CN104707662A - 一种酚醛类掺杂有机气凝胶催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种酚醛类掺杂有机气凝胶催化剂的及其制备方法。酚醛类掺杂有机气凝胶催化剂包括按重量份计的下述组分：酚和醛5-15份，去离子水80-90份，分散剂3-5份，催化剂0.01-0.1份，掺杂改性剂0.01-0.05份。所述的酚醛类掺杂有机气凝胶催化剂的制备方法包括如下步骤：(1)称取各物质，将酚和醛溶入去离子水中，再加入催化剂，搅拌均匀；(2)向反应溶液中加入掺杂改性剂和分散剂，搅拌使掺杂改性剂均匀的分散于反应溶液中；(3)将反应溶液加入不溶油相中搅拌，反应30-60min，制得酚醛类掺杂有机气凝胶催化剂。本发明具有较高的吸附能力、气相分解能力和耐高温能力。
Description
技术领域
本发明属于催化剂技术领域，具体涉及一种酚醛类掺杂有机气凝胶催化剂及其制备方法
背景技术
气凝胶aerogel是一种纳米多孔性非晶固态材料，因其具有密度低、比表面积大、孔隙率高和热导率低等突出特点，因此具有很强的吸附效果，且其在高温环境下性状不会发生改变而失活，因此可以很好的被用作化学反应的新型催化剂载体，而且根据反应的种类可以选择掺杂不同的金属元素或其化合物达到加强吸附和分解气相增加其反应活性的功能。
气凝胶掺杂催化剂将纳米掺杂剂分子负载到气凝胶孔隙中形成复合催化结构，该结构可以将反应的分子吸附于它的孔隙之间，大幅增加纳米掺杂剂分子与反应分子的接触频率，从而进一步提高了固体超强酸催化剂的活性。需要强酸催化条件的化学反应就可以使用掺杂固体超强酸的气凝胶作为催化剂，比如将气凝胶掺杂纳米SO2 -4/MxOy固体超强酸催化剂应用于环保型增塑剂乙酰柠檬酸酯ATBC的酯化和乙酰化反应中代替传统催化剂浓硫酸就具有反应活性高，酯化和乙酰化率分别提高到99.5％和99.8％，降低对反应设备的腐蚀，催化剂可回收利用率高，无污染等优点；需要气相反应条件如氢化反应、气相氯化、气相氟化等可采用掺杂纳米金属或其化合物的气凝胶作为催化剂，比如将气凝胶掺杂氯化镧、氯化铈应用于除草剂中间体四氯-2-氰基吡啶的合成中代替传统活性炭催化剂也就具有吸附能力更强，对氯气的分解能力更高，从而提高了反应活性。
现有的气凝胶催化剂也存在相关报道，但都是无机类的催化剂，而有机气凝胶主要由碳氢或碳氢氧等低原子序数元素组成,密度低且微孔分布均匀,可加工性和吸附性能比无机气凝胶好，且其与反应物具有更好的相容性，更有利于其催化性能的发挥。因此，我们制备的这种酚醛类掺杂有机气凝胶催化剂可以满足化工行业对新型催化剂的需求。
针对现有气相氯化，气相氟化等反应中传统催化剂的不足，目前缺乏一种具有超高吸附性能和催化活性的酚醛类掺杂有机气凝胶催化剂。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种具有超高吸附性能和催化活性的酚醛类掺杂有机气凝胶催化剂。
为了实现上述目的，本发明通过如下技术方案实现：本发明提供了一种酚醛类掺杂有机气凝胶催化剂，所述酚醛类掺杂有机气凝胶催化剂包括按重量份计的下述组分：
进一步地，所述的酚和醛中，酚是为间苯二酚、1，4对苯二酚中的一种或几种的组合；醛为甲醛、糠醛中的一种或几种的组合。
进一步地，所述的分散剂为六偏磷酸钠、硅酸钠、十二烷基苯磺酸钠、聚山梨酸中的一种或几种的组合。
更进一步地，所述的催化剂为碳酸钠、氢氧化钠、氢氧化铵、氢氧化钙、乙胺中的一种或几种的组合。
进一步地，所述的掺杂改性剂为纳米SO2 -4/MxOy固体超强酸、纳米钛、纳米二氧化钛、偏铝酸钠、氯化镧、氯化铈、氟化钙、氟化铝中的一种或几种的组合。
本发明所述的酚醛类掺杂有机气凝胶催化剂在柠檬酸酯类增塑剂、吡啶类除草剂等领域应用。
本发明所述的酚醛类掺杂有机气凝胶催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)按上述重量份的比例称取各物质，将酚和醛溶入去离子水中，再加入催化剂，搅拌均匀得到反应溶液；
(2)向反应溶液中加入掺杂改性剂和分散剂，在500r/min的转速下，搅拌5min使掺杂改性剂均匀的分散于反应溶液中；
(3)将反应溶液按约1:50体积比加入不溶油相中在400-2000r/min的转速下搅拌，在80℃、50-100KHz超声环境下反应30-60min，最后经过酸洗老化和冷冻干燥,制得酚醛类掺杂有机气凝胶催化剂。
进一步地，在步骤(1)中，所述酚和醛混合物中酚和醛的摩尔比为1：2。
进一步地，在步骤(3)中，所述的不溶油相为司盘SPAN/环己烷混合液，其中司盘SPAN质量分数为10％。
有益效果：本发明具有较高的吸附能力、气相分解能力和耐高温能力，保证了其高温环境下超高的催化活性，且其在高温环境下也不会发生失活现象，催化应用范围广，是一种综合性能优异且适用工业化生产的新型高效催化剂。本发明的气凝胶结构可控，可根据实际要求制备出不同的孔径，密度，可用作气相氢化、气相氯化、气相氟化等一系列气相反应体系的高活性催化剂,极大的扩展了其催化应用范围。
(1)创造性的采用酚醛类有机气凝胶作为催化基体和载体。酚醛类气凝胶具有较高的吸附能力和耐高温能力，保证了其高温环境下超高的催化活性。且气凝胶结构可控，可根据实际要求制备出不同的孔径，密度，极大的扩展了其催化应用范围。
(2)添加了掺杂改性剂，根据反应条件的不同选择不同种类的掺杂元素，对于各种化学反应分子都能具有很好的吸附分解效果，大大增强了其反应活性；添加了分散剂改善了掺杂改性剂在气凝胶基体的分散性，提高了其催化均匀性。
(3)将凝胶催化剂制备成微米级颗粒状，提高了凝胶催化剂在反应物中的分散能力和催化效果。
(4)采用了冷冻干燥的方法最终得到气凝胶颗粒，相比其他干燥方法，冷冻干燥所得气凝胶孔隙率更高，吸附能力更强，具有更好的催化活性。
附图说明
图1为本发明催化剂内部孔隙结构微观形貌的放大4万倍的扫描电镜图。
具体实施方式
下面通过附图结合具体实施例对本发明做进一步的具体描述，但不能理解为是对本发明保护范围的限定。
本发明提供了一种酚醛类掺杂有机气凝胶催化剂，所述酚醛类掺杂有机气凝胶催化剂包括按重量份计的下述组分：
所述的酚和醛中，酚是为间苯二酚、1，4对苯二酚中的一种或几种的组合；醛为甲醛、糠醛中的一种或几种的组合。
所述的分散剂为六偏磷酸钠、硅酸钠、十二烷基苯磺酸钠、聚山梨酸中的一种或几种的组合。
所述的催化剂为碳酸钠、氢氧化钠、氢氧化铵、氢氧化钙、乙胺中的一种或几种的组合。
所述的掺杂改性剂为纳米钛、纳米二氧化钛、偏铝酸钠、氯化镧、氯化铈、氟化钙、氟化铝中的一种或几种的组合。
所述酚醛类掺杂有机气凝胶催化剂为微球形态，微球粒径0.2-2μm，其表观密度为0.05g/cm3-0.4g/cm3、比表面积为50-800m2/g、孔径尺寸为5-50nm。
本发明所述的酚醛类掺杂有机气凝胶催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)按上述重量份的比例称取各物质，将酚和醛溶入去离子水中，再加入催化剂，搅拌均匀得到反应溶液；所述酚和醛混合物中酚和醛的摩尔比为1：2。
(2)向反应溶液中加入掺杂改性剂和分散剂，在500r/min的转速下，搅拌5min使掺杂改性剂均匀的分散于反应溶液中；
(3)将反应溶液按约1:50体积比加入不溶油相中在400-2000r/min的转速下搅拌，在80℃、50-100KHz超声环境下反应30-60min，最后经过酸洗老化和冷冻干燥,制得酚醛类掺杂有机气凝胶催化剂。所述的不溶油相为司盘SPAN/环己烷混合液，其中司盘SPAN质量分数为10％。
本发明具有较高的吸附能力、气相分解能力和耐高温能力，保证了其高温环境下超高的催化活性，且其在高温环境下也不会发生失活现象，催化应用范围广，是一种综合性能优异且适用工业化生产的新型高效催化剂。本发明的气凝胶结构可控，可根据实际要求制备出不同的孔径，密度，可用作气相氢化、气相氯化、气相氟化等一系列气相反应体系的高活性催化剂,极大的扩展了其催化应用范围。
(1)创造性的采用酚醛类有机气凝胶作为催化基体和载体。酚醛类气凝胶具有较高的吸附能力和耐高温能力，保证了其高温环境下超高的催化活性。且气凝胶结构可控，可根据实际要求制备出不同的孔径，密度，极大的扩展了其催化应用范围。
(2)添加了掺杂改性剂，根据反应条件的不同选择不同种类的掺杂元素，对于各种化学反应分子都能具有很好的吸附分解效果，大大增强了其反应活性；添加了分散剂改善了掺杂改性剂在气凝胶基体的分散性，提高了其催化均匀性。
(3)将凝胶催化剂制备成微米级颗粒状，提高了凝胶催化剂在反应物中的分散能力和催化效果。
(4)采用了冷冻干燥的方法最终得到气凝胶颗粒，相比其他干燥方法，冷冻干燥所得气凝胶孔隙率更高，吸附能力更强，具有更好的催化活性。
实施例1
如图1所示，图1为催化剂内部孔隙结构微观形貌的放大4万倍的扫描电镜图。是本发明经冷冻干燥后气凝胶孔隙微观形貌，从图中可以看出其孔隙结构为纳米级，且孔隙分布范围广，适于催化应用。
本发明提供了一种酚醛类掺杂有机气凝胶催化剂，所述酚醛类掺杂有机气凝胶催化剂包括按重量份计的下述组分：
所述的酚和醛中，酚是为间苯二酚、1，4对苯二酚中的一种或几种的组合；醛为甲醛和糠醛。
所述的催化剂为碳酸钠、氢氧化钠、氢氧化铵、氢氧化钙、乙胺中的一种或几种的组合。
所述酚醛类掺杂有机气凝胶催化剂为微球形态，微球粒径0.2μm，其表观密度为0.05g/cm3、比表面积为50m2/g、孔径尺寸为5nm。
本发明所述的酚醛类掺杂有机气凝胶催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)按上述重量份的比例称取各物质，将酚和醛溶入去离子水中，再加入催化剂，搅拌均匀得到反应溶液；所述酚和醛混合物中酚和醛的摩尔比为1：2。
(2)向反应溶液中加入掺杂改性剂和分散剂，在500r/min的转速下，搅拌5min使掺杂改性剂均匀的分散于反应溶液中；
(3)将反应溶液按约1:50体积比加入不溶油相中在400r/min的转速下搅拌，在80℃、50KHz超声环境下反应60min，最后经过酸洗老化和冷冻干燥,制得酚醛类掺杂有机气凝胶催化剂。所述的不溶油相为司盘SPAN/环己烷混合液，其中司盘SPAN质量分数为10％。
实施例2
实施例2与实施例1的区别在于：本发明提供了一种酚醛类掺杂有机气凝胶催化剂，所述酚醛类掺杂有机气凝胶催化剂包括按重量份计的下述组分：
所述的酚和醛中，酚是为间苯二酚、1，4对苯二酚中的一种或几种的组合；醛为甲醛和糠醛。
所述的催化剂为碳酸钠、氢氧化钠、氢氧化铵、氢氧化钙、乙胺中的一种或几种的组合。
所述酚醛类掺杂有机气凝胶催化剂为微球形态，微球粒径0.2μm，其表观密度为0.05g/cm3、比表面积为50m2/g、孔径尺寸为5nm。
本发明所述的酚醛类掺杂有机气凝胶催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)按上述重量份的比例称取各物质，将酚和醛溶入去离子水中，再加入催化剂，搅拌均匀得到反应溶液；所述酚和醛混合物中酚和醛的摩尔比为1：2。
(2)向反应溶液中加入掺杂改性剂和分散剂，在500r/min的转速下，搅拌5min使掺杂改性剂均匀的分散于反应溶液中；
(3)将反应溶液按约1:50体积比加入不溶油相中在400r/min的转速下搅拌，在80℃、50KHz超声环境下反应60min，最后经过酸洗老化和冷冻干燥,制得酚醛类掺杂有机气凝胶催化剂。所述的不溶油相为司盘SPAN/环己烷混合液，其中司盘SPAN质量分数为10％。
实施例3
实施例3与实施例1的区别在于：本发明提供了一种酚醛类掺杂有机气凝胶催化剂，所述酚醛类掺杂有机气凝胶催化剂包括按重量份计的下述组分：
所述的酚和醛中，酚是为间苯二酚和1，4对苯二酚；醛为甲醛。
所述酚醛类掺杂有机气凝胶催化剂为微球形态，微球粒径1.2μm，其表观密度为0.3g/cm3、比表面积为600m2/g、孔径尺寸为40nm。
本发明所述的酚醛类掺杂有机气凝胶催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)按上述重量份的比例称取各物质，将酚和醛溶入去离子水中，再加入催化剂，搅拌均匀得到反应溶液；
(2)向反应溶液中加入氯化铈和十二烷基苯磺酸钠，在500r/min的转速下，搅拌5min使氯化铈均匀的分散于反应溶液中；
在步骤(3)中，将反应溶液按约1:50体积比加入不溶油相中在600r/min的转速下搅拌，在80℃、70KHz超声环境下反应45min，最后经过酸洗老化和冷冻干燥,制得酚醛类掺杂有机气凝胶催化剂。
实施例4
实施例4与实施例1的区别在于：
本发明提供了一种酚醛类掺杂有机气凝胶催化剂，所述酚醛类掺杂有机气凝胶催化剂包括按重量份计的下述组分：
所述的酚和醛中，酚是为间苯二酚；醛为糠醛。
所述酚醛类掺杂有机气凝胶催化剂为微球形态，微球粒径2μm，其表观密度为0.4g/cm3、比表面积为800m2/g、孔径尺寸为50nm。
本发明所述的酚醛类掺杂有机气凝胶催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)按上述重量份的比例称取各物质，将酚和醛溶入去离子水中，再加入催化剂，搅拌均匀得到反应溶液；
(2)向反应溶液中加入氯化铈和十二烷基苯磺酸钠，在500r/min的转速下，搅拌5min使氯化铈均匀的分散于反应溶液中；
(3)将反应溶液按约1:50体积比加入不溶油相中在1000r/min的转速下搅拌，在80℃、50-100KHz超声环境下反应45min，最后经过酸洗老化和冷冻干燥,制得酚醛类掺杂有机气凝胶催化剂。
实施例5
实施例5与实施例1的区别在于：本发明提供了一种酚醛类掺杂有机气凝胶催化剂，所述酚醛类掺杂有机气凝胶催化剂包括按重量份计的下述组分：
所述的酚和醛中，酚是为间苯二酚和1，4对苯二酚；醛为甲醛和糠醛。
所述的催化剂为碳酸钠、氢氧化铵、氢氧化钙和乙胺。
所述的掺杂改性剂为所述的掺杂改性剂为纳米SO2 -4/MxOy固体超强酸、纳米钛、纳米二氧化钛、氯化镧、氟化钙和氟化铝。
本发明所述的酚醛类掺杂有机气凝胶催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)按上述重量份的比例称取各物质，将酚和醛溶入去离子水中，再加入催化剂，搅拌均匀得到反应溶液；
(2)向反应溶液中加入氟化钙、聚山梨酸和十二烷基苯磺酸钠，在500r/min的转速下，搅拌5min使氟化钙均匀的分散于反应溶液中；
(3)将反应溶液按约1:50体积比加入不溶油相中在500r/min的转速下搅拌，在80℃、50-100KHz超声环境下反应40min，最后经过酸洗老化和冷冻干燥,制得酚醛类掺杂有机气凝胶催化剂。
实施例6
实施例6与实施例1的区别在于：本发明提供了一种酚醛类掺杂有机气凝胶催化剂，所述酚醛类掺杂有机气凝胶催化剂包括按重量份计的下述组分：
所述的酚和醛中，酚是为间苯二酚和1，4对苯二酚；醛为甲醛和糠醛。
所述的分散剂为六偏磷酸钠、硅酸钠和聚山梨酸。所述的掺杂改性剂为纳米钛、氯化镧、和氟化铝。
本发明所述的酚醛类掺杂有机气凝胶催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)按上述重量份的比例称取各物质，将酚和醛溶入去离子水中，再加入乙胺，搅拌均匀得到反应溶液；所述酚和醛混合物中酚和醛的摩尔比为1：2。
(2)向反应溶液中加入掺杂改性剂和分散剂，在500r/min的转速下，搅拌5min使掺杂改性剂均匀的分散于反应溶液中；
(3)将反应溶液按约1:50体积比加入不溶油相中在2000r/min的转速下搅拌，在80℃、100KHz超声环境下反应30min，最后经过酸洗老化和冷冻干燥,制得酚醛类掺杂有机气凝胶催化剂。
将实施例1～6提供的酚醛类掺杂有机气凝胶催化剂进行性能测试，表1实施例1～6的性能测试结果。
表1
从上述的各个实施例可以看出，本发明凝胶催化剂制备成微米级颗粒状，提高了凝胶催化剂在反应物中的分散能力和催化效果。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，本发明要求保护范围由所附的权利要求书、说明书及其等效物界定。
Claims (9)
1.一种酚醛类掺杂有机气凝胶催化剂，其特征在于：所述酚醛类掺杂有机气凝胶催化剂包括按重量份计的下述组分：
2.根据权利要求1所述的酚醛类掺杂有机气凝胶催化剂，其特征在于：所述的酚和醛中，酚为间苯二酚、1，4对苯二酚中的一种或他们的组合；
醛为甲醛、糠醛中的一种或他们的组合。
3.根据权利要求2所述的酚醛类掺杂有机气凝胶催化剂，其特征在于：所述的分散剂为六偏磷酸钠、硅酸钠、十二烷基苯磺酸钠、聚山梨酸中的一种或几种的组合。
4.根据权利要求3所述的酚醛类掺杂有机气凝胶催化剂，其特征在于：所述的催化剂为碳酸钠、氢氧化钠、氢氧化铵、氢氧化钙、乙胺中的一种或几种的组合。
5.根据权利要求4所述的酚醛类掺杂有机气凝胶催化剂，其特征在于：所述的掺杂改性剂为纳米SO2 -4/MxOy固体超强酸、纳米钛、纳米二氧化钛、偏铝酸钠、氯化镧、氯化铈、氟化钙、氟化铝中的一种或几种的组合。
6.根据权利要求1所述的酚醛类掺杂有机气凝胶催化剂在柠檬酸酯类增塑剂、吡啶类除草剂等领域应用。
7.权利要求1所述的酚醛类掺杂有机气凝胶催化剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)按上述重量份的比例称取各物质，将酚和醛溶入去离子水中，再加入催化剂，搅拌均匀得到反应溶液；
(2)向反应溶液中加入掺杂改性剂和分散剂，在500r/min的转速下，搅拌5min使掺杂改性剂均匀的分散于反应溶液中；
(3)将反应溶液按约1:50体积比加入不溶油相中在400-2000r/min的转速下搅拌，在80℃、50-100KHz超声环境下反应30-60min，最后经过酸洗老化和冷冻干燥,制得酚醛类掺杂有机气凝胶催化剂。
8.根据权利要求7所述的酚醛类掺杂有机气凝胶催化剂的制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，所述酚和醛混合物中酚和醛的摩尔比为1：2。
9.根据权利要求7所述的酚醛类掺杂有机气凝胶催化剂的制备方法，其特征在于：在步骤(3)中，所述的不溶油相为司盘SPAN/环己烷混合液，其中司盘SPAN质量分数为10％。
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