CN115710372B - 一种气凝胶复合材料的制备方法 - Google Patents

一种气凝胶复合材料的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN115710372B
CN115710372B CN202211520539.0A CN202211520539A CN115710372B CN 115710372 B CN115710372 B CN 115710372B CN 202211520539 A CN202211520539 A CN 202211520539A CN 115710372 B CN115710372 B CN 115710372B
Authority
CN
China
Prior art keywords
film
gel
aerogel composite
composite material
aerogel
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202211520539.0A
Other languages
English (en)
Other versions
CN115710372A (zh
Inventor
康翼鸿
刘畅
喻学锋
李书兵
何睿
王文金
颜枫
孙刚
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hubei Xingrui Silicon Material Co Ltd
Wuhan Zhongke Advanced Material Technology Co Ltd
Original Assignee
Hubei Xingrui Silicon Material Co Ltd
Wuhan Zhongke Advanced Material Technology Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hubei Xingrui Silicon Material Co Ltd, Wuhan Zhongke Advanced Material Technology Co Ltd filed Critical Hubei Xingrui Silicon Material Co Ltd
Publication of CN115710372A publication Critical patent/CN115710372A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN115710372B publication Critical patent/CN115710372B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Silicon Compounds (AREA)

Abstract

本发明提供一种气凝胶复合材料的制备方法,S1、用水玻璃制备硅溶胶;S2、将基材进行活化处理,并在基材表面涂布硅溶胶,得到溶胶薄膜;S3、将S2中的溶胶薄膜凝胶,转化为凝胶薄膜;S4、对凝胶薄膜中的液体进行溶剂置换;S5、用改性剂对S4制备的凝胶薄膜进行凝胶改性;S6、将S5制备的凝胶薄膜进行干燥,得到气凝胶复合材料。本发明制备的气凝胶复合材料具有极低的导热系数,相同的薄膜厚度下,优于市场上的隔热棉、岩棉等产品;同时产品具有较轻的密度,适合体积小轻量化的产品场景(如电子产品)。

Description

一种气凝胶复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域,具体地说,涉及一种气凝胶复合材料的制备方法及其应用。
背景技术
气凝胶是一种特殊的含有纳米级别的孔和颗粒的多孔材料。气凝胶通常使用溶胶-凝胶的化学方法来制备出充满溶剂的湿凝胶,并使用一种防止固体骨架收缩或塌陷的方式进行干燥,干燥后的气凝胶是一种充满空气的多孔固体,被称为冻结的烟。气凝胶的这种独特的结构,使得其在光学、热学、声学和电学性能上具有优异的性能。
气凝胶由于具备高达90%的孔隙率和小于500kg/m3的密度及很低的导热系数,非常适合用作隔热材料。越来越多的应用,尤其是作为电子产品和汽车产品上的隔热材料,需要气凝胶作为可自支撑的薄片或薄膜使用。但是,常规的方法制备出来的气凝胶,由于材料的脆性和弱的机械强度,限制了气凝胶材料的应用。
为了克服以上缺点,Brinker等(文献Nature,1995,374,439)在刚性的硅基板上制备出气凝胶薄膜。
Bozoglu等人(文献Journal of Physics and Chemistry of Solids,2019,130,46-47)将气凝胶粉末和聚氨酯进行复合,制备出柔性的气凝胶复合材料。但是气凝胶的添加量最高只有7%,无法做到更高含量气凝胶粉体的复合并制备出低导热的复合材料。
吴建坤(专利CN104276851A)将二氧化硅气凝胶加工成纳米级粉末,用喷涂的方式将气凝胶喷涂到已涂敷高温胶的基板上,制备出二氧化硅气凝胶隔热膜。但是,由于使用高温胶,基板是金属或陶瓷,不是柔性的气凝胶复合材料。
张立志等人(专利CN107335345A)采用纤维素作为模板,制备一种自支撑高透湿绝热气凝胶薄膜。但是,需要将模板溶解掉,从而制备出多孔的气凝胶膜。由于需要使用纤维素的模板,要求溶剂具有较好的溶解性,并且步骤会相对更加复杂。
张振秀等人(专利CN108816055A)以正硅酸乙酯和甲醇溶液为原料,制备二氧化硅气凝胶@聚乳酸薄膜,具有优异的油水分离效果和可降解特性。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足,提供一种气凝胶复合材料的制备方法,并将其应用在隔热材料中,具有柔性能适用于电子产品。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案如下:
一种气凝胶复合材料的制备方法,包括以下步骤:
S1、用水玻璃制备硅溶胶;
S2、将基材进行活化处理,并在基材表面涂布硅溶胶,得到溶胶薄膜;
S3、将S2中的溶胶薄膜凝胶,转化为凝胶薄膜;
S4、对凝胶薄膜中的液体进行溶剂置换;
S5、用改性剂对S4制备的凝胶薄膜进行凝胶改性;
S6、将S5制备的凝胶薄膜进行干燥,得到气凝胶复合材料。
具体的,所述S1中向水玻璃中加入碱制备硅溶胶,碱为有机碱或无机碱,包括NaOH、KOH、Ca(OH)2、氨水、三乙胺、四甲基氢氧化铵、二氮杂二环(DBU)、吡啶、4-二甲氨基吡啶(DMAP)中的一种或几种。
具体的,所述基材为柔性基材,包括玻璃、铜片、铝箔、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚乙烯(PE)、乙烯-丙烯共聚物(EP)、聚四氟乙烯(PTFE)、聚酰亚胺(PI)、聚苯乙烯(PS)、聚醋酸乙烯酯(PVAc)、聚氯乙烯(PVC)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚碳酸酯(PC)、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)、尼龙(聚酰胺)(PA)、聚甲醛(POM)中的任一种。
具体的,所述S3中溶胶薄膜凝胶的条件为40℃~80℃,时间为1~60min。
具体的,所述S4中溶剂为低表面张力的有机溶剂,其表面张力小于35mN/m,包括乙醇、甲醇、丙醇、正己烷、正庚烷、乙醚、六甲基二硅氧烷、异丁醇、乙酸乙酯、正丁醇、环己烷、乙酸异丁酯、乙二醇二甲醚、醋酸异丙酯中的一种或几种。
具体的,所述S5中改性剂为有机硅改性剂,通式为RnSiX(4-n),或,RnSi(OR’)(4-n),式中,X为卤素或氮元素,优选为Cl元素;n=1~3,R与R’为烷基或烯烃基团;优选使用三甲基氯硅烷、六甲基二硅氧烷、六甲基二硅氮烷、二甲基二氯硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、或甲基乙烯基环硅氧烷中的一种;
甲基乙烯基环硅氧烷为三甲基三乙烯基环三硅氧烷、四甲基四乙烯基环四硅氧烷、五甲基五乙烯基环五硅氧烷、或六甲基六乙烯基环六硅氧烷中的一种。
所述S5中改性剂还可以为有机硅改性剂和六氟硅酸、六氟硅酸盐与烷基二乙醇酰胺以质量比1:1:1-5的混合物;所述的烷基二乙醇酰胺选自椰油酸二乙醇酰胺、或月桂酸二乙醇酰胺。
具体的,所述S6中干燥温度为50~100℃。
上述方法制备得到的气凝胶复合材料的厚度在50~2000μm之间;气凝胶层的孔隙率在70%~100%之间,气凝胶层的密度在40~500kg/m3
本发明还提供上述气凝胶复合材料在隔热材料中用途。
与现有技术相比,本发明具有如下突出效果:
1、制备出气凝胶复合材料具有优异的完整性,基材薄膜和气凝胶层粘附力高,不易脱落,即使在复合材料弯折的情况下也不发生脱落或开裂现象;
2、本发明采用水玻璃为硅源,具有成本低,工艺简单,易放大生产的特点;
3、本发明制备的气凝胶复合材料具有优异的柔性,可弯折、可卷曲;
4、本发明制备的气凝胶复合材料具有极低的导热系数,相同的薄膜厚度下,优于市场上的隔热棉、岩棉等产品;同时产品具有较轻的密度,适合体积小轻量化的产品场景(如电子产品)。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明,但不以任何形式限制本发明。应当指出的是,对本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
本发明采用的表征方式和测试方法:
1)溶液粘度
使用DHR(TA仪器)旋转粘度计,在温度为25℃,剪切速度为1s-1时,测定硅溶胶溶液的粘度。
2)热导率k
气凝胶复合材料的热导率通过稳态法来测试。将气凝胶复合材料样品,裁剪成宽度为150mm×150mm×100mm的矩形形状,将其作为实验样片,测试之前,将实验片放置到烘箱中加热100℃/30min,干燥器中冷却到室温,除去样品中的水分。使用热导仪(HFM436),上下部加热器之间的载荷为0.3MPa,温差为20℃,测定样品上下表面的温度T1、T2,并计算出复合材料的热导率。
式中,d为样片的厚度,R0为上下表面的接触电阻,Q为热流量计的输出功率,N为比例系数。
3)压缩弹性模量
采用小型万能材料试验机(英斯特朗3360)测得,测试样品数为5组。制备出大于10mm厚的气凝胶复合材料,将制备的气凝胶复合材料裁剪成7mm的立方体样块,采用不锈钢夹具。室温25℃,相对湿度50%,载荷为500N,压缩速率1mm/min的条件下对样块进行压缩,样块的压缩模量的测试至少5次,取平均值。
压缩弹性模量E:
式中,σ为压缩应力,ε为压缩应变。
4)密度
采用压汞仪(AutoPore IV 9500)测得。称取气凝胶复合材料样品质量,将样品转入膨胀计,密封,称量。将称量好的膨胀计放入低压仓进行测试。
实施例1
S1、向水玻璃中加入碱制备硅溶胶。
S2、将基材进行活化处理:将PET薄膜使用水和乙醇进行清洗,然后,采用NaOH溶液(2M)进行表面处理,70℃下加热3h,处理后,用硅烷偶联剂KH550进行改性,加热60℃/4h,处理完后,用水和乙醇进行清洗,烘干;
使用涂布机,将水玻璃制备的硅酸溶液,在PET薄膜上进行涂膜,涂膜的厚度可以用刮刀的厚度进行调节,室温下涂布出100μm的湿膜,得到溶胶薄膜。
S3、将S2中的溶胶薄膜凝胶,加热到50℃,在30min,溶液成为固体凝胶,在50℃下陈化5h,转化为凝胶薄膜。
S4、对凝胶薄膜中的液体进行溶剂置换:待PET上的凝胶膜冷却到室温后,用乙醇置换出凝胶中的水分,每8h更换一次,直到置换出乙醇中的水分含量低于1%。
S5、用改性剂对S4制备的凝胶薄膜进行凝胶改性;在凝胶薄膜上加上一层质量浓度为5%的三甲基氯硅烷的正己烷混合溶液,放置到封闭环境,加热到60℃,改性3h,倾倒出上层的溶液,用正己烷进行洗涤。
S6、将S5制备的凝胶薄膜将PET上经过表面改性的凝胶放置到干燥箱中80℃干燥,2h后取出复合材料并冷却,测试复合材料的性能。
实施例2
S1、向水玻璃中加入碱制备硅溶胶。
S2、将基材进行活化处理:将PET薄膜使用水和乙醇进行清洗,然后,采用KOH溶液(2M)进行表面处理,50℃下加热24h,处理后,用硅烷偶联剂KH550进行改性,加热50℃/6h,处理完后,用水和乙醇进行清洗,烘干;
使用涂布机,将水玻璃制备的硅酸溶液,在PET薄膜上进行涂膜,涂膜的厚度可以用刮刀的厚度进行调节,室温下涂布出100μm的湿膜,得到溶胶薄膜。
S3、将S2中的溶胶薄膜凝胶,加热到40℃,在60min,溶液成为固体凝胶,在50℃下陈化5h,转化为凝胶薄膜。
S4、对凝胶薄膜中的液体进行溶剂置换:待PET上的凝胶膜冷却到室温后,用乙醇置换出凝胶中的水分,每8h更换一次,直到置换出乙醇中的水分含量低于1%。
S5、用改性剂对S4制备的凝胶薄膜进行凝胶改性;在凝胶薄膜上加上一层质量浓度为5%的六甲基二硅氧烷的正己烷混合溶液,放置到封闭环境,加热到60℃,改性3h,倾倒出上层的溶液,用正己烷进行洗涤。
S6、将S5制备的凝胶薄膜将PET上经过表面改性的凝胶放置到干燥箱中80℃干燥,2h后取出复合材料并冷却,测试复合材料的性能。
实施例3
S1、向水玻璃中加入碱制备硅溶胶。
S2、将基材进行活化处理:将PET薄膜使用水和乙醇进行清洗,然后,采用KOH溶液(2M)进行表面处理,60℃下加热12h,处理后,用硅烷偶联剂KH560进行改性,加热80℃/4h,处理完后,用水和乙醇进行清洗,烘干;
使用涂布机,将水玻璃制备的硅酸溶液,在PET薄膜上进行涂膜,涂膜的厚度可以用刮刀的厚度进行调节,室温下涂布出100μm的湿膜,得到溶胶薄膜。
S3、将S2中的溶胶薄膜凝胶,加热到80℃,在1min,溶液成为固体凝胶,在50℃下陈化5h,转化为凝胶薄膜。
S4、对凝胶薄膜中的液体进行溶剂置换:待PET上的凝胶膜冷却到室温后,用丙酮置换出凝胶中的水分,每8h更换一次,直到置换出乙醇中的水分含量低于1%。
S5、用改性剂对S4制备的凝胶薄膜进行凝胶改性;在凝胶薄膜上加上一层质量浓度为5%的甲基三甲氧基硅烷的正己烷混合溶液,放置到封闭环境,加热到60℃,改性3h,倾倒出上层的溶液,用正己烷进行洗涤。
S6、将S5制备的凝胶薄膜将PET上经过表面改性的凝胶放置到干燥箱中100℃干燥,1h后取出复合材料并冷却,测试复合材料的性能。
实施例4
S1、向水玻璃中加入碱制备硅溶胶。
S2、将基材进行活化处理:将PET薄膜使用水和乙醇进行清洗,然后,采用NaOH溶液(2M)进行表面处理,70℃下加热8h,处理后,用硅烷偶联剂KH550进行改性,加热60℃/24h,处理完后,用水和乙醇进行清洗,烘干;
使用涂布机,将水玻璃制备的硅酸溶液,在PET薄膜上进行涂膜,涂膜的厚度可以用刮刀的厚度进行调节,室温下涂布出100μm的湿膜,得到溶胶薄膜。
S3、将S2中的溶胶薄膜凝胶,加热到60℃,在10min,溶液成为固体凝胶,在50℃下陈化5h,转化为凝胶薄膜。
S4、对凝胶薄膜中的液体进行溶剂置换:待PET上的凝胶膜冷却到室温后,用异丙醇置换出凝胶中的水分,每8h更换一次,直到置换出乙醇中的水分含量低于1%。
S5、用改性剂对S4制备的凝胶薄膜进行凝胶改性;在凝胶薄膜上加上一层质量浓度为5%的三甲基三乙烯基环三硅氧烷的正己烷混合溶液,放置到封闭环境,加热到60℃,改性3h,倾倒出上层的溶液,用正己烷进行洗涤。
S6、将S5制备的凝胶薄膜将PET上经过表面改性的凝胶放置到干燥箱中50℃干燥,8h后取出复合材料并冷却,测试复合材料的性能。
实施例5
S1、向水玻璃中加入碱制备硅溶胶。
S2、将基材进行活化处理:将PI薄膜使用水和乙醇进行清洗,然后,采用NaOH溶液(2M)进行表面处理,100℃下加热1h,处理后,用硅烷偶联剂KH570进行改性,加热100℃/1h,处理完后,用水和乙醇进行清洗,烘干;
使用涂布机,将水玻璃制备的硅酸溶液,在PET薄膜上进行涂膜,涂膜的厚度可以用刮刀的厚度进行调节,室温下涂布出100μm的湿膜,得到溶胶薄膜。
S3、将S2中的溶胶薄膜凝胶,加热到50℃,在30min,溶液成为固体凝胶,在50℃下陈化5h,转化为凝胶薄膜。
S4、对凝胶薄膜中的液体进行溶剂置换:待PET上的凝胶膜冷却到室温后,用丙酮置换出凝胶中的水分,每8h更换一次,直到置换出乙醇中的水分含量低于1%。
S5、用改性剂对S4制备的凝胶薄膜进行凝胶改性;在凝胶薄膜上加上一层质量浓度为5%的六甲基六乙烯基环六硅氧烷的正己烷混合溶液,放置到封闭环境,加热到60℃,改性3h,倾倒出上层的溶液,用正己烷进行洗涤。
S6、将S5制备的凝胶薄膜将PET上经过表面改性的凝胶放置到干燥箱中60℃干燥,4h后取出复合材料并冷却,测试复合材料的性能。
实施例6
S1、向水玻璃中加入碱制备硅溶胶。
S2、将基材进行活化处理:将铝箔使用水和乙醇进行清洗,然后,采用NaOH溶液(2M)进行表面处理,60℃下加热12h,处理后,用硅烷偶联剂KH550进行改性,加热100℃/4h,处理完后,用水和乙醇进行清洗,烘干;
使用涂布机,将水玻璃制备的硅酸溶液,在PET薄膜上进行涂膜,涂膜的厚度可以用刮刀的厚度进行调节,室温下涂布出100μm的湿膜,得到溶胶薄膜。
S3、将S2中的溶胶薄膜凝胶,加热到50℃,在10min,溶液成为固体凝胶,在50℃下陈化5h,转化为凝胶薄膜。
S4、对凝胶薄膜中的液体进行溶剂置换:待PET上的凝胶膜冷却到室温后,用甲醇置换出凝胶中的水分,每8h更换一次,直到置换出乙醇中的水分含量低于1%。
S5、用改性剂对S4制备的凝胶薄膜进行凝胶改性;在凝胶薄膜上加上一层质量浓度为5%的二甲基二氯硅烷的正己烷混合溶液,放置到封闭环境,加热到60℃,改性3h,倾倒出上层的溶液,用正己烷进行洗涤。
S6、将S5制备的凝胶薄膜将PET上经过表面改性的凝胶放置到干燥箱中80℃干燥,2h后取出复合材料并冷却,测试复合材料的性能。
实施例7
S1、向水玻璃中加入碱制备硅溶胶。
S2、将基材进行活化处理:将铝箔使用水和乙醇进行清洗,然后,采用NaOH溶液(2M)进行表面处理,60℃下加热12h,处理后,用硅烷偶联剂KH550进行改性,加热100℃/4h,处理完后,用水和乙醇进行清洗,烘干;
使用涂布机,将水玻璃制备的硅酸溶液,在PET薄膜上进行涂膜,涂膜的厚度可以用刮刀的厚度进行调节,室温下涂布出100μm的湿膜,得到溶胶薄膜。
S3、将S2中的溶胶薄膜凝胶,加热到50℃,在10min,溶液成为固体凝胶,在50℃下陈化5h,转化为凝胶薄膜。
S4、对凝胶薄膜中的液体进行溶剂置换:待PET上的凝胶膜冷却到室温后,用甲醇置换出凝胶中的水分,每8h更换一次,直到置换出乙醇中的水分含量低于1%。
S5、用改性剂对S4制备的凝胶薄膜进行凝胶改性;在凝胶薄膜上加上一层质量浓度为5%的四甲基四乙烯基环四硅氧烷的正己烷混合溶液,放置到封闭环境,加热到60℃,改性3h,倾倒出上层的溶液,用正己烷进行洗涤。
S6、将S5制备的凝胶薄膜将PET上经过表面改性的凝胶放置到干燥箱中80℃干燥,2h后取出复合材料并冷却,测试复合材料的性能。
实施例8
S1、向水玻璃中加入碱制备硅溶胶。
S2、将基材进行活化处理:将铝箔使用水和乙醇进行清洗,然后,采用NaOH溶液(2M)进行表面处理,60℃下加热12h,处理后,用硅烷偶联剂KH550进行改性,加热100℃/4h,处理完后,用水和乙醇进行清洗,烘干;
使用涂布机,将水玻璃制备的硅酸溶液,在PET薄膜上进行涂膜,涂膜的厚度可以用刮刀的厚度进行调节,室温下涂布出100μm的湿膜,得到溶胶薄膜。
S3、将S2中的溶胶薄膜凝胶,加热到50℃,在10min,溶液成为固体凝胶,在50℃下陈化5h,转化为凝胶薄膜。
S4、对凝胶薄膜中的液体进行溶剂置换:待PET上的凝胶膜冷却到室温后,用甲醇置换出凝胶中的水分,每8h更换一次,直到置换出乙醇中的水分含量低于1%。
S5、用改性剂对S4制备的凝胶薄膜进行凝胶改性;在凝胶薄膜上加上一层质量浓度为5%的(六甲基二硅氧烷和六氟硅酸盐与椰油酸二乙醇酰胺以质量比1:1:3.5的混合物)的正己烷混合溶液,放置到封闭环境,加热到60℃,改性3h,倾倒出上层的溶液,用正己烷进行洗涤。
S6、将S5制备的凝胶薄膜将PET上经过表面改性的凝胶放置到干燥箱中80℃干燥,2h后取出复合材料并冷却,测试复合材料的性能。
对比例1
将PET薄膜使用水和乙醇进行清洗,烘干。随后,使用涂布机,将水玻璃制备的硅酸溶液,在PET薄膜上进行涂膜,涂膜的厚度可以用刮刀的厚度进行调节,室温下涂布出100μm的湿膜,加热到50℃,在60分钟内,溶液成为固体凝胶,在50℃下陈化5h。待PET上的凝胶膜冷却到室温后,用乙醇置换出凝胶中的水分,每8h更换一次,直到置换出乙醇中的水分含量低于1%。然后,在凝胶膜上加上一层三甲基氯硅烷和正己烷的5%溶液。
将复合薄膜放置到封闭环境,加热到60℃,改性3h。倾倒出上层的溶液,用正己烷进行洗涤。将PET上经过表面改性的凝胶放置到干燥箱中80℃干燥。2h后取出复合材料并冷却。测试复合材料的性能。
其中对比例1和实施例1的区别为,对比例1的PET薄膜未进行改性,直接涂敷溶胶制备出气凝胶,气凝胶薄膜粘附力低。

Claims (7)

1.一种气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、向水玻璃中加入碱制备硅溶胶;
S2、将基材进行活化处理,并在基材表面涂布硅溶胶,得到溶胶薄膜,基材活化处理为化学处理,将薄膜使用水和乙醇进行清洗,然后,采用NaOH/KOH溶液进行表面处理,50~100℃下加热1~24h,处理后,用硅烷偶联剂进行改性,通式为ASiB3,式中,A代表氨基、巯基、环氧基、氰基或甲基丙烯酰氧基;B代表烷氧基,50~100℃下加热1~24h,处理完后,用水和乙醇进行清洗,烘干;
S3、将S2中的溶胶薄膜凝胶,转化为凝胶薄膜,溶胶薄膜凝胶的条件为40℃~80℃,时间为1~60min;
S4、对凝胶薄膜中的液体进行溶剂置换;
S5、用改性剂对S4制备的凝胶薄膜进行凝胶改性;所述的改性剂为有机硅改性剂,有机硅改性剂为三甲基氯硅烷、六甲基二硅氧烷、六甲基二硅氮烷、二甲基二氯硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、或甲基乙烯基环硅氧烷中的一种;
甲基乙烯基环硅氧烷为三甲基三乙烯基环三硅氧烷、四甲基四乙烯基环四硅氧烷、五甲基五乙烯基环五硅氧烷、或六甲基六乙烯基环六硅氧烷中的一种;
所述改性剂还可以为所述的有机硅改性剂和六氟硅酸、六氟硅酸盐与烷基二乙醇酰胺以质量比1:1:1-5的混合物;所述的烷基二乙醇酰胺选自椰油酸二乙醇酰胺、或月桂酸二乙醇酰胺;
S6、将S5制备的凝胶薄膜进行干燥,得到气凝胶复合材料。
2.根据权利要求1所述气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于:所述S1中碱为有机碱或无机碱,包括NaOH、KOH、Ca(OH)2、氨水、三乙胺、四甲基氢氧化铵、二氮杂二环(DBU)、吡啶、4-二甲氨基吡啶(DMAP)中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于:所述基材为柔性基材,包括玻璃、铜片、铝箔、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚乙烯(PE)、乙烯-丙烯共聚物(EP)、聚四氟乙烯(PTFE)、聚酰亚胺(PI)、聚苯乙烯(PS)、聚醋酸乙烯酯(PVAc)、聚氯乙烯(PVC)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚碳酸酯(PC)、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)、尼龙(聚酰胺)(PA)、聚甲醛(POM)中的任一种。
4.根据权利要求1所述气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于:所述S2中硅烷偶联剂为KH550、KH560、或KH570。
5.根据权利要求1所述气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于:所述S4中溶剂为低表面张力的有机溶剂,其表面张力小于35mN/m,包括乙醇、甲醇、丙醇、正己烷、正庚烷、乙醚、六甲基二硅氧烷、异丁醇、乙酸乙酯、正丁醇、环己烷、乙酸异丁酯、乙二醇二甲醚、醋酸异丙酯中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于:所述气凝胶复合材料的厚度在50~2000μm之间;气凝胶层的孔隙率在70%~100%之间,气凝胶层的密度在40~500kg/m3
7.根据权利要求1所述气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于:所述气凝胶复合材料作为隔热材料的用途。
CN202211520539.0A 2022-11-01 2022-11-30 一种气凝胶复合材料的制备方法 Active CN115710372B (zh)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202211355564 2022-11-01
CN2022113555648 2022-11-01

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN115710372A CN115710372A (zh) 2023-02-24
CN115710372B true CN115710372B (zh) 2024-04-19

Family

ID=85235519

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202211520539.0A Active CN115710372B (zh) 2022-11-01 2022-11-30 一种气凝胶复合材料的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN115710372B (zh)

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100741699B1 (ko) * 2006-04-13 2007-07-23 한국생산기술연구원 아크릴레이트 개질된 에어로겔의 제조방법 및 이로부터제조되는 에어로겔
CN102557577A (zh) * 2011-11-01 2012-07-11 厦门纳美特新材料科技有限公司 一种二氧化硅气凝胶复合材料的制备及方法
CN103230812A (zh) * 2013-03-07 2013-08-07 苏州新纶超净技术有限公司 一种光催化空气过滤材料及其制备方法
CN104525255A (zh) * 2014-12-23 2015-04-22 中国科学院过程工程研究所 一种在金属泡沫基体上负载有序介孔分子筛sba-15的制备方法
CN105819457A (zh) * 2016-03-14 2016-08-03 深圳中凝科技有限公司 一种二氧化硅气凝胶的制备方法及其应用
CN106745003A (zh) * 2017-01-20 2017-05-31 伊科纳诺(北京)科技发展有限公司 一种一步法二氧化硅气凝胶粉体常压快速制备方法
CN111234288A (zh) * 2020-01-19 2020-06-05 东华大学 一种亲水性聚合物防雾涂层的制备方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100741699B1 (ko) * 2006-04-13 2007-07-23 한국생산기술연구원 아크릴레이트 개질된 에어로겔의 제조방법 및 이로부터제조되는 에어로겔
CN102557577A (zh) * 2011-11-01 2012-07-11 厦门纳美特新材料科技有限公司 一种二氧化硅气凝胶复合材料的制备及方法
CN103230812A (zh) * 2013-03-07 2013-08-07 苏州新纶超净技术有限公司 一种光催化空气过滤材料及其制备方法
CN104525255A (zh) * 2014-12-23 2015-04-22 中国科学院过程工程研究所 一种在金属泡沫基体上负载有序介孔分子筛sba-15的制备方法
CN105819457A (zh) * 2016-03-14 2016-08-03 深圳中凝科技有限公司 一种二氧化硅气凝胶的制备方法及其应用
CN106745003A (zh) * 2017-01-20 2017-05-31 伊科纳诺(北京)科技发展有限公司 一种一步法二氧化硅气凝胶粉体常压快速制备方法
CN111234288A (zh) * 2020-01-19 2020-06-05 东华大学 一种亲水性聚合物防雾涂层的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN115710372A (zh) 2023-02-24

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Monasterio et al. Effect of addition of silica-and amine functionalized silica-nanoparticles on the microstructure of calcium silicate hydrate (C–S–H) gel
TW589356B (en) Composition for forming ceramic material and process for producing ceramic material
US20190178434A1 (en) Heat insulating material and heat insulating structure using same
Li et al. Strong, compressible, bendable and stretchable silicone sponges by solvent-controlled hydrolysis and polycondensation of silanes
CN106750435B (zh) 一种低介电常数有序多孔聚酰亚胺薄膜的制备方法
TWI780203B (zh) 塗液、塗膜的製造方法及塗膜
TWI787318B (zh) 塗液、塗膜的製造方法及塗膜
Cao et al. Polyimide hollow glass microspheres composite films with low dielectric constant and excellent thermal performance
US11878911B2 (en) Method for producing a hydrophilic aerogel granule and application of the product thereof
WO2019069494A1 (ja) 塗液、塗膜の製造方法及び塗膜
Wang et al. Flexible, high-temperature-resistant silica-polymer aerogel hybrids by templating polymethylsilsesquioxane microstructure with trace polyimide
Cai et al. Elastic silica aerogel using methyltrimethoxysilane precusor via ambient pressure drying
CN106146866A (zh) 一种聚酰亚胺复合薄膜及其制备方法
He et al. Fabrication and simulation analysis of flexible polymethylsilsesquioxane (PMSQ) aerogels by using dimethyl sulfoxide (DMSO) as solvent
CN115710372B (zh) 一种气凝胶复合材料的制备方法
Stiubianu et al. Silicone-modified cellulose. Crosslinking of cellulose acetate with poly [dimethyl (methyl-H) siloxane] by Pt-catalyzed dehydrogenative coupling
Long et al. Effect of boron doping on waterproof and dielectric properties of polyborosiloxane coating on SiO2f/SiO2 composites
AU600186B2 (en) A film capacitor
Tsukada et al. Ethylene-bridged polysilsesquioxane/hollow silica particle hybrid film for thermal insulation material
Song et al. Superior hydrophobicity of nano-SiO2 porous thermal insulating material treated by oil-in-water microemulsion
CN107778875A (zh) 聚硅氮烷‑二氧化锆复合气凝胶材料及其制备方法和应用
Negishi et al. Preparation of thick mesoporous silica coating by electrophoretic deposition with binder addition and its water vapor adsorption–desorption properties
CN112574712A (zh) 一种传感器用双组分室温硫化硅橡胶组合物及其制备方法
Lee et al. Mechanical and thermal properties of epoxy composites containing amine-modified silica nanoparticles
TWI735919B (zh) 親水性氣凝膠顆粒的製備方法及其產物的相關應用

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant