CN113424823A - 一种二氧化氯缓释凝胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种二氧化氯缓释凝胶及其制备方法，由二氧化氯前体凝胶和酸化剂凝胶经等体积挤压混合，再自修复形成；其中，二氧化氯前体凝胶由水溶性亚氯酸盐、1799型聚乙烯醇、去离子水和硼酸制成；酸化剂凝胶由酸化剂、1799型聚乙烯醇、去离子水和硼酸制成。本发明的二氧化氯缓释效果好，有效释放时间较长，可根据具体需求增加或减少二氧化氯前体的或酸化剂的含量以达到合适的释放浓度和释放速度。

Description

一种二氧化氯缓释凝胶及其制备方法
技术领域
本发明属于杀菌消毒剂技术领域，具体涉及一种二氧化氯缓释凝胶及其制备方法。
背景技术
二氧化氯是世界卫生组织和联合国粮食农业机构联合认定的唯一A1级安全高效消毒剂，是国际公认最安全的消毒剂。在消毒杀菌过程中，二氧化氯通过与氨基酸反应，使病毒蛋白失去生物活性；也能跟细胞膜蛋白反应，杀死细菌。因此，从消杀机理上来说二氧化氯具有广谱、高效、快速的特点，不会产生耐药性，其使用过程中对人体无害，无致癌、致畸、致突变等副作用，属于可长期使用的消毒剂。国外许多的研究结果表明，二氧化氯在极低的浓度(0.1ppm)下，即可杀灭许多诸如大肠杆菌、金黄色葡萄球菌等致病菌。即使在有机物的干扰下，在使用浓度为几十ppm时，也可完全杀灭细菌繁殖体、肝炎病毒、噬菌体和细菌芽孢等所有微生物。因此二氧化氯是被社会普遍认可的一种安全高效空气杀菌消毒净化剂。
由于二氧化氯气体由于化学性质不稳定，见光易分解，无法制成压缩气体或制成浓缩溶液，需要现配现用。二氧化氯水溶液加入活化剂即可放出二氧化氯气体，但有效释放时间短，易在短时间内释放出较高浓度的二氧化氯气体而损害人体。研究认为当室内的二氧化氯浓度为1-3mg/m3时能够有效杀菌消毒同时又对人体无害。因此普通的二氧化氯水溶液制剂的应用存在诸多限制。
现有技术公开的二氧化氯缓释消毒剂多以以凝胶型为主，能够缓慢释放二氧化氯气体达到净化空气的作用。但这些技术方案均以二元缓释粉剂为主，在使用时需加大量水搅拌均匀才可获得缓释效果，使用较为不便且限制较大。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种二氧化氯缓释凝胶。
本发明的另一目的在于提供上述二氧化氯缓释凝胶的制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种二氧化氯缓释凝胶，由二氧化氯前体凝胶和酸化剂凝胶经等体积挤压混合，再自修复形成；其中，
二氧化氯前体凝胶由水溶性亚氯酸盐、1799型聚乙烯醇、去离子水和硼酸制成；
酸化剂凝胶由酸化剂、1799型聚乙烯醇、去离子水和硼酸制成。
在本发明的一个优选实施方案中，所述水溶性亚氯酸盐为亚氯酸钠或亚氯酸钾。
在本发明的一个优选实施方案中，所述酸化剂为柠檬酸、柠檬酸与柠檬酸钠的混合物或柠檬酸与磷酸二氢钠的混合物。
进一步优选的，所述酸化剂为柠檬酸与磷酸二氢钠的混合物。
更进一步优选的，所述柠檬酸与磷酸二氢钠的质量比为5∶1。
在本发明的一个优选实施方案中，所述水溶性亚氯酸盐/酸化剂、1799型聚乙烯醇、去离子水和硼酸的比例为1-1.2g∶3.8-4.2g∶18-22mL∶0.4-0.6g。
进一步优选的，所述水溶性亚氯酸盐/酸化剂、1799型聚乙烯醇、去离子水和硼酸的比例为1-1.2g∶4g∶20mL∶0.5g。
上述二氧化氯缓释凝胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备二氧化氯前体凝胶；
(2)制备酸化剂凝胶；
(3)将上述二氧化氯前体凝胶和酸化剂凝胶等体积挤压混合后，经自修复，即成。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(1)包括：
a、将水溶性亚氯酸盐、1799型聚乙烯醇和部分去离子水充分搅拌，并加热至95-100℃后保温搅拌直至1799型聚乙烯醇完全溶解；
b、将硼酸溶于剩余去离子水中并逐滴加入步骤a所得的物料中，加入过程伴随充分搅拌，然后进行交联反应20-30min；
c、将步骤b所得的物料倒入模具中，自然冷却至室温后，于-25～-15℃冷冻1-1.5h，反复冻融2-3次，得到二氧化氯前体凝胶。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(2)包括：
a、将酸化剂、1799型聚乙烯醇和部分去离子水充分搅拌，并加热至95-100℃后保温搅拌直至1799型聚乙烯醇完全溶解；
b、将硼酸溶于剩余去离子水中并逐滴加入步骤a所得的物料中，加入过程伴随充分搅拌，然后进行交联反应20-30min；
c、将步骤b所得的物料倒入模具中，自然冷却至室温后，于-25～-15℃冷冻1-1.5h，反复冻融2-3次，得到酸化剂凝胶。
本发明的有益效果是：
1、本发明的二氧化氯缓释效果好，有效释放时间较长，可根据具体需求增加或减少二氧化氯前体的或酸化剂的含量以达到合适的释放浓度和释放速度。
2、本发明在二氧化氯前体溶液和酸化剂溶液中分别加入适量聚乙烯醇粉末后加热充分搅拌溶解，而后加入硼酸溶液进行交联，所得凝胶在低温下放置一段时间后在室温下冻融即可形成块状凝胶，所得亚氯酸钠凝胶和柠檬酸-磷酸二氢钠凝胶在使用时将二者挤压在一起，利用聚乙烯醇水凝胶的自修复性形成一体，就可以得到稳定缓释二氧化氯气体的凝胶体系，制备简单，原料成本低。
3、本发明使用和存储方便，无粉剂，使用时无需加水搅拌。
附图说明
图1为本发明实施例1和实施例2两组二氧化氯缓释凝胶的释放速率曲线。
图2为本发明实施例1中的二氧化氯前体凝胶和酸化剂凝胶在合并前(左)和释放12天后(右)的形貌照片，其中二氧化氯前体凝胶由黄色逐渐消退为白色，说明亚氯酸钠在释放过程中逐渐被消耗。
图3为本发明实施例2中的二氧化氯前体凝胶和酸化剂凝胶在合并前(左)和释放12天后(右)的形貌照片，其中二氧化氯前体凝胶由黄色逐渐消退为白色，说明亚氯酸钠在释放过程中逐渐被消耗。
图4为本发明实施例1(左)和实施例2(右)中两组凝胶合并一天后的形貌照片，其中原为白色的酸化剂凝胶在与二氧化氯前体凝胶合并一天后显现出黄色，说明其中溶液发生了相互扩散。
具体实施方式
以下通过具体实施方式结合附图对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
实施例1
(1)将1g亚氯酸钠、4g聚乙烯醇(1799)和15mL去离子水加入容器中充分搅拌并加热至95℃后直至聚乙烯醇完全溶解。
(2)将0.5g硼酸溶于5mL去离子水中并逐滴加入聚乙烯醇溶液中，加入过程伴随充分搅拌，交联反应0.5h；
(3)将凝胶从容器中倒入模具里，冷却至室温后放入零下25℃的冰库中冷冻1h，反复冻融2次即可得到二氧化氯前体凝胶。
(4)称取1g柠檬酸作为酸化剂取代亚氯酸钠并重复上述步骤得到酸化剂凝胶。
将本实施例的二氧化氯前体凝胶和酸化剂凝胶等体积挤压在一起，经自修复形成如图2和图4所示的二氧化氯缓释凝胶，保压10-20s即可开始释放二氧化氯气体，释放速率曲线如图1所示，在刚释放的前两天有明显的暴释现象，而后释放速度趋于稳定。
实施例2
(1)将1g亚氯酸钾、4g聚乙烯醇(1799)和15mL去离子水加入容器中充分搅拌并加热至95℃后直至聚乙烯醇完全溶解。
(2)将0.5g硼酸溶于5mL去离子水中并逐滴加入聚乙烯醇溶液中，加入过程伴随充分搅拌，交联反应0.5h。
(3)将凝胶从容器中倒入模具里，冷却至室温后放入零下25℃的冰库中冷冻1小时，随后拿出放置在室温中自然冻融即可得到二氧化氯凝胶。
(4)称取1g柠檬酸和0.2g磷酸二氢钠配置成5∶1的酸化剂作为酸化剂代替上述亚氯酸钾并重复上述步骤得到酸化剂凝胶。
将本实施例的二氧化氯前体凝胶和酸化剂凝胶等体积挤压在一起，经自修复形成如图3和图4所示的二氧化氯缓释凝胶，保压10-20s即可开始释放二氧化氯气体，释放速率曲线如图1所示，其暴释现象有显著改善，释放速率曲线较为平缓。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。

Claims (10)

1.一种二氧化氯缓释凝胶，其特征在于：由二氧化氯前体凝胶和酸化剂凝胶经等体积挤压混合，再自修复形成；其中，
二氧化氯前体凝胶由水溶性亚氯酸盐、1799型聚乙烯醇、去离子水和硼酸制成；
酸化剂凝胶由酸化剂、1799型聚乙烯醇、去离子水和硼酸制成。
2.如权利要求1所述的一种二氧化氯缓释凝胶，其特征在于：所述水溶性亚氯酸盐为亚氯酸钠或亚氯酸钾。
3.如权利要求1所述的一种二氧化氯缓释凝胶，其特征在于：所述酸化剂为柠檬酸、柠檬酸与柠檬酸钠的混合物或柠檬酸与磷酸二氢钠的混合物。
4.如权利要求3所述的一种二氧化氯缓释凝胶，其特征在于：所述酸化剂为柠檬酸与磷酸二氢钠的混合物。
5.如权利要求4所述的一种二氧化氯缓释凝胶，其特征在于：所述柠檬酸与磷酸二氢钠的质量比为5∶1。
6.如权利要求1至5中任一权利要求所述的一种二氧化氯缓释凝胶，其特征在于：所述水溶性亚氯酸盐/酸化剂、1799型聚乙烯醇、去离子水和硼酸的比例为1-1.2g∶3.8-4.2g∶18-22mL∶0.4-0.6g。
7.如权利要求6所述的一种二氧化氯缓释凝胶，其特征在于：所述水溶性亚氯酸盐/酸化剂、1799型聚乙烯醇、去离子水和硼酸的比例为1-1.2g∶4g∶20mL∶0.5g。
8.权利要求1至7中任一权利要求所述的二氧化氯缓释凝胶的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)制备二氧化氯前体凝胶；
(2)制备酸化剂凝胶；
(3)将上述二氧化氯前体凝胶和酸化剂凝胶等体积挤压混合后，经自修复，即成。
9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)包括：
a、将水溶性亚氯酸盐、1799型聚乙烯醇和部分去离子水充分搅拌，并加热至95-100℃后保温搅拌直至1799型聚乙烯醇完全溶解；
b、将硼酸溶于剩余去离子水中并逐滴加入步骤a所得的物料中，加入过程伴随充分搅拌，然后进行交联反应20-30min；
c、将步骤b所得的物料倒入模具中，自然冷却至室温后，于-25～-15℃冷冻1-1.5h，反复冻融2-3次，得到二氧化氯前体凝胶。
10.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)包括：
a、将酸化剂、1799型聚乙烯醇和部分去离子水充分搅拌，并加热至95-100℃后保温搅拌直至1799型聚乙烯醇完全溶解；
b、将硼酸溶于剩余去离子水中并逐滴加入步骤a所得的物料中，加入过程伴随充分搅拌，然后进行交联反应20-30min；
c、将步骤b所得的物料倒入模具中，自然冷却至室温后，于-25～-15℃冷冻1-1.5h，反复冻融2-3次，得到酸化剂凝胶。
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