CN111480655A - 一种用于除甲醛的可视变色固体二氧化氯消毒剂 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于除甲醛的可视变色固体二氧化氯消毒剂，属于杀菌消毒剂技术领域。本发明通过微孔负载技术，在常温下将除甲醛、消毒杀菌的有效成分负载在特定载体上，既控制了反应速率又大大降低了生产及运输的难易程度，克服了市场现有产品中的部分缺陷。此外，本发明中的固体二氧化氯消毒剂通过加入颜色指示剂，可根据环境中甲醛等有害成分的浓度、产品使用时间等因素发生颜色变化，从而达到效果可视化作用。本发明所述制备方法简单、制备条件温和，且与现有产品相比具有原料易得、便于运输和包装且工业化生产成本低等特点。

Description

一种用于除甲醛的可视变色固体二氧化氯消毒剂
技术领域
本发明涉及一种用于除甲醛的可视变色固体二氧化氯消毒剂，属于杀菌消毒剂技术领域。
背景技术
二氧化氯消毒剂是国际上公认的高效消毒灭菌剂，它可以杀灭微生物，ClO2分子结构特点为：氯原子以2个配位键与2个氧原子结合，其外层还存在一未成对电子，具有很强的氧化作用，可有效地氧化细胞内含巯基的酶，除对一般细菌有杀死作用外，对芽孢、病毒、藻类、真菌等均有较好的杀灭作用，并且这些细菌不会产生抗药性。此外，二氧化氯对微生物细胞壁有较强的吸附穿透能力，还可以有效地抑制微生物蛋白质的合成来破坏微生物。
1987年，日本的石田祥二用聚丙烯酸作为吸附稳定剂，得到了凝胶类二氧化氯产品，这是报道较早的缓释型二氧化氯固态制剂产品。但由于生产过程中需要进行聚合反应，其聚合度受环境和生产条件的影响较大，因而很难保证产品质量的稳定性。
2019年12月，银河环保科技(天津)有限公司崔健公开了一种除甲醛二氧化氯缓释凝胶制备方法，但在制备凝胶的过程中避免不了需要加热操作，导致了有效成分的部分挥发，且还需加入缓释剂及稳定剂来维持凝胶的稳定性和缓释作用，增加了生产成本。
目前，市面上除甲醛类产品大多以吸附作用为主要的去除方式，当吸附饱和后又会重新释放出有害成分，具有潜在的危害性，此外，由于大多数此类产品都是通过形成凝胶来控制反应速率达到缓释作用，但形成凝胶过程中大多需要升温操作，势必会加快化学反应进程，造成有效程分流失和浪费，从而增加了生产成本和能耗。
此外，南京亿谱环境服务有限公司孟庆华等人公开了一种新型可视变色的甲醛清除剂，是一种负载型甲醛清除剂，该催化剂中的有效成分不会挥发扩散，必须与甲醛充分接触后才会吸收，因此作用范围较小、可操作性不高。除此之外，其催化组分中必须选用贵金属氧化物，给生产成本和环保方面存在一定的困难，且该产品并未公开其具有杀菌的效果。
发明内容
为了解决上述消毒剂中存在的问题，本发明提供了一种除甲醛的可视变色固体二氧化氯消毒剂及其制备方法，本发明通过微孔负载技术，在常温下将除甲醛、消毒杀菌的有效成分负载在特定载体上，既控制了反应速率又大大降低了生产及运输的难易程度，克服了市场现有产品中的部分缺陷。此外，本发明中的固体二氧化氯消毒剂通过加入颜色指示剂，可根据环境中甲醛等有害成分的浓度、产品使用时间等因素发生颜色变化，从而达到效果可视化作用。
本发明的第一个目的是提供一种除甲醛的可视变色固体二氧化氯消毒剂的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将缓释组分加入到溶剂组分中，并溶解或分散；
(2)向步骤(1)中得到的混合体系中依次加入有效组分和活化组分，并搅拌混合，得到母液；
(3)最后将负载组分加入到步骤(2)的母液中，再向其中加入显色组分，升温静置待负载组分吸满饱和后，取出负载组分进行干燥，得到成品；
以缓释组分、溶剂组分、有效组分、活化组分、负载组分和显色组分的质量之和为总质量，记为100％，其中，缓释组分的用量占总质量的1％～15％，溶剂组分的用量占总质量的30％～70％，有效组分的用量占总质量的1％～15％，活化组分的用量占总质量的0.1～5％，负载组分的用量占总质量的30％～70％，显色组分占总质量的0.1～10％。
在本发明的一种实施方式中，步骤(1)中所述缓释组分为甘油、聚乙烯醇、聚乙二醇、碱金属聚丙烯酸盐、高级脂肪酸盐、明胶、柠檬油中的一种或几种。
在本发明的一种实施方式中，步骤(1)中所述溶剂组分为水、乙醇、甲醇、乙酸乙酯、二氯甲烷、四氢呋喃等极性或非极性溶剂中的一种或几种。
在本发明的一种实施方式中，步骤(1)中所述溶解或分散的过程为机械搅拌或超声分散等。
在本发明的一种实施方式中，步骤(2)中所述有效组分为亚氯酸钠、亚氯酸镁、次氯酸钠、次氯酸镁等亚氯酸盐或次氯酸盐的一种或几种。
在本发明的一种实施方式中，步骤(2)中所述活化组分为甲酸、乙酸、丙酸、草酸、柠檬酸、酒石酸、邻苯二甲酸、盐酸、硫酸、硝酸等有机或无机酸的一种或几种。
在本发明的一种实施方式中，步骤(3)中所述负载组分为活性炭、氧化铝、硅胶、分子筛、硅酸盐、硅藻土、凹凸棒土、滑石粉一种或几种。
在本发明的一种实施方式中，步骤(3)中所述显色组分为甲基橙、百里酚蓝、甲基红、中性红、酚酞、甲基黄等常用指示剂中一种或几种。
在本发明的一种实施方式中，步骤(3)中所述升温的温度为35℃～45℃，静置时间为8～16h。
在本发明的一种实施方式中，步骤(3)中所述升温的方式为传统加热或热辐射、红外加热等。
本发明的第二个目的是提供由上述制备方法制备得到的除甲醛的可视变色固体二氧化氯消毒剂。
本发明的第三个目的是提供上述除甲醛的可视变色固体二氧化氯消毒剂在去除甲醛以及室内外环境消毒等领域的应用。
本发明的有益效果：
(1)本发明提供了一种负载型二氧化氯消毒剂，该消毒剂作为一种高效、安全、环保、广谱的杀菌消毒剂，可氧化分解细菌、病毒等微生物以及蛋白质中的氨基酸和其他还原性物质，同时还能有效去除甲醛，可应用于卧室、卫生问、办公室、写字楼、宾馆等许多场合。
(2)本发明所述制备方法简单、制备条件温和，且与现有产品相比具有原料易得、便于运输和包装且工业化生产成本低等特点。
(3)本发明制备的二氧化氯消毒剂具有可视变色效果，可通过直观的颜色变化初步判断环境中有害成分的多少，有害成分多，会加速有效成分的消耗，加快颜色变化速率，也可直观的鉴别产品是否失效。
具体实施方式
下面结合实施方式对本发明进一步说明，应理解的是，这些实施例仅用于例证的目的，并不限制本发明的保护范围。
实施例1：
负载成分：分子筛；
溶剂组分：浓度为95％的乙醇(v/v)；
有效组分：次氯酸钠；
活化组分：乙酸；
缓释组分：甘油；
显色组分：甲基橙。
取3.9g甘油置于42g乙醇中充分搅拌至溶解，向上述体系中依次加入1.3g次氯酸钠和1.3g乙酸充分溶解得到母液I，将51g分子筛(无色)置于母液I中，再加入0.5g甲基橙指示剂，随后于40℃下保温12小时使负载组分吸满饱和，取出负载组分在室温下自然风干得到黄色成品A。
实施例2：
负载组分：硅胶；
溶剂组分：水；
有效组分：亚氯酸钠；
活化组分：柠檬酸；
缓释组分：聚乙烯醇；
显色组分：百里酚蓝
取5g聚乙烯醇置于52g水中充分搅拌至溶解，向上述体系中依次加入1.5g亚氯酸钠和2g柠檬酸充分溶解得到母液I，将39g硅胶(无色)置于母液I中，再加入0.5g百里酚蓝指示剂，随后于40℃下保温12小时使负载组分吸满饱和，取出负载组分在室温下自然风干得到黄色成品B。
实施例3：
负载组分：凹凸棒土颗粒；
溶剂组分：甲醇
有效组分：亚氯酸镁
活化组分：酒石酸
缓释组分：聚乙二醇
显色组分：百里酚蓝
取5g聚乙二醇置于46g甲醇中充分搅拌至溶解，向上述体系中依次加入1.7g亚氯酸镁和1.8g酒石酸充分溶解得到母液I，将45g凹凸棒土颗粒置于母液I中，再加入0.5g百里酚蓝指示剂，随后于40℃下保温12小时使负载组分吸满饱和，取出负载组分在室温下自然风干得到黄色成品C。
变色测试：
分别取50g产品A、B、C置于100mL烧杯中，于室温下敞开放置15天后，考察了产品颜色、二氧化氯释放速率随放置时间的变化关系。表1中二氧化氯释放量测定按照GB/T26366-2010《二氧化氯消毒剂卫生标准》中附录A测定方法进行测定。
表1产品颜色、二氧化氯释放速率随放置时间的变化关系表
Figure BDA0002468980210000041
去除甲醛效果测试：
用玻璃罩制成4个相同体积(0.5m3)的空间，分别滴入浓度为35％甲醛溶液，用甲醛测试仪测定四个密闭空间甲醛含量近似后，分别取15g实施例1～3中制备的产物A、B、C放入烧杯，并置于空间A、B、C，进行对照性实验，空间0为空白实验，在12h和24h时分别取样测试甲醛的浓度，具体结果如表2所示。
表2甲醛去除率对照试验表
Figure BDA0002468980210000051
*国家标准GB/T18883-2002《居室空气中甲醛的卫生标准》规定:居室空气中甲醛的最高容许浓度为0.08毫克/立方米(0.08mg/m3)。
杀菌测试
利用实施例1～3中制备的成品A、B、C作用于培养基中大肠杆菌，对其消杀效果进行了测试，根据《消毒技术规范》中定量杀菌实验操作的相关标准和方法，培养大肠杆菌菌液(约为108cfu/mL)，按照技术规范中对载体进行染菌，按照活菌培养计数结果对菌片(1cm2)进行计数，取染菌数大致相同的菌片三片，将固定好菌片的培养皿倒扣于分别装有30g产品A、B、C的烧杯中放置于密闭空间内进行消杀，为了验证消杀效果和产品持续效果，消杀时间定为12h，结果如下表所示，根据GB/T 26366-2010中二氧化氯消毒剂微生物杀灭指标要求，二氧化氯定量杀菌实验载体法杀灭对数值应大于或等于3，本产品符合标准。
表3杀菌效果实验表
Figure BDA0002468980210000052
对比例1改变负载组分的用量
制备方法同实施例1，区别在于，将负载组分的用量分别改成占总质量的10％和90％，改变负载组分用量所对应的结果见表4。
对比例2改变溶剂组分的用量
制备方法同实施例1，区别在于，将溶剂组分的用量分别改成占总质量的10％和90％，改变溶剂组分用量所对应的结果见表4。
对比例3改变有效组分的用量
制备方法同实施例1，区别在于，将溶剂组分的用量分别改成占总质量的0.2％和30％，改变有效组分用量所对应的结果见表4。
对比例4改变活化组分的用量
制备方法同实施例1，区别在于，将活化组分的用量分别改成占总质量的0.05％和15％，改变活化组分用量所对应的结果见表4。
对比例5改变缓释组分的用量
制备方法同实施例1，区别在于，将缓释组分的用量分别改成占总质量的0.4％和30％，改变缓释组分用量所对应的结果见表4。
对比例6改变显色组分的用量
制备方法同实施例1，区别在于，将显色组分的用量分别改成占总质量的0.05％和25％，改变显色组分用量所对应的结果见表4。
表4各组分比例变化对照实验表
Figure BDA0002468980210000061
虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的精神和范围内，都可做各种的改动与修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。

Claims (10)

1.一种制备用于除甲醛的可视变色的固体二氧化氯消毒剂的方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将缓释组分加入到溶剂组分中，并溶解或分散；
(2)向步骤(1)中得到的混合体系中依次加入有效组分和活化组分，并搅拌混合，得到母液；
(3)最后将负载组分加入到步骤(2)的母液中，再向其中加入显色组分，升温静置使负载组分吸满饱和后，取出负载组分进行干燥，得到成品；
以缓释组分、溶剂组分、有效组分、活化组分、负载组分和显色组分的质量之和为总质量，记为100％，其中，缓释组分的用量占总质量的1％～15％，溶剂组分的用量占总质量的30％～70％，有效组分的用量占总质量的1％～15％，活化组分的用量占总质量的0.1～5％，负载组分的用量占总质量的30％～70％，显色组分占总质量的0.1～10％。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述缓释组分为甘油、聚乙烯醇、聚乙二醇、碱金属聚丙烯酸盐、高级脂肪酸盐、明胶、柠檬油中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述溶剂组分为水、乙醇、甲醇、乙酸乙酯、二氯甲烷、四氢呋喃中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述溶解或分散的过程为机械搅拌或超声分散。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述有效组分为亚氯酸钠、亚氯酸镁、次氯酸钠、次氯酸镁等亚氯酸盐或次氯酸盐的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述活化组分为甲酸、乙酸、丙酸、草酸、柠檬酸、酒石酸、邻苯二甲酸、盐酸、硫酸、硝酸中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述负载组分为活性炭、氧化铝、硅胶、分子筛、硅酸盐、硅藻土、凹凸棒土、滑石粉一种或几种。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述显色组分为甲基橙、百里酚蓝、甲基红、中性红、酚酞、甲基黄中一种或几种。
9.根据权利要求1～8任一项所述的制备方法制备得到的用于除甲醛的可视变色的固体二氧化氯消毒剂。
10.权利要求9中所述的除甲醛的可视变色固体二氧化氯消毒剂在去除甲醛以及室内外环境消毒等领域的应用。
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