后采用超临界流体干燥、冷冻干燥、加热脱气干燥或常压自然干燥等方式对，得到新型的高强度复合二氧化硅气凝胶材料。
测量制备所得的复合二氧化硅气凝胶材料的质量和体积，根据公式ρ＝m/V可计算得出样品密度为290～330mg/cm3，测试得到样品的最大荷载5210～5390N，压缩强度20.1～22.4Mpa，弹性模量83.3a～84.9Mpa；由热导率测试仪测得样品的热导率为0.052W·m-1·K-1～0.070W·m-1·K-1。
以下结合具体的实施例对本发明技术方案作进一步的说明，但本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施例，还包括各具体实施例间的任意组合。
【实施例1】
将5.97mL正硅酸甲酯、2.85mL甲基三甲氧基硅烷和9.36mL甲基丙烯酰氧丙基二胺乙基甲氧基硅烷混合溶解于20mL乙腈中，形成溶液A1；再将9mL去离子水和13.4mL乙腈混合成溶液B1。将溶液A1冷却至-80℃左右，倒入溶液B1中，迅速搅拌，置室温中形成凝胶。24h后用乙腈进行3次溶液替换，每次10h。将凝胶放入质量分数为25％的2-亚甲基戊二腈(修改正确)的乙腈溶液中浸泡24h。再放入新鲜乙腈溶液中，置70℃烘箱中放置3d，制得复合凝胶。将复合凝胶放入新鲜乙腈溶液中进行3次溶液替换，每次10h。最后进行超临界干燥，最终得到复合二氧化硅凝胶材料样品。
对所得样品进行测试，测得样品质量为1.35g，体积为4.1cm3，计算得出样品密度为330mg/cm3；测试得到样品的最大荷载5210N，压缩强度20.1Mpa，弹性模量83.3Mpa；另外测得样品热导率为0.068W·m-1·K-1。
【实施例2】
将5.02mL正硅酸甲酯、2.04mL甲基三甲氧基硅烷和8.27mL甲基丙烯酰氧丙基二胺乙基甲氧基硅烷混合溶解于25mL乙腈中，形成溶液A2；再将8.5mL去离子水和12.8mL乙腈混合成溶液B2。将溶液A2冷却至-70℃左右，倒入溶液B2中，迅速搅拌，置室温中形成凝胶。24h后用乙腈进行3次溶液替换，每次12h。将凝胶放入质量分数为25％的2-亚甲基戊二腈的乙腈溶液中浸泡30h。再放入新鲜乙腈溶液中，置70℃烘箱中放置3d，制得复合凝胶。将复合凝胶放入新鲜乙腈溶液中进行3次溶液替换，每次12h。最后进行常压自然干燥，最终得到复合二氧化硅凝胶材料样品。
对所得样品进行测试，测得样品质量为1.39g，体积为4.5cm3，计算得出样品密度为307mg/cm3；测试得到样品的最大荷载5295N，压缩强度21.2Mpa，弹性模量83.9Mpa；另外测得样品热导率为0.070W·m-1·K-1。
【实施例3】
将7.0mL正硅酸甲酯、2.89mL甲基三甲氧基硅烷和10.11mL甲基丙烯酰氧丙基二胺乙基甲氧基硅烷混合溶解于24mL乙腈中，形成溶液A3；再将9.5mL去离子水和14mL乙腈混合成溶液B3。将溶液A3冷却至-70℃左右，倒入溶液B3中，迅速搅拌，置室温中形成凝胶。24h后用乙腈进行3次溶液替换，每次8h。将凝胶放入质量分数为25％的2-亚甲基戊二腈的乙腈溶液中浸泡20h。再放入新鲜乙腈溶液中，置70℃烘箱中放置3d，制得复合凝胶。将复合凝胶放入新鲜乙腈溶液中进行3次溶液替换，每次8h。最后进行冷冻干燥，最终得到复合二氧化硅凝胶材料样品。
对所得样品进行测试，测得样品质量为1.38g，体积为4.8cm3，计算得出样品密度为290mg/cm3；测试得到样品的最大荷载5310N，压缩强度21.5Mpa，弹性模量84.1Mpa；另外测得样品热导率为0.052W·m-1·K-1。
【实施例4】
将3.0mL正硅酸甲酯、4.0mL甲基三甲氧基硅烷和7.0mL甲基丙烯酰氧丙基二胺乙基甲氧基硅烷混合溶解于13.8mL乙腈中，形成溶液A3；再将7.0mL去离子水和9.2mL乙腈混合成溶液B4。将溶液A4冷却至-10℃左右，倒入溶液B4中，迅速搅拌，置室温中形成凝胶。24h后用乙腈进行3次溶液替换，每次10h。将凝胶放入质量分数为25％的2-亚甲基戊二腈的乙腈溶液中浸泡100h。再放入新鲜乙腈溶液中，置70℃烘箱中放置3d，制得复合凝胶。将复合凝胶放入新鲜乙腈溶液中进行3次溶液替换，每次10h。最后进行冷冻干燥，最终得到复合二氧化硅凝胶材料样品。
对所得样品进行测试，测得样品质量为1.34g，体积为4.3cm3，计算得出样品密度为312mg/cm3；测试得到样品的最大荷载5345N，压缩强度22.2Mpa，弹性模量84.6Mpa；另外测得样品热导率为0.064W·m-1·K-1。
【实施例5】
将3.02mL正硅酸甲酯、5.0mL甲基三甲氧基硅烷和12.0mL甲基丙烯酰氧丙基二胺乙基甲氧基硅烷混合溶解于25.0mL乙腈中，形成溶液A5；再将11.0mL去离子水和13.0mL乙腈混合成溶液B5。将溶液A5冷却至-100℃左右，倒入溶液B5中，迅速搅拌，置室温中形成凝胶。24h后用乙腈进行3次溶液替换，每次12h。将凝胶放入质量分数为25％的2-亚甲基戊二腈的乙腈溶液中浸泡30h。再放入新鲜乙腈溶液中，置70℃烘箱中放置3d，制得复合凝胶。将复合凝胶放入新鲜乙腈溶液中进行3次溶液替换，每次12h。最后进行常压自然干燥，最终得到复合二氧化硅凝胶材料样品。
对所得样品进行测试，测得样品质量为1.40g，体积为4.8cm3，计算得出样品密度为292mg/cm3；测试得到样品的最大荷载5390N，压缩强度22.4Mpa，弹性模量84.9Mpa；另外测得样品热导率为0.065W·m-1·K-1。
传统的二氧化硅气凝胶密度为300～340mg/cm3，最大荷载57N，压缩强度0.72Mpa，弹性模量9.3Mpa。本发明合成的复合二氧化硅气凝胶，密度为290～330mg/cm3，测试得到样品的最大荷载5210～5390N，压缩强度20.1～22.4Mpa，弹性模量83.3～84.9Mpa，由此可见本发明合成的复合二氧化硅气凝胶生成的聚合物外壳包裹二氧化硅纳米骨架，增大了二级粒子间的接触面积，增强了整体结构的力学性能，从本质上克服了纯二氧化硅气凝胶易碎的缺点，实现了气凝胶增强、增韧、便于机械加工的目的，拓宽了气凝胶的应用领域。例如在靶材料中，改善了因普通气凝胶机械性能差只能采取原位成型方法制得的现状。
此外，对比传统二氧化硅气凝胶样品和实施1所得复合二氧化硅气凝胶样品的SEM照片(图2和图3)可知，复合前后二氧化硅气凝胶均为三维纳米多孔结构，且骨架颗粒较小，孔径为30～50nm，表面形貌差别不大，这进一步证明，2-亚甲基戊二腈对凝胶的复合为包裹而非填补原有孔结构。

Claims (8)

1.一种复合二氧化硅气凝胶材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将混合硅源溶解于有机溶剂中，得到溶液A，所述混合硅源包括硅酸甲酯、甲基三甲氧基硅烷和甲基丙烯酰氧丙基二胺乙基甲氧基硅烷；将有机溶剂与水混合，得到溶液B；
步骤2：将溶液A与溶液B在-10～-100℃下混合，搅拌均匀后静止，得到硅凝胶；
步骤3：用有机溶剂将步骤2所得硅凝胶进行溶液置换，再加入到2-亚甲基戊二腈的有机溶液中浸泡10～100h；
步骤4：将步骤3所得硅凝胶老化、干燥后，得到复合二氧化硅气凝胶材料。
2.根据权利要求1所述的复合二氧化硅气凝胶材料的制备方法，其特征在于：步骤1所述混合硅源、有机溶剂和水的体积比为14～20:23～38:7～11。
3.根据权利要求1或2所述的复合二氧化硅气凝胶材料的制备方法，其特征在于：步骤1所述硅酸甲酯、甲基三甲氧基硅烷和甲基丙烯酰氧丙基二胺乙基甲氧基硅烷的体积比为3～7:2～5:7～12。
4.根据权利要求根据权利要求1或2所述的复合二氧化硅气凝胶材料的制备方法，其特征在于：步骤3所述2-亚甲基戊二腈的有机溶液的质量分数为25wt％。
5.根据权利要求根据权利要求1或2所述的复合二氧化硅气凝胶材料的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为乙腈。
6.根据权利要求根据权利要求1或2所述的复合二氧化硅气凝胶材料的制备方法，其特征在于：步骤2中将溶液A与溶液B优选在-70～-90℃下混合。
7.根据权利要求根据权利要求1或2所述的复合二氧化硅气凝胶材料的制备方法，其特征在于：步骤3中硅凝胶在2-亚甲基戊二腈的有机溶液中浸泡时间优选20～30h。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的复合二氧化硅气凝胶材料的制备方法制备的复合二氧化硅气凝胶材料，其特征在于：所述复合二氧化硅气凝胶材料的密度为290～330mg/cm3。
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