CN111154167A - 一种隔热聚乙烯复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种隔热聚乙烯复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种隔热聚乙烯复合材料及其制备方法，属于保温隔热化工材料技术领域。一种隔热聚乙烯复合材料，所述聚乙烯复合材料中包括气凝胶材料。其制备方法，包括如下步骤：（1）制备改性气凝胶粉或者改性纳米多孔二氧化硅溶胶；（2）将改性气凝胶粉或者改性纳米多孔二氧化硅溶胶与聚乙烯粉混合、造粒。所制得颗粒加入或者不加入聚乙烯粉或者聚乙烯颗粒，通过流延拉膜制成隔热聚乙烯膜。改性好的纳米气凝胶粉能够均匀的分散在薄膜上，两者之间有着非常好的相容性。

Description

一种隔热聚乙烯复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于保温隔热化工材料技术领域，涉及一种隔热聚乙烯复合材料及其制备方法。
背景技术
气凝胶通常由纳米胶体颗粒或高聚物分子相互聚集形成纳米多孔网络结构，并在它的空隙中充满气态分散介质的一种高分散性的轻质纳米多孔固体材料。特殊的结构使气凝胶具有低密度(3-500mg/cm3)、高孔隙率(80 %-99.8 %)、高比表面积(~1000 m2/g)和低热导率(~0.017 W/(m·K))。由于这些特性，气凝胶具有优异的保温隔热性能。
聚乙烯、聚丙烯是一种塑料基料，它适合热塑性成型加工的各种成型工艺，成型加工性好。聚乙烯、聚丙烯薄膜的透明度和热封性好，可以防水防潮。近年来，国内生产的聚乙烯、聚丙烯薄膜存在耐温性差，隔热保温差等原因。因此，用隔热保温性好的纳米气凝胶粉改性聚乙烯/聚丙烯薄膜是非常有效的方法。但由于天生的团聚现象，纳米气凝胶粉很难在有机基体中均匀分散。
本专利中，如何使纳米气凝胶粉均匀地分散在聚乙烯/聚丙烯隔热薄膜上成为了制备过程的技术关键。
发明内容
本发明目的在于提供一种隔热聚乙烯复合材料及其制备方法。旨在解决现有聚乙烯隔热材料厚重且保温性能不佳的技术问题。
一种隔热聚乙烯复合材料，所述聚乙烯复合材料中包括气凝胶材料。
在本发明的一种实施方式中，所述气凝胶材料为改性气凝胶粉或者改性纳米多孔二氧化硅溶胶。
在本发明的一种实施方式中，所述气凝胶材料为改性气凝胶粉，所述改性气凝胶粉是将纳米气凝胶粉加入偶联剂溶液中，经搅拌、老化、干燥得到改性气凝胶粉。
在本发明的一种实施方式中，所述的纳米气凝胶粉为二氧化硅气凝胶粉、氧化锆气凝胶粉、聚酰亚胺气凝胶粉、氧化铝气凝胶粉中的一种或多种。
在本发明的一种实施方式中，所述搅拌、老化、干燥是指在室温下搅拌0.5 h-1 h后老化2 d，老化后放进60 ℃-80 ℃干燥箱中干燥2 h-4 h。
在本发明的一种实施方式中，所述的偶联剂为铬络合物、硅烷类或钛酸酯类中的一种；所述的溶剂为乙醇、甲醇、异丙醇等有机溶剂中的一种。所述的气凝胶粉为二氧化硅气凝胶粉、氧化锆气凝胶粉、聚酰亚胺气凝胶粉、氧化铝气凝胶粉中的一种或多种。
在本发明的一种实施方式中，所述气凝胶材料也可以为改性纳米多孔二氧化硅溶胶，所述改性纳米多孔二氧化硅溶胶是将硅源前驱体、溶剂、水和催化剂混合，通过溶胶-凝胶反应合成方法，在室温下搅拌30~60分钟得到改性纳米多孔二氧化硅溶胶。
本发明还提供了一种隔热聚乙烯复合材料制备方法，包括如下步骤：
（1）制备改性气凝胶粉或者改性纳米多孔二氧化硅溶胶；
（2）将改性气凝胶粉或者改性纳米多孔二氧化硅溶胶与聚乙烯粉混合、造粒。
在本发明的一种实施方式中，将步骤（2）所制得颗粒加入或者不加入聚乙烯粉或者聚乙烯颗粒，进行流延拉膜制成隔热聚乙烯膜。
在本发明的一种实施方式中，所述改性气凝胶粉是将纳米气凝胶粉加入偶联剂溶液中，经搅拌、老化、干燥得到改性气凝胶粉。
在本发明的一种实施方式中，所述搅拌、老化、干燥是指在室温下搅拌0.5 h-1 h后老化2 d，老化后放进60 ℃-80 ℃干燥箱中干燥2 h-4 h。
在本发明的一种实施方式中，所述的偶联剂为铬络合物、硅烷类或钛酸酯类中的一种；所述的溶剂为乙醇、甲醇、异丙醇等有机溶剂中的一种。
在本发明的一种实施方式中，所述的气凝胶粉为二氧化硅气凝胶粉、氧化锆气凝胶粉、聚酰亚胺气凝胶粉、氧化铝气凝胶粉中的一种或多种。气凝胶粉末拥有高孔隙率、颗粒大小均一、热稳定性高、热导率低等特征。
在本发明的一种实施方式中，所述改性纳米多孔二氧化硅溶胶是将硅源前驱体、溶剂、水和催化剂混合，通过溶胶-凝胶反应合成方法，加入表面改性剂，在室温下搅拌得到改性纳米多孔二氧化硅溶胶。
在本发明的一种实施方式中，硅源前驱体、溶剂、水和催化剂的体积比为1：（1-5）：（0.1-0.5）：（0.01-0.1）。
在本发明的一种实施方式中，所述硅源前驱体为正硅酸四乙酯、正硅酸四甲酯、工业水玻璃、硅溶胶、多聚硅中的一种或多种。
在本发明的一种实施方式中，所述的溶剂为乙醇、甲醇、丙酮、异丙醇中的一种或多种。
在本发明的一种实施方式中，所述表面改性剂为六甲基二硅氧烷、六甲基二硅氨烷、三甲基氯硅烷中的一种或多种；每100份二氧化硅溶胶中加入5~10份的表面改性剂。
在本发明的一种实施方式中，所述室温下搅拌，搅拌转速为300-500转/分钟，搅拌时间为30-60分钟。
在本发明的一种实施方式中，所述步骤（2）中的混合、造粒是将改性气凝胶粉或者改性纳米多孔二氧化硅溶胶与聚乙烯粉混合，加入有机助剂和功能助剂，混炼、造粒。
在本发明的一种实施方式中，所述混炼是指置于120 ℃-150 ℃混炼机中混炼30min-50 min，所述造粒是经双螺杆造粒机造粒。
在本发明的一种实施方式中，所述有机助剂为聚乙烯蜡，所述功能助剂是光稳定剂和/或抗氧剂和/或流滴剂中的一种或多种。
在本发明的一种实施方式中，所述改性气溶胶粉占聚乙烯粉质量分数的1%-5%；
所述改性纳米多孔二氧化硅溶胶与聚乙烯的质量分数比为（3-35）：100，其中，改性纳米多孔二氧化硅溶胶中SiO2的含量为30wt%。
在本发明的一种实施方式中，所述有机助剂占聚乙烯粉质量分数的1%-5%，功能助剂占聚乙烯粉质量分数的0.1%-0.3%。
本发明还提供了一种隔热聚丙烯复合材料，其特征在于，以聚丙烯代替聚乙烯，制备方法与隔热聚乙烯复合材料的制备方法类似。
本发明采用偶联剂溶液改性纳米气凝胶粉，或者在表面修饰剂参与下原位合成纳米多孔二氧化硅溶胶，降低其表面能，减少它在有机机体中的团聚现象。从技术表征结果可以看出，改性好的纳米气凝胶粉，或者纳米多孔二氧化硅溶胶能够较均匀的分散在薄膜上，两者之间有着非常好的相容性。
气凝胶具有低密度(3-500mg/cm3)、高孔隙率(80 %-99.8 %)、高比表面积(~1000m2/g)和低热导率(~0.017 W/(m·K))。由于这些特性，气凝胶具有优异的保温隔热性能。
本发明制备的纳米多孔高效隔热聚乙烯膜与传统聚乙烯膜相比，隔热性能显著提高，热导率下降明显。从生产和加工方面考虑，本专利中的制备方法简单，适合大规模工业化。
本专利中选择硅烷偶联剂作为纳米粉改性剂，聚乙烯蜡为有机助剂。改性后的纳米气凝胶粉与聚乙烯薄膜能有效的融合，且分散均匀。与传统的聚乙烯膜相比，纳米多孔高效隔热聚乙烯膜具有更低的热导率。
与现有技术相比，本发明有以下优势：
（1）本发明制备的改性气凝胶粉或者改性纳米多孔二氧化硅溶胶与有机基体的相容性高，能较好地与聚乙烯和聚丙烯进行融合。
（2）本发明采用流延法，操作简单、方便。
（3）本发明制备的改性气凝胶粉或者改性纳米多孔二氧化硅溶胶表面存在一些非极性基团，能均匀地吸附和分散在聚乙烯膜和聚丙烯膜表面。
附图说明
图1为纳米多孔高效隔热聚乙烯膜Si元素的mapping图。
图2为尺寸
Figure 902717DEST_PATH_IMAGE001
纳米多孔高效隔热聚乙烯膜的实物图。
具体实施方式
实施例1：
固相下纳米多孔高效隔热聚乙烯膜的制备，主要分为三个步骤：
步骤一，二氧化硅气凝胶粉的改性。将一定量的二氧化硅气凝胶粉投入装有硅烷偶联剂溶液的容器中，室温下搅拌30 min-60 min。老化2 d后，送入60 ℃-80 ℃的烘箱中干燥2-4 h得到改性二氧化硅气凝胶粉。硅烷偶联剂溶液采用1mL硅烷偶联剂对应50 mL-150 mL乙醇配制。
步骤二，将改性后的二氧化硅气凝胶粉、聚乙烯粉、聚乙烯蜡和助剂混合均匀投入120 ℃-150 ℃混炼机中，混炼30 min-50 min后投入双螺杆造粒机中造粒，得到纳米多孔高效隔热聚乙烯母粒；其中气凝胶粉、聚乙烯粉、聚乙烯蜡和助剂质量比为3：100：5：(0.1-0.3)。
步骤三，将得到的纳米多孔高效隔热聚乙烯母粒投入120 ℃-150 ℃流延机中拉膜，得到纳米多孔高效隔热聚乙烯膜。
实施例2：
液相下纳米多孔高效隔热聚乙烯膜的制备，主要分为三个步骤：
步骤一，二氧化硅气凝胶粉的改性。一定量的二氧化硅气凝胶粉投入装有硅烷偶联剂溶液的容器中，室温下搅拌30 min-60 min；老化2 d后，送入60 ℃-80 ℃的烘箱中干燥2-4h；硅烷偶联剂溶液是1 mL硅烷偶联剂对应50 mL-150 mL乙醇配制。
步骤二，将改性后的二氧化硅气凝胶粉、聚乙烯粉、聚乙烯蜡和助剂混合均匀投入装有乙醇的容器中，室温下搅拌30 min-60 min，送入70 ℃-80 ℃烘箱中干燥4-8 h；之后，投入造粒机中造粒得纳米多孔高效隔热聚乙烯母粒；其中气凝胶粉、聚乙烯粉、聚乙烯蜡和助剂质量比为3：100：5：(0.1-0.3)。
步骤三，得到的纳米多孔高效隔热聚乙烯母粒投入120 ℃-150 ℃流延机装料口拉膜，得到纳米多孔高效隔热聚乙烯膜。
实施例3
本实施例与实施例1基本形同，不同之处在于，本实施例中二氧化硅气凝胶粉与聚乙烯粉质量比为1：100，2：100或者2.5：100。
实施例4
本实施例与实施例1基本形同，不同之处在于，本实施例中所述气凝胶粉为氧化锆气凝胶粉。
实施例5
本实施例与实施例1基本形同，不同之处在于，本实施例中所述气凝胶粉为聚酰亚胺气凝胶粉。
实施例6
本实施例与实施例1基本形同，不同之处在于，本实施例中所述气凝胶粉为氧化铝气凝胶粉。
实施例7
本实施例与实施例2基本形同，不同之处在于，硅烷偶联剂与乙醇溶液体积比为1：50、1：100或者1：150。
实施例8
一种隔热聚乙烯复合材料制备方法，包括以下三个步骤：
步骤一，制备改性纳米多孔二氧化硅溶胶。将硅源前驱体、溶剂、水和催化剂混合，通过溶胶-凝胶方法，加入表面改性剂，在室温下搅拌得到改性纳米多孔二氧化硅溶胶。硅源前驱体、溶剂、水和催化剂的体积比为1：（1-5）：（0.1-0.5）：（0.01-0.1）。所述硅源前驱体为正硅酸四乙酯、正硅酸四甲酯、工业水玻璃、硅溶胶、多聚硅中的一种或多种。所述的溶剂为乙醇、甲醇、丙酮、异丙醇中的一种或多种。所述表面改性剂为六甲基二硅氧烷、六甲基二硅氨烷、三甲基氯硅烷中的一种或多种；每100份二氧化硅溶胶中加入5~10份的表面改性剂。所述室温下搅拌，搅拌转速为300-500转/分钟，搅拌时间为30-60分钟。
步骤二，将改性纳米多孔二氧化硅溶胶、聚乙烯粉、聚乙烯蜡和助剂混合均匀投入120 ℃-150 ℃混炼机中，混炼30 min-50 min后投入双螺杆造粒机中造粒，得到纳米多孔高效隔热聚乙烯母粒；所述改性纳米多孔二氧化硅溶胶中SiO2的含量为30wt%。所述功能助剂是光稳定剂和/或抗氧剂和/或流滴剂中的一种或多种。其中改性纳米多孔二氧化硅溶胶、聚乙烯粉、聚乙烯蜡和助剂质量比为：（3-35）：100：5：(0.1-0.3)。
步骤三，将得到的纳米多孔高效隔热聚丙烯母粒投入120 ℃-150 ℃流延机中拉膜，得到纳米多孔高效隔热聚乙烯膜。
实施例9
将改性好的二氧化硅气凝胶粉与聚乙烯粉按一定质量比混合，边搅拌边加入一定比例的聚乙烯蜡和功能助剂。将上述混合均匀的体系投入120 ℃-150 ℃混炼机混炼30 min-50min，再经双螺杆造粒机造粒，得到纳米多孔高效隔热聚乙烯母粒。
优选地，所述纳米气凝胶粉与聚乙烯粉的质量比是1 %~5 %。
优选地，所述的一定比例的聚乙烯蜡、功能助剂为与聚乙烯粉质量比，分别为1 %~5 %，0.1%~ 0.3 %。
将改性好的聚乙烯母粒或一定比例的母粒与基料投入120 ℃-150 ℃流延机中，通过流延法制备纳米多孔高效隔热聚乙烯膜。优选地，最佳的纳米多孔高效隔热聚乙烯膜中二氧化硅粉的质量比为1 %~5 %。
实施例10
一种隔热聚丙烯复合材料制备方法，本实施例与实施例1基本形同，不同之处在于，以聚丙烯代替聚乙烯，包括以下三个步骤：
步骤一，与实施例1中的步骤一相同，得到改性二氧化硅气凝胶粉。
步骤二，将改性后的二氧化硅气凝胶粉、聚丙烯粉、聚丙烯蜡和助剂混合均匀投入120 ℃-150 ℃混炼机中，混炼30 min-50 min后投入双螺杆造粒机中造粒，得到纳米多孔高效隔热聚丙烯母粒；其中气凝胶粉、聚丙烯粉、聚丙烯蜡和助剂质量比为3：100：5：(0.1-0.3)。
步骤三，将得到的纳米多孔高效隔热聚丙烯母粒投入120 ℃-150 ℃流延机中拉膜，得到纳米多孔高效隔热聚丙烯膜。
实施例11
一种隔热聚丙烯复合材料制备方法，本实施例与实施例8基本形同，不同之处在于，以聚丙烯代替聚乙烯，包括以下三个步骤：
步骤一，与实施例8中的步骤一相同，得到改性纳米多孔二氧化硅溶胶。
步骤二，将改性纳米多孔二氧化硅溶胶、聚丙烯粉、聚丙烯蜡和助剂混合均匀投入120 ℃-150 ℃混炼机中，混炼30 min-50 min后投入双螺杆造粒机中造粒，得到纳米多孔高效隔热聚丙烯母粒；所述改性纳米多孔二氧化硅溶胶中SiO2的含量为30wt%。所述功能助剂是光稳定剂和/或抗氧剂和/或流滴剂中的一种或多种。其中改性纳米多孔二氧化硅溶胶、聚丙烯粉、聚丙烯蜡和助剂质量比为：（3-35）：100：5：(0.1-0.3)。
步骤三，将得到的纳米多孔高效隔热聚丙烯母粒投入120 ℃-150 ℃流延机中拉膜，得到纳米多孔高效隔热聚丙烯膜。
上述对实施例的描述是为了便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员容易对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示、不脱离本发明范畴所作出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (25)

1.一种隔热聚乙烯复合材料，其特征在于，所述聚乙烯复合材料包括气凝胶材料。
2.如权利要求1所述的一种隔热聚乙烯复合材料，其特征在于，所述气凝胶材料为改性气凝胶粉，所述改性气凝胶粉是将纳米气凝胶粉加入偶联剂溶液中，经搅拌、老化、干燥得到改性气凝胶粉。
3.如权利要求2所述的一种隔热聚乙烯复合材料，其特征在于，所述的纳米气凝胶粉为二氧化硅气凝胶粉、氧化锆气凝胶粉、聚酰亚胺气凝胶粉、氧化铝气凝胶粉中的一种或多种。
4.如权利要求2所述的一种隔热聚乙烯复合材料，其特征在于，所述搅拌、老化、干燥是指在室温下搅拌0.5 h-1 h后老化2 d，老化后放进60 ℃-80 ℃干燥箱中干燥2 h-4 h。
5.如权利要求1所述的一种隔热聚乙烯复合材料，其特征在于，所述气凝胶也可以是改性纳米多孔二氧化硅溶胶，所述改性纳米二氧化硅溶胶是将硅源前驱体、溶剂、水和催化剂混合，通过溶胶-凝胶反应合成方法，在室温下搅拌30~60分钟得到改性纳米多孔二氧化硅溶胶。
6.一种隔热聚乙烯复合材料制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）制备改性气凝胶粉或者改性纳米多孔二氧化硅溶胶；
（2）将改性气凝胶粉或者改性纳米多孔二氧化硅溶胶与聚乙烯粉混合、造粒，得到聚乙烯/气凝胶复合颗粒。
7.如权利要求6所述的一种隔热聚乙烯复合材料制备方法，其特征在于，将步骤（2）所制得颗粒加入或者不加入聚乙烯粉或者聚乙烯颗粒，进行流延拉膜制成隔热聚乙烯膜。
8.如权利要求6所述的一种隔热聚乙烯复合材料制备方法，其特征在于，所述改性气凝胶粉是将纳米气凝胶粉加入偶联剂溶液中，经搅拌、老化、干燥得到改性气凝胶粉。
9.如权利要求8所述的一种隔热聚乙烯复合材料制备方法，其特征在于，所述搅拌、老化、干燥是指在室温下搅拌0.5 h-1 h后老化2 d，老化后放进60 ℃-80 ℃干燥箱中干燥2h-4 h。
10.如权利要求8所述的一种隔热聚乙烯复合材料制备方法，其特征在于，所述的偶联剂为铬络合物、硅烷类或钛酸酯类中的一种；所述的溶剂为乙醇、甲醇、异丙醇等有机溶剂中的一种。
11.如权利要求8所述的一种隔热聚乙烯复合材料制备方法，其特征在于，所述的纳米气凝胶粉为二氧化硅气凝胶粉、氧化锆气凝胶粉、聚酰亚胺气凝胶粉、氧化铝气凝胶粉中的一种或多种。
12.如权利要求6所述的一种隔热聚乙烯复合材料制备方法，其特征在于，所述改性纳米多孔二氧化硅溶胶是将硅源前驱体、溶剂、水和催化剂混合，通过溶胶-凝胶反应合成方法，加入表面改性剂，在室温下搅拌得到改性纳米多孔二氧化硅溶胶。
13.如权利要求12所述的一种隔热聚乙烯复合材料制备方法，其特征在于，硅源前驱体、溶剂、水和催化剂的体积比为1：（1-5）：（0.1-0.5）：（0.01-0.1）。
14.如权利要求12所述的一种隔热聚乙烯复合材料制备方法，其特征在于，所述硅源前驱体为正硅酸四乙酯、正硅酸四甲酯、工业水玻璃、硅溶胶、多聚硅中的一种或多种。
15.如权利要求12所述的一种隔热聚乙烯复合材料制备方法，其特征在于，所述的溶剂为乙醇、甲醇、丙酮、异丙醇中的一种或多种。
16.如权利要求12所述的一种隔热聚乙烯复合材料制备方法，其特征在于，所述表面改性剂为六甲基二硅氧烷、六甲基二硅氨烷、三甲基氯硅烷中的一种或多种；每100份二氧化硅溶胶中加入5~10份的表面改性剂。
17.如权利要求12所述的一种隔热聚乙烯复合材料制备方法，其特征在于，所述室温下搅拌，搅拌转速为300-500转/分钟，搅拌时间为30-60分钟。
18.如权利要求6-17任一所述的一种隔热聚乙烯复合材料制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中的混合、造粒是将改性气凝胶粉或者改性纳米多孔二氧化硅溶胶与聚乙烯粉混合，加入有机助剂和功能助剂，混炼、造粒。
19.如权利要求18所述的一种隔热聚乙烯复合材料制备方法，其特征在于，所述混炼是指置于120 ℃-150 ℃混炼机中混炼30 min-50 min，所述造粒是经双螺杆造粒机造粒。
20.如权利要求18所述的一种隔热聚乙烯复合材料制备方法，其特征在于，所述有机助剂为聚乙烯蜡，所述功能助剂是光稳定剂和/或抗氧剂和/或流滴剂中的一种或多种。
21.如权利要求18所述的一种隔热聚乙烯复合材料制备方法，其特征在于，
所述改性气凝胶粉占聚乙烯粉质量分数的1%-5%；
所述改性纳米多孔二氧化硅溶胶与聚乙烯的质量分数比为（3-35）：100，其中，改性纳米多孔二氧化硅溶胶中SiO2的含量为30wt%。
22.如权利要求18所述的一种隔热聚乙烯复合材料制备方法，其特征在于，所述有机助剂占聚乙烯粉质量分数的1%-5%，功能助剂占聚乙烯粉质量分数的0.1%-0.3%。
23.如权利要求6-22任一所述的一种隔热聚乙烯复合材料制备方法所制备的隔热聚乙烯复合材料的应用，其特征在于，在保温配送箱、外卖箱上的应用。
24.一种隔热聚丙烯复合材料，其特征在于，以聚丙烯代替权利要求1-5中任意一种复合材料中的聚乙烯。
25.一种隔热聚丙烯复合材料制备方法，其特征在于，以聚丙烯代替权利要求6-23中任意一种复合材料制备方法中的聚乙烯。
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