CN108905952A - 一种制备含纳米氧化锌气凝胶的方法 - Google Patents

一种制备含纳米氧化锌气凝胶的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种制备含纳米氧化锌气凝胶的方法，制备的含纳米氧化锌的气凝胶具有较高的孔隙率和吸附效果，可应用于染料吸附净化技术领域，生产成本低、操作简单，可连续生产；在纳米氧化锌前驱体制备过程中使用超声处理操作，使得到的前驱体粒径较小，且均一，在后期作为气凝胶骨架材料时，增大了气凝胶的孔隙率，提高其吸附效果。

Description

一种制备含纳米氧化锌气凝胶的方法
技术领域
本发明属于气凝胶技术领域，尤其是一种制备含纳米氧化锌气凝胶的方法。
背景技术
气凝胶是由胶体粒子相互聚结构成的纳米多孔网络结构的固态非晶材料，其具有极低密度，有“固态烟”之称。气凝胶还具有高孔隙率、高比表面积、低热导率、低介电系数、低折射系数、低弹性模量、低声阻抗、强吸附等，性能可随着对结构的控制而具有连续可调性。气凝胶所具有的优异性能使得其在隔热保温、催化、节能环保、石油化工、航空航天领域有十分广阔的应用前景。
但是在实际的气凝胶制备过程中，还存在着制备的气凝胶结构强度较差，孔隙率和吸附性能欠佳的问题。
发明内容
针对上述问题，本发明旨在提供一种制备含纳米氧化锌气凝胶的方法，以达到其结构强度大，吸附性能良好的目的。
本发明通过以下技术方案实现：
一种制备含纳米氧化锌气凝胶的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将以重量份计的50-100饱和氨水溶液与浓度为0.5-1mol/L的硫酸锌溶液按照体积比为3-4:1的比例混合后，与500-600rpm下搅拌10-15min，然后将混合物的温度升至65-75℃，超声处理10-12min，得到纳米氧化锌前驱体分散液；
（2）将步骤（1）所得纳米氧化锌前驱体分散液进行改性处理，得到改性纳米氧化锌前驱体；
（3）将10-20份正硅酸乙酯溶解到蒸馏水中，制成浓度为0.5-1mol/L的正硅酸乙酯溶液，然后缓慢滴加3-5份0.6-0.8mol/L的草酸溶液，在35-45℃，超声处理2-3h，然后调节其pH值至6～7，在700-800rpm下搅拌20-25min后加入步骤（2）所得物，继续分散10-15min后，得到混合分散液；
（4）将步骤（3）所得混合分散液放入负压箱中，压强为-50～-85kPa、温度为135-140℃，在搅拌条件下反应10-15h，搅拌速度为50-100rpm，得到杂化水凝胶；
（5）将步骤（4）所得杂化水凝胶放入冷冻干燥箱中，在-30～-35℃下冷冻2-3h，然后在-50～-55℃下冷冻2-3h，接着在-36～-40℃下冷冻3-5h，即得纳米氧化锌-纳米二氧化硅气凝胶。
进一步的，步骤（1）所述超声处理条件为：75-80Hz,1200-1500W。
进一步的，步骤（1）所述改性处理为：向步骤（1）所得纳米氧化锌前驱体分散液中加入1-3份木质素磺酸钠，在70-80℃、300-400rpm下搅拌20-30min后，升速至1000-1500rpm，搅拌5-10min，然后转入球磨机中进行湿法研磨20-25min，得到浆料，利用喷雾干燥设备将所得浆料进行喷雾干燥，得到改性纳米氧化锌前驱体。
进一步的，所述喷雾干燥温度为155-160℃。
本发明的有益效果：本发明制备的含纳米氧化锌的气凝胶具有较高的孔隙率和吸附效果，可应用于染料吸附净化技术领域，生产成本低、操作简单，可连续生产；在纳米氧化锌前驱体制备过程中使用超声处理操作，使得到的前驱体粒径较小，且均一，在后期作为气凝胶骨架材料时，增大了气凝胶的孔隙率，提高其吸附效果；利用木质素磺酸钠对前驱体进行改性，使其表面产生静电位阻，不仅提高了前驱体的分散性，同时，表面静电位阻的产生也使气凝胶在包裹前驱体时，产生较大的孔隙率，进一步提升吸附效果；在反应过程中应用负压操作，可使生成的纳米氧化锌分布更加均匀，使孔隙大小均匀，吸附效果更好。
具体实施方式
下面用具体实施例说明本发明，但并不是对本发明的限制。
实施例1
一种制备含纳米氧化锌气凝胶的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将以重量份计的50饱和氨水溶液与浓度为0.5mol/L的硫酸锌溶液按照体积比为3:1的比例混合后，与500rpm下搅拌10min，然后将混合物的温度升至65℃，超声处理10min，得到纳米氧化锌前驱体分散液；
（2）将步骤（1）所得纳米氧化锌前驱体分散液进行改性处理，得到改性纳米氧化锌前驱体；
（3）将10份正硅酸乙酯溶解到蒸馏水中，制成浓度为0.5mol/L的正硅酸乙酯溶液，然后缓慢滴加3份0.6mol/L的草酸溶液，在35℃，超声处理2h，然后调节其pH值至6，在700rpm下搅拌20min后加入步骤（2）所得物，继续分散10min后，得到混合分散液；
（4）将步骤（3）所得混合分散液放入负压箱中，压强为-50kPa、温度为135℃，在搅拌条件下反应10h，搅拌速度为50rpm，得到杂化水凝胶；
（5）将步骤（4）所得杂化水凝胶放入冷冻干燥箱中，在-30℃下冷冻2h，然后在-50℃下冷冻2h，接着在-36℃下冷冻3h，即得纳米氧化锌-纳米二氧化硅气凝胶。
进一步的，步骤（1）所述超声处理条件为：75Hz，1200W。
进一步的，步骤（1）所述改性处理为：向步骤（1）所得纳米氧化锌前驱体分散液中加入1份木质素磺酸钠，在70℃、300rpm下搅拌20min后，升速至1000rpm，搅拌5min，然后转入球磨机中进行湿法研磨20min，得到浆料，利用喷雾干燥设备将所得浆料进行喷雾干燥，得到改性纳米氧化锌前驱体。
实施例2
一种制备含纳米氧化锌气凝胶的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将以重量份计的70饱和氨水溶液与浓度为0.7mol/L的硫酸锌溶液按照体积比为4:1的比例混合后，与550rpm下搅拌12min，然后将混合物的温度升至70℃，超声处理11min，得到纳米氧化锌前驱体分散液；
（2）将步骤（1）所得纳米氧化锌前驱体分散液进行改性处理，得到改性纳米氧化锌前驱体；
（3）将14份正硅酸乙酯溶解到蒸馏水中，制成浓度为0.8mol/L的正硅酸乙酯溶液，然后缓慢滴加4份0.7mol/L的草酸溶液，在40℃，超声处理3h，然后调节其pH值至7，在750rpm下搅拌22min后加入步骤（2）所得物，继续分散12min后，得到混合分散液；
（4）将步骤（3）所得混合分散液放入负压箱中，压强为-75kPa、温度为137℃，在搅拌条件下反应13h，搅拌速度为80rpm，得到杂化水凝胶；
（5）将步骤（4）所得杂化水凝胶放入冷冻干燥箱中，在-32℃下冷冻3h，然后在-52℃下冷冻3h，接着在-38℃下冷冻4h，即得纳米氧化锌-纳米二氧化硅气凝胶。
进一步的，步骤（1）所述超声处理条件为：78Hz，1400W。
进一步的，步骤（1）所述改性处理为：向步骤（1）所得纳米氧化锌前驱体分散液中加入,2份木质素磺酸钠，在75℃、350rpm下搅拌25min后，升速至1300rpm，搅拌7min，然后转入球磨机中进行湿法研磨23min，得到浆料，利用喷雾干燥设备将所得浆料进行喷雾干燥，得到改性纳米氧化锌前驱体。
实施例3
一种制备含纳米氧化锌气凝胶的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将以重量份计的100饱和氨水溶液与浓度为1mol/L的硫酸锌溶液按照体积比为4:1的比例混合后，与600rpm下搅拌15min，然后将混合物的温度升至75℃，超声处理12min，得到纳米氧化锌前驱体分散液；
（2）将步骤（1）所得纳米氧化锌前驱体分散液进行改性处理，得到改性纳米氧化锌前驱体；
（3）将20份正硅酸乙酯溶解到蒸馏水中，制成浓度为1mol/L的正硅酸乙酯溶液，然后缓慢滴加5份0.8mol/L的草酸溶液，在45℃，超声处理3h，然后调节其pH值至7，在800rpm下搅拌25min后加入步骤（2）所得物，继续分散15min后，得到混合分散液；
（4）将步骤（3）所得混合分散液放入负压箱中，压强为-85kPa、温度为140℃，在搅拌条件下反应15h，搅拌速度为100rpm，得到杂化水凝胶；
（5）将步骤（4）所得杂化水凝胶放入冷冻干燥箱中，在-35℃下冷冻3h，然后在-55℃下冷冻3h，接着在-40℃下冷冻5h，即得纳米氧化锌-纳米二氧化硅气凝胶。
进一步的，步骤（1）所述超声处理条件为：80Hz，1500W。
进一步的，步骤（1）所述改性处理为：向步骤（1）所得纳米氧化锌前驱体分散液中加入3份木质素磺酸钠，在80℃、400rpm下搅拌30min后，升速至1500rpm，搅拌10min，然后转入球磨机中进行湿法研磨25min，得到浆料，利用喷雾干燥设备将所得浆料进行喷雾干燥，得到改性纳米氧化锌前驱体。
对比实施例1
本对比实施例相比于实施例2，省略了步骤（1）中的超声处理操作，除此之外的方法步骤均相同。
对比实施例2
本对比实施例相比于实施例2，省略了步骤（2）中的改性处理操作，除此之外的方法步骤均相同。
对比实施例3
本对比实施例相比于实施例2，将步骤（4）中的负压箱替换为常压箱，除此之外的方法步骤均相同。
各实施例和对比实施例所制备的气凝胶性能如表1所示：
表1
由表1可以看出，本发明制备的含纳米氧化锌的气凝胶具有较高的孔隙率和吸附效果，可应用于染料吸附净化技术领域，生产成本低、操作简单，可连续生产。

Claims (4)

1.一种制备含纳米氧化锌气凝胶的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将以重量份计的50-100饱和氨水溶液与浓度为0.5-1mol/L的硫酸锌溶液按照体积比为3-4:1的比例混合后，与500-600rpm下搅拌10-15min，然后将混合物的温度升至65-75℃，超声处理10-12min，得到纳米氧化锌前驱体分散液；
（2）将步骤（1）所得纳米氧化锌前驱体分散液进行改性处理，得到改性纳米氧化锌前驱体；
（3）将10-20份正硅酸乙酯溶解到蒸馏水中，制成浓度为0.5-1mol/L的正硅酸乙酯溶液，然后缓慢滴加3-5份0.6-0.8mol/L的草酸溶液，在35-45℃，超声处理2-3h，然后调节其pH值至6～7，在700-800rpm下搅拌20-25min后加入步骤（2）所得物，继续分散10-15min后，得到混合分散液；
（4）将步骤（3）所得混合分散液放入负压箱中，压强为-50～-85kPa、温度为135-140℃，在搅拌条件下反应10-15h，搅拌速度为50-100rpm，得到杂化水凝胶；
（5）将步骤（4）所得杂化水凝胶放入冷冻干燥箱中，在-30～-35℃下冷冻2-3h，然后在-50～-55℃下冷冻2-3h，接着在-36～-40℃下冷冻3-5h，即得纳米氧化锌-纳米二氧化硅气凝胶。
2.根据权利要求1所述的一种制备含纳米氧化锌气凝胶的方法，其特征在于，步骤（1）所述超声处理条件为：75-80Hz,1200-1500W。
3.根据权利要求1所述的一种制备含纳米氧化锌气凝胶的方法，其特征在于，步骤（1）所述改性处理为：向步骤（1）所得纳米氧化锌前驱体分散液中加入1-3份木质素磺酸钠，在70-80℃、300-400rpm下搅拌20-30min后，升速至1000-1500rpm，搅拌5-10min，然后转入球磨机中进行湿法研磨20-25min，得到浆料，利用喷雾干燥设备将所得浆料进行喷雾干燥，得到改性纳米氧化锌前驱体。
4.根据权利要求3所述的一种制备含纳米氧化锌气凝胶的方法，其特征在于，所述喷雾干燥温度为155-160℃。
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