CN111713490B - 一种二氧化氯消毒凝胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出了一种二氧化氯消毒凝胶及其制备方法，按照质量份配制95～100份原硅酸四乙酯、3～6份甲基三乙氧基硅烷以及15～30份盐酸的混合溶液，边搅拌边水解，水解后有副产物乙醇生成，并得到一澄清溶液；在澄清溶液中加入5～10份螯合剂和0.5～5份缓释剂，且继续搅拌30min；在温度40～50℃下，采用减压蒸馏法将所述乙醇进行部分抽除，得到溶胶液；在溶胶液中加入1～10份稳定剂和1～10份亚氯酸盐，并继续搅拌均匀得到溶胶混合液；以及在溶胶混合液中加入2.5～20份活化剂和0.5～4份碱性试剂，搅拌至溶胶凝固，即得到二氧化氯消毒凝胶。本发明的二氧化氯消毒凝胶制备方法的整体工艺简单，易于操作，投资成本低，并且制得的二氧化氯消毒凝胶具有周期较长、稳定性强、释放速率可控等特点。

Description

一种二氧化氯消毒凝胶及其制备方法
技术领域
本发明属于空气净化剂领域，具体涉及一种二氧化氯消毒凝胶及其制备方法。
背景技术
二氧化氯是国际公认的一种高效杀菌消毒剂，二氧化氯对微生物细胞壁有较强的吸附穿透能力，可有效地氧化细胞内含巯基的酶来杀灭细菌，还可以快速地抑制微生物蛋白质的合成来破坏微生物。二氧化氯可以杀灭一切微生物，包括细菌繁殖体，细菌芽孢，真菌，分枝杆菌和病毒等，并且这些细菌不会产生抗药性。二氧化氯对病毒的灭活比臭氧和氯气更有效，低剂量的二氧化氯还具有很强的杀蠕虫效果。相比于以氯气或产生氯气来消毒的其他氯系消毒剂，等质量下二氧化氯氧化能力更好，且不会发生氯代反应产生氯代烷烃等有致癌风险的物质。二氧化氯灭菌消毒剂经美国食品药物管理局(FDA)和美国环境保护(EPA)的长期科学试验和反复论证，考验了二氧化氯对饮用水的处理效果后，被确认为是医疗卫生、食品加工中的消毒灭菌、食品(肉类、水产品、果蔬)的防腐、保鲜、环境、饮水和工业循环及污水处理等方面杀菌、清毒、除臭的理想药剂，是国际上公认的氯系消毒剂最理想的更新换代产品。但同时，二氧化氯也极不稳定，尤其光照下容易分解而失去消毒效果，同时短时间内聚集大量二氧化氯不仅对人体有危害，还有爆炸风险。所以合理地使用二氧化氯的消毒方式为控制二氧化氯气体的释放速度，使其能长期释放且不在短时间内产生过高的浓度。
近年来，缓释型二氧化氯得到广泛的研究和应用。专利CN102160552公开了控缓释包覆二氧化氯消毒剂，由外层控缓释高分子包覆层、中间保水性高分子材料和二氧化氯发生物质形成的混合层构成，其中采用的高分子材料难以降解，会对环境造成污染。专利CN101455849A公开了一种空气净化剂，由A、B两种组分组成，A组分中包含稳定性二氧化氯溶液，并且两种组分是分开储存，使用时再混合，由于二氧化氯溶液稳定性差，增加了保存的难度，所以市场上急需一种环保且易于保存运输的二氧化氯消毒剂。
发明内容
本申请的目的在于提供一种二氧化氯消毒凝胶及其制备方法，其具有高效的消毒杀菌，去除空气臭味的效果，并且对人体无害，以解决现有技术存在的问题。
一方面，本发明提出了一种二氧化氯消毒凝胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：按照质量份配制95～100份原硅酸四乙酯、3～6份甲基三乙氧基硅烷以及15～30份盐酸的混合溶液，边搅拌边水解，水解后有副产物乙醇生成，并得到一澄清溶液；
步骤S2：在澄清溶液中加入5～10份螯合剂和0.5～5份缓释剂，且继续搅拌30min，得到一反应液；
步骤S3：在温度40～50℃下，采用减压蒸馏法将乙醇进行部分抽除，得到溶胶液；
步骤S4：在溶胶液中加入1～10份稳定剂和1～10份亚氯酸盐，并继续搅拌均匀得到溶胶混合液；以及
步骤S5：在溶胶混合液中加入2.5～20份活化剂和0.5～4份碱性试剂，搅拌至溶胶凝固，即得到二氧化氯消毒凝胶。
本发明方法制备的二氧化氯消毒凝胶在使用过程中会缓慢脱水，生成的水分为亚氯酸盐与酸性物质反应生成二氧化氯提供少量溶剂，同时二氧化氯消毒凝胶的表面发生破裂，会缓慢释放出二氧化氯气体，从而达到二氧化氯缓释的效果。
在一个优选的实施例中，盐酸的物质的量浓度为0.17M。盐酸作为催化剂，用于将原硅酸四乙酯进行水解，原硅酸四乙酯在极短的时间内迅速水解，放出大量的热，温度迅速升高到80℃左右。
在一个优选的实施例中，螯合剂包括乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸二钠以及乙二胺四乙酸四钠中的一种或多种，螯合剂的物质的量浓度为0.1M。螯合剂主要用于增加溶胶液的粘度。
在一个优选的实施例中，缓释剂包括聚乙二醇、聚丙烯酰胺以及卡波姆中的一种或多种。缓释剂可以防止亚氯酸盐与酸性物质反应过快，控制二氧化氯的释放浓度。
在一个优选的实施例中，稳定剂包括聚丙烯酸钠、焦磷酸钠、硅酸钠以及硫酸镁中的至少一种。稳定剂可以增加凝胶体系的稳定性，同时稳定剂可以吸收生成的二氧化氯气体，并且可以将是吸收的二氧化氯气体缓慢释放。
在一个优选的实施例中，活化剂包括柠檬酸～柠檬酸钠缓冲液、柠檬酸～磷酸二氢钠缓冲、硫酸氢钠、草酸以及酒石酸中的一种。活化剂主要用来与亚氯酸盐反应以释放出二氧化氯气体。
在一个优选的实施例中，乙醇被部分抽除掉的质量为40～50％。通过采用减压蒸馏法抽除乙醇的质量占反应液的40～50％，得到亚稳态溶胶液。
在一个优选的实施例中，碱性试剂包括氢氧化钠、氢氧化钾以及一水合氨中的至少一种，碱性试剂的物质的量浓度为0.4M，调节溶胶混合液凝固的pH值范围为4.5～5.5。碱性试剂可以作为溶胶的固化剂，在溶胶混合液中加入碱性试剂可以使其固化形成凝胶状。
在一个优选的实施例中，亚氯酸盐包括亚氯酸钠、亚氯酸镁、亚氯酸钡、亚氯酸钙以及亚氯酸钾中的至少一种。亚氯酸盐作为提供二氧化氯的前体与活化剂反应，从而可以缓慢、持续地释放出二氧化氯气体。
另一方面，本发明提出了采用该方法制备的一种二氧化氯消毒凝胶，该二氧化氯消毒凝胶具有杀菌消毒、净化空气、除臭和消除甲醛等功能
本发明的一种二氧化氯消毒凝胶及其制备方法，该方法首先合成无机溶胶，再依次加入螯合剂、缓释剂、稳定剂、亚氯酸盐、活化剂以及碱性物质使溶胶混合液固化形成凝胶状二氧化氯。在制备二氧化氯凝胶的过程中也可以根据实际需要添加不同香精。二氧化氯凝胶在使用过程中会缓慢脱水，水分促使亚氯酸盐与酸性物质反应，释放出二氧化氯。由于亚氯酸盐被包覆在凝胶中，其与酸性物质的反应速度受到一定的减缓，一开始反应生成的二氧化氯不会完全释放至空气中，而是一部分经过大小不同的孔道扩散到空气中，一部分被吸附在凝胶体系中，从而达到缓慢释放的效果。该方法简单易操作，且投资成本低，非常适合广泛推广，该方法制备的二氧化氯凝胶可以缓慢释放出低浓度二氧化氯气体，对人体无害，但能抑制细菌的生长繁殖，对空气有一定的杀菌消毒作用，有效去除空气中的细菌和异味，使用完废弃后不污染环境，可以放到土壤上，起到抗菌驱虫的作用，可以广泛运用于居室、旅馆、病房、卫生间、冰箱以及空调等环境。
附图说明
包括附图以提供对实施例的进一步理解并且附图被并入本说明书中并且构成本说明书的一部分。附图图示了实施例并且与描述一起用于解释本发明的原理。将容易认识到其它实施例和实施例的很多预期优点，因为通过引用以下详细描述，它们变得被更好地理解。附图的元件不一定是相互按照比例的。同样的附图标记指代对应的类似部件。
图1是根据本发明的一个实施例的一种二氧化氯消毒凝胶的制备方法的流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作进一步地详细描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
下面将结合附图1对本发明作详细的介绍，本发明提出了一种二氧化氯消毒凝胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：按照质量份配制95～100份原硅酸四乙酯、3～6份甲基三乙氧基硅烷以及15～30份盐酸的混合溶液，边搅拌边水解，水解后有副产物乙醇生成，并得到一澄清溶液；
步骤S2：在澄清溶液中加入5～10份螯合剂和0.5～5份缓释剂，且继续搅拌30min，得到一反应液；
步骤S3：在温度40～50℃下，采用减压蒸馏法将乙醇进行部分抽除，得到溶胶液；
步骤S4：在溶胶液中加入1～10份稳定剂和1～10份亚氯酸盐，并继续搅拌均匀得到溶胶混合液；以及
步骤S5：在溶胶混合液中加入2.5～20份活化剂和0.5～4份碱性试剂，搅拌至溶胶凝固，即得到二氧化氯消毒凝胶。
二氧化氯凝胶的杀菌机理：二氧化氯对细菌的细胞壁有较强的吸附和穿透能力，能穿过细胞壁与构成微生物蛋白质的要素即半胱氨酸的SH基反应，使以SH基为活性点的酶钝化，并用其氧化能力破坏微生物的细胞膜、杀死微生物，而且还能分解菌体残骸、杀死芽孢的孢子。本发明方法制备的二氧化氯消毒凝胶在使用过程中会缓慢脱水，生成的水分为亚氯酸盐与酸性物质反应生成二氧化氯提供少量溶剂，同时二氧化氯消毒凝胶的表面发生破裂，会缓慢释放出二氧化氯气体，从而达到二氧化氯缓释的效果。
在具体的实施例中，盐酸作为催化剂，用于将原硅酸四乙酯进行水解，参与反应的盐酸的物质的量浓度为0.17M，可以将原硅酸四乙酯在极短的时间内迅速水解，放出大量的热，温度迅速升高到80℃左右，并且加入少量的一甲基三乙氧基硅烷可以有效地增强溶胶的稳定性。
在具体的实施例中，螯合剂包括乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸二钠以及乙二胺四乙酸四钠中的一种或多种，螯合剂的物质的量浓度为0.1M。螯合剂主要用于增加溶胶液的粘度。缓释剂包括聚乙二醇、聚丙烯酰胺以及卡波姆中的一种或多种。缓释剂可以防止亚氯酸盐与酸性物质反应过快，控制二氧化氯的释放浓度。
在具体的实施例中，为了提高二氧化氯活化率，选用酸作为活化剂，活化剂包括柠檬酸～柠檬酸钠缓冲液、柠檬酸～磷酸二氢钠缓冲、硫酸氢钠、草酸以及酒石酸中的一种。活化剂主要用来与亚氯酸盐反应以释放出二氧化氯气体，活化剂使亚氯酸根在酸性条件下发生歧化反应，涉及的化学反应方程式为5ClO2 -+4H+＝4ClO2+Cl-+2H2O，ClO2 -与H+的反应摩尔比为5比4，若酸不足，则ClO2 -不能被充分活化，使用率不高，酸过量能促使反应不断生成二氧化氯，活化完全，但酸不宜过量太多。
在具体的实施例中，稳定剂包括聚丙烯酸钠、焦磷酸钠、硅酸钠以及硫酸镁中的至少一种。稳定剂可以增加凝胶体系的稳定性，同时稳定剂可以吸收生成的二氧化氯气体，并且可以将二氧化氯气体缓慢释放。
在具体的实施例中，凝胶在使用过程中会发生老化现象，析出的乙醇液体会导致凝胶不稳定，形成醇水混合物，从而导致凝胶的体积缩小，并且凝胶也会出现大量开裂甚至破碎的现象，不利于储存和使用。因此在制备过程中，通过采用减压蒸馏法抽除一定量的乙醇，从而避免上述的问题。在抽除乙醇的过程中，如果抽除的量越少，则形成凝胶的时间就会越长，如果抽除的量过多，会导致溶胶液不稳定，直接凝固在蒸馏容器中。所以在优选的实施例中，抽除乙醇质量占反应液的40～50％，得到亚稳态溶胶液。
在具体的实施例中，碱性试剂可以作为溶胶的固化剂，在溶胶混合液中加入碱性试剂可以使其固化形成凝胶状。碱性试剂包括氢氧化钠、氢氧化钾以及一水合氨中的至少一种，加入碱性试剂的物质的量浓度为0.4M，调节溶胶混合液凝固的pH值范围为4.5～5.5。亚氯酸盐作为提供二氧化氯的前体与活化剂反应，从而可以缓慢、持续地释放出二氧化氯气体。亚氯酸盐包括亚氯酸钠、亚氯酸镁、亚氯酸钡、亚氯酸钙以及亚氯酸钾中的至少一种。
另一方面，本发明提出了采用该方法制备的一种二氧化氯消毒凝胶，该二氧化氯消毒凝胶使用完后可以放到土壤上，起到抗菌驱虫的作用，并且具有杀菌消毒、净化空气、除臭以及去除甲醛等功能。
实施例1
一种二氧化氯消毒凝胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)取100份原硅酸四乙酯，4份甲基三乙氧基硅烷，加入20份物质的量浓度为0.17M的盐酸形成混合溶液，在搅拌中进行水解反应，当原硅酸四乙酯水解完成时，得到一澄清溶液且有副产物乙醇生成；
(2)在澄清溶液中加入10份物质的量为0.1M的乙二胺四乙酸二钠和4份聚乙二醇，继续搅拌30min，得到一反应液；
(3)在40℃下，通过减压蒸馏法分别抽除占反应液30～40％、40～50％、50～60％、60～70％质量的副产物乙醇，进行平行实验，得到溶胶液；
(4)在溶胶液中，加入1份硫酸镁和1.5份亚氯酸钠，并继续搅拌均匀得到溶胶混合液；
(5)在溶胶混合液中加入5份柠檬酸～柠檬酸钠缓冲液和2份物质的量浓度为0.4M的氢氧化钠溶液，搅拌至溶胶凝固，即得到二氧化氯消毒凝胶，且密封保存。
本实施例测试抽除不同量的乙醇对二氧化氯消毒凝胶固化的影响。
表1抽除不同质量的乙醇对溶胶液的影响
Figure BDA0002573253870000081
从表1中的实验结果可以知道，抽除占反应液质量40～50％的乙醇，所形成的溶胶液流动性较好，析出少量液体，溶胶体积收缩较小；如果抽除的量越少，则析出较多液体，溶胶体积收缩较大，如果抽除的量过多，会导致溶胶液流动性差，不利于后面其他物质的添加或是直接凝固在容器中。在优选的实施例中，抽除乙醇质量占反应液的40～50％，可以得到亚稳态溶胶液。
实施例2
本实施例与实施例1不同之处在于，分别加入不同量的氢氧化钠以控制pH值为2～3、3～4、4～5、5～6，其余步骤不变，进行平行实验，测试不同pH值对二氧化氯凝胶固化时间的影响。
表2不同pH值对二氧化氯凝胶固化时间的影响
pH值 二氧化氯凝胶固化时间
2～3 约5h
3～4 约3h
4～5 6～10min
5～6 快速固化
从表2中的实验结果可以知道，不同的pH值对二氧化氯凝胶固化时间的具有较大的影响，当溶胶混合液的pH值范围为2～4之间，二氧化氯凝胶固化的时间大概是3～5h，固化时间太长；当溶胶混合液的pH值范围为4～5之间，二氧化氯凝胶固化的时间大概是6～10min，固化时间较短；当溶胶混合液的pH值范围为5～6之间，二氧化氯凝胶则快速固化，但二氧化氯凝胶体系需要在较低酸性的范围内才能释放出二氧化氯气体，所以溶胶混合液的最佳pH值范围为4～5。
实施例3
本实施例与实施例1不同之处在于，分别加入1.5份、4份、6.5份、9份的亚氯酸钠，其余步骤不变，进行平行实验，测试投加不同量的亚氯酸钠对释放二氧化氯气体浓度的影响。
测试方法：分别取100克含有不同亚氯酸钠质量的二氧化氯消毒凝胶敞口放置在面积约20m3的不同房间内，采用二氧化氯检测仪对房间内的二氧化氯气体浓度进行检测，并记录数据，待其数值基本稳定后，计算出稳定阶段的平均数值，即为释放出的二氧化氯气体浓度。
表3不同亚氯酸钠含量的二氧化氯消毒凝胶释放二氧化氯释放数据
不同含量的亚氯酸钠(质量比) 二氧化氯浓度ppm
1.5份亚氯酸钠 0.254
4份亚氯酸钠 0.442
6.5份亚氯酸钠 0.719
9份亚氯酸钠 1.174
从表3中的实验结果可以知道，随着亚氯酸钠含量的增加，二氧化氯消毒凝胶释放二氧化氯的浓度增大。可根据实际的应用场景，通过调节亚氯酸盐的含量来制备可释放出不同浓度的二氧化氯消毒凝胶。
实施例4
本实施例与实施例1不同之处在于，加入1.5份亚氯酸钠，其余步骤不变。
测试方法：在室温20℃下，取100克上述二氧化氯消毒凝胶放入瓶子中敞口放置在面积约20m3房间内，二氧化氯消毒凝胶缓慢脱水释放出二氧化氯气体，采用二氧化氯检测仪对房间内的二氧化氯气体浓度进行检测，收集不同时间段的数据。
表4 1至15天内二氧化氯释放浓度
时间/天 二氧化氯气体浓度ppm
1 0.442
5 0.371
10 0.278
15 0.164
从表4中的实验结果可以知道，随着天数的增加，二氧化氯释放浓度逐渐减小，直至第15天时仍能检测出二氧化氯气体，说明该二氧化氯消毒凝胶具有长效的特点。
实施例5
本实施例与实施例1的不同之处在于，加入1.5份亚氯酸钠，其余步骤不变，测试不同时间段中二氧化氯消毒凝胶对甲醛的去除。
测试方法：将一辆新车在关闭车窗的初始状态下封闭5h，采用甲醛检测仪测出甲醛含量，为0.662mg/m3，然后将含有1.5份亚氯酸钠的二氧化氯消毒凝胶迅速敞口放置于新买的车内，对车内的甲醛气体浓度进行持续检测，并记录数据。
表5二氧化氯消毒凝胶对甲醛的去除
放置时间/h 测得甲醛浓度/mg·m<sup>～3</sup> 甲醛去除率/％
0 0.662 -
1 0.152 77.04
2 0.020 96.98
3 0.013 98.04
4 0.010 98.49
从表5中的实验结果可以知道，本发明二氧化氯消毒凝胶可以去除甲醛，放置4h去除率能达到98.49％，放置长时间则可以使甲醛长期维持低浓度水平，不会对人体有害，说明该二氧化氯消毒凝胶具有很好去除甲醛的效果。
本发明的一种二氧化氯消毒凝胶及其制备方法，该方法首先通过合成无机溶胶，将亚氯酸盐混入其中，再加入螯合剂、缓释剂、稳定剂、活化剂以及碱性物质使溶胶混合液固化形成凝胶状二氧化氯。二氧化氯凝胶在使用过程中会缓慢脱水，水分促使亚氯酸盐与酸性物质反应，释放出二氧化氯。由于亚氯酸盐被包覆在凝胶中，一开始二氧化氯不会立刻释放至空气中，而是随着凝胶脱水破裂后缓慢释放出。该100克的二氧化氯消毒凝胶，在20℃下环境中能持续释放30天，在20℃以上环境中能持续释放15天，说明二氧化氯消毒凝胶具有长效的特点。相比于以树脂等高分子材料为载体制备的二氧化氯凝胶，本发明制备的二氧化氯消毒凝胶在使用失效后，凝胶载体变为二氧化硅粉末，不存在难降解而污染环境的问题。本发明的二氧化氯消毒凝胶，可根据不同需要通过调节亚氯酸盐的用量来制备不同释放浓度的二氧化氯凝胶。该方法简单易操作，且投资成本低，适合广泛推广，该方法制备的二氧化氯凝胶可以缓慢释放出低浓度二氧化氯气体，对人体没有刺激，而对空气有一定的杀菌消毒作用，有效去除空气中的甲醛，周期较长、稳定性强、释放速率可控等特点，可以方便的应用于居室、旅馆、病房、卫生间、冰箱以及橱柜等环境。
虽然上面结合本发明的优选实施例对本发明的原理进行了详细的描述，本领域技术人员应该理解，上述实施例仅仅是对本发明的示意性实现方式的解释，并非对本发明包含范围的限定。实施例中的细节并不构成对本发明范围的限制，在不背离本发明的精神和范围的情况下，任何基于本发明技术方案的等效变换、简单替换等显而易见的改变，均落在本发明保护范围之内。

Claims (3)

1.一种二氧化氯消毒凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1：按照质量份配制95～100份原硅酸四乙酯、3～6份甲基三乙氧基硅烷以及15～30份盐酸的混合溶液，所述盐酸的物质的量浓度为0.17M，边搅拌边水解，水解后有副产物乙醇生成，并得到一澄清溶液；
步骤S2：在所述澄清溶液中加入5～10份螯合剂和0.5～5份缓释剂，继续搅拌30min，得到一反应液，所述螯合剂包括乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸二钠以及乙二胺四乙酸四钠中的一种或多种，所述缓释剂包括聚乙二醇、聚丙烯酰胺以及卡波姆中的一种或多种；
步骤S3：在温度40～50℃下，采用减压蒸馏法将所述乙醇进行部分抽除，所述乙醇被部分抽除掉的质量为占所述反应液的40～50％，得到溶胶液；
步骤S4：在所述溶胶液中加入1～10份稳定剂和1～10份亚氯酸盐，并继续搅拌均匀得到溶胶混合液，所述稳定剂包括聚丙烯酸钠、焦磷酸钠、硅酸钠以及硫酸镁中的至少一种，所述亚氯酸盐包括亚氯酸钠、亚氯酸镁、亚氯酸钡、亚氯酸钙以及亚氯酸钾中的至少一种；以及
步骤S5：在所述溶胶混合液中加入2.5～20份活化剂和0.5～4份碱性试剂，所述碱性试剂包括氢氧化钠、氢氧化钾以及一水合氨中的至少一种，所述碱性试剂的物质的量浓度为0.4M，所述活化剂包括柠檬酸～柠檬酸钠缓冲液、柠檬酸～磷酸二氢钠缓冲、硫酸氢钠、草酸以及酒石酸中的一种，调节所述溶胶混合液凝固的pH值范围为4.5～5.5，搅拌至溶胶凝固，即得到二氧化氯消毒凝胶。
2.根据权利要求1所述的二氧化氯消毒凝胶的制备方法，其特征在于，所述螯合剂的物质的量浓度为0.1M。
3.如权利要求1～2任一所述方法制备的二氧化氯消毒凝胶。
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