CN109912874A - 一种纳米多孔高效隔热聚乙烯膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种纳米多孔高效隔热聚乙烯膜的制备方法，通过以纳米气凝胶粉为无机填料、聚乙烯粉为主要原料制备了纳米多孔高效隔热聚乙烯膜。其制备过程主要包括：纳米气凝胶粉的表面改性、母粒制备以及流延拉膜等。经过一定的技术表征，证明了纳米气凝胶粉在聚乙烯基体中分散均匀。与传统的聚乙烯膜相比，掺有~3%气凝胶粉的纳米多孔高效隔热聚乙烯膜的热导率下降了26.1%并且拉伸强度和断裂伸长率变化不大。热导率的下降说明了膜的保温隔热性能的提高，因此，本发明制备的膜在保温隔热领域具有很好的应用前景。

Description

一种纳米多孔高效隔热聚乙烯膜的制备方法
技术领域
本发明属于保温隔热领域，涉及一种纳米多孔高效隔热聚乙烯膜的制备方法。
背景技术
气凝胶通常由胶体颗粒或高聚物分子相互聚集而成的纳米多孔网络结构，并在它的空隙中充满气态分散介质的一种高分散性的轻质纳米多孔固体材料。特殊的结构使气凝胶具有低密度(3-500mg/cm3)、高孔隙率(80％-99.8％)、高比表面积(～1000m2/g)和低热导率(～0.017W/(m·K))。由于这些特性，气凝胶具有优异的保温隔热性能。
聚乙烯是一种塑料基料，它适合热塑性成型加工的各种成型工艺，成型加工性好。聚乙烯薄膜的透明度和热封性好，可以防水防潮。近年来，国内生产的聚乙烯薄膜存在耐温性差，隔热保温差等原因。因此，用隔热保温性好的纳米气凝胶粉改性聚乙烯薄膜是非常有效的方法。但由于天生的团聚现象，纳米气凝胶粉很难在相应的有机基体中均匀分散。
本专利中，改性纳米气凝胶粉和如何使气凝胶粉均匀分布在聚乙烯薄膜上成为了制备过程的技术关键。为了解决这两大难题，本专利中选择硅烷偶联剂作为纳米粉改性剂，聚乙烯蜡为有机助剂。改性后的纳米气凝胶粉与聚乙烯薄膜能有效的融合，且分散均匀。与传统的聚乙烯膜相比，纳米多孔高效隔热聚乙烯膜具有更低的热导率。
发明内容
本发明目的是解决纳米气凝胶粉在聚乙烯膜中分散性问题而提供的一种纳米多孔高效隔热聚乙烯膜的制备方法。
本发明可以通过以下技术方案来实现：
将纳米气凝胶粉加入偶联剂溶液(偶联剂和溶剂体积比1：(50-150))中，室温下搅拌0.5h-1h后老化2d。老化后放进60℃-80℃干燥箱中干燥2h-4h，得到改性气凝胶粉。将改性好的纳米气凝胶粉与聚乙烯粉按一定比例均匀混合，并加入一定比例的聚乙烯蜡、功能助剂，一起投入120℃-150℃的密炼机中，密炼30min-50min后投入双螺杆造粒机中造粒，得到保温隔热母粒。最后，将母粒或母粒与基料混合经120℃-150℃的流延机拉膜，得到纳米多孔高效隔热聚乙烯膜。
本发明用偶联剂溶液改性纳米气凝胶粉，目的在于降低其表面能，减少它在有机机体中的团聚现象。从技术表征结果可以看出，改性好的纳米气凝胶粉能够均匀的分散在薄膜上，表明两者之间有着非常好的相容性。
优选地，所述的气凝胶粉为二氧化硅气凝胶粉、氧化锆气凝胶粉、聚酰亚胺气凝胶粉或氧化铝气凝胶粉中的一种。
气凝胶具有低密度(3-500mg/cm3)、高孔隙率(80％-99.8％)、高比表面积(～1000m2/g)和低热导率(～0.017W/(m·K))。由于这些特性，气凝胶具有优异的保温隔热性能。
优选地，所述的气凝胶粉为二氧化硅气凝胶粉。
选用二氧化硅气凝胶粉的原因在于粉末高孔隙率、颗粒大小均一、热稳定性高、热导率低等。二氧化硅气凝胶一般是以有机醇盐和无机硅源为前躯体，经过水解缩聚反应，老化一段时间再进行超临界干燥或常压干燥获得。优选常压干燥制备的二氧化硅气凝胶符合低成本、工业化路线的目的。
本发明将改性好的二氧化硅气凝胶粉与聚乙烯粉按一定质量比混合，边搅拌边加入一定比例的聚乙烯蜡和功能助剂。将上述混合均匀的体系投入120℃-150℃混炼机混炼30min-50min，再经双螺杆造粒机造粒，得到纳米多孔高效隔热聚乙烯母粒。
优选地，所述纳米气凝胶粉与聚乙烯粉的质量比是1％～5％。
优选地，所述的一定比例的聚乙烯蜡、功能助剂为与聚乙烯粉质量比，分别为1％～5％，0.1％～0.3％。
本发明将改性好的聚乙烯母粒或一定比例的母粒与基料投入120℃-150℃流延机中，通过流延法制备纳米多孔高效隔热聚乙烯膜。
优选地，最佳的纳米多孔高效隔热聚乙烯膜中二氧化硅粉的质量比为1％～5％。
本发明制备的纳米多孔高效隔热聚乙烯膜与传统聚乙烯膜相比，隔热性能显著提高，热导率下降明显。从加工方面考虑，本专利中的制备方法也是非常简单，适合大规模工业化。
与现有技术相比，本发明有以下优势：
首先，二氧化硅气凝胶化学稳定性高，其多孔结构可以有效降低基体的热导率。与此同时，表面修饰过的二氧化硅气凝胶与有机基体的相容性高。
其次，制备方法和传统聚乙烯膜的流延法一样简单、方便。
最后，二氧化硅气凝胶表面存在一些极性基团，容易吸附在膜的表面。
附图说明
图1为纳米多孔高效隔热聚乙烯膜Si元素的mapping图。
图2为尺寸15mm×120mm纳米多孔高效隔热聚乙烯膜。
具体实施方式
一种纳米多孔高效隔热聚乙烯膜的制备方法，将纳米气凝胶粉加入偶联剂溶液(偶联剂和溶剂体积比1：(50-150))中，室温下搅拌0.5h-1h后老化2d。老化后放进60℃-80℃干燥箱中干燥2h-4h，得到改性气凝胶粉。将改性好的纳米气凝胶粉与聚乙烯粉按一定比例均匀混合，并加入一定比例的聚乙烯蜡、功能助剂，一起投入120℃-150℃的密炼机中，密炼30min-50min后投入双螺杆造粒机中造粒，得到保温隔热母粒。最后，将母粒或母粒与基料混合经120℃-150℃的流延机拉膜，得到纳米多孔高效隔热聚乙烯膜。
优选地，所述的气凝胶为二氧化硅气凝胶。
优选地，所述纳米气凝胶粉与聚乙烯粉的质量比是1％～5％。
优选地，所述的一定比例的聚乙烯蜡、功能助剂为与聚乙烯粉质量比，分别为1％～5％，0.1％～0.3％。
优选地，最佳的纳米多孔高效隔热聚乙烯膜中二氧化硅粉的质量比为1％～5％。
下面通过几个实施例对本发明进行详细说明。
实施例1：固相下纳米多孔高效隔热聚乙烯膜的制备
固相下纳米多孔高效隔热聚乙烯膜的制备主要分为三部分：第一，二氧化硅气凝胶粉的改性。一定量的二氧化硅气凝胶粉投入装有硅烷偶联剂溶液的容器中，室温下搅拌30min-60min；老化2d后，送入60℃-80℃的烘箱中干燥2-4h；硅烷偶联剂溶液是1mL硅烷偶联剂对应50mL-150mL乙醇配制的。第二，将改性后的二氧化硅气凝胶粉、聚乙烯粉、聚乙烯蜡和助剂混合均匀投入120℃-150℃混炼机中，混炼30min-50min后投入双螺杆造粒机中造粒，得到纳米多孔高效隔热聚乙烯母粒；其中气凝胶粉、聚乙烯粉、聚乙烯蜡和助剂质量比为3：100：5：(0.1-0.3)。第三，将得到的纳米多孔高效隔热聚乙烯母粒投入120℃-150℃流延机中拉膜，得到纳米多孔高效隔热聚乙烯膜。
实施例2：液相下纳米多孔高效隔热聚乙烯膜的制备
液相下纳米多孔高效隔热聚乙烯膜的制备主要分为三部分：第一，二氧化硅气凝胶粉的改性。一定量的二氧化硅气凝胶粉投入装有硅烷偶联剂溶液的容器中，室温下搅拌30min-60min；老化2d后，送入60℃-80℃的烘箱中干燥2-4h；硅烷偶联剂溶液是1mL硅烷偶联剂对应50mL-150mL乙醇配制的。第二，将改性后的二氧化硅气凝胶粉、聚乙烯粉、聚乙烯蜡和助剂混合均匀投入装有乙醇的容器中，室温下搅拌30min-60min，送入70℃-80℃烘箱中干燥4-8h；之后，投入造粒机中造粒得纳米多孔高效隔热聚乙烯母粒；其中气凝胶粉、聚乙烯粉、聚乙烯蜡和助剂质量比为3：100：5：(0.1-0.3)。第三，得到的纳米多孔高效隔热聚乙烯母粒投入120℃-150℃流延机装料口拉膜，得到纳米多孔高效隔热聚乙烯膜。
实施例3
本实施例与实施例1基本形同，不同之处在于，本实施例中二氧化硅气凝胶粉与聚乙烯粉质量比为1：100。
实施例4
本实施例与实施例1基本形同，不同之处在于，本实施例中二氧化硅气凝胶粉与聚乙烯粉质量比为1.5：100。
实施例5
本实施例与实施例1基本形同，不同之处在于，本实施例中二氧化硅气凝胶粉与聚乙烯粉质量比为2：100。
实施例6
本实施例与实施例1基本形同，不同之处在于，本实施例中二氧化硅气凝胶粉与聚乙烯粉质量比为2.5：100。
实施例7
本实施例与实施例2基本形同，不同之处在于，硅烷偶联剂与乙醇溶液体积比为1：50。
实施例8
本实施例与实施例2基本形同，不同之处在于，硅烷偶联剂与乙醇溶液体积比为1：100。
实施例9
本实施例与实施例2基本形同，不同之处在于，硅烷偶联剂与乙醇溶液体积比为1：150。
上述对实施例的描述是为了便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员容易对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示、不脱离本发明范畴所作出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种纳米多孔高效隔热聚乙烯膜的制备方法，其特征在于，将纳米气凝胶粉加入偶联剂溶液(偶联剂和溶剂体积比1：(50-150))中，室温下搅拌0.5 h-1 h后老化2 d。老化后放进60 ℃-80 ℃干燥箱中干燥2 h-4 h，得到改性气凝胶粉。将改性好的纳米气凝胶粉与聚乙烯粉按一定比例均匀混合，并加入一定比例的聚乙烯蜡、功能助剂，一起投入120 ℃-150 ℃的密炼机中，密炼30 min-50 min后投入双螺杆造粒机中造粒，得到保温隔热母粒。最后，将母粒或母粒与基料混合经120 ℃-150 ℃的流延机拉膜，得到纳米多孔高效隔热聚乙烯膜。
2.根据权利要求1所述的一种纳米多孔高效隔热聚乙烯膜的制备方法，其特征在于，所述的偶联剂为铬络合物、硅烷类或钛酸酯类中的一种；所述的溶剂为乙醇、甲醇、异丙醇等有机溶剂中的一种。
3.根据权利要求2所述的一种纳米多孔高效隔热聚乙烯膜的制备方法，其特征在于，所述的偶联剂为硅烷偶联剂；所述的溶剂为乙醇。
4.根据权利要求1所述的一种纳米多孔高效隔热聚乙烯膜的制备方法，其特征在于，所述的气凝胶粉为二氧化硅气凝胶粉、氧化锆气凝胶粉、聚酰亚胺气凝胶粉或氧化铝气凝胶粉中的一种。
5.根据权利要求4所述的一种纳米多孔高效隔热聚乙烯膜的制备方法，其特征在于，所述的气凝胶粉为二氧化硅气凝胶粉。
6.根据权利要求1所述的一种纳米多孔高效隔热聚乙烯膜的制备方法，其特征在于，所述的纳米气凝胶粉与聚乙烯粉的比例为质量比1 %~5 %。
7.根据权利要求1所述的一种纳米多孔高效隔热聚乙烯膜的制备方法，其特征在于，所述的一定比例的聚乙烯蜡、功能助剂为与聚乙烯粉质量比，分别为1 % ~ 5 %，0.1 % ~ 0.3%。
8.根据权利要求1所述的一种纳米多孔高效隔热聚乙烯膜的制备方法，其特征在于，所述的功能助剂是光稳定剂、抗氧剂和流滴剂。
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