CN106673862A

CN106673862A - 一种液体肥专用悬浮收集助剂及制备方法

Info

Publication number: CN106673862A
Application number: CN201710085986.0A
Authority: CN
Inventors: 陈庆; 曾军堂; 王镭迪
Original assignee: Chengdu New Keli Chemical Science Co Ltd
Current assignee: Chengdu New Keli Chemical Science Co Ltd
Priority date: 2017-02-17
Filing date: 2017-02-17
Publication date: 2017-05-17

Abstract

本发明属于肥料生产技术领域，具体涉及一种液体肥专用悬浮收集助剂及制备方法，所述液体肥专用悬浮收集助剂包括以下重量份原料：二氧化硅气凝胶60‑90份，谷元粉1‑10份，增稠剂0.2‑0.8份，表面活性剂0.1‑0.8份，添加剂2‑8份，所述二氧化硅气凝胶的密度为0.003‑0.29g/cm3，气孔率为80‑99.8%，比表面积≥800m2/g，在谷元粉和二氧化硅气凝胶形成的互穿网格中可以固定收集液体肥料中的肥料元素，促使不溶肥悬浮，使得已饱和的液体肥继续溶解，提高液体肥肥料含量，同时，在形成二氧化硅气凝胶的制备过程中添加了增稠剂，可以对肥料元素起到一定的滞留作用，提高了悬浮液的稳定性。

Description

一种液体肥专用悬浮收集助剂及制备方法

技术领域

本发明属于肥料生产技术领域，具体涉及一种液体肥专用悬浮收集助剂及制备方法。

背景技术

液体肥料，又称流体肥料，俗称液肥，是以一种或一种以上作物所需的营养元素的液体产品，一般均以N、P、K三大营养元素或者其中一种之一为主题，还常常包括需要微量营养元素。液体肥料发展至今，已经有200多年的历史了，品种很多，大致可以分为液体氮肥和液体复合肥两大类。液体氮肥有铵态、硝态和酰胺态的氮，如液氨、氨水、硝酸铵和氨的氨合物，尿素与氨的氨合物等。液体复合肥含有N、P、K中两种或者三种营养元素，如磷酸铵、尿素磷酸铵、硝酸磷酸铵、磷酸铵钾等，它们均可以添加中量营养元素（钙、镁、硫）和微量元素（锌、硼、钙、铁、锰）以及除草剂、杀虫剂、植物激素等，综合效果明显，对作物增产效果显著，除了含有以上大中量元素外，还含有植物茁壮成长所必备的整合态的微量元素，让植物更为容易吸收。微量元素总含量≥0.2g/L。

随着水肥一体化技术不断推广和应用，液体肥料在我国开始逐渐普及。目前，我国的液体肥料还处于初步研究阶段，特别是高浓度、高复合液体肥料的研究，在国内基本上是空白。目前的液体肥料主要有以下几种：1．有机液体肥料，以氨基酸、腐殖酸等有机成分为原料形成的肥料。2．无机液体肥料，以氮磷钾无机成分为主的肥料。3．生物液体肥料，以活性微生物、固氮、解磷和解钾菌为主的肥料。液体肥料因其速溶、均匀等优点，施肥效果好，与固体肥料相比，液体肥料不会出现结块的现象，使用方法多种多样，在生产、运输和使用时污染少等优点，因此受到了广大消费者的喜欢。然而，2009年颁布的NY1107-2010标准严格限制了大量元素水溶肥，其中大量元素成分水剂不低于500g/L，粉剂不低于50％，并含有一定量的中微量元素，这进而对大量元素清液肥的研发提出了更高要求。虽然氮肥产能过剩，原料价格偏低，但配制清液肥常用的尿素含氮量偏低，量多则会导致不稳定、易结晶的问题。为克服清液肥的上述缺陷，本领域已研发了悬浮型液体肥料。理论上，悬浮型液体肥料较清液肥能更好地解决高氮配方的高氮量与结晶问题。它较清液肥有以下优势：1)养分含量可大幅度提高；2)原料选择范围广，可选择低品级原料，大大降低成本；3)配方灵活、易调整，易与中微量元素复合；4)在储运过程中不易出现结晶；5)可与杀虫剂、杀菌剂、除草剂等混用，并混合均匀；6)省时省工，节省运输费、管理费等等。然而，实践中，悬浮型液体肥料在我国的研究基本上是空白，市场上也不多见，这是由于它面临较多技术问题需要克服，如出现沉淀、析水分层等问题。目前，由于液体肥料登记标准并未对悬浮型液体肥料给出具体登记说明，尤其沉积分层比例，这容易使不合格产品进入市场。若借鉴农药悬浮剂，则允许高浓度悬浮型液体肥料在一定时段内出现一定比例的沉积分层，且具流动性，最终不影响农民使用。若要使悬浮型液体肥料性能稳定，则要防止沉淀、解决分层。对于该问题，现有技术中通常使用增稠剂增加体系粘度，防止颗粒下沉，但仅靠添加增稠剂并不能完全解决体系稳定性问题。也可使用粘土矿物，但是其存在黏度贡献率低且要求放置时间不能过长的缺陷。中国专利200910192150.6公开了一种悬浮型液体复合肥料及其制备方法，其采用纤维素类，4～12％的羟乙基纤维素，该方案纤维素加入比例大、成本高，且最终产品稳定性不佳。中国专利201410208635.0公开了一种悬浮剂及利用悬浮剂解决高浓度液体肥料分层的方法，其中使用黄原胶、聚谷氨酸、活性粘土比为2:（3～5）:（8～10）组成复合悬浮剂，以提高粘度，但该方案未利用表面活性剂的分散性能。另外，上述两个发明中悬浮体系中固体颗粒较多，不利于悬浮型液体肥料在储存过程中保持良好的稳定性。由此可以看出，高固含量的液体肥悬浮性是该领域的技术瓶颈。特别是当肥料含量达到50%以上时，不可避免的出现沉降。尽管使用增稠、研磨分散、高速分散，但其不分层、不沉淀的时间保持较短，且造成液体肥能耗、成本增加。

发明内容

针对上述问题，本发明的主要目的是提供一种液体肥专用悬浮收集助剂及制备方法。

本发明提供了一种液体肥专用悬浮收集助剂，包括以下重量份原料：二氧化硅气凝胶60-90份，谷元粉1-10份，增稠剂0.2-0.8份，表面活性剂0.1-0.8份，添加剂2-8份，所述二氧化硅气凝胶的密度为0.003-0.29g/cm³，气孔率为80-99.8%，比表面积≥800m²/g；由于二氧化硅气凝胶具有非常大的比表面积和高的气孔率，在水性和溶剂型胶粘剂中均有良好的分散性和悬浮性以及增稠、触变、补强的作用，在液体肥料的溶液中，其网状结构有助于提高肥料元素的悬浮性，提高肥料的固含量，在与谷元粉形成的互穿网格中可以包含更多的肥料元素，作为液体肥料的悬浮收集助剂效果明显.

优选的，本发明提供的液体肥专用悬浮收集助剂，包括以下重量份物质：二氧化硅气凝胶70-85份，谷元粉2-8份，增稠剂0.5-0.8份，表面活性剂0.3-0.8份，添加剂5-8份，所述二氧化硅气凝胶的密度为0.005-0.2g/cm³，气孔率为85-99%，比表面积≥850m²/g。

优选的，所述增稠剂为硅藻土、甲基纤维素、纤维素醚、淀粉、阿拉伯树胶、黄原胶、聚乙烯醇中的至少一种。

优选的，所述表面活性剂为单硬脂酸甘油酯、硬脂酸丁醇酯、聚乙二醇二硬脂酸中的一种或多种组合物。

优选的，所述添加剂为萘乙酸钠、萘乙酸、胺鲜酯、芸苔素内酯、复硝酚钠、复硝酚钾、赤霉素、6-苄氨基腺嘌呤、三十烷醇中的一种或几种。

本发明还提供一种液体肥专用悬浮收集助剂的制备方法，包括以下步骤：

（1）在硅源中加入乙醇溶液，所述硅源和乙醇的质量比为1：（1.5-5），搅拌10-20min，搅拌过程中添加酸性物质，调节pH为2-3，搅拌30-60min，得到混合溶液；

（2）在步骤（1）中得到的混合溶液中继续添加乙醇溶液，在搅拌的过程中加入碱源和增稠剂，调节pH=6.5-7.5；继续搅拌60-90min，得到二氧化硅凝胶；

（3）将乙醇、三甲基氯硅烷、己烷按摩尔配比1：（0.2-0.8）：（1-10）混合后得到混合溶液，将步骤（2）得到的二氧化硅凝胶放入混合溶液中，离心处理，进行超声振荡，在超声振荡过程中添加表面活性剂和谷元粉，混合物反应20-30min后，添加添加剂，得到液体肥专用悬浮收集助剂。

优选的，所述步骤（1）中的硅源为正硅酸乙酯（TEOS）、正甲基硅烷（TMOS）或水玻璃中的至少一种。

优选的，所述步骤（1）中的酸性物质为盐酸、硫酸、氢氟酸、氢溴酸、硝酸、氟硅酸、碳酸、甲酸、苯甲酸、乙酸中的一种或多种组合物。

优选的，所述步骤（2）中的碱源为氨水、脲、水合肼、碳酸钠、碳酸氢钠、脂肪族胺、脂肪族醇胺和季铵碱中的至少一种。

优选的，所述步骤（3）中乙醇、三甲基氯硅烷、己烷按摩尔配比为1：（0.3-0.5）：（2-7）。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：在谷元粉和二氧化硅气凝胶形成的互穿网格中可以固定收集液体肥料中的肥料元素，促使不溶肥悬浮，使得已饱和的液体肥继续溶解，提高液体肥肥料含量，同时，在形成二氧化硅气凝胶的制备过程中添加了增稠剂，可以对肥料元素起到一定的滞留作用，提高了悬浮液的稳定性。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

本发明提供了一种液体肥专用悬浮收集助剂，包括以下重量份物质：二氧化硅气凝胶60-90份，谷元粉1-10份，增稠剂0.2-0.8份，表面活性剂0.1-0.8份，添加剂2-8份，

根据本发明，气凝胶以其低密度、高孔隙率，在作为元素、微细物质载体方面具有广阔的应用前进，本发明所述的二氧化硅气凝胶的密度为0.003-0.29g/cm³，气孔率为80-99.8%，比表面积≥800m²/g；由于二氧化硅气凝胶具有非常大的比表面积和高的气孔率，在水性和溶剂型胶粘剂中均有良好的分散性和悬浮性以及增稠、触变、补强的作用，在液体肥料的溶液中，其网状结构有助于提高肥料元素的悬浮性，提高肥料的固含量，在与谷元粉形成的互穿网格中可以包含更多的肥料元素，作为液体肥料的悬浮收集助剂效果明显。

根据本发明，本发明提供的液体肥专用悬浮收集助剂，包括以下重量份物质：二氧化硅气凝胶70-85份，谷元粉2-8份，增稠剂0.5-0.8份，表面活性剂0.3-0.8份，添加剂5-8份，所述二氧化硅气凝胶的密度为0.005-0.2g/cm³，气孔率为85-99%，比表面积≥850m²/g。

根据本发明，本发明对所述增稠剂没有特殊的要求，主要是可以减少颗粒自由活动的空间，从而提高体系的粘度即可，进一步的，本发明所述的增稠剂可以包括无机增稠剂、纤维素醚、天然高分子及其衍生物、合成高分子、络合型有机金属化合物、印花增稠剂，进一步的，如硅藻土、甲基纤维素、纤维素醚、淀粉、阿拉伯树胶、黄原胶、聚乙烯醇中的至少一种。

根据本发明，本发明所述的表面活性剂为本领域技术人员所熟知的表面活性剂，进一步的，如单硬脂酸甘油酯、硬脂酸丁醇酯、聚乙二醇二硬脂酸中的一种或多种组合物。

根据本发明，本发明所述的添加剂为萘乙酸钠、萘乙酸、胺鲜酯、芸苔素内酯、复硝酚钠、复硝酚钾、赤霉素、6-苄氨基腺嘌呤、三十烷醇中的一种或几种，如上均为植物生长调节剂，对作物的生长具有明显的促进作用。

根据本发明，本发明中所述液体肥专用悬浮收集助剂的制备方法包括以下步骤：

（3）将乙醇、三甲基氯硅烷、己烷按摩尔配比1：（0.2-0.8）：（1-10）混合后得到混合溶液，将步骤（2）得到的二氧化硅凝胶放入混合溶液中，进行超声振荡，在超声振荡过程中添加表面活性剂和谷元粉，混合物反应20-30min后，添加添加剂，得到液体肥专用悬浮收集助剂。

根据本发明，本发明中二氧化硅气凝胶的制备方法为溶胶-凝胶过程，通过含高活性化学组分的化合物作为前驱体，在液相下将原料均匀混合后，硅源物质的水解和缩聚可以获得具有三维网络结构的氧化硅凝胶，进一步的，本发明步骤（1）中的硅源为正硅酸乙酯（TEOS）、正甲基硅烷（TMOS）或水玻璃中的至少一种。

根据本发明，所述步骤（1）中的酸性物质是本领域技术人员所熟知的酸性物质，本发明对酸性物质的种类没有特殊的要求，进一步的，所述的酸性物质为盐酸、硫酸、氢氟酸、氢溴酸、硝酸、氟硅酸、碳酸、甲酸、苯甲酸、乙酸中的一种或多种组合物。

根据本发明，所述的步骤（2）中的碱源是本领域技术人员所熟知的碱源，本发明对碱源的种类没有特殊的要求，只要可以中和酸性物质即可，进一步的，所述的碱源为氨水、脲、水合肼、碳酸钠、碳酸氢钠、脂肪族胺、脂肪族醇胺和季铵碱中的至少一种。

根据本发明，本发明所述步骤（3）中乙醇、三甲基氯硅烷、己烷按摩尔配比为1：（0.3-0.5）：（2-7）。

以下将通过具体实施例对本发明进行详细描述。在以下各实施例及对比例中，二氧化硅气凝胶的比表面积和孔容通过BELSORP-max_MicrotracBEL测定得到，测试数据汇总于表1中。

实施例1

一种液体肥专用悬浮收集助剂，包括以下重量份物质：二氧化硅气凝胶70份，谷元粉2份，纤维素醚0.5份，表面活性剂0.3份，添加剂5份；其制备方法包括以下步骤：

（1）在正硅酸乙酯中加入乙醇溶液，所述正硅酸乙酯和乙醇的质量比为1：1.5，搅拌10min，搅拌过程中添加盐酸，调节PH为2，搅拌30min，得到混合溶液；

（2）在步骤（1）中得到的混合溶液中继续添加乙醇溶液，在搅拌的过程中加入氨水和纤维素醚，调节PH=6.5；继续搅拌60min，得到二氧化硅凝胶；

（3）将乙醇、三甲基氯硅烷、己烷按摩尔配比1：0.3：2混合后得到混合溶液，将步骤（2）得到的二氧化硅凝胶放入混合溶液中，离心处理，进行超声振荡，在超声振荡过程中添加单硬脂酸甘油酯和谷元粉，混合物反应20min后，添加萘乙酸钠，得到液体肥专用悬浮收集助剂。

实施例2

一种液体肥专用悬浮收集助剂，包括以下重量份物质：二氧化硅气凝胶85份，谷元粉8份，增稠剂0.8份，表面活性剂0.8份，添加剂8份；其制备方法包括以下步骤：

（1）在正甲基硅烷中加入乙醇溶液，所述正甲基硅烷和乙醇的质量比为1：1.5，搅拌10min，搅拌过程中添加盐酸，调节PH为2，搅拌30min，得到混合溶液；

（2）在步骤（1）中得到的混合溶液中继续添加乙醇溶液，在搅拌的过程中加入氨水和阿拉伯树胶，调节PH=7.5；继续搅拌60min，得到二氧化硅凝胶；

（3）将乙醇、三甲基氯硅烷、己烷按摩尔配比1：0.3：2混合后得到混合溶液，将步骤（2）得到的二氧化硅凝胶放入混合溶液中，离心处理，进行超声振荡，在超声振荡过程中添加单硬脂酸甘油酯和谷元粉，混合物反应20min后，添加，得到液体肥专用悬浮收集助剂。

实施例3

一种液体肥专用悬浮收集助剂，包括以下重量份物质：二氧化硅气凝胶80份，谷元粉5份，增稠剂0.6份，表面活性剂0.5份，添加剂6份；其制备方法包括以下步骤：

（1）在正硅酸乙酯中加入乙醇溶液，所述正硅酸乙酯和乙醇的质量比为1：2，搅拌10min，搅拌过程中添加硝酸，调节PH为2，搅拌60min，得到混合溶液；

（2）在步骤（1）中得到的混合溶液中继续添加乙醇溶液，在搅拌的过程中加入碳酸钠和黄原胶，调节PH=7；继续搅拌60min，得到二氧化硅凝胶；

（3）将乙醇、三甲基氯硅烷、己烷按摩尔配比1：0.4：5混合后得到混合溶液，将步骤（2）得到的二氧化硅凝胶放入混合溶液中，离心处理，进行超声振荡，在超声振荡过程中添加硬脂酸丁醇酯和谷元粉，混合物反应30min后，添加胺鲜酯，得到液体肥专用悬浮收集助剂。

实施例4

一种液体肥专用悬浮收集助剂，包括以下重量份物质：二氧化硅气凝胶60份，谷元粉1份，增稠剂0.2份，表面活性剂0.1份，添加剂2份；其制备方法包括以下步骤：

（1）在水玻璃中加入乙醇溶液，所述水玻璃和乙醇的质量比为1：1.5，搅拌10min，搅拌过程中添加盐酸，调节PH为2，搅拌30min，得到混合溶液；

（3）将乙醇、三甲基氯硅烷、己烷按摩尔配比1：0.2：1混合后得到混合溶液，将步骤（2）得到的二氧化硅凝胶放入混合溶液中，离心处理，进行超声振荡，在超声振荡过程中添加聚乙二醇二硬脂酸和谷元粉，混合物反应20-30min后，添加复硝酚钠，得到液体肥专用悬浮收集助剂。

实施例5

一种液体肥专用悬浮收集助剂，包括以下重量份物质：二氧化硅气凝胶90份，谷元粉10份，增稠剂0.8份，表面活性剂0.8份，添加剂8份；其制备方法包括以下步骤：

（1）在正硅酸乙酯中加入乙醇溶液，所述正硅酸乙酯和乙醇的质量比为1：5，搅拌20min，搅拌过程中添加硝酸，调节PH为3，搅拌60min，得到混合溶液；

（2）在步骤（1）中得到的混合溶液中继续添加乙醇溶液，在搅拌的过程中加入碳酸氢钠和甲基纤维素，调节PH=7.5；继续搅拌90min，得到二氧化硅凝胶；

（3）将乙醇、三甲基氯硅烷、己烷按摩尔配比1：0.8：10混合后得到混合溶液，将步骤（2）得到的二氧化硅凝胶放入混合溶液中，离心处理，进行超声振荡，在超声振荡过程中添加单硬脂酸甘油酯和谷元粉，混合物反应20-30min后，添加萘乙酸，得到液体肥专用悬浮收集助剂。

对比例1

一种液体肥专用悬浮收集助剂，包括以下重量份物质：二氧化硅气凝胶40份，谷元粉2份，增稠剂0.2份，表面活性剂0.1份，添加剂2份；其制备方法包括以下步骤：

（1）在正硅酸乙酯中加入乙醇溶液，所述正硅酸乙酯和乙醇的质量比为1：0.2，搅拌10min，搅拌过程中添加盐酸，调节PH为4，搅拌30min，得到混合溶液；

（2）在步骤（1）中得到的混合溶液中继续添加乙醇溶液，在搅拌的过程中加入氨水和甲基纤维素，调节PH=6.5；继续搅拌60min，得到二氧化硅凝胶；

（3）将乙醇、三甲基氯硅烷、己烷按摩尔配比1：0.34：8混合后得到混合溶液，将步骤（2）得到的二氧化硅凝胶放入混合溶液中，离心处理，进行超声振荡，在超声振荡过程中添加单硬脂酸甘油酯和谷元粉，混合物反应30min后，添加萘乙酸，得到液体肥专用悬浮收集助剂。

对比例2

一种液体肥专用悬浮收集助剂，包括以下重量份物质：二氧化硅气凝胶100份，谷元粉0.1份，增稠剂0.1份，表面活性剂0.01份，添加剂4份；其制备方法包括以下步骤：

（1）在正甲基硅烷中加入乙醇溶液，所述正甲基硅烷和乙醇的质量比为1：8，搅拌20min，搅拌过程中添加盐酸，调节PH为1，搅拌40min，得到混合溶液；

（2）在步骤（1）中得到的混合溶液中继续添加乙醇溶液，在搅拌的过程中加入氨水和阿拉伯树胶，调节PH=4；继续搅拌90min，得到二氧化硅凝胶；

（3）将乙醇、三甲基氯硅烷、己烷按摩尔配比1：2：1混合后得到混合溶液，将步骤（2）得到的二氧化硅凝胶放入混合溶液中，离心处理，进行超声振荡，在超声振荡过程中添加单硬脂酸甘油酯和谷元粉，混合物反应20min后，添加复硝酚钠，得到液体肥专用悬浮收集助剂。

表1 实施例1-5、对比例1-2中液体肥专用悬浮收集助剂的参数

	二氧化硅气凝胶密度/（g/cm³）	气孔率/（%）	比表面积/（m²/g）	肥料含量/（%）
					普通液体肥	-	-	-	42
实施例1	0.04	95	856	75
					实施例2	0.06	94	845	72
实施例3	0.05	94	849	74
					实施例4	0.08	91	834	71
实施例5	0.09	92	837	72
					对比例1	0.56	34	324	46
对比例2	0.54	36	318	49

由以上数据可以看出，本发明提供的液体肥专用悬浮收集助剂可以使得液体肥中肥料含量保持在70%以上。

上述描述仅是对本发明部分实施例的描述，并非对本发明范围的任何限定，本行业的普通技术人员可根据本发明对上述实施例做出改进或修改，但均属于本发明保护范围。

Claims

1.一种液体肥专用悬浮收集助剂，其特征在于，包括以下重量份原料：二氧化硅气凝胶60-90份，谷元粉1-10份，增稠剂0.2-0.8份，表面活性剂0.1-0.8份，添加剂2-8份，所述二氧化硅气凝胶的密度为0.003-0.29g/cm3，气孔率为80-99.8%，比表面积≥800m2/g。

2.根据权利要求1所述的液体肥专用悬浮收集助剂，其特征在于，包括以下重量份物质：二氧化硅气凝胶70-85份，谷元粉2-8份，增稠剂0.5-0.8份，表面活性剂0.3-0.8份，添加剂5-8份，所述二氧化硅气凝胶的密度为0.005-0.2g/cm3，气孔率为85-99%，比表面积≥850m2/g。

3.根据权利要求1所述的液体肥专用悬浮收集助剂，其特征在于，所述增稠剂为硅藻土、甲基纤维素、纤维素醚、淀粉、阿拉伯树胶、黄原胶、聚乙烯醇中的至少一种。

4.根据权利要求1所述的液体肥专用悬浮收集助剂，其特征在于，所述表面活性剂为单硬脂酸甘油酯、硬脂酸丁醇酯、聚乙二醇二硬脂酸中的一种或多种组合物。

5.根据权利要求1所述的液体肥专用悬浮收集助剂，其特征在于，所述添加剂为萘乙酸钠、萘乙酸、胺鲜酯、芸苔素内酯、复硝酚钠、复硝酚钾、赤霉素、6-苄氨基腺嘌呤、三十烷醇中的一种或几种。

6.根据权利要求1所述的液体肥专用悬浮收集助剂，其特征在于，所述液体肥专用悬浮收集助剂的制备方法包括以下步骤：

7.根据权利要求6所述的液体肥专用悬浮收集助剂，其特征在于，所述步骤（1）中的硅源为正硅酸乙酯（TEOS）、正甲基硅烷（TMOS）或水玻璃中的至少一种。

8.根据权利要求6所述的液体肥专用悬浮收集助剂，其特征在于，所述步骤（1）中的酸性物质为盐酸、硫酸、氢氟酸、氢溴酸、硝酸、氟硅酸、碳酸、甲酸、苯甲酸、乙酸中的一种或多种组合物。

9.根据权利要求6所述的液体肥专用悬浮收集助剂，其特征在于，所述步骤（2）中的碱源为氨水、脲、水合肼、碳酸钠、碳酸氢钠、脂肪族胺、脂肪族醇胺和季铵碱中的至少一种。

10.根据权利要求6所述的液体肥专用悬浮收集助剂，其特征在于，所述步骤（3）中乙醇、三甲基氯硅烷、己烷按摩尔配比为1：（0.3-0.5）：（2-7）。