CN111296428A - 一种长期缓释二氧化氯固体材料 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种长期缓释二氧化氯固体材料，它由二氧化氯前体、载体、活化剂、稳定剂、固定剂、香精组成，采用上述原料制成一元固体颗粒制剂，其中二氧化氯前体被固载在惰性载体的孔道内，通过与活化剂反应来产生二氧化氯气体，二氧化氯的释放速率受到载体孔道内的反应和孔道扩散阻力双重调节。这种固体材料存储稳定，无二氧化氯泄露，在使用时打开包装，接触空气即可长时间缓慢释放含二氧化氯气体，它能有效的去除室内环境中甲醛、甲苯等易挥发有机物，去除异味，还具有杀菌、消毒的功效。

Description

一种长期缓释二氧化氯固体材料
技术领域
本发明涉及室内环境污染物治理技术领域，具体是一种能够稳定存储和使用时长久可控缓释二氧化氯气体的材料及制备方法。
背景技术
装修材料所释放出的甲醛、甲苯等易挥发有机物已成为室内环境的主要污染物，人长期处于这些污染物超标的环境中会严重危害身体健康，目前，世界卫生组织已经将甲醛列为潜在危险致癌物和重要环境污染物。二氧化氯是一种强氧化剂，能在常温下把甲醛、甲苯等有机物氧化成无毒、无害的二氧化碳和水，从而能够有效去除这些污染物。二氧化氯的强氧化性还常被用作蔬菜、水果的杀菌保鲜剂和水体、空气的消毒剂，低浓度的二氧化氯能够使蔬菜、水果保鲜，存储时间更长，二氧化氯用于自来水、禽畜养殖、医院等公共场所杀菌消毒，效果比一般含氯消毒剂高2.5倍，而且安全无毒副作用，二氧化氯已成为了国际上公认的氯系消毒剂最理想的更新换代产品。二氧化氯去除异味也非常有效，二氧化氯能够与环境污染物中有异味的含硫、含氮化合物发生氧化反应从而去除异味，因此，用于环境治理的二氧化氯相关产品的开发非常有意义。
二氧化氯性质活泼、稳定性差，无法压缩存储和运输，使用时一般都是现场生产，这在很大程度上限制了其使用。为了拓展其应用范围，市面上也出现了一些固体二氧化氯产品，如专利CN1175350A报道将二氧化氯溶液吸附在载体上做成片剂或粉剂，使用时加酸酸化放出二氧化氯；专利CN104707463A 报道采用亚氯酸钠与柠檬酸、草酸等的反应来制备二氧化氯缓释凝胶，上述专利对二氧化氯的存储、安全使用等方面做了有益的改进，但现有二氧化氯产品还存在一些问题，如产品存储时有二氧化氯泄露，影响产品的安全性和保质期，使用过程中二氧化氯释放速率不稳定，初期由于原料浓度高，产生二氧化氯速率快，后期逐渐衰减，这些都会造成治理环境中二氧化氯浓度不易控制，产品有效期短，使用效果有待进一步提高。
为解决上述问题，迫切需要开发一种方便使用的，可控缓释二氧化氯气体的产品和技术用于环境治理领域，这种二氧化氯产品存储稳定性好，无泄漏、保质期长，在使用时，能够可控、持久缓慢释放含二氧化氯气体，产品有效作用期长。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种二氧化氯固体缓释材料及其制备方法。这种材料存储稳定，不释放二氧化氯气体，或仅产生不易检测到的极微量的二氧化氯气体。在使用过程中，能够持久、缓慢释放含二氧化氯气体，因此环境中的二氧化氯浓度安全、可控，它能有效的去除室内环境中甲醛、甲苯等易挥发有机物，去除异味，还具有杀菌、消毒的功效，这种产品在治理环境时对环境不会带来二次污染，它具有保质期长，使用方便、作用时间长久、效率高等优点。
本发明采用的技术方案是：一种固体二氧化氯缓释材料及其制备方法，其原料包括：二氧化氯前体、载体、活化剂、稳定剂、固定剂、香精。采用上述材料制备成一元固体颗粒制剂，密闭包装，在使用时打开包装，接触空气即可长时间缓慢释放含二氧化氯气体。其中各种原料的质量百分比含量为：二氧化氯前体3～15%、载体55～95%、活化剂1～10%、稳定剂1～10%、固定剂0～5%、香精0～5%，各组分的质量百分比浓度总和为100%。
进一步的，所述二氧化氯前体材料为亚氯酸盐，在遇到上述活化剂时能够发生化学反应产生二氧化氯气体，亚氯酸盐可以是任何金属亚氯酸盐，优选的是碱金属亚氯酸盐，如亚氯酸钠、亚氯酸钾，碱土金属亚氯酸盐，如亚氯酸钙、亚氯酸钡和亚氯酸镁，最优选的是亚氯酸钠。
进一步的，所述载体为干燥的吸水性固体材料，优选的是干燥的无机吸水性材料，优选的载体是合成分子筛，如A、X、Y、ZSM-5分子筛或天然分子筛，粘土如膨润土、高岭土或硅胶，上述载体为惰性载体；所述载体也可以是惰性载体通过酸化改性而制备的酸性载体，如通过离子交换或浸渍法制备的酸化的合成分子筛、如酸化的A、X、Y、ZSM-5分子筛，酸化的天然分子筛、酸化的粘土如酸化膨润土、酸化高岭土，优选的制备方法是通过所述的载体材料与硫酸、盐酸、硝酸、季铵盐如硝酸铵、硫酸铵的水溶液通过离子交换或浸渍的方法制备。
进一步的，活化剂为酸性物质，优选的活化剂可以是有机酸如柠檬酸、苹果酸、草酸或无机酸如硼酸；优选的活化剂也可以是酸性载体如酸化的A、X、Y、ZSM-5分子筛，酸化的天然分子筛、酸化的粘土如酸化膨润土、酸化高岭土。
进一步的，所述稳定剂为存储时抑制二氧化氯释放的物质，稳定剂可以是氯化钙、硫酸镁、硫酸钠、氢氧化钾等。
进一步的，所述固定剂为聚乙二醇、聚乙烯醇、羟基纤维素、聚乙烯吡咯烷酮。
进一步的，本发明还提供一种固体二氧化氯缓释材料的制备和使用方法，其制备方法包括以下步骤。
a、制备惰性载体负载的二氧化氯前体：向去离子水中加入亚氯酸盐、稳定剂、固定剂配置成浸渍溶液，将惰性载体如合成分子筛，如A、X、Y、ZSM-5分子筛或天然分子筛，粘土如膨润土、高岭土，硅胶或氧化铝加入到浸渍液中，控制浸渍液温度20～80oC, 浸渍4～8小时， 沥干多余液体，干燥脱水，即得到惰性载体负载的二氧化氯前体。
b、制备负载的固体活化剂：向去离子水中加入有机酸如柠檬酸、苹果酸、草酸或无机酸如硼酸中一种酸制备酸性水溶液，控制浸渍液温度20～80 oC, 浸渍4～8小时，沥干多余液体，干燥脱水，即得到负载的固体活化剂。
也可单独采用酸性载体作为负载的固体活化剂，下面是制备酸性载体的方法：
制备酸性载体：配制一定浓度的酸性溶液（硫酸、草酸或硝酸）或季铵盐（硝酸铵或硫酸铵）溶液，将惰性载体加入到溶液中，溶液控温在60～80 oC ，搅拌2～8小时，过滤，用400ml去离子水洗3遍至中性，干燥脱水，350～600 oC焙烧2～5小时，在干燥器中冷却到室温，即得到酸性载体。
c、将惰性载体负载的二氧化氯前体、香精、负载的固体活化剂在干燥环境下充分混合，装于无纺布制成的透气袋中，再用铝塑复合包装袋分装制成缓释型二氧化氯固体颗粒成品，成品能够长期保持不变质，存储时没有二氧化氯气体释放或损失。在使用时打开外层铝塑包装，将无纺布包装的产品放到室内环境中，通过气体扩散作用把产生的低浓度二氧化氯释放到周围环境中去，起到去除室内环境甲醛、异味、杀菌消毒的功效。
上述方法中也可以采用将非负载的活化剂、稳定剂、惰性载体负载的二氧化氯前体、香精在干燥环境下混合均匀，装于无纺布制成的透气袋中，再用铝塑复合包装袋密封制成缓释型二氧化氯固体颗粒成品。
测定二氧化氯释放浓度：将缓释型二氧化氯固体颗粒成品2-～4g装入一个内径为1.2cm的玻璃管中制成一个填充床，用气体质量流量控制器控制一定温度和湿度的空气以一定的体积流率通入填充床，在填充床出口采用Honeywell二氧化氯气体检测管测定出口二氧化氯的浓度。
本发明一种可控缓释二氧化氯气体的材料及制备方法提供的有益效果是：本发明提供的可控缓释型二氧化氯材料存储运输稳定、无二氧化氯泄露，保质期长，在使用的各个阶段二氧化氯释放速率稳定，治理环境二氧化氯浓度稳定、安全，使用周期非常长，在使用过程中无颗粒脱落，无亚氯酸盐粉尘二次污染，有效保证了环境和人体健康。
具体实施方式
为了更充分的理解本发明的技术内容，下面结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步介绍和说明。
实施例1
向500ml去离子水中加入亚氯酸钠25.0g、羟基纤维素3.8g、氯化钙6.0g配置成浸渍溶液，将300.0g 丝光沸石分子筛加入到浸渍液中，控制浸渍液温度80度, 浸渍4小时，沥干多余液体，80 oC真空干燥，得到丝光沸石分子筛负载的二氧化氯前体。
配制1000 ml 5 wt%的硫酸铵溶液，加入100g NaY到溶液中，溶液控温80 oC ，搅拌4小时，过滤，用400ml去离子水洗3遍，110 oC干燥 4小时，450 oC焙烧2小时，在干燥器中冷却到室温，得到酸性HY固体引发剂。
将上述丝光沸石分子筛负载的二氧化氯前体30g、香精2.0g、HY固体引发剂30g在干燥环境下混合均匀，分装于无纺布透气袋中，再用铝塑复合包装袋密封制得成品。使用按本发明所述测定二氧化氯释放的方法进行测定，将上述3g混合物装入一个内径为1.2cm的玻璃管中，用气体质量流量控制器控制将温度20oC，湿度50%的空气以100 sccm的体积流率从玻璃管入口通入填充床，在填充床出口采用二氧化氯检测管测定二氧化氯出口浓度，二氧化氯浓度稳定在5.0～5.2 ppm。
实施例2
向500ml去离子水中加入亚氯酸钠30g、聚乙烯醇3.5g、硫酸镁7.5g配置成浸渍溶液，将300克5A分子筛加入到浸渍液中，控制浸渍液温度80度, 浸渍4小时，沥干多余液体，80 oC真空干燥，即得到5A分子筛负载的二氧化氯前体。
将上述5A分子筛负载的二氧化氯前体40g、香精1.5g、4g草酸引发剂在干燥环境下混合均匀，将上述3g混合物装入一个内径为1.2cm的玻璃管中，用气体质量流量控制器控制将温度20oC，湿度50%的空气以100 sccm的体积流率从玻璃管入口通入填充床，在填充床出口采用二氧化氯检测管测定二氧化氯出口浓度，二氧化氯浓度稳定在2.0～2.2 ppm。
实施例3
向500ml去离子水中加入亚氯酸钠30g、聚乙烯醇3.5g、硫酸钠8g配置成浸渍溶液，将300克钠型膨润土加入到浸渍液中，控制浸渍液温度80度, 浸渍4小时，沥干多余液体，80oC真空干燥，即得到膨润土负载的二氧化氯前体。
配制1000 ml 2M的草酸溶液，加入100g膨润土到溶液中，溶液控温在80 oC ，搅拌5小时，过滤，用400ml去离子水洗3遍，110 oC干燥 5h，400 oC焙烧3小时，在干燥器中冷却到室温，得到酸性膨润土活化剂。
将上述膨润土负载的二氧化氯前体40g、香精1.5g、酸性膨润土引发剂40g在干燥环境下混合均匀，将上述3g混合物装入一个内径为1.2cm的玻璃管中，用气体质量流量控制器控制将温度20oC，湿度50%的空气以100 sccm的体积流率从玻璃管入口通入填充床，在填充床出口采用二氧化氯检测管测定二氧化氯出口浓度，二氧化氯浓度稳定在1.8～2.0ppm。
以上所描述的实施例仅是本发明的个别实施例，而不是全部实施例，不以任何形式限制本发明的保护范围。基于本发明，本领域技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种长期缓释二氧化氯固体材料，其特征在于，它由如下质量百分比含量的原料组成：二氧化氯前体3～15%、载体材料55～95%、活化剂1～10%、稳定剂1～10%、固定剂0～5%、香精0～5%，各组分的质量百分比浓度总和为100%；按上述原料制备成一元固体颗粒制剂，密闭包装，存储和运输时无二氧化氯泄露，在使用时打开包装，接触空气即可长时间缓慢释放含二氧化氯气体。
2.根据权利要求1所述的长期缓释二氧化氯固体材料，其特征在于，所述二氧化氯前体材料为亚氯酸盐，在遇到上述活化剂时能够发生化学反应产生二氧化氯气体，亚氯酸盐可以是任何金属亚氯酸盐，优选的是碱金属亚氯酸盐，如亚氯酸钠、亚氯酸钾，碱土金属亚氯酸盐，如亚氯酸钙、亚氯酸钡和亚氯酸镁，最优选的是亚氯酸钠。
3.根据权利要求1所述的长期缓释二氧化氯固体材料，其特征在于，所述载体为干燥的吸水性固体材料，优选的是干燥的无机吸水性材料，最优选的载体是合成分子筛，如A、X、Y、丝光沸石分子筛或天然分子筛，粘土如膨润土、高岭土或硅胶，上述载体为惰性载体；所述载体也可以是惰性载体通过酸化改性而制备的酸性载体，如通过离子交换或浸渍法制备的酸化的合成分子筛、如酸化的A、X、Y、丝光沸石分子筛，酸化的天然分子筛、酸化的粘土如酸化膨润土、酸化高岭土，优选的制备方法是通过所述的载体材料与硫酸、盐酸、硝酸、季铵盐如硝酸铵、硫酸铵的水溶液通过离子交换或浸渍的方法制备。
4.根据权利要求1所述的长期缓释二氧化氯固体材料，其特征在于，优选的活化剂可以是柠檬酸、苹果酸、草酸或硼酸，优选的活化剂也可以权利要求书3所述的酸性载体。
5.根据权利要求1所述的长期缓释二氧化氯固体材料，其特征在于，所述稳定剂为存储时抑制二氧化氯释放的物质，缓释剂可以是氯化钙、硫酸镁、硫酸钠、氢氧化钾等。
6.根据权利要求1所述的长期缓释二氧化氯固体材料，其特征在于，所述固定剂为聚乙二醇、聚乙烯醇、羟基纤维素、聚乙烯吡咯烷酮。
7.本发明所述一种长期缓释二氧化氯固体材料的制备方法，其特征在于，它包括以下步骤：
a、制备负载的二氧化氯前体：向去离子水中加入亚氯酸盐、稳定剂、固定剂配置成浸渍溶液，将权利要求书3所述惰性载体加入到浸渍液中，控制浸渍液温度20～90oC, 浸渍4～8小时，沥干多余液体，干燥脱水，即得到惰性载体负载的二氧化氯前体；
b、制备负载的固体活化剂：向去离子水中加入柠檬酸、苹果酸、草酸或硼酸中一种酸制备酸性水溶液，加入一定量的惰性载体，控制浸渍液温度20～80 oC, 浸渍4～8小时，沥干多余液体，干燥，即得到负载的固体活化剂，也可单独采用权利要求书3所述酸性载体作为负载的固体活化剂；
c、将惰性载体负载的二氧化氯前体、香精、负载的固体活化剂或非负载的活化剂在干燥环境下混合均匀，分装于无纺布或塑料透析膜等材料制成的透气袋中，再用铝塑复合包装袋分装制成缓释型二氧化氯固体颗粒成品，使用时打开外层铝塑包装，将无纺布袋包装的产品放到室内环境中，通过气体扩散作用把产生的低浓度二氧化氯释放到周围环境中去，起到去除异味、杀菌消毒和去除环境中甲醛的功效。
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