CN112244038A - 一种二氧化氯缓释剂及其制备方法 - Google Patents

一种二氧化氯缓释剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种二氧化氯缓释剂及其制备方法，所述二氧化氯缓释剂具有亚氯酸钠负载量大、缓释速率稳定、缓释周期长等优点，且同时具备释放杀菌和接触杀菌的功能。所述制备方法中，采用多孔载体两次浸渍的方法，先将多孔载体浸渍在同时含有纳米银单质和银离子的纳米银胶体溶液中，纳米银单质可以提高多孔载体的比表面积，从而提高亚氯酸钠的负载量，另一方面，银离子最终形成氧化银，能促进二氧化氯的缓慢释放。

Description

一种二氧化氯缓释剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及消毒剂技术领域，具体涉及一种二氧化氯缓释剂及其制备方法。
背景技术
二氧化氯是一种无毒、无害、高效的强氧化型杀菌消毒剂，兼有防腐、除臭、保鲜等功能，无致病、无致畸、无致癌，早在上个世纪八十年代就已获得美国食品药物局(FDA)、美国环保局(EPA)和美国农业部(USDA)的批准，是安全消毒方法中排在首位的A1类消毒制剂。相同条件下，其杀菌消毒能力为氯气的2.63倍，具有杀菌范围广、效果好、作用时间短、剂量少等特点。
二氧化氯作为消毒剂，大多数情况下使用的都是二氧化氯的水溶液。但由于二氧化氯溶液存在杀菌消毒时的使用浓度较高，释放周期较短，运输和贮存很不便，需要现用现配等缺点，无法充分发挥气态二氧化氯扩散范围广、效力强的优点。
为了更好的发挥二氧化氯的消毒效果，现有技术中出现了固载型二氧化氯产品，常用的固载体有沸石、硅胶、硅酸钙、硅藻土、滑石粉、分子筛、活性炭、高吸水性聚丙烯酸树脂、琼脂、超强吸附树脂和羧甲基纤维素等。但是传统的固载方法存在亚氯酸钠负载量不够高，二氧化氯气体释放不稳定，释放周期不够长等问题。
发明内容
本发明的目的是解决上述现有技术中存在的缺陷，为此，本发明提供了一种二氧化氯缓释剂的制备方法，由该方法得到的缓释消毒剂具有负载量大、缓释速率稳定、缓释周期长等优点。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一方面，本发明提供一种二氧化氯缓释剂的制备方法，包括：先将多孔载体于纳米银胶体溶液中进行第一次浸渍，焙烧得到负载银的多孔载体；然后于二氧化氯前体溶液中进行第二次浸渍，再烘干即得所述二氧化氯缓释剂，其中，所述纳米银胶体溶液中含有银离子和纳米银单质。
银作为一种过渡金属，其氧化物具有催化作用，银离子经过后续的焙烧处理形成氧化银，能缓慢活化二氧化氯前体，使其释放二氧化氯气体，而纳米银单质具有粒径小、比表面积大的优点，其负载在多孔载体上能增大多孔载体的比表面积，从而提高多孔载体对二氧化氯前体的负载量。
进一步地，所述纳米银胶体溶液中，银离子和纳米银单质的总质量占纳米银胶体溶液质量的1～2％，若溶液中银含量过高，容易团聚沉淀；若银含量过低，对二氧化氯前体负载量的提高不显著。
进一步地，所述纳米银胶体溶液中所述纳米银单质与银离子的质量比为4:1～1:1。
在本发明的具体实施方案中，所述纳米银单质与银离子的质量比为4:1、3:1、2:1、1:1，等等。
进一步地，所述多孔载体与纳米银胶体溶液的质量比为8:1～1:1。
在本发明的具体实施方案中，所述多孔载体与纳米银胶体溶液的质量比为8:1、7:1、6:1、 5:1、4:1、3:1、2:1、1:1，等等。
在本发明中，一方面控制银离子和纳米银单质的质量比例，另一方面控制总银含量与多孔载体的质量比例，可以更好地控制多孔载体上银离子和银单质的量，银离子的量影响二氧化氯的稳定释放，银单质的量影响二氧化氯前体的负载量。
进一步地，所述第一次浸渍时间为20～24h。
本发明的具体实施方案中，所述第一次浸渍时间为20h、21h、22h、23h、24h，等等。
进一步地，所述焙烧为：300～600℃焙烧2～6h。
在本发明的具体实施方案中，所述焙烧温度为300℃、350℃、400℃、450℃、500℃、550℃、600℃，等等；所述焙烧时间为2h、3h、4h、5h、6h，等等。
进一步地，在第一次浸渍之后、焙烧之前还包括过滤、烘干的步骤，具体为：过滤后将滤渣于75～85℃烘干至恒重。在本发明的具体实施方案中，所述烘干温度为75℃、76℃、77℃、 78℃、79℃、80℃、81℃、82℃、83℃、84℃、85℃，等等。
进一步地，所述多孔载体为沸石、麦饭石、分子筛中的至少一种，优选为沸石，更优选为天然斜发沸石。
进一步地，所述多孔载体的平均粒径为0.3～0.9mm，优选为0.5～0.7mm。在本发明的具体实施方案中，所述多孔载体的平均粒径为0.3mm、0.4mm、0.5mm、0.6mm、0.7mm、0.8mm、0.9mm，等等。
进一步地，所述多孔载体在使用前经过酸碱改性处理。所述酸碱改性处理可以是本领域常规使用的处理方法，在本发明提供的具体实施方案中，所述酸碱改性处理包括：将多孔载体先浸渍在1mol/L的酸溶液中1.5～2.5h，抽滤并洗涤至洗涤液pH＝7，然后浸渍在1mol/L 的碱溶液中1.5～2.5h，抽滤并洗涤至洗涤液pH＝7，100～110℃烘干至恒重，得到酸碱改性的多孔载体，其中所述酸为盐酸、硫酸或硝酸，优选为盐酸，所述碱为氢氧化钠或氢氧化钾，优选为氢氧化钠。优选地，所述酸碱改性处理中多孔载体与酸溶液或碱溶液的质量比为 1:1～1:3。
进一步地，所述二氧化氯前体为亚氯酸钠、亚氯酸钙、亚氯酸镁、亚氯酸钾、亚氯酸钡中的至少一种。
在本发明的具体实施方案中，所述二氧化氯前体为亚氯酸钠、亚氯酸钙、亚氯酸镁、亚氯酸钾、亚氯酸钡中的一种。
进一步地，第二次浸渍过程中，所述二氧化氯前体溶液的质量浓度为30～50％，二氧化氯前体溶液与负载银的多孔载体的质量比为3:1～1:1。
在本发明的具体实施方案中，所述二氧化氯前体溶液的质量浓度为30％、35％、40％、 45％、50％。等等；所述二氧化氯前体溶液与负载银的多孔载体的质量比为3:1、2.5:1、2:1、 1.5:1、1:1，等等。
进一步地，所述第二次浸渍在超声振荡下辅助进行，浸渍时间10～60min。
另一方面，本发明提供一种由上述制备方法得到的二氧化氯缓释剂。
进一步地，所述二氧化氯缓释剂包括：多孔载体、纳米银单质、氧化银、二氧化氯前体。
进一步地，所述二氧化氯缓释剂中含水量低于0.5％，二氧化氯前体在多孔载体上的负载量为10～20％。
本发明的有益效果在于：
(1)本发明与传统的二氧化氯缓释剂相比，具有二氧化氯前体负载量大、缓释速率稳定、缓释周期长等优点；
(2)本发明提供的制备方法中，一方面通过使用纳米银单质对载体进行改性，提高载体比表面积，能显著增大负载量，另一方面氧化银的存在催化二氧化氯的释放，且纳米银单质和氧化银都具有杀菌、消毒作用，使产品既具有释放杀菌作用，又具有接触杀菌作用。
术语定义
除有特殊说明外，本发明中溶液的溶剂均为“去离子水”。
除非明确地说明与此相反，否则，本发明引用的所有范围包括端值。
本发明使用的术语“至少一种”来描述本发明所描述的要素和组分。这样做仅仅是为了方便，并且对本发明的范围提供一般性的意义。这种描述应被理解为包括一种或至少一种，并且该单数也包括复数，除非明显地另指他意。
本发明中的数字均为近似值，无论有否使用“大约”或“约”等字眼。数字的数值有可能会出现1％、2％、5％、7％、8％、10％等差异。每当公开一个具有N值的数字时，任何具有N+/-1％， N+/-2％，N+/-3％，N+/-5％，N+/-7％，N+/-8％或N+/-10％值的数字会被明确地公开，其中“+/-”是指加或减，并且N-10％到N+10％之间的范围也被公开。
除非另外说明，应当应用本发明所使用的下列定义。出于本发明的目的，化学元素与元素周期表CAS版，和1994年第75版《化学和物理手册》一致。此外，有机化学一般原理可参考"Organic Chemistry",Thomas Sorrell,University Science Books,Sausalito:1999,和 "March's Advanced Organic Chemistry"by Michael B.Smith and JerryMarch,John Wiley&Sons, New York:2007中的描述，其全部内容通过引用并入本发明。
除非另行定义，否则本发明所用的所有科技术语的含义与本发明所属领域的普通技术人员通常理解的一样。尽管与本发明所描述的方法和材料类似或等同的方法和材料也可用于本发明实施方案的实施或测试中，但是下文描述了合适的方法和材料。本发明提及的所有出版物、专利申请、专利以及其他参考文献均以全文引用方式并入本发明，除非引用具体段落。如发生矛盾，以本说明书及其所包括的定义为准。此外，材料、方法和实施例仅是例示性的，并不旨在进行限制。
附图说明
图1为实施例1-3和对比例1-2中二氧化氯缓释速率图。
具体实施方式
以下所述仅为本发明的较佳实施方式而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
在以下实施例中，多孔载体选用平均粒径为0.3～0.9mm的天然斜发沸石，并经过以下酸碱改性处理：
将天然斜发沸石先浸渍在1mol/L的盐酸溶液中2h，抽滤并洗涤至洗涤液pH＝7，然后浸渍在1mol/L的氢氧化钠溶液中2h，抽滤并洗涤至洗涤液pH＝7，105℃烘烤至恒重，即得酸碱改性的天然斜发沸石。
在本发明中，“质量浓度1％的纳米银胶体溶液”是指纳米银单质、银离子的质量之和占纳米银胶体溶液总质量的1％。可以推之，其它相同表述的，含义与此相同。
实施例1
配制质量浓度1％的纳米银胶体溶液，其中纳米银单质：银离子＝1:1(质量比)，取上述酸碱改性的天然斜发沸石，以沸石：纳米银胶体溶液＝2:1的质量比浸渍24h，过滤，滤渣转移至80℃烘箱，烘干至恒重，然后置于温度为500℃的马弗炉中高温焙烧4h后取出，得到负载银的天然斜发沸石。
配制质量浓度30％的亚氯酸钠溶液，取上述负载银的天然斜发沸石，以亚氯酸钠溶液：沸石＝1:1的质量比，在超声振荡下浸渍15min，然后过滤，滤渣置于80℃烘箱中烘干4h，制得二氧化氯缓释剂。
实施例2
配制质量浓度2％的纳米银胶体溶液，其中纳米银单质：银离子＝4:1(质量比)，取上述酸碱改性的天然斜发沸石，以沸石：纳米银胶体溶液＝1:1的质量比浸渍24h，过滤，滤渣转移至80℃烘箱，烘干至恒重，然后置于温度为500℃的马弗炉中高温焙烧4h后取出，得到负载银的天然斜发沸石。
配制质量浓度30％的亚氯酸钠溶液，取上述负载银的天然斜发沸石，以亚氯酸钠溶液：沸石＝3:1的质量比，在超声振荡下浸渍15min，然后过滤，滤渣置于80℃烘箱中烘干4h，制得二氧化氯缓释剂。
实施例3
配制质量浓度1％的纳米银胶体溶液，其中纳米银单质：银离子＝1:1(质量比)，取上述酸碱改性的天然斜发沸石，以沸石：纳米银胶体溶液＝8:1的质量比浸渍24h，过滤，滤渣转移至80℃烘箱，烘干至恒重，然后置于温度为500℃的马弗炉中高温焙烧4h后取出，得到负载银的天然斜发沸石。
配制质量浓度50％的亚氯酸钠溶液，取上述负载银的天然斜发沸石，以亚氯酸钠溶液：沸石＝1:1的质量比，在超声振荡下浸渍15min，然后过滤，滤渣置于80℃烘箱中烘干4h，制得二氧化氯缓释剂。
对比例1
配制质量浓度1％的硝酸银溶液，取上述酸碱改性的天然斜发沸石，以沸石：硝酸银溶液＝1:1的质量比浸渍24h，过滤，滤渣转移至80℃烘箱，烘干至恒重，然后置于温度为500℃的马弗炉中高温焙烧4h后取出，得到负载银的天然斜发沸石。
配制质量浓度30％的亚氯酸钠溶液，取上述负载银的天然斜发沸石，以亚氯酸钠溶液：沸石＝1:1的质量比，在超声振荡下浸渍15min，然后过滤，滤渣置于80℃烘箱中烘干4h，制得二氧化氯缓释剂。
对比例2
取上述酸碱改性的天然斜发沸石，于80℃烘干至恒重，然后置于温度为500℃的马弗炉中高温焙烧4h后取出，配制质量浓度30％的亚氯酸钠溶液，以亚氯酸钠溶液：沸石＝1:1的质量比，在超声振荡下浸渍15min，然后过滤，滤渣置于80℃烘箱中烘干4h，制得二氧化氯缓释剂。
性能测试
对实施例1-3和对比例1-2得到的二氧化氯缓释剂进行亚氯酸钠负载量、二氧化氯的缓释速率、二氧化氯缓释周期的测试。
(1)采用以下方法对二氧化氯的缓释速率进行测试：
取上述二氧化氯缓释剂5g，用无纺布包裹悬于10L亚克力密闭容器中，调节容器中温度15～35℃，湿度30％～60％，24h后测密闭容器内二氧化氯的释放浓度，然后置换容器内空气至二氧化氯浓度为0后，24h后重复测试，测试结果见图1。
(2)亚氯酸钠负载量的测试方法参考《GBT27803-2011二氧化氯固体释放剂分析方法》，测试结果见表1。
(3)二氧化氯缓释周期：记录二氧化氯平稳释放的天数，测试结果见表1。
表1
例别 亚氯酸钠负载量 缓释周期/d
实施例1 13％ 95
实施例2 20％ 80
实施例3 10.2％ 72
对比例1 6％ 42
对比例2 5.5％ 30
由测试结果可知，通过银离子和纳米银单质同时改性多孔载体，能显著提高亚氯酸钠的负载量，显著增大二氧化氯的释放速率，同时增加平稳释放周期，增加释放稳定性。对比例 1中仅使用银离子改性多孔载体，由于缺少纳米银单质，使得亚氯酸钠的负载量降低，从而影响二氧化氯的释放速率和周期。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种二氧化氯缓释剂的制备方法，其特征在于，包括：先将多孔载体于纳米银胶体溶液中进行第一次浸渍，焙烧得到负载银的多孔载体；然后于二氧化氯前体溶液中进行第二次浸渍，再烘干即得所述二氧化氯缓释剂；其中，所述纳米银胶体溶液中含有银离子和纳米银单质。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述纳米银胶体溶液中，银离子和纳米银单质的总质量占纳米银胶体溶液质量的1～2％；
优选地，所述纳米银单质与银离子的质量比为4:1～1:1。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述多孔载体与纳米银胶体溶液的质量比为8:1～1:1。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一次浸渍时间为20～24h；在第一次浸渍之后、焙烧之前还包括过滤、烘干的步骤。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述烘干温度为75～85℃；所述焙烧温度为300～600℃，时间为2～6h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，第二次浸渍过程中，所述二氧化氯前体溶液的质量浓度为30～50％，二氧化氯前体溶液与负载银的多孔载体的质量比为3:1～1:1。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述多孔载体为沸石、麦饭石、分子筛中的至少一种；
优选地，所述多孔载体的平均粒径为0.3～0.9mm；
优选地，所述多孔载体在使用前经过酸碱改性处理。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述二氧化氯前体为亚氯酸钠、亚氯酸钙、亚氯酸镁、亚氯酸钾、亚氯酸钡中的至少一种。
9.一种二氧化氯缓释剂，其特征在于，由权利要求1-8任一项所述制备方法制备得到。
10.根据权利要求9所述二氧化氯缓释剂，其特征在于，所述二氧化氯缓释剂中含水量低于0.5％，二氧化氯前体在多孔载体上的负载量为10～20％。
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