CN109200955A - 一种有机无机双网络结构酚醛/氧化铝气凝胶复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种有机无机双网络结构酚醛/氧化铝气凝胶复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种有机无机双网络结构酚醛/氧化铝气凝胶复合材料，是由间苯二酚、甲醛、结晶氯化铝为原料，通过水解、缩聚反应原位生长成有机无机双网络结构的复合凝胶；再采用化学液相法对双网络结构的复合凝胶沉积氧化铝原子层；最后通过老化、干燥得到有机无机双网络结构酚醛/氧化铝气凝胶复合材料。本发明的复合材料可视需要添加无机增强纤维、红外遮蔽颗粒等功能改性填料以进一步提高其力学性能和隔热性能，得到的复合材料具有低密度、低导热系数、高机械强度、低线烧蚀率的特点，适用于航天飞行器热防护系统的轻质防/隔热材料，具有重大应用价值。

Description

一种有机无机双网络结构酚醛/氧化铝气凝胶复合材料及其 制备方法
技术领域
本发明涉及一种有机无机双网络结构酚醛/氧化铝气凝胶复合材料及其制备方法，主要作为航天飞行器热防护系统的防/隔热材料。
技术背景
航天飞行器（火箭、导弹、宇宙飞船、航天飞机）在巩固国防、探索外层空间等发挥重要作用，其在飞行过程中产生的气动加热，使得飞行器的局部温度过高，会损坏飞行器的结构，从而对飞行器构成致命的威胁。热防护系统是覆盖在飞行器外表面承担防热和隔热作用，以保护飞行器免受烧毁和高温结构损坏，是航天器的关键技术之一。
气凝胶作为一种超级隔热材料，在航天飞行器热防护系统有极大应用前景。无机氧化物气凝胶的脆性及极低的力学性能使其在实际使用过程中容易碎裂，并出现掉粉，这以现象极大的限制了它的应用。有机气凝胶一般具有较好的机械强度，室温下的低热导率，但使用温度不高，高温下容易分解、碳化、甚至发生燃烧。将有机气凝胶和无机氧化物气凝胶复合，可以利用有机气凝胶较好的力学性能来改善无机气凝胶的脆性和力学性能，拓展其使用范围。如中国专利CN 105838022 A公开了一种有机无机酚醛树脂杂化氧化硅气凝胶，是将酚醛树脂（如钡酚醛、高碳酚醛或线性酚醛树脂）分散在醇溶剂中，然后和氧化硅溶胶复合后干燥得到杂化气凝胶，具有高孔隙率、低密度的特点，同时克服了氧化硅气凝胶较脆、容易掉渣的缺点。中国专利CN 105295298 A公开了一种采用酚醛和氨基硅烷为原料，常压干燥工艺制备的块状疏水酚醛树脂/二氧化硅复合气凝胶，具有成块性好、良好的疏水性和一定的力学强度。然而，由于航天飞行器热防护系统常常面临1000℃以上高温，氧化硅气凝胶高温稳定性差，在高温环境容易发生烧结和相变，导致隔热性能急剧下降；同时酚醛杂化的二氧化硅复合气凝胶中，酚醛树脂在较高的温度下会快速发生碳化和分解，造成防热性能和隔热性能的降低。
发明内容
本发明为了克服现有技术的不足，提供一种具有优良的耐烧蚀性能、隔热性能和力学性能的有机无机双网络结构酚醛/氧化铝气凝胶复合材料的制备方法。
本发明有机无机双网络结构酚醛/氧化铝气凝胶复合材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）将结晶氯化铝加入到乙醇和去离子水中，在40~80℃搅拌混合混匀，形成澄清透明的氧化铝溶胶，冷却至室温，得到溶液。其中，结晶氯化铝、乙醇和去离子水的摩尔比为1:（10~30）:（30~60）；
（2）将间苯二酚、甲醛、水和碳酸钠混合均匀，得到溶液。其中，间苯二酚、甲醛、水和碳酸钠的摩尔比为1:（0.5~2）:（5~30）:（100~600）；
（3）将溶液和溶液以体积比1:（0.5~2）混合，搅拌均匀；加入由甲醇、乙酸、去离子水组成的混合溶液，搅拌均匀，密封静置120min；复合溶胶逐渐凝胶，转变为酚醛/氧化铝复合凝胶。其中，混合溶液中甲醇、乙酸、去离子水与溶液中铝的摩尔比为（3~8）:（0.2~0.6）:（0.1~0.4）:1；
（4）将酚醛/氧化铝复合凝胶在无水乙醇中老化24~48h，每12h用新鲜无水乙醇替换一次；
（5）将仲丁醇铝、无水乙醇和去离子水以摩尔比为1：（10~50）：（0.4~4）混合，搅拌分散20~30min，得到溶液；
（6）将溶液加入复合凝胶中并覆盖复合凝胶对其进行原子沉积氧化铝；静置3~24h后移除沉积液，并用无水乙醇清洗复合凝胶，以去除残余物。原子沉积过程可进行1~5次，每次所用的溶液中铝的摩尔浓度在组分含量保护范围内应逐次增加；
（7）将沉积过氧化铝原子层的复合凝胶进行干燥，即得机无机双网络结构酚醛/氧化铝气凝胶复合材料。干燥工艺为冷冻干燥、常压干燥和超临界干燥的任意一种。
上述步骤（1）、（2）、（3）中，可视需要加入增强纤维、红外遮蔽剂等功能改性填料，以改善复合材料的力学性能和隔热性能。其中增强纤维可选用：玻璃纤维、氧化铝纤维、莫来石纤维、钛酸钾晶须中的任意一种或多种的组合。增强纤维的加入量为每100mL溶液加入0.8~1.2g。遮光剂可采用六钛酸钾晶须、炭黑、钛白粉、高岭土和氮化硅中的任意一种或几种的组合。遮光剂的加入量为每100mL溶液加入0.8~1.2g。
本发明与现有技术相比具有如下有益效果：
（1）本发明制备的有机无机双网络结构酚醛/氧化铝气凝胶复合材料将酚醛气凝胶和氧化铝气凝胶结合在一起，利用酚醛气凝胶的高强度改善了氧化铝气凝胶的力学性能，克服了氧化铝气凝胶力学性能差、脆性大及掉渣的缺点；
（2）本发明制备的有机无机双网络结构酚醛/氧化铝气凝胶复合材料利用氧化铝气凝胶优良的耐烧蚀性能、耐高温性能和隔热性能，改善了酚醛树脂气凝胶以及碳气凝胶的高温稳定性和隔热性能；同时采用化学液相法在酚醛/氧化铝有机无机三维网络骨架上沉积了氧化铝原子层，延缓了酚醛气凝胶分解及碳化温度，提高了耐高温烧蚀性能和隔热性能，并进一步提高了有机无机三维网络骨架的强度；同时包覆裸露的酚醛网络骨架，提高了网络骨架的耐烧蚀性能，所制备的复合材料具有优良的耐烧蚀性能、隔热性能和力学性能；
（3本发明制备的有机无机双网络结构酚醛/氧化铝气凝胶复合材料具有低密度、低热导率、低烧蚀率等特点，特别适用于航天飞行器热防护系统的防/隔热材料。
附图说明
图1为本发明有机无机双网络结构酚醛/氧化铝气凝胶材料合成机理示意图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明机无机双网络结构酚醛/氧化铝气凝胶材料的制备和性能作进一步说明。
实施例1
（1）将结晶氯化铝、乙醇、去离子水以摩尔比1:25:30混合，在60℃搅拌30min后形成澄清透明的溶液，冷却至室温，得到溶液；
（2）将间苯二酚、甲醛、水和碳酸钠以摩尔比为1:1.2:20:380混合均匀，得到溶液；
（3）将溶液和溶液以体积比1:1混合，搅拌均匀；加入由甲醇、乙酸、去离子水组成的混合溶液，搅拌均匀，密封静置120min，复合溶胶逐渐凝胶，转变为酚醛/氧化铝复合凝胶；溶液中甲醇、乙酸、去离子水与溶液中铝的摩尔比为6:0.5:0.3:1；
（4）将酚醛/氧化铝复合凝胶在无水乙醇中老化48h，每12h用新鲜无水乙醇替换一次；
（5）将仲丁醇铝、无水乙醇和去离子水以摩尔比为1:30:0.4混合，搅拌分散30min，得到溶液；
（6）将溶液加入复合凝胶中，并覆盖复合凝胶对其进行原子沉积氧化铝，静置24h；然后移除沉积液，加入无水乙醇，清洗复合凝胶，以去除残余物；
（7）将沉积过氧化铝原子层的复合凝胶，用乙醇为介质进行超临界干燥，得到有机无机双网络结构酚醛/氧化铝气凝胶复合材料。
所得复合材料的性能指标：压缩强度：0.82±0.188MPa，密度：0.28g/cm3。
实施例2
（1）将结晶氯化铝、乙醇、去离子水以摩尔比1:10:40混合，在60℃搅拌50min后形成澄清透明的溶液，按每100mL溶液加入1.2g的量来加入钛酸钾晶须，搅拌均匀，冷却至室温得到溶液；
（2）将间苯二酚、甲醛、水和碳酸钠以摩尔比1:0.7:10:260混合均匀，得到溶液；
（3）将溶液和溶液以体积比1:1混合，搅拌均匀，加入由甲醇、乙酸、去离子水组成的混合溶液，搅拌均匀，密封静置120min；复合溶胶逐渐凝胶，转变为酚醛/氧化铝复合凝胶。溶液中甲醇、乙酸、去离子水与溶液中铝的摩尔比为3:0.3:0.1:1；
（4）将酚醛/氧化铝复合凝胶在无水乙醇中老化48h，每12h用新鲜无水乙醇替换一次；
（5）将仲丁醇铝、无水乙醇和去离子水分别以摩尔比为1:50:4；1:40:2；和1:30:1混合，搅拌分散30min，分别得到溶液-1，溶液-2和溶液-3；
（6）将溶液-1加入复合凝胶中，并覆盖复合凝胶对其进行原子沉积氧化铝，静置12h，移除沉积液，用无水乙醇清洗复合凝胶，去除残余物。然后依次用-2，-3按照类似操作进行原子沉积氧化铝；
（7）将沉积过氧化铝原子层的复合凝胶，用乙醇为介质进行冷冻干燥，得到机无机双网络结构酚醛/氧化铝气凝胶复合材料。
所得复合材料的性能指标：压缩强度：1.23±0.106MPa，密度：0.37g/cm3。
实施例3
（1）将结晶氯化铝、乙醇、去离子水以摩尔比1:30:60混合，在60℃搅拌60min后形成澄清透明的溶液，冷却至室温得到溶液；
（2）将间苯二酚、甲醛、水和碳酸钠以摩尔比为1:2:30:450混合均匀，得到溶液；
（3）将溶液和溶液以体积比1:1混合，搅拌均匀，按每100mL溶液加入0.8g的量来加入莫来石纤维，再加入由甲醇、乙酸、去离子水组成的混合溶液，搅拌均匀，密封静置120min；复合溶胶逐渐凝胶，转变为酚醛/氧化铝复合凝胶。溶液中甲醇、乙酸、去离子水与溶液中铝的摩尔比为8:0.2:0.4:1；
（4）将酚醛/氧化铝复合凝胶在无水乙醇中老化48h，每12h用新鲜无水乙醇替换一次；
（5）将仲丁醇铝、无水乙醇和去离子水分别以摩尔比为1:50:3；1:40:2；1:30:1；1:20:0.6和1:10:0.4混合，搅拌分散30min，分别得到溶液-1，溶液-2，溶液-3，溶液-4和溶液-5；
（6）将溶液-1加入复合凝胶中，并覆盖复合凝胶对其进行原子沉积氧化铝，静置12h，移除沉积液，用无水乙醇清洗复合凝胶，去除残余物，然后依次用-2，-3，-4，-5按照类似操作进行原子沉积氧化铝；
（7）将沉积过氧化铝原子层的复合凝胶，采用常压干燥方式，在50℃空气中干燥24h，在120℃空气中干燥24h，得到有机无机双网络结构酚醛/氧化铝气凝胶复合材料。
所得复合材料的性能指标：压缩强度：1.53±0.082MPa，密度：0.53g/cm3。

Claims (10)

1.一种有机无机双网络结构酚醛/氧化铝气凝胶复合材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）将结晶氯化铝加入到乙醇和去离子水中，在40~80℃搅拌混合混匀，形成澄清透明的氧化铝溶胶，冷却至室温，得到溶液；
（2）将间苯二酚、甲醛、水和碳酸钠混合均匀，得到溶液；
（3）将溶液和溶液以体积比1: 0.5~1:2混合，搅拌均匀；加入由甲醇、乙酸、去离子水组成的混合溶液，搅拌均匀，密封静置120min；复合溶胶逐渐凝胶，转变为酚醛/氧化铝复合凝胶；
（4）将酚醛/氧化铝复合凝胶在无水乙醇中老化24~48h，每12h用新鲜无水乙醇替换一次；
（5）将仲丁醇铝、无水乙醇和去离子水混合，搅拌分散20~30min，得到溶液；
（6）将溶液加入复合凝胶中并覆盖复合凝胶对其进行原子沉积氧化铝；静置3~24h后移除沉积液，并用无水乙醇清洗复合凝胶，以去除残余物；
（7）将沉积过氧化铝原子层的复合凝胶进行干燥，即得机无机双网络结构酚醛/氧化铝气凝胶复合材料。
2.如权利要求1所述有机无机双网络结构酚醛/氧化铝气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，结晶氯化铝、乙醇和去离子水的摩尔比为1:（10~30）:（30~60）。
3.如权利要求1所述有机无机双网络结构酚醛/氧化铝气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，间苯二酚、甲醛、水和碳酸钠的摩尔比为1:（0.5~2）:（5~30）:（100~600）。
4.如权利要求1所述有机无机双网络结构酚醛/氧化铝气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，混合溶液中甲醇、乙酸、去离子水与溶液中铝的摩尔比为（3~8）:（0.2~0.6）:（0.1~0.4）:1。
5.如权利要求1所述有机无机双网络结构酚醛/氧化铝气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（5）中，仲丁醇铝、无水乙醇和去离子水以摩尔比1:（10~50）:（0.4~4）混合。
6.如权利要求1所述有机无机双网络结构酚醛/氧化铝气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（6）中，原子沉积过程进行1~5次，每次所用的溶液中铝的摩尔浓度在组分含量保护范围内应逐次增加。
7.如权利要求1所述有机无机双网络结构酚醛/氧化铝气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（7）中，干燥工艺为冷冻干燥、常压干燥和超临界干燥的任意一种。
8.如权利要求1所述有机无机双网络结构酚醛/氧化铝气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）、（2）、（3）中，加入功能改性填料增强纤维、红外遮蔽剂。
9.如权利要求8所述有机无机双网络结构酚醛/氧化铝气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于：增强纤维选用：玻璃纤维、氧化铝纤维、莫来石纤维、钛酸钾晶须中的任意一种或多种的组合，其增强纤维的加入量为每100mL溶液加入0.8~1.2g。
10.如权利要求8所述有机无机双网络结构酚醛/氧化铝气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于：红外遮蔽剂采用六钛酸钾晶须、炭黑、钛白粉、高岭土和氮化硅中的任意一种或几种的组合；红外遮光剂的加入量为每100mL溶液加入0.8~1.2g。
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