CN110947017A - 一种缓释二氧化氯固态凝胶及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种缓释二氧化氯固态凝胶，包括二氧化氯凝胶体系和活化凝胶体系；所述二氧化氯凝胶体系与所述活化凝胶体系接触后缓慢释放二氧化氯气体。相对于现有技术，本发明通过制备二元凝胶体系，利用凝胶结构保护活性组分，即制备二氧化氯凝胶体系，防止二氧化氯气体提前逸出，降低储存难度；同时，将酸性组分也制备层凝胶状，即活化凝胶体系，使得二氧化氯凝胶体系和活化凝胶体系接触时，基于凝胶的微孔结构，二氧化氯气体能够均匀缓慢释放，并在单位时间内释放出适用于室内空气净化和消毒的浓度的二氧化氯气体，不仅提高了使用的安全性，还延长了使用时间。

Description

一种缓释二氧化氯固态凝胶及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及消毒杀菌产品技术领域，特别是涉及一种缓释二氧化氯凝胶及其制备方法和应用。
背景技术
二氧化氯，分子式为ClO2，其中，氯原子的标准氧化态是+4价，是自然界中几乎完全以单体游离原子团体存在的少数化合物之一。二氧化氯常温下为黄绿色至橙黄色的气体，有类似氯气的刺激性气味，是国际上公认的安全、无毒的绿色消毒剂，二氧化氯不与水体中的有机物作用生成三卤甲烷等致癌物质，对高等动物细胞、精子及染色体无致癌、致畸、致突变(三致)作用，其安全性被世界卫生组织定位A1级别。同时，二氧化氯具有较强的氧化性，在一定条件下能分解产生强氧化性自由基，并保持较高的氧化还原电位，可对无机污染物和有机污染物等进行有效的清楚。因此，由于二氧化氯的安全性和高效性，二氧化氯气体已经成为第四代的消毒剂，可应用于饮用水、家居环境等的消毒。
但是，二氧化氯化学性质活泼，受热或光照易分解，高浓度条件下与可燃物接触甚至会引起爆炸。因此，现有技术中通常将二氧化氯气体以溶液的形式保存，其在溶液主要以亚氯酸的形式存在；中国专利ZL200710094437.6公开了一种空气净化剂，包括A组分和B组分，其中A组分的有效成分实际为亚氯酸，遇到B组分酸化后释放出二氧化氯气体。但是A组分中的亚铝酸储存在溶液中时的稳定性较差，且必须在避光、密封、低温的条件下储存才能较稳定，实际使用时很难达到这一储存条件，况且当A组分和B组分混合时，生成的二氧化氯快速释放出来，短时间内释放出的二氧化氯浓度高，而单位时间内二氧化氯的浓度过高，容易对位于室内的人体产生危害，同时二氧化氯气体也会因过量而消耗过快。根据WHO出版的简明国际化学品评估文件(CICAD)，ClO2气体的8h平均接触限值为0.1ppm(0.28mg/m3)，15min内平均接触限值为0.3ppm(0.84mg/m3)极低浓度(≦0.03ppm或0.084mg/m3)的ClO2气体就能杀灭部分漂浮在室内空气中的活微生物数量，因此，如何制备适用于日常生活中室内的空气净化和消毒的二氧化氯消毒产品，并在使用时能够实现平稳且持续地释放二氧化氯气体成为了急需解决的技术难点。
发明内容
基于此，本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种缓释二氧化氯固态凝胶及其制备方法和应用，其能够平稳、缓慢地释放二氧化氯，可以用作空气净化和消毒的固态制剂。
本发明是基于以下发明构思实现的：一种缓释二氧化氯固态凝胶，包括二氧化氯凝胶体系和活化凝胶体系；所述二氧化氯凝胶体系与所述活化凝胶体系接触后缓慢释放二氧化氯气体。
相对于现有技术，本发明通过制备二元凝胶体系，利用凝胶结构保护活性组分，即制备层二氧化氯凝胶体系，防止二氧化氯气体提前逸出，降低储存难度；同时，将酸性组分也制备层凝胶状，即活化凝胶体系，使得二氧化氯凝胶体系和活化凝胶体系接触时，基于凝胶的微孔结构，二氧化氯气体能够均匀缓慢释放，并在单位时间内释放出适用于室内空气净化和消毒的浓度的二氧化氯气体，不仅提高了使用的安全性，还延长了使用时间。
进一步地，所述二氧化氯凝胶体系中，以100重量份重量计，包括二氧化氯活性组分2～12份、缓冲剂2～6份、稳定剂5～15份和增稠剂2～10份，余量为水；所述活化凝胶体系中，以100重量份重量计，包括酸性组分10～50份和增稠剂1～10份，余量为水。
进一步地，所述二氧化氯活性组分为氯酸钾、氯酸钠、亚氯酸钾、亚氯酸钠中的任意一种或多种组成的混合物。这些活性组分在凝胶中的状态实际为亚氯酸，遇到酸性组分后酸化产生二氧化氯气体。
进一步地，所述酸性组分为硫酸氢钠、磷酸二氢钠、醋酸、草酸、磷酸、柠檬酸、酒石酸中的任意一种或多种组成的混合物。酸性组分主要是提供H+与亚氯酸反应，最终释放二氧化氯气体。
进一步地，所述增稠剂为聚丙烯酸类、聚丙烯酰胺、丙烯酸-丙烯酰胺共聚物、聚乙烯醇类、接枝纤维素、接枝淀粉、壳聚糖、果胶、黄原胶、卡拉胶、琼脂中的任意一种或多种组成的混合物；所述缓冲剂为碳酸钙、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾中的任意一种或多种组成的混合物；所述稳定剂为聚乙二醇、甘露醇、聚乙烯吡咯烷酮、甘油、甘油三酯、乙基纤维素、醋酸纤维素、羟丙甲基纤维素、β-环糊精中的任意一种或多种组成的混合物。
进一步地，所述二氧化氯凝胶体系和活化凝胶体系的质量比为1:0.5～1:2.5。
基于上述发明构思，本发明还提供一种缓释二氧化氯固态凝胶的制备方法，包括以下步骤：分别制备二氧化氯凝胶体系和活化凝胶体系，再将所述二氧化氯凝胶体系和活化凝胶体系接触，进而缓慢产生二氧化氯气体。
相对于现有技术，本发明将二氧化氯凝胶体系和活化凝胶体系分开制备，二者均为凝胶体系，解决了二氧化氯产品难以储存和运输的技术问题；同时，由于二者的凝胶体系结构，相互接触时，亚氯酸酸化的化学反应速率降低，并且由于凝胶的微孔结构对二氧化氯气体的束缚作用，已生成的二氧化氯气体能够缓慢地被释放出来，也解决了使二氧化氯气体平稳持续释放的技术问题。
进一步地，所述二氧化氯凝胶体系的制备方法为：将2～12份的二氧化氯活性组分、2～6份缓冲剂、5～15份稳定剂和2～10份增稠剂混合均匀后，加入适量的水，搅拌至完全溶解后，室温下静置10～20h，独立包装；所述活化凝胶体系的制备方法为：将10～50份酸性组分和1～10份增稠剂混合均匀后，加入适量的水，搅拌至完全溶解后，室温下静置10-20h，独立包装。
进一步地，控制二氧化氯凝胶体系和活化凝胶体系的重量比例为按1:0.5～1:2.5。
基于上述发明构思，本发明还提供一种缓释二氧化氯固态凝胶的应用，将所述缓释二氧化氯固态凝胶用作空气净化和消毒的固态制剂。
相对于现有技术，本发明提供了一种缓释二氧化氯固态凝胶的应用新思路，其能用作空气净化和消毒的固态制剂，通过将二氧化氯凝胶体系和活化凝胶体系分开独立包装，使用时再将二者接触，并在接触的表面生成二氧化氯气体逸出，在使用过程中由于二氧化氯气体是从接触的表面产生，凝胶内部不会产生影响其外观的气泡，从而不会破坏凝胶的整体形貌，保证制品的外观美感，并且该使用方法简单，适用于日常生活中室内的消毒或空气净化。
附图说明
图1为本发明实施例1、2和3分别制备的样品1、样品2和样品3的性能测试图。
具体实施方式
本发明提供了一种缓释二氧化氯固态凝胶，包括二氧化氯凝胶体系和活化凝胶体系；所述二氧化氯凝胶体系与所述活化凝胶体系分别独立制备和包装，二者接触后缓慢释放二氧化氯气体用于空气净化和消毒。
所述二氧化氯凝胶体系中，以100重量份重量计，包括二氧化氯活性组分2～12份、缓冲剂2～6份、稳定剂5～15份和增稠剂2～10份，余量为水；所述活化凝胶体系中，以100重量份重量计，包括酸性组分10～50份和增稠剂1～10份，余量为水。所述二氧化氯凝胶体系和活化凝胶体系按质量比为1:0.5～1:2.5混合后获得本发明的缓释二氧化氯固态凝胶。
具体地，所述二氧化氯活性组分为氯酸钾、氯酸钠、亚氯酸钾、亚氯酸钠中的任意一种或多种组成的混合物；所述酸性组分为硫酸氢钠、磷酸二氢钠、醋酸、草酸、磷酸、柠檬酸、酒石酸中的任意一种或多种组成的混合物；所述增稠剂为聚丙烯酸类、聚丙烯酰胺、丙烯酸-丙烯酰胺共聚物、聚乙烯醇类、接枝纤维素、接枝淀粉、壳聚糖、果胶、黄原胶、卡拉胶、琼脂中的任意一种或多种组成的混合物；所述缓冲剂为碳酸钙、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾中的任意一种或多种组成的混合物；所述稳定剂为聚乙二醇、甘露醇、聚乙烯吡咯烷酮、甘油、甘油三酯、乙基纤维素、醋酸纤维素、羟丙甲基纤维素、β-环糊精中的任意一种或多种组成的混合物。
本发明的缓释二氧化氯固态凝胶的原理为：二氧化氯凝胶体系提供活性组分亚氯酸或亚氯酸根，活化凝胶体系提供酸性组分H+，亚氯酸根酸化生成二氧化氯气体，其反应过程的化学方程式为：ClO2 -+H+＝HClO2(1)、4HClO2＝2ClO2↑+ClO3 -+Cl-+H2O(2)。
基于上述的缓释二氧化氯固态凝胶的结构，本发明还提供了一种缓释二氧化氯固态凝胶的制备方法和使用方法。
其中，制备方法包括以下步骤：按照重量百分比称取各组分；
1、将2～12份的二氧化氯活性组分、2～6份缓冲剂、5～15份稳定剂和2～10份增稠剂混合均匀后，加入适量的水，搅拌至完全溶解后，室温下静置10～20h，制得二氧化氯凝胶体系；
2、将10～50份酸性组分和1～10份增稠剂混合均匀后，加入适量的水，搅拌至完全溶解后，室温下静置10-20h，制得活化凝胶体系；
3、将二氧化氯凝胶体系和活化凝胶体系按1:0.5～1:2.5的重量比例混合接触，获得本发明的缓释二氧化氯固态凝胶。
使用方法包括以下步骤，分别将二氧化氯凝胶体系和活化凝胶体系按照1:0.5～1:2.5的重量比例独立包装，使用时，将二氧化氯凝胶体系和活化凝胶体系接触，即形成本发明的缓释二氧化氯固态凝胶，并在其表面稳定释放二氧化氯气体。
以下通过实施例1、2和3分别制备出样品1、样品2和样品3并进行性能测试。
实施例1
在本实施例1的缓释二氧化氯固态凝胶中，二氧化氯凝胶体系由4份二氧化氯活性组分、2份缓冲剂、10份稳定剂和4份增稠剂和水组成，其中，二氧化氯活性组分为亚氯酸钠，缓冲剂为碳酸钠，稳定剂为甘油，增稠剂为聚丙烯酸类的卡波姆和果胶，酸性组分为柠檬酸；活化凝胶体系由16份酸性组分和3份增稠剂组成，其中酸性组分为柠檬酸，增稠剂为果胶。
具体制备方法为：
(1)以100重量份计，将4份的亚氯酸钠、2份的碳酸氢钠和4份的卡波姆进行混合，加入适量的水溶解后，加入10份的甘油，搅拌均匀后，室温下静置过夜，获得二氧化氯凝胶体系。
(2)以100重量份计，将16份的柠檬酸和3份的果胶混合均匀，加入适量的水溶解，搅拌均匀后，室温下静置过夜，获得活化凝胶体系。
(3)使用时，将二氧化氯凝胶体系与活化凝胶体系按1:1重量比例接触，获得本发明的缓释二氧化氯固态凝胶，在此作为样品1。
实施例2
在本实施例2的缓释二氧化氯固态凝胶中，二氧化氯凝胶体系由6份二氧化氯活性组分、2份缓冲剂、10份稳定剂和5份增稠剂组成，其中二氧化氯活性组分选用亚氯酸钠，缓冲剂选用碳酸钠，稳定剂选用甘油，增稠剂选用聚丙烯酸类的卡波姆和果胶，酸性组分选用柠檬酸；活化凝胶体系由12份酸性组分和3份增稠剂组成，其中，酸性组分为柠檬酸，增稠剂为果胶。
具体制备方法为：
(1)以100重量份计，将6份的亚氯酸钠、2份的碳酸钠和5份的卡波姆进行混合，加入适量的水溶解后，加入10份的甘油，搅拌均匀后，室温下静置过夜，获得二氧化氯凝胶体系。
(2)以100重量份计，将12份的柠檬酸和3份的果胶混合均匀，加入适量的水溶解，搅拌均匀后，室温下静置过夜，获得活化凝胶体系。
(3)使用时，将二氧化氯凝胶体系与活化凝胶体系按1:1.1重量比例接触，获得本发明的缓释二氧化氯固态凝胶，在此作为样品2。
实施例3
在本实施例3的缓释二氧化氯固态凝胶中，二氧化氯凝胶体系由6份二氧化氯活性组分、5份缓冲剂、15份稳定剂和6份增稠剂组成，其中二氧化氯活性组分选用亚氯酸钠，缓冲剂选用碳酸钠，稳定剂选用甘油，增稠剂选用聚丙烯酸类的卡波姆和果胶；活化凝胶体系由24份酸性组分和4份增稠剂组成，其中，酸性组分为柠檬酸，增稠剂为果胶。
(1)以100重量份计，将6份的亚氯酸钠、5份的碳酸钠和6份的卡波姆进行混合，加入适量的水溶解后，加入15份的甘油，搅拌均匀后，室温下静置过夜，获得二氧化氯凝胶体系。
(2)以100重量份计，将24份的柠檬酸和4份的果胶混合均匀，加入适量的水溶解，搅拌均匀后，室温下静置过夜，获得活化凝胶体系。
(3)使用时，将二氧化氯凝胶体系与活化凝胶体系按1:1.2重量比例接触，获得本发明的缓释二氧化氯固态凝胶，在此作为样品3。
以下对实施例1、实施例2和实施例3制得的样品1、样品2和样品3作观察分析和二氧化氯释放量测定。
1、外观形状；样品1、样品2和样品3均为无色透明的半固态制剂，不流动，无相分离，凝胶均匀细腻。
2、二氧化氯释放量测定：将实施例1、实施例2和实施例3中的二氧化氯凝胶体系和活化凝胶体系混合后，立刻放置在避光的密闭环境中，在密闭环境中产生的二氧化氯气体通过蒸馏水吸收，再使用紫外分光光度计法，以359nm作为二氧化氯水溶液的特征波长进行二氧化氯释放量的测定，具体地，通过以下公式进行计算：
Figure BDA0002312875300000061
式中：
Figure BDA0002312875300000062
为1g的样品1、样品2或样品3所释放ClO2的量(mg)；C为ClO2在蒸馏水中的浓度(mg/L)；V为实验用于吸收ClO2的蒸馏水体积(L)；m0为样品1、样品2或样品3的凝胶质量(g)。
请参考图1，其为本发明制备的样品1、样品2和样品3的二氧化氯气体释放时间-释放总量的关系图，由图1可知，在0-12h内，样品1、样品2和样品3的二氧化氯气体均为平稳、缓慢、持续地释放，且单位时间内的二氧化氯气体释放量不超过0.28mg/m3，在8h平均接触限值范围内，即制备的样品1、样品2和样品3均可用于室内空气净化和消毒，安全性高。
相对于现有技术，本发明通过制备二元凝胶体系，利用凝胶结构保护活性组分，即制备层二氧化氯凝胶体系，防止二氧化氯气体提前逸出，降低储存难度；同时，将酸性组分也制备层凝胶状，即活化凝胶体系，使得二氧化氯凝胶体系和活化凝胶体系接触时，基于凝胶的微孔结构，二氧化氯气体能够均匀缓慢释放，并在单位时间内释放出适用于室内空气净化和消毒的浓度的二氧化氯气体，不仅提高了使用的安全性，还延长了使用时间。同时，本发明提供了一种缓释二氧化氯固态凝胶的应用新思路，其能用作空气净化和消毒的固态制剂，通过将二氧化氯凝胶体系和活化凝胶体系分开独立包装的设计，可以根据室内环境的消毒需求，需要使用时再将二者接触，并在接触的表面生成二氧化氯气体逸出，在使用过程中由于二氧化氯气体是从接触的表面产生，凝胶内部不会产生影响其外观的气泡，从而不会破坏凝胶的整体形貌，保证制品的外观美感，并且该使用方法简单，非常适用于日常生活中室内的消毒或空气净化，也可以用作室内空气净化和消毒的固态制剂。
本发明并不局限于上述实施方式，如果对本发明的各种改动或变形不脱离本发明的精神和范围，倘若这些改动和变形属于本发明的权利要求和等同技术范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变形。

Claims (10)

1.一种缓释二氧化氯固态凝胶，其特征在于：包括二氧化氯凝胶体系和活化凝胶体系；所述二氧化氯凝胶体系与所述活化凝胶体系接触后缓慢释放二氧化氯气体。
2.根据权利要求1所述的缓释二氧化氯固态凝胶，其特征在于：所述二氧化氯凝胶体系中，以100重量份重量计，包括二氧化氯活性组分2～12份、缓冲剂2～6份、稳定剂5～15份和增稠剂2～10份，余量为水；所述活化凝胶体系中，以100重量份重量计，包括酸性组分10～50份和增稠剂1～10份，余量为水。
3.根据权利要求1所述的缓释二氧化氯固态凝胶，其特征在于：所述二氧化氯活性组分为氯酸钾、氯酸钠、亚氯酸钾、亚氯酸钠中的任意一种或多种组成的混合物。
4.根据权利要求1所述的缓释二氧化氯固态凝胶，其特征在于：所述酸性组分为硫酸氢钠、磷酸二氢钠、醋酸、草酸、磷酸、柠檬酸、酒石酸中的任意一种或多种组成的混合物。
5.根据权利要求1所述的缓释二氧化氯固态凝胶，其特征在于：所述增稠剂为聚丙烯酸类、聚丙烯酰胺、丙烯酸-丙烯酰胺共聚物、聚乙烯醇类、接枝纤维素、接枝淀粉、壳聚糖、果胶、黄原胶、卡拉胶、琼脂中的任意一种或多种组成的混合物；所述缓冲剂为碳酸钙、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾中的任意一种或多种组成的混合物；所述稳定剂为聚乙二醇、甘露醇、聚乙烯吡咯烷酮、甘油、甘油三酯、乙基纤维素、醋酸纤维素、羟丙甲基纤维素、β-环糊精中的任意一种或多种组成的混合物。
6.根据权利要求1-5任一所述的缓释二氧化氯固态凝胶，其特征在于：所述二氧化氯凝胶体系和活化凝胶体系的质量比为1:0.5～1:2.5。
7.一种缓释二氧化氯固态凝胶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：分别制备二氧化氯凝胶体系和活化凝胶体系，再将所述二氧化氯凝胶体系和活化凝胶体系接触，进而缓慢产生二氧化氯气体。
8.根据权利要求7所述的缓释二氧化氯固态凝胶的制备方法，其特征在于：所述二氧化氯凝胶体系的制备方法为：将2～12份的二氧化氯活性组分、2～6份缓冲剂、5～15份稳定剂和2～10份增稠剂混合均匀后，加入适量的水，搅拌至完全溶解后，室温下静置10～20h，独立包装；所述活化凝胶体系的制备方法为：将10～50份酸性组分和1～10份增稠剂混合均匀后，加入适量的水，搅拌至完全溶解后，室温下静置10-20h，独立包装。
9.根据权利要求7所述的缓释二氧化氯固态凝胶的制备方法，其特征在于：控制二氧化氯凝胶体系和活化凝胶体系的重量比例为按1:0.5～1:2.5。
10.一种如权利要求1-9任一所述的缓释二氧化氯固态凝胶的应用，其特征在于：将所述缓释二氧化氯固态凝胶用作空气净化和消毒的固态制剂。
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