CN114011377A - 空气杀菌净化材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种包括改性吸附材料的空气杀菌净化材料及其制备方法。所述吸附材料选自活性氧化铝、硅胶(mSiO2·nH2O)、沸石、二氧化硅、分子筛、多孔碳材料或其组合。所述改性吸附材料的制备包括以下步骤：(a)复合抗菌金属离子；(b)表面有机酸改性；(c)二氧化氯溶液浸渍；和(d)干燥。

Description

空气杀菌净化材料及其制备方法
技术领域
本发明属于空气净化技术领域，具体涉及一种包括改性吸附材料的空气杀菌净化材料及其制备方法。
背景技术
对于室内空气，雾霾、环境微生物、油烟、家装污染等是主要因素，造成的主要污染物包括油烟、颗粒物、甲醛、苯系物、TVOC 等。
微生物在空气中以气溶胶等形式存在，包括病毒、细菌、真菌等。非致病性、条件性致病及致病性三类微生物均会对人体产生不同程度的危害。微生物气溶胶中的非致病微生物在高浓度下对机体产生过重的免疫负荷；条件性致病微生物在适当条件下可能导致呼吸道疾病，如过敏性鼻炎、支气管炎等；致病性微生物可能通过空气传播，导致流感、SARS、新型冠状病毒传播等。室内空气，特别是公共场所室内空气，微生物污染状况多受通风、气候、人员聚集程度影响，污染源呈现多样化。
普遍采用的空气洁净技术为高效过滤除菌技术(如HEPA滤网)，针对微生物气溶胶的尺寸进行拦截的方式。这一技术只能拦截微生物，无法消除微生物的危害，积尘量与其伴生微生物浓度存在正相关性，真菌污染更为显著。需要采用高效滤网才能达到所需的净化要求，而由此带来的净化所需风压较大，且随使用时间的增加，运行消耗的电力能源较大。
循环风紫外空气消毒是一种有效的杀灭微生物的方法，通过直接破坏微生物细胞中的DNA(脱氧核糖核酸)或RNA(核糖核酸)分子结构，造成细胞死亡；紫外辐射产生的羟基自由基、过氧基、氢过氧自由基等高活性氧化集团可对细胞膜、蛋白质、酶和DNA产生作用，破坏细胞活性。但要满足杀菌要求，一般采用的UVC(200- 280nm)辐射强度需大于30000μW/cm2，会伴随紫外线泄露及产生臭氧，带来人体危害。
此外，等离子体消毒技术虽然可以达到一定的消杀效果，但需要定期清洗，否则效果明显下降。负离子净化器产生负离子，提高室内空气负离子浓度，从而改善空气质量，但工作过程中也伴随臭氧的产生。
中国专利CN105536825A使用无机多孔材料为载体浸渍亚氯酸钠稳定液或二氧化氯稳定液，干燥而成，该材料经紫外线灯照射，杀灭病毒、细菌和霉菌等微生物性污染物，去除甲醛等化学性污染物。此方式需紫外照射激发，而紫外线穿透能力弱，在滤芯的狭小范围内难以起到作用，而在无光照等情况下自由基产生并不显著。
中国专利CN101780288B通过将天然矿物、分子筛、光催化剂、改性剂、发泡剂及表面活性剂经多次混配粘合、造粒制备负荷空气净化剂，实现对空气中的邮寄污染物选择性吸附、分解。此类空气净化材料只能对化学污染物起到吸附、一定的分解作用，而由于颗粒粘合而成，成形空隙后强度较小，使用过程中可能因空气湿度等原因粉化分解，造成二次污染。
中国专利CN201410434321.2公开了一种适用于室内空气净化的缓释型二氧化氯粉剂，所述的缓释型二氧化氯粉剂的配方主要由二氧化氯前体、活化剂、缓释剂、凝胶剂、填充剂以及活性炭组成，按重量比计，所述的组成缓释型二氧化氯粉剂的二氧化氯前体为5-10％、活化剂为12-20％、缓释剂为5-10％、凝胶剂为12-20％、填充剂为43-47％、活性炭为5-10％。可用于去除空气中甲醛、苯系物等空气净化剂使用。
中国专利CN200910075745.3公开了一种高效甲醛祛除剂及制备方法，用于解决高效祛除室内装修后残留甲醛问题。其技术方案是：所述甲醛祛除剂由A、B两组分组成，其中，A组分为二氧化氯母体组分，B组分为缓释活化剂组分，所述A、B两组分分别由以下重量单位的原料组成：A组分:亚氯酸钠0.5-10，水40-120，琼脂 0.2-5；B组分：缓释活化剂0.5-18,所述缓释活化剂为硼酸、柠檬酸、酒石酸、草酸、磷酸二氢盐、硫酸氢钠、氨基磺酸中的一种或其混合物。这两种方法都是通过缓慢释放二氧化氯的方式净化空气，但由于对释放量的控制和环境空间的差异，实际在空气净化中的使用效率较低，无法快速安全有效地去除空气中的有害污染物。
综上所述，现有技术的缺陷主要体现在二次污染、释放臭氧污染、对微生物没有杀灭作用、可使用时间较短、需要光照、风阻大耗电大等。
本发明的材料可有效解决这些问题，制作的杀菌滤层安全、高效、稳定；降低阻力、功耗，杀菌效果稳定。
发明内容
在本发明的第一方面，提供了一种空气杀菌净化材料，其包括选自活性氧化铝、硅胶(mSiO2·nH2O)、沸石、二氧化硅、分子筛、多孔碳材料或其组合的吸附材料，其中所述吸附材料的制备包括以下步骤：
(a)复合抗菌金属离子；
(b)表面有机酸改性；
(c)二氧化氯溶液浸渍；和
(d)干燥。
本发明利用活性氧化铝等吸附材料的特殊介孔性质，通过负荷金属离子抗菌、改性吸附性能、创制杀菌滤层等方式制备出全新的复合空气杀菌净化材料。
本申请发明人意想不到地发现，本发明的空气杀菌净化材料可有效解决上述现有技术的缺陷：二次污染、释放臭氧污染、对微生物没有杀灭作用、可使用时间较短、需要光照、风阻大耗电大等。因此，采用本发明的空气杀菌净化材料制作的杀菌滤层安全、高效、稳定；并且降低阻力、功耗，杀菌效果长效、稳定等。
在一些实施方案中，步骤(a)包括：通过将吸附材料浸渍在 AgNO3、Zn(NO3)2或Cu(NO3)2水溶液中而使其负载Ag+离子、Zn2+离子或Cu2+离子。
在一些实施方案中，Ag+离子、Zn2+离子或Cu2+离子的浓度分别为1-5％、1-10％或1-10％，并且浸渍时间为4-12小时。
在一些实施方案中，步骤(a)还包括：在浸渍后，在80-120℃干燥至水分低于5％，然后在450-700℃下焙烧1-3h。
在一些实施方案中，步骤(b)包括：将复合抗菌金属离子的吸附材料在有机酸中浸渍，所述有机酸选自草酸、氨基磺酸、酒石酸或其组合。
在一些实施方案中，草酸、氨基磺酸、酒石酸或其组合的浓度为1-10g/L，并且浸渍时间为4-12小时。
在一些实施方案中，步骤(b)还包括：在浸渍后，在80-120℃干燥至水分低于5％。
在一些实施方案中，步骤(c)包括：将复合抗菌金属离子和表面有机酸改性的吸附材料在二氧化氯溶液中以1:1-1:1.2的比例浸渍1-4 小时，其中二氧化氯溶液的浓度为2％-8％，并且浸渍方式为超声波浸渍。
在一些实施方案中，步骤(d)包括：采用微波或热风的方式，采用鼓风干燥机、沸腾干燥剂或隧道式微波干燥机，在50-120℃将复合抗菌金属离子、表面有机酸改性和二氧化氯溶液浸渍的吸附材料干燥至水分含量5％-30％。
在一些实施方案中，所述吸附材料为活性氧化铝，并且其粒径为0.5-1mm、比表面积≥280m2/g、微孔孔容≥0.38cm3/g、比表面积 >280m2/g且机械强度>50N/粒。
在一个备选实施方案中，在步骤(a)之前还包括任选对吸附材料进行预处理清洗和干燥的步骤。优选地，在200℃下干燥1-3h。
在另一个备选实施方案中，提供了一种空气杀菌净化材料，其包括选自活性氧化铝、硅胶(mSiO2·nH2O)、沸石、二氧化硅、分子筛、多孔碳材料或其组合的吸附材料，其中所述吸附材料的制备包括以下步骤：(c)二氧化氯溶液浸渍；和(d)干燥。
在本发明的第二方面，提供了一种杀菌净化方法，该方法使用上述空气杀菌净化材料，该空气杀菌净化材料可以按照不同的使用要求预先加工成任何形状，放置于微环境空气过滤系统或移动式空气消毒净化设备上，即可实现室内空气的杀菌净化。
在本发明的第三方面，提供了一种空气消毒机，其包含本发明的第一方面所述的空气杀菌净化材料。
在一些实施方案中，所述空气杀菌净化材料与HEPA滤网结合使用。在一些实施方案中，所述HEPA滤网为等级11的HEPA滤网。在一些实施方案中，所述HEPA滤网为等级13的HEPA滤网。
本申请发明人意想不到地发现，通过将本发明的空气杀菌净化材料封装入过滤模块中，得到杀菌净化滤层，在循环风净化器内可长效杀灭环境中的细菌、病毒、霉菌等微生物，并去除甲醛、甲苯等有害气体，可人机共处，保证安全性。与现有技术相比较，在达到同样的杀菌净化效果时，使用寿命更长，有效降低风压阻力，节省电力能源，并可使已有空气净化装置发挥更大作用，减少更换和投资费用。适用范围包括家居、私家车、医院、商场、超市、公交车、图书馆、食堂、教室、宿舍等家庭及公共室内空气的净化。
另外，使用本材料制造的过滤式空气消毒机滤芯，经第三方检测机构测试，在模拟现场消毒试验中，60分钟的除菌率>99.9％；而在现场消毒试验中，60分钟的除菌率>96.9％。该效果远远优于现有的空气消毒机或净化器，证明了预料不到的杀菌效果。
此外，无论配合等级H13还是等级H11的HEPA滤网，本发明杀菌净化颗粒均保持强有力的杀菌效果，这表明在使用H11的 HEPA滤网而风阻减小的情况下本发明杀菌净化颗粒仍保持同样的杀菌效果，证明另一预料不到的效果。
下列描述和实施例详细阐述了本发明的实施方案。要理解的是，本发明不限于本文所述的具体实施方案并因此可改动。本领域技术人员将认识的是，存在本发明的许多变动和修改，所述变动和修改均包含在其范围之内。
附图说明
图1为根据本发明的吸附材料的三种示例性制备流程图。
图2为采用实施例1的空气杀菌净化材料制造的过滤式空气消毒机，其中使用的吸附材料为活性氧化铝。
具体实施方式
在本发明的第一方面，提供了一种空气杀菌净化材料，其包括选自活性氧化铝、硅胶(mSiO2·nH2O)、沸石、二氧化硅、分子筛、多孔碳材料或其组合的吸附材料，其中所述吸附材料的制备包括以下步骤：
(a)复合抗菌金属离子；
(b)表面有机酸改性；
(c)二氧化氯溶液浸渍；和
(d)干燥。
在一些实施方案中，步骤(a)包括：通过将吸附材料浸渍在 AgNO3、Zn(NO3)2或Cu(NO3)2水溶液中而使其负载Ag+离子、Zn2+离子或Cu2+离子。
在一些实施方案中，Ag+离子、Zn2+离子或Cu2+离子的浓度分别为1-5％、1-10％或1-10％，并且浸渍时间为4-12小时。
在一些实施方案中，步骤(a)还包括：在浸渍后，在80-120℃干燥至水分低于5％，然后在450-700℃下焙烧1-3h。
在一些实施方案中，步骤(b)包括：将复合抗菌金属离子的吸附材料在有机酸中浸渍，所述有机酸选自草酸、氨基磺酸、酒石酸或其组合。
在一些实施方案中，草酸、氨基磺酸、酒石酸或其组合的浓度为1-10g/L，并且浸渍时间为4-12小时。
在一些实施方案中，步骤(b)还包括：在浸渍后，在80-120℃干燥至水分低于5％。
在一些实施方案中，步骤(c)包括：将复合抗菌金属离子和表面有机酸改性的吸附材料在二氧化氯溶液中以1:1-1:1.2的比例浸渍1-4 小时，其中二氧化氯溶液的浓度为2％-8％，并且浸渍方式为超声波浸渍。
在一些实施方案中，步骤(d)包括：采用微波或热风的方式，采用鼓风干燥机、沸腾干燥剂或隧道式微波干燥机，在50-120℃将复合抗菌金属离子、表面有机酸改性和二氧化氯溶液浸渍的吸附材料干燥至水分含量5％-30％。
在一些实施方案中，所述吸附材料为活性氧化铝，并且其粒径为0.5-1mm、比表面积≥280m2/g、微孔孔容≥0.38cm3/g、比表面积 >280m2/g且机械强度>50N/粒。
在一个具体实施方案中，所述吸附材料为活性氧化铝，并且其粒径为0.5-1mm、比表面积≥280m2/g、微孔孔容≥0.38cm3/g、比表面积>280m2/g且机械强度>50N/粒。
在一个具体实施方案中，所述吸附材料为硅胶 (mSiO2·nH2O)。硅胶是一种坚硬无定形链状或网状结构的硅酸聚合物颗粒。硅胶是极性吸附剂，难于吸附非极性物质，易于吸附极性物质(如水、甲醇等)。
在一个具体实施方案中，所述吸附材料为二氧化硅，例如介孔二氧化硅。硅基介孔材料具有孔道结构规则，孔径分布狭窄等特点。介孔二氧化硅材料具有优异吸附材料的特性。孔道结构有序性；孔径分布单一性和可调控性，介孔形状多样性。使其在吸附分离，工业催化、生物医学、环境保护等领域具有极为重要的作用。介孔二氧化硅具有较高的比表面积和较大的孔体积。孔径呈单一分布，并且调控范围宽，使其可以作为可控反应器制备半导体材料。热稳定性和水热稳定性良好，同时表面附有大量硅羟基，可以进行表面化学改性，使其成为新型复合载体。介孔二氧化硅材料表面含有大量羟基，表面能量较高，很容易团聚，影响有机体的分散，均匀性变差，导致组装材料的利用率明显降低。因此，进行改性能降低其表面能量，有效的提高分散率。改性的方法很多，有表面物理修饰和表面化学修饰两大类。表面物理修饰主要通过吸附，包裹等物理作用，利用紫外线，等离子体等手段对粒子的表面进行改性。表面化学修饰主要利用偶联剂进行改性。通过含有机官能团的偶联剂与介孔二氧化硅材料作用，将功能官能团以共价键方式嫁接到介孔材料孔壁上，实现介孔二氧化硅材料的功能化。
在一个具体实施方案中，所述吸附材料为沸石、分子筛，化学式：Mex/n[(AlO2)x(SiO2)y]·mH2O，其中Me为阳离子，n为原子价数，m为结晶水分子数。沸石分子筛由高度规则的笼和孔组成，每一种分子筛都有相对均一的孔径，其大小随分子筛种类的不同而异。强极性吸附剂，对极性分子如H2O、CO2、H2S等有很强的亲和力，对氨氮的吸附效果好，而对有机物的亲和力较弱。
在一个具体实施方案中，所述吸附材料为多孔碳材料。多孔碳材料是指具有不同孔结构的碳材料，其孔径可以根据实际应用的要求(如所吸附分子尺寸等)进行调控，使其尺寸处于纳米级微孔至微米级大孔之间。多孔碳材料具有碳材料的性质，如化学稳定性高、导电性好、价格低廉等优点；同时，孔结构的引入使其同时具有比表而积大、孔道结构可控、孔径可调等特点。
本发明利用活性氧化铝、硅胶(mSiO2·nH2O)、沸石、二氧化硅、分子筛、多孔碳材料或其组合的吸附材料的特殊介孔性质，通过负荷金属离子抗菌、改性吸附性能、创制杀菌滤层等方式制备出全新的复合空气杀菌净化材料，从而实现杀菌并同时消除乙醛、甲苯等TVOC污染物的作用。
在一个备选实施方案中，在步骤(a)之前还包括任选对吸附材料进行预处理清洗和干燥的步骤。优选地，在200℃下干燥1-3h。
在另一个备选实施方案中，提供了一种空气杀菌净化材料，其包括选自活性氧化铝、硅胶(mSiO2·nH2O)、沸石、二氧化硅、分子筛、多孔碳材料或其组合的吸附材料，其中所述吸附材料的制备包括以下步骤：(c)二氧化氯溶液浸渍；和(d)干燥。
在本发明的第二方面，提供了一种杀菌净化方法，该方法使用上述空气杀菌净化材料，该空气杀菌净化材料可以按照不同的使用要求预先加工成任何形状，放置于微环境空气过滤系统或移动式空气消毒净化设备上，即可实现室内空气的杀菌净化。
在本发明的第三方面，提供了一种空气消毒机，其包含本发明的第一方面所述的空气杀菌净化材料。
在一些实施方案中，所述空气杀菌净化材料与HEPA滤网结合使用。在一些实施方案中，所述HEPA滤网为等级11的HEPA滤网。在一些实施方案中，所述HEPA滤网为等级13的HEPA滤网。
本申请发明人意想不到地发现，采用本发明的空气杀菌净化材料制作的杀菌滤层安全、高效、稳定；并且降低阻力、功耗，杀菌效果长效、稳定等。
实施例1
如上所述，本发明的吸附材料可以为活性氧化铝、硅胶 (mSiO2·nH2O)、沸石、二氧化硅、分子筛、多孔碳材料或其组合。本实施例以活性氧化铝为例，其他材料的制备方式相同。
活性氧化铝是一种多介孔性、高分散度的固体材料，孔径尺寸介于2-50nm有较大的表面积，其微孔表面具备吸附性能、表面活性、优良的热稳定性等。粒度均匀，表面光滑，机械强度大，吸湿性强，吸水后不胀不裂保持原状，无毒、无嗅、不溶于水、乙醇。
活性氧化铝的选取。选取活性氧化铝粒径为0.5～1mm、1- 2mm、2-3mm，比表面积≥280m2/g，微孔孔容≥0.38cm3/g，比表面积>280m2/g，机械强度>50N/粒(优选80～130N/粒)。
金属离子复合活性氧化铝可保证金属活性组分的稳定，起到长效抗菌的作用。抗菌杀菌机理是通过金属离子与微生物蛋白结合，破坏微生物的正常新陈代谢从而抑制其生长繁殖。同时，在微生物死亡后，金属离子会从菌体内溶出，起到反复杀菌的作用。
活性氧化铝表面复合抗菌金属离子材料制备。使用浸渍法制备负载1-5％Ag+离子或1-10％Zn2+离子或1-10％Cu2+离子的活性氧化铝球，根据负载量将活性氧化铝球浸渍在AgNO3、Zn(NO3)2、 Cu(NO3)2水溶液中，浸渍时间4-12h，在80-120℃干燥至水分低于 5％后，在450-700℃(优选600℃)下焙烧1-3h(优选2h)，得到复合抗菌金属离子的复合活性氧化铝球。
活性氧化铝表面酸改性。将活性氧化铝球使用有机酸改性，使其表面形成-OH、＝O、-COOH、S＝O等含氧官能团，更有利于吸附有害气体。将活性氧化铝球、或表面复合抗菌金属离子的活性氧化铝球在1-10g/L草酸、1-10g/L草酸氨基磺酸、1-10g/L草酸酒石酸，单独或其组合溶液中浸渍4-12h，在80-120℃干燥至水分低于5％。
二氧化氯分子(CIO2)外电子层共结合着19个电子，外层键区存在着一个未成对的自由电子，ClO2是以自由基单体存在氯氧基表现出明显的双键特性，具有极强的氧化性，其氧化能力是氯气的2.63 倍。由于二氧化氯具有强烈的氧化性，可与甲醛等空气污染物生成无毒无害的二氧化碳和氯化物。
去除甲醛的反应如下：
4ClO2+5HCHO＝5CO2+4HCl+3H2O
此反应分两步，二氧化氯与甲醛反应生成甲酸，二氧化氯再与甲酸反应生成二氧化碳和水。
2ClO2+5HCHO+H2O＝5HCOOH+2HCl
2ClO2+5HCOOH＝2HCl+5CO2+4H2O
二氧化氯(ClO2)是一种既可以气态分子，也可作为水溶液起效的理想消毒剂。因其广谱、无害、环保等特点被广泛应用于水处理、食品加工、医疗卫生等领域。20世纪80年代，ClO2先后通过美国食品药品监督管理局(FDA)和环境保护局(EPA)在食品及工、医疗卫生、水消毒等领域应用的许可。我国《医疗机构消毒技术规范》中已将ClO2列为高水平消毒方法。《二氧化氯消毒剂卫生标准》中指出ClO2可用于医院污水及非金属医疗器械的消毒；《医院污水处理工程技术规范》中将其列为医院污水处理的常用消毒剂，适用于各种规模医院污水的消毒处理。《二氧化氯消毒剂发生器安全与卫生标准》中提出ClO2发生器还可应用于室内空气的消毒。其可杀灭的微生物包括细菌繁殖体，细菌芽孢，真菌，分枝杆菌和病毒等，并且这些细菌不会产生抗药性。二氧化氯对微生物细胞壁有较强的吸附穿透能力，可有效地氧化细胞内含巯基的酶，还可以快速地抑制微生物蛋白质的合成来破坏微生物。
稳定性二氧化氯溶液的制取。首先采用二氧化氯发生器制取高纯度二氧化氯气体，使用无机盐稳定剂进行吸收制取稳定性二氧化氯溶液，浓度为2％-8％。
配制杀菌浸渍溶液，在稳定性二氧化氯溶液中加入0.1-1g/L草酸氢钠(NaHC2O4)或0.1-2g/L磷酸二氢钠(NaH2PO4)或0.5-2g/L柠檬酸钠混合搅拌为均相溶液，pH控制在4-8。
杀菌剂改性。将活性氧化铝球、或酸改性活性氧化铝球、或 Ag/Al2O3活性氧化铝球、或Zn/Al2O3活性氧化铝球、或Cu/Al2O3活性氧化铝球或上述组合处理后的活性氧化铝按1:1-1:1.2比例，浸渍在杀菌浸渍溶液中，浸泡1-4h。浸渍方式优选超声波浸渍。
干燥采用微波或热风的方式，采用鼓风干燥机、沸腾干燥剂、隧道式微波干燥机，温度控制在50-120℃，干燥至水分含量5％- 30％。
由此得到的杀菌净化颗粒经第三方检测机构(SGS)测试，所提交样品的部件中SVHC(substance of very high concern)测试结果≤ 0.1％(w/w)，证明了本发明杀菌净化颗粒安全无毒，可人机共处，该效果是预料不到的。
实施例2
将实施例1制备得到的杀菌净化颗粒封装入过滤模块中，得到杀菌净化滤层，将滤层安装在空气消毒机中，并配合使用HEPA滤网，等级H13。该空气消毒机用于以下实验2.1-2.4中。
所述空气消毒机经第三方检测机构(中科检测技术服务(广州)股份有限公司)测试，对于白色葡萄球菌，在20m2模拟现场消毒试验中，60分钟的除菌率>99.9％；而对于空气自然菌，在30m2现场消毒试验中，60分钟的除菌率>97％。该效果远远优于现有的空气消毒机或净化器，证明了预料不到的杀菌效果。
2.1模拟现场消毒试验(白色葡萄球菌)
一、器材
1.试验舱：20m3。
2.试验菌株：白色葡萄球菌8032，培养基：普通营养琼脂培养基，采样器：六级筛孔空气撞击式采样器。
3.消毒器械：包含实施例1制备的空气杀菌净化材料的过滤式空气消毒机。
二、方法
1.检测依据：《消毒技术规范》(2002年版)2.1.3。
2.检测环境：温度：(20～25)℃，湿度：(50～70)％RH。
3.机器运行状态：试验过程开启“负离子”、“极速档”。
4.消毒方法：试验时将待测样机安置于试验舱内，样机开启至设定档位消毒60min后采样，试验重复3次。
5.采样方法：在试验舱中央距离地面1.0m设一个采样点，用六级筛孔空气撞击式采样器采样，采样流量为28.3L/min。在消毒作用时间为0min、60min时进行采样，对照组的采样时间分别为20 s、20s，试验组采样时间为20s、6min。
三、结果
试验温度为(20～25)℃，湿度为(50～70)％RH，过滤式空气消毒机在“负离子”、“最高风速档(极速档)”下开机消毒作用60min，对白色葡萄球菌的杀灭率3次试验结果均为99.99％(见表1)。
表1空气消毒效果鉴定试验实验数据
Figure RE-GDA0003279101330000131
四、结论
采用包含实施例1制备的空气杀菌净化材料的过滤式空气消毒机在“负离子”、“极速档”下开机消毒作用60min，对白色葡萄球菌的杀灭率3次试验结果均>99.90％，为消毒合格，符合《消毒技术规范》(2002年版)的要求。
2.2现场消毒试验(空气自然菌)
一、器材
1.试验场所：约30m3无人密闭房间。
2.培养基：普通营养琼脂培养基，采样器：六级筛孔空气撞击式采样器。
3.消毒器械：包含实施例1制备的空气杀菌净化材料的过滤式空气消毒机。
二、方法
1.检测依据：《消毒技术规范》(2002年版)2.1.3。
2.检测环境：温度：(22～24)℃，湿度：(50～55)％RH。
3.机器运行状态：试验过程开启“负离子”、“极速档”。
4.消毒方法：试验时将待测样机安置于无人密闭房间内，样机开启至设定档位消毒60min后采样，试验重复3次。
5.采样方法：在约30m3无人密闭房间中央设一个采样点，距离地面1.0m。用六级筛孔空气撞击式采样器采样，采样流量为28.3 L/min；采样时间：消毒前为5min，消毒作用后为10min。
三、结果
试验场所为约30m3无人密闭房间，环境温度为(22～24)℃，湿度为(50～55)％RH，过滤式空气消毒机在“负离子”、“最高风速档 (极速档)”下开机消毒作用60min，对空气自然菌的消亡率3次试验结果分别为97.15％、97.02％、97.41％(见表2)。
表2空气消毒效果鉴定试验(空气自然菌)实验数据
Figure RE-GDA0003279101330000141
四、结论
采用包含实施例1制备的空气杀菌净化材料的过滤式空气消毒机在“负离子”、“极速档”下开机消毒作用60min，对体积约 30m3无人密闭房间空气中空气自然菌的消亡率3次试验结果为 >90.00％，为消毒合格，符合《消毒技术规范》(2002年版)的要求。
此外，通过第三方检测机构(中科检测技术服务(广州)股份有限公司)，对本实施例所述的过滤式空气消毒机对颗粒物和气态污染物 (甲醛)去除率进行了检测。测试结果表明，本发明提供的空气净化材料以及过滤式空气消毒机能够有效净化空气，去除甲醛。
2.3颗粒物洁净空气量检测
1.检测方法
GB/T 18801-2015空气净化器附录B
2.测试对象
0.3μm以上颗粒物总数
3.试验条件
1)环境温度：(25±2)℃
2)环境湿度：(50±10)％RH
4.试验设备
试验舱(30m3)、高浓度粒子计数器(SX-L301N)
5.机器运行状态
试验过程开启“最高风速档(极速档)”、“负离子”。
6.计算公式
洁净空气量Q(m3/h)＝60×(ke-kn)×V(ke为总衰减常数，kn为自然衰减常数，V为试验舱容积)
结果如下表3所示。
表3颗粒物洁净空气量检测数据
Figure BDA0003161424710000151
2.4气态污染物洁净空气量检测
1.检测方法
1)GB/T 18801-2015空气净化器附录C
2)GB/T 18204.2-2014公共场所卫生检测方法第2部分：化学污染物7.2酚试剂分光光度法
2.试验条件
1)环境温度：(25±2)℃
2)环境湿度：(50±10)％RH
3.试验设备
试验舱(30m3)、空气采样器(2020)、紫外可见分光光度计(752N)
4.机器运行状态
试验过程开启“最高风速档(极速档)”、“负离子”。
5.计算公式
洁净空气量Q(m3/h)＝60×(ke-kn)×V(ke为总衰减常数，kn为自然衰减常数，V为试验舱容积)
结果如下表4所示。
表4气态污染物洁净空气量检测数据
Figure BDA0003161424710000161
实施例3
将实施例1制备得到的杀菌净化颗粒封装入过滤模块中，得到杀菌净化滤层，将滤层安装在空气消毒机中，并配合使用HEPA滤网，等级H11。该空气消毒机用于以下实验3.1-3.4中。
所述空气消毒机经第三方检测机构(中科检测技术服务(广州)股份有限公司)测试，对于白色葡萄球菌，在20m2模拟现场消毒试验中，60分钟的除菌率>99.9％；而对于空气自然菌，在30m2现场消毒试验中，60分钟的除菌率>96.9％。该效果远远优于现有的空气消毒机或净化器，证明了预料不到的杀菌效果。
此外，无论配合等级H13还是等级H11的HEPA滤网，本发明杀菌净化颗粒均保持强有力的杀菌效果，这表明在使用H11的 HEPA滤网而风阻减小的情况下本发明杀菌净化颗粒仍保持同样的杀菌效果，证明另一预料不到的效果。
3.1模拟现场消毒试验(白色葡萄球菌)
一、器材
1.试验舱：20m3。
2.试验菌株：白色葡萄球菌8032，培养基：普通营养琼脂培养基，采样器：六级筛孔空气撞击式采样器。
3.消毒器械：包含实施例1制备的空气杀菌净化材料的过滤式空气消毒机。
二、方法
1.检测依据：《消毒技术规范》(2002年版)2.1.3。
2.检测环境：温度：(20～25)℃，湿度：(50～70)％RH。
3.机器运行状态：试验过程开启“负离子”、“极速档”。
4.消毒方法：试验时将待测样机安置于试验舱内，样机开启至设定档位消毒60min后采样，试验重复3次。
5.采样方法：在试验舱中央距离地面1.0m设一个采样点，用六级筛孔空气撞击式采样器采样，采样流量为28.3L/min。在消毒作用时间为0min、60min时进行采样，对照组的采样时间分别为20 s、20s，试验组采样时间为20s、6min。
三、结果
试验温度为(20～25)℃，湿度为(50～70)％RH，过滤式空气消毒机在“负离子”、“最高风速档”下开机消毒作用60min，对白色葡萄球菌的杀灭率3次试验结果均为99.99％(见表5)。
表5空气消毒效果鉴定试验实验数据
Figure RE-GDA0003279101330000171
四、结论
采用包含实施例1制备的空气杀菌净化材料的过滤式空气消毒机在“负离子”、“最高风速档”下开机消毒作用60min，对白色葡萄球菌的杀灭率3次试验结果均>99.90％，为消毒合格，符合《消毒技术规范》(2002年版)的要求。
3.2现场消毒试验(空气自然菌)
一、器材
1.试验场所：约30m3无人密闭房间。
2.培养基：普通营养琼脂培养基，采样器：六级筛孔空气撞击式采样器。
3.消毒器械：包含实施例1制备的空气杀菌净化材料的过滤式空气消毒机。
二、方法
1.检测依据：《消毒技术规范》(2002年版)2.1.3。
2.检测环境：温度：(25～28)℃，湿度：(65～68)％RH。
3.机器运行状态：试验过程开启“负离子”、“极速档”。
4.消毒方法：试验时将待测样机安置于无人密闭房间内，样机开启至设定档位消毒60min后采样，试验重复3次。
5.采样方法：在约30m3无人密闭房间中央设一个采样点，距离地面1.0m。用六级筛孔空气撞击式采样器采样，采样流量为28.3 L/min；采样时间：消毒前为5min，消毒作用后为10min。
三、结果
试验场所为约30m3无人密闭房间，环境温度为(25～28)℃，湿度为(65～68)％RH，过滤式空气消毒机在“负离子”、“最高风速档”下开机消毒作用60min，对空气自然菌的消亡率3次试验结果分别为96.98％、97.45％、97.78％(见表6)。
表6空气消毒效果鉴定试验(空气自然菌)实验数据
Figure RE-GDA0003279101330000181
四、结论
采用包含实施例1制备的空气杀菌净化材料的过滤式空气消毒机在“负离子”、“最高风速档”下开机消毒作用60min，对体积约30m3无人密闭房间空气中空气自然菌的消亡率3次试验结果为 >90.00％，为消毒合格，符合《消毒技术规范》(2002年版)的要求。
此外，通过第三方检测机构(中科检测技术服务(广州)股份有限公司)，对本实施例所述的过滤式空气消毒机对颗粒物和气态污染物 (甲醛)去除率进行了检测。测试结果表明，本发明提供的空气净化材料以及过滤式空气消毒机能够有效净化空气，去除甲醛。
3.3颗粒物洁净空气量检测
1.检测方法
GB/T 18801-2015空气净化器附录B
2.测试对象
0.3μm以上颗粒物总数
3.试验条件
1)环境温度：(25±2)℃
2)环境湿度：(50±10)％RH
4.试验设备
试验舱(30m3)、高浓度粒子计数器(SX-L301N)
5.机器运行状态
试验过程开启“最高风速档”、“负离子”。
6.计算公式
洁净空气量Q(m3/h)＝60×(ke-kn)×V(ke为总衰减常数，kn为自然衰减常数，V为试验舱容积)
结果如下表7所示。
表7颗粒物洁净空气量检测数据
Figure BDA0003161424710000191
3.4气态污染物洁净空气量检测
1.检测方法
1)GB/T 18801-2015空气净化器附录C
2)GB/T 18204.2-2014公共场所卫生检测方法第2部分：化学污染物7.2酚试剂分光光度法
2.试验条件
1)环境温度：(25±2)℃
2)环境湿度：(50±10)％RH
3.试验设备
试验舱(30m3)、空气采样器(2020)、紫外可见分光光度计(752N)
4.机器运行状态
试验过程开启“最高风速档”、“负离子”。
5.计算公式
洁净空气量Q(m3/h)＝60×(ke-kn)×V(ke为总衰减常数，kn为自然衰减常数，V为试验舱容积)
结果如下表8所示。
表8气态污染物洁净空气量检测数据
Figure BDA0003161424710000201
实施例4
对于实施例2所述的空气消毒机，经第三方检测机构(中科检测技术服务(广州)股份有限公司)测试，对于H1N1病毒，60分钟的清除率>99.9％。该效果远远优于现有的空气消毒机或净化器，证明了预料不到的杀病毒效果。
1.检测方法
参考《消毒技术规范》2002版2.1.3空气消毒鉴定试验
2.试验对象
毒株：甲型流感病毒(H1N1)(VR-1469)
细胞：MDCK细胞
3.试验设备
试验舱(30m3)、采样泵、气溶胶发生器、液体撞击式采样器
4.试验条件
环境温度：20-25℃，50-70％RH
5.机器运行状态
试验过程开启“最高风速档(极速档)”。
6.试验步骤：
1)调节试验舱的温度、相对湿度至试验要求；
2)将使用的器材一次放入试验舱内，将舱门关闭；
3)开启气溶胶发生器雾化病毒、同时使用风扇搅拌，雾化病毒完成后静置一定时间；
4)分别对对照组和实验组进行净化前的采样；
5)在试验组试验舱内进行净化，对照组试验舱做对照；
6)作用至规定时间，对试验组和对照组同时采样；
7)检测回收样本病毒滴度，并按照下列步骤进行：
10倍倍比稀释上述回收液；将稀释液加入含生长至单层的 MDCK细胞的96孔细胞培养板上，并设置正常对照组，加等量培养液；置于37℃，5％CO2的培养箱中孵育60min后弃去上清液，加入双抗400IU/mL的维持培养液继续孵育3-5天，每天观察细胞增长状况；当接种病毒的MDCK细胞出现变圆或缩小等病变现象时，记录产生细胞病变的情况；根据Reed-Muench公式计算半数感染量 TCID50；
8)计算样本中病毒滴度和杀灭率，试验重复三次。
7.计算公式
自然衰减率
Figure RE-GDA0003279101330000211
(V0为对照组试验前空气病毒滴度，Vt为对照组试验后空气病毒滴度)
清除率
Figure RE-GDA0003279101330000212
(V1为试验组试验前空气病毒滴度，V2为试验组试验后空气病毒滴度)
表9空气中病毒气溶胶净化去除检测数据
Figure RE-GDA0003279101330000213
由上述测试结果可知，本发明提供的空气净化材料以及过滤式空气消毒机能够有效杀灭病毒，特别是H1N1病毒，从而改善空气质量，预防病毒性疾病。
虽然上文已描述了本发明的各种实施方案，但是应理解的是，其仅以实例的方式提供，而并非限制。在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都将落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护的范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (10)

1.一种空气杀菌净化材料，其包括选自活性氧化铝、硅胶(mSiO2·nH2O)、沸石、二氧化硅、分子筛、多孔碳材料或其组合的吸附材料，其中所述吸附材料的制备包括以下步骤：
(a)复合抗菌金属离子；
(b)表面有机酸改性；
(c)二氧化氯溶液浸渍；和
(d)干燥。
2.根据权利要求1所述的空气杀菌净化材料，其中在步骤(a)之前还包括任选对吸附材料进行预处理清洗和干燥的步骤。
3.根据权利要求1所述的空气杀菌净化材料，其中步骤(a)包括：通过将吸附材料浸渍在AgNO3、Zn(NO3)2或Cu(NO3)2水溶液中而使其负载1-5％Ag+离子、1-10％Zn2+离子或1-10％Cu2+离子，并且浸渍时间为4-12小时。
4.根据权利要求3所述的空气杀菌净化材料，其中步骤(a)还包括：在浸渍后，在80-120℃干燥至水分低于5％，然后在450-700℃下焙烧1-3h。
5.根据权利要求1-3中任一项所述的空气杀菌净化材料，其中步骤(b)包括：将复合抗菌金属离子的吸附材料在有机酸中浸渍，所述有机酸选自草酸、氨基磺酸、酒石酸或其组合，其中草酸、氨基磺酸、酒石酸或其组合的浓度为1-10g/L，并且浸渍时间为4-12小时。
6.根据权利要求5所述的空气杀菌净化材料，其中步骤(b)还包括：在浸渍后，在80-120℃干燥至水分低于5％。
7.根据权利要求1-3中任一项所述的空气杀菌净化材料，其中步骤(c)包括：将复合抗菌金属离子和表面有机酸改性的吸附材料在二氧化氯溶液中以1:1-1:1.2的比例浸渍1-4小时，其中二氧化氯溶液的浓度为2％-8％，并且浸渍方式为超声波浸渍。
8.根据权利要求1-3中任一项所述的空气杀菌净化材料，其中步骤(d)包括：采用微波或热风的方式，采用鼓风干燥机、沸腾干燥剂或隧道式微波干燥机，在50-120℃将复合抗菌金属离子、表面有机酸改性和二氧化氯溶液浸渍的吸附材料干燥至水分含量5％-30％。
9.包含前述权利要求中任一项所述的空气杀菌净化材料的空气净化器或消毒机。
10.根据权利要求9所述的空气净化器或消毒机，其中所述空气杀菌净化材料与HEPA滤网结合使用。
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