KR20160056992A - 이산화탄소 포집용 에어로젤 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 이산화탄소 포집용 에어로젤에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 마그네슘 전구체와 알루미늄 전구체를 이용하여 에폭사이드 기반 졸-겔 공정 및 초임계 이산화탄소를 이용한 건조기법을 통해 고온에서 높은 이산화탄소 포집 성능을 가지는 이산화탄소 포집용 에어로젤 및 이의 제조방법을 포함한다.
상기와 같은 본 발명에 따르면, 고온에서 이산화탄소를 선택적으로 흡착하는 이산화탄소 포집용 에어로젤을 제공함으로써, 높은 CO2 선택성, 높은 CO2 흡착능력, 그리고 반복적인 흡·탈착과정에서 우수한 재생성을 특징으로 하는 고효율의 이산화탄소 포집용 에어로젤을 사용하여 온실가스의 주범인 이산화탄소의 배출량 감축에 기여하는 효과가 있다.

Description

이산화탄소 포집용 에어로젤{AEROGEL FOR CAPTURING CARBON DIOXIDE}
본 발명은 이산화탄소 포집용 에어로젤(aerogel)에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 마그네슘 전구체와 알루미늄 전구체를 이용하여 에폭사이드 기반 졸-겔(sol-gel) 공정 및 초임계 이산화탄소를 이용한 건조기법을 통하여 고온에서 높은 이산화탄소 포집 성능을 가지는 이산화탄소 포집용 에어로젤 및 그 제조방법에 관한 것이다.
석탄, 석유 및 천연가스 발전소는 온실가스 방출의 주요 원인 제공자이다. 특히, 이산화탄소(CO2)는 온실가스 중 가장 발생량이 크기 때문에 지구온난화의 주범인 것으로 알려져 있다. 최근에는 단일국가만으로는 온실가스 방출로 인한 지구의 대기오염 및 이에 따른 기후변화에 효율적으로 대처하기 어려운 정도가 되어 기후변화협약 등 전 세계적으로 지구 환경을 위한 노력이 진행되고 있다.
이러한 노력의 일환으로 다양한 분야에서 이산화탄소 포집, 저장(격리) 및 활용 을 위한 기술개발이 이루어지고 있다. 특히 발전소에서 이용할 수 있는 다양한 흡착기반 이산화탄소 포집 기술 중 높은 이산화탄소 포집력을 가지며 흡착 및 탈착 과정에서 사용된 흡착제를 재생하는데 드는 에너지가 낮은 고형체를 이용한 선택적 이산화탄소 흡착 기술이 가장 유망한 기술로 고려되고 있다.
예를 들어, 알칼리 금속 산화물(탄산염), 하이드로탈사이트(hydrotalcite: HTCs) 및 복염(double salts) 등 다양한 무기 흡착제들이 섭씨 200도씨 이상의 고온에서 예연(pre-combustion)된 이산화탄소 포집에 사용된다. 다양한 무기 흡착제 중 높은 표면적과 풍부한 염기성을 표면에 띠고 있어 산성인 이산화탄소를 수용하기에 적합한 하이드로탈사이트나 하이드로탈사이트 기반의 층을 이룬 이산화물(LDOs)이 예연된 이산화탄소 포집에 실용적인 후보로 잘 알려져 있다. 그러나 비교적 낮은 이산화탄소 흡착능력이 이들의 주요한 단점이다.
한편, 산화마그네슘(magnesium oxides) 또한 이산화탄소 흡착제로 사용하기에 타당한 것으로 알려져 있다. 하지만 낮은 안정성을 가지며 이산화탄소 흡착 및 탈착 과정에서 사용된 흡착제를 재생하는데 고온의 에너지가 필요하다는 문제점을 가지고 있다.
이에 따라, 본 발명자들은 높은 기공도에 의하여 표면적이나 기공부피가 매우 커 흡착제로서 효과적으로 사용될 수 있는 에어로젤을 활용한 이산화탄소 흡착제에 관한 연구를 수행하였는 바, 마그네슘 전구체와 알루미늄 전구체를 이용하여 에폭사이드 기반 졸-겔 공정 및 초임계 이산화탄소를 이용한 건조기법을 통해 고온에서 높은 이산화탄소 포집 성능을 가지는 이산화탄소 포집용 에어로젤 및 이의 제조방법에 관한 발명을 완성하였다.
관련 종래기술로는 대한민국 공개특허 제10-2012-0025679호(이산화탄소 흡수제 및 그 제조 방법), 대한민국 등록특허 제10-0384256호(고온용으로 적합한 산화마그네슘 함유 이산화탄소 흡착제) 등이 있다.
본 발명의 목적은, 마그네슘 전구체와 알루미늄 전구체를 이용하여 에폭사이드 기반 졸-겔 공정 및 초임계 이산화탄소를 이용한 건조기법을 통하여 산화마그네슘/산화알루미늄 복합체가 포함된 이산화탄소 포집용 에어로젤을 제조함으로써, 고온에서도 우수한 이산화탄소 흡착능력 및 재생성을 보여주는 고효율의 이산화탄소 포집용 에어로젤 및 이의 제조방법을 제공함에 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 산화마그네슘/산화알루미늄 복합체를 포함하는 이산화탄소 포집용 에어로젤을 제공한다.
상기 산화마그네슘/산화알루미늄 복합체는 마그네슘 전구체와 알루미늄 전구체를 이용하여 졸-겔 반응을 통해 생성되는 것을 특징으로 한다.
상기 산화마그네슘/산화알루미늄 복합체에서 마그네슘-알루미늄 화합물 중 마그네슘의 몰분율은 0.5 내지 3인 것을 특징으로 한다.
상기 마그네슘 전구체는 질산마그네슘수화물이고, 알루미늄 전구체는 질산알루미늄수화물 인 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명은 (1) 에탄올에 마그네슘 전구체와 알루미늄 전구체를 동시에 넣고 교반시켜 졸을 생성하는 단계;(2) 상기 (1)단계에서 생성된 졸에 겔화제(gelling agent) 를 넣어 겔을 생성하는 단계;(3) 상기 (2)단계에서 생성된 겔을 숙성시키는 단계;(4) 상기 (3)단계에서 숙성된 겔에 액체 상태의 이산화탄소를 투입하여 겔 안에 남아 있는 졸을 제거하는 단계;(5) 상기 (4)단계에서 수득한 겔 안의 에탄올을 제거한 뒤, 초임계 이산화탄소를 투입하여 건조시키는 단계; (6) 상기 (5)단계에서 건조된 겔을 소성시키는 단계; 를 포함하는 이산화탄소 포집용 에어로젤의 제조방법을 제공한다.
상기 (1)단계에서 교반 과정은 상온에서 15 내지 45분 동안 진행되는 것을 특징으로 한다.
상기 (2)단계에서 겔화제는 산화프로필렌인 것을 특징으로 한다.
상기 (3)단계에서 숙성은 1 내지 3일 동안 진행되는 것을 특징으로 한다.
상기 (4)단계에서 액체 이산화탄소의 투입은 20℃에서 100atm 으로 4시간 동안 진행되는 것을 특징으로 한다.
상기 (5)단계에서 초임계 이산화탄소의 투입은 50℃에서 100atm 으로 2시간 동안 진행되는 것을 특징으로 한다.
상기 (6)단계에서 소성은 소성기에서 600℃ 온도로 5시간동안 진행되는 것을 특징으로 하는 이산화탄소 포집용 에어로젤의 제조방법을 제공한다.
상기와 같은 본 발명에 따르면, 졸-겔 공정과 초임계 이산화탄소를 이용한 건조기법을 통해 산화마그네슘/산화알루미늄 복합체가 포함된 이산화탄소 포집용 에어로젤을 제조함으로써, 고온에서 안정적으로 이산화탄소를 흡착하고 적은 에너지로 다시 재생하는 고효율의 이산화탄소 포집용 흡착제를 제공하여, 지구 온난화의 주범으로 꼽히는 이산화탄소의 배출량 감축에 기여하는 효과가 있다.
도 1 은 본 발명에서 제조한 이산화탄소 포집용 에어로젤의 마그네슘-알루미늄 화합물 중 마그네슘의 몰분율(이하 '마그네슘 몰분율'이라 칭함)에 따른 질소 흡·탈착 등온선이다.
도 2 는 본 발명에서 제조한 이산화탄소 포집용 에어로젤의 마그네슘 몰분율에 따른 전자방출주사전자현미경(Field Emission Scanning Electron Microscope, FE-SEM) 사진이다.
도 3 은 본 발명에서 제조한 이산화탄소 포집용 에어로젤의 마그네슘 몰분율이 0.5 및 3 일 때의 주사투과전자현미경(Scanning Transmission Electron Microscope, STEM) 사진이다.
도 4 는 본 발명에서 제조한 이산화탄소 포집용 에어로젤의 마그네슘 몰분율에 따른 X-선 회절 분석결과이다.
도 5 는 본 발명에서 제조한 이산화탄소 포집용 에어로젤의 마그네슘 몰분율에 따른 승온탈착실험(Temperature-programmed desorption, TPD) 분석결과이다.
도 6 은 본 발명에서 제조한 이산화탄소 포집용 에어로젤의 마그네슘 몰분율에 따른 파과곡선이다.
도 7 은 본 발명에서 제조한 이산화탄소 포집용 에어로젤의 마그네슘 몰분율에 따른 이산화탄소 흡착용량 및 90% 파과 이산화탄소 흡착용량 분석결과이다.
도 8 은 본 발명에서 제조한 이산화탄소 포집용 에어로젤의 마그네슘 몰분율에 따른 염기도와 90% 이산화탄소 파과 흡착용량 분석결과이다.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명은 산화마그네슘/산화알루미늄 복합체를 포함하는 이산화탄소 포집용 에어로젤을 제공한다. 에어로젤은 대표적인 초다공성 나노구조 소재로서 졸-겔 공정을 통해 제조된 습윤젤을 기-액 계면이 존재하지 않는 초임계 조건에서 수축 없이 건조하여 젤의 기공구조를 그대로 유지할 수 있도록 한 물질이다. 본 발명에서는 산화마그네슘/산화알루미늄 복합체를 기반으로 한 에어로젤을 제조하여 고온에서 이산화탄소를 선택적으로 흡착할 수 있는 능력을 부여하였다.
상기 산화마그네슘/산화알루미늄 복합체는 마그네슘 전구체와 알루미늄 전구체를 이용하여 졸-겔 반응을 통해 생성되는 것을 특징으로 한다.
상기 산화마그네슘/산화알루미늄 복합체에서 마그네슘-알루미늄 화합물 중 마그네슘 몰분율은 0.5 내지 3인 것을 특징으로 하는데, 본 발명에서 마그네슘 몰분율의 변화(몰분율 = 0, 0.5, 1.0, 2.0, 3.0)에 따른 에어로젤의 물성 및 이산화탄소 흡착용량을 측정한 결과 마그네슘 몰분율이 0.5일 때 가장 최적의 상태를 나타내는 것으로 확인되었다.
상기 마그네슘 전구체는 질산마그네슘수화물이고, 알루미늄 전구체는 질산알루미늄수화물인 것을 특징으로 한다.
또한 본 발명은 (1) 에탄올에 마그네슘 전구체와 알루미늄 전구체를 동시에 넣고 교반시켜 졸을 생성하는 단계; (2) 상기 (1)단계에서 생성된 졸에 겔화제(gelling agent) 를 넣어 겔을 생성하는 단계; (3) 상기 (2)단계에서 생성된 겔을 숙성시키는 단계; (4) 상기 (3)단계에서 숙성된 겔에 액체 상태의 이산화탄소를 투입하여 겔 안에 남아 있는 졸을 제거하는 단계; (5) 상기 (4)단계에서 수득한 겔 안의 에탄올을 제거한 뒤, 초임계 이산화탄소를 투입하여 건조시키는 단계; (6) 상기 (5)단계에서 건조된 겔을 소성시키는 단계; 를 포함하는 이산화탄소 포집용 에어로젤의 제조방법을 제공한다.
상기 (1)단계에서 졸을 생성시키기 위한 교반 과정은 상온에서 15 내지 45분 동안 진행되는 것을 특징으로 하는데, 가장 바람직하게는 30분 동안 교반시키는 것이다.
다음으로 상기 (2)단계에서는 생성된 졸에 겔화제를 넣어 겔을 생성하는데 이 때 겔화제로는 산화프로필렌을 사용하는 것이 바람직하다. 대부분의 졸-겔 공정에서는 친핵(nucleophilic) 반응성이 좋고, 적절한 용매의 선택이 용이한 금속 알콕사이드가 전구체로서 가장 널리 사용되는데, 대부분의 알콕사이드 전구체는 높은 가격 때문에 상업적으로 적용하기가 쉽지 않다. 또한 열, 빛, 수분에 매우 민감한 경우가 많고, Si, Al, Ti, Zr 등 몇 가지 종류의 알콕사이드를 제외하고는 상업적으로 구입이 용이하지 않다. 상기와 같은 문제점을 가진 알콕사이드 전구체를 대체하기 위하여 일반 금속염과 같은 비알콕사이드 전구체를 사용하는 졸-겔 기법은 에어로젤의 상용화를 위해서 매우 유용한 방법이다. 이러한 비알콕사이드 전구체를 이용한 겔의 제조시 가장 핵심은 겔화 촉진제로 에폭사이드를 사용하는 것으로, 에폭사이드는 용액 내에서 proton scavenger 로 작용하여 pH를 서서히 증가시킴으로써 겔화를 유도한다. 본 발명에서는 겔화 촉진제로서 프로필렌 에폭사이드, 즉, 산화프로필렌을 사용하였다.
상기 (3)단계에서 겔의 숙성과정은 1 내지 3일 동안 진행되는데, 2일 동안 숙성시키는 것이 가장 바람직하다. 상기 (4)단계에서 겔 안에 남아 있는 졸을 제거하기 위하여 20℃에서 100atm 으로 4시간 동안 액체상태의 이산화탄소를 투입시켜준다.
다음으로, 수득한 겔 안의 에탄올을 제거한 뒤, 초임계 이산화탄소를 투입하여 건조시키게 된다. 졸-겔 반응에 의해 습윤젤이 생성되면 젤 구조 내에 함유되어 있는 용매를 제거하는 건조 과정이 필요한데, 일반적인 건조 과정에서는 젤의 기공 내에 액체와 증기가 공존하게 되고 액체가 증발함에 따라 기-액 계면에 표면장력에 의한 메니스커스(meniscus) 즉, 모세관 현상에 의해 관 속의 액면이 이루는 곡면이 형성된다. 이 때 기공 내 기-액 계면에서의 모세관압력은 매우 크며, 이 힘은 젖은 기공 벽과 메니스커스가 만나는 매우 좁은 지역에 작용하므로 이러한 국부적인 힘에 의하여 젤이 수축하고 그 원래 구조가 파괴될 가능성이 높다. 따라서 기-액 계면이 존재하지 않는 임계온도, 임계압력 이상의 초임계 조건에서 용매를 제거하여 젤을 건조한다면 습윤젤의 구조를 거의 그대로 유지할 수 있기 때문에 이러한 방법으로 제조되는 에어로젤은 초다공성 구조를 지니게 되어 여러 가지 특이한 물성을 보이게 된다. 따라서 본 발명에서는 젤의 기공 구조가 파괴되지 않고 이산화탄소와 흡착이 용이하도록 하기 위하여 초임계 건조공정을 이용하였다.
일반적으로 초임계 건조공정은 고온 초임계 건조공정과 저온 초임계 건조공정으로 나뉜다. 고온 초임계 건조공정의 경우에는 신소재인 실리카 에어로젤을 제조하는 공정에 사용되고 있다. 저온 초임계 건조공정은 이산화탄소를 사용하는데 고온 초임계 건조공정보다 경제적이고 안전하며 비교적 간단한 공정을 거치에 된다. 본 발명에서도 이산화탄소를 이용한 저온 초임계 건조공정을 수행하였다. 초임계 이산화탄소의 투입은 50℃에서 100atm 으로 2시간 동안 진행된다.
건조된 겔은 소성기에서 600℃ 온도로 5시간동안 소성 과정을 거쳐 산화마그네슘/산화알루미늄 복합체를 포함하는 이산화탄소 포집용 에어로젤의 제조된다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 예시하기 위한 것으로서, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되는 것으로 해석되지는 않는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 자명할 것이다.
실시예 1.
30ml의 에탄올에 1.14g의 질산마그네슘수화물(Sigma-Aldrich) 및 6.00g의 질산알루미늄수화물(Sigma-Aldrich)을 동시에 넣고, 상온에서 30분 동안 빠르게 교반시켜 졸을 생성한다. 이렇게 생성된 졸에 14.7ml의 산화프로필렌을 넣어 겔화(gelation) 시키는데, 이때 산화프로필렌 속에 총 금속비율(알루미늄+마그네슘)은 10으로 고정시킨다. 이후, 몇 분 후에 겔을 얻을 수 있다. 수득한 겔을 2일 동안 숙성시키고, 다음으로 숙성된 겔에 액체 상태의 이산화탄소를 20℃에서 100atm 으로 4시간 동안 흘려주어 겔 속에 남아 있는 졸을 제거한다. 젤 속의 에탄올을 제거한 후, 50℃에서 100atm으로 2시간 동안 초임계 이산화탄소를 흘려주어 건조시킨다. 마지막으로 소성기에서 600℃에서 5시간 동안 소성시켜 산화마그네슘/산화알루미늄 복합체가 포함된 이산화탄소 포집용 에어로젤(MgAl-AE-X (X=0, 0.5, 1.0, 2.0, 3.0; 마그네슘 몰분율) 로 명명)을 제조하였다.
Figure pat00001
상기 표에서 알 수 있듯이 마그네슘 몰분율이 증가 할수록 표면적, 기공부피 및 기공크기가 감소하는 현상을 보인다. 그럼에도 불구하고 각각의 흡착제는 높은 비표면적 (≥180㎡/g), 큰 기공부피 (≥0.33㎤/g), 큰 기공크기 (≥7.4nm)을 갖는 것을 확인할 수 있었다.
Figure pat00002
표에서 알 수 있듯이 마그네슘 몰분율이 0.5 일 때 총 염기도가 가장 높으며, 마그네슘 몰분율이 0일 때와 비교하였을 때 그 외의 것들은 염기도가 모두 증가 하는 것을 알 수 있다. 이 결과는 균일하게 포함된 알루미늄이온이 산화마그네슘 격자 속에 표면의 결점을 만들어 양전하를 발생하여 보충하기 위한 사실에 기여하며, 결과적으로 인접한 표면의 산소 이온은 배위 불포화를 이루어 그 결과 마그네슘 알루미네이트의 강한 염기성 표면을 갖게 된다. 그러나 마그네슘 몰분율이 증가할수록, 알루미늄 이온은 포함한 산화마그네슘 표면에서의 충전 보충 효과가 감소하는데, 이로 인해 본 발명에 따라 제조된 이산화탄소 포집용 에어로젤에서의 대부분의 마그네슘 알루미네이트 첨정석 및 분리된 산화마그네슘의 구조가 덜 중요한 것을 X-선 회절분석 결과를 통해 알 수 있다. 또한 마그네슘이 많은 흡착제의 표면적의 급격한 감소는 염기도 감소의 다른 원인이 된다. 결과적으로 마그네슘 몰분율이 0.5 일 때 가장 큰 표면적을 갖고, 마그네슘 알루미네이트 표면에 가장 높은 염기성을 띠게 된다.
Figure pat00003
같은 조건에서 Pural MG70(70% 의 산화마그네슘과 30%의 산화알루미늄으로 이루어져 있음)과 비교해 볼 때, 본 발명에서 제조한 이산화탄소 포집용 에어로젤이 명확히 더 나은 이산화탄소 흡착 용량을 가지고 있음을 알 수 있다.
측정예 1. 본 발명에서 제조한 이산화탄소 포집용 에어로젤의 마그네슘 몰분율에 따른 질소 흡·탈착 실험
본 발명에서 제조한 이산화탄소 포집용 에어로젤의 마그네슘 몰분율에 따른 이산화탄소 흡·탈착 거동을 분석하였다. 그 결과 도 1에서 보여지듯이 제조된 모든 에어로젤은 Ⅳ-유형의 흡·탈착 곡선 및 H1-유형의 히스테리시스(hysteresis) 현상을 나타내는 것을 확인할 수 있다. 이로부터 각각의 에어로젤들 모두 중기공 크기를 갖는 물질임을 확인할 수 있다.
측정예 2. 본 발명에서 제조한 이산화탄소 포집용 에어로젤의 마그네슘 몰분율에 따른 표면구조 관찰
전자방출주사전자현미경(Field Emission Scanning Electron Microscope, FE-SEM)을 통해 본 발명에서 제조한 이산화탄소 포집용 에어로젤의 마그네슘 몰분율에 따른 표면구조를 관찰하였다. 도 2의 그림에서 알 수 있듯이, 각각의 입자크기 및 결합된 형태가 다름을 알 수 있다. 마그네슘 몰분율이 0일 때에는 부정형의 형태를 보이지만 다른 에어로젤에서는 꽃 유사 구조를 나타내며 나노크기의 조각의 평균 크기는 0.1-0.2 ㎛이다. 이러한 나노크기 조각은 초임계 이산화탄소를 이용한 건조방법에 의해 생성되었다. 흥미롭게도 마그네슘 몰분율이 증가할수록 입자크기도 증가함을 알 수 있다. 이것은 산화알루미늄이 산화마그네슘보다 작은 입자크기에도 불구하고 높은 표면적을 가지기 때문이다.
측정예 3. 본 발명에서 제조한 이산화탄소 포집용 에어로젤의 마그네슘 몰분율이 0.5 및 3 일 때의 결정구조 관찰
주사투과전자현미경(Scanning Transmission Electron Microscope, STEM) 을 통해 본 발명에서 제조한 이산화탄소 포집용 에어로젤의 마그네슘 몰분율이 0.5 및 3 일 때의 결정구조를 비교관찰 하였다. 도 3에서 알 수 있듯이 마그네슘 몰분율이 0.5에서는 풍부한 알루미늄 상태이고, 3.0 에서는 풍부한 마그네슘을 가진 상태이며, 두 에어로젤 모두 나노 크기의 꽃 모양 나노 구조를 가지고 있다.
측정예 4. 본 발명에서 제조한 이산화탄소 포집용 에어로젤의 마그네슘 몰분율에 따른 X-선 회절 분석
본 발명에서 제조한 이산화탄소 포집용 에어로젤의 마그네슘 몰분율에 따른 X-선 회절 패턴을 통해 결정구조를 분석하였다. 도 4를 살펴보면 마그네슘 몰분율이 0일 때를 제외하고는 모두 마그네슘 알루미나 첨정석 단계를 보여주는 3가지의 뚜렷한 회절 피크를 알 수 있다. 그것은 화학량론적인 첨정석(MgAl2O4)이 마그네슘 몰분율이 0.5 일 때 형성됨을 가정 할 수 있다. 이것은 알루미늄 이온이 에폭사이드 기반 졸-겔 반응에서 산화마그네슘격자에 미세하게 분산되어 산화 마그네슘의 격자 수축 선도에 기인 할 수도 있다. 반면에 마그네슘 몰분율이 1이상일 경우 MgO-MgAl2O4 의 구조를 갖는다. 이러한 결과에 따라 마그네슘 몰분율이 산화마그네슘/산화알루미늄 복합체를 포함하는 이산화탄소 포집용 에어로젤의 결정구조에 큰 영향을 끼친다는 것을 알 수 있다.
측정예 5. 본 발명에서 제조한 이산화탄소 포집용 에어로젤의 마그네슘 몰분율에 따른 승온탈착실험
본 발명에서 제조한 이산화탄소 포집용 에어로젤의 승온탈착실험 (Temperature-programmed desorption, TPD) 을 수행하고 마그네슘 몰분율에 따른 차이를 분석하였다. 이 실험을 통해 각각의 몰분율에 따른 이산화탄소 포집용 에어로젤의 염기도를 알 수 있다. 도 5를 살펴보면 온도에 따른 이산화탄소 흡착능력과 이때의 염기사이트를 알 수 있는데, 흥미롭게도 고온(>300℃) 에서는 강염기 사이트가 주로 나타나는데, 제조한 에어로젤에서는 찾을 수 없었다. 이 뜻은 제조된 에어로젤과 이산화탄소 사이의 탄산화 반응을 통해 한 자리 탄산염이 형성됨을 뜻한다. 그것은 결정화되는 온도가 증가함에 따라 산화알루미늄 기반의 물질 염기도도 증가하기 때문이며, 그것은 저조한 결정화에 의해 약염기, 중염기 사이트만 나타나게 된다. 낮은 온도에서 (<200℃, weak base site) 탈착피크가 나타나는 것은 약염기의 표면에서의 수산기에 의한 약한 화학흡착 때문이며, 중탄산염의 결과이다. 반면에 고온에서의 탈착 피크는 마그네슘 이온과 산소 이온쌍에 의한 두 자리 탄산염의 화학흡착과 관련이 있다. 본 발명에서 제조한 이산화탄소 포집용 에어로젤(마그네슘 몰분율율 = 0 및 0.5)의 약염기 및 중염기에서의 흡착 온도 피크는 마그네슘 몰분율이 증가할수록 증가하는데, 이 이유는 배위 불포화에 의한 산소이온의 염기 강도가 더 강하기 때문이다. 반면에 비 화학양론적 첨정석 표면의 산소는(주로 2가 금속과 배위 된) 화학량론적 또는 비 화학량론적 첨정석(주로 3가 금속과 배위된)에 비해 좀 더 이산화탄소와 손쉽게 반응할 것이다.
측정예 6. 본 발명에서 제조한 이산화탄소 포집용 에어로젤의 마그네슘 몰분율에 따른 파과곡선 측정
파과곡선은 200℃에서 90%의 질소로 희석한 10%이산화탄소를 사용하였다. 도6에서 알 수 있듯이 모든 이산화탄소 포집용 에어로젤은 계곡 형상의 곡선을 나타내었지만, 파과시간은 마그네슘 몰분율에 크게 영향을 받았다.
측정예 7. 본 발명에서 제조한 이산화탄소 포집용 에어로젤의 마그네슘 몰분율에 따른 이산화탄소 흡착용량 및 90% 파과 이산화탄소 흡착용량
본 발명에서 제조한 이산화탄소 포집용 에어로젤의 마그네슘 몰분율에 따른 이산화탄소 흡착용량 및 90% 파과 이산화탄소 흡착용량을 측정하였다. 도 7에서 살펴보면 총 이산화탄소 흡착용량과 90% 파과 이산화탄소 흡착용량이 거의 차이가 없는 것을 보이는데, 이 뜻은 이산화탄소 흡착 반응이 압력의 감소 및 물질 전달 한계를 무시 할 만큼 충분히 빠르다는 것을 보여준다. 두 곡선 모두 화산 모양의 곡선을 나타낸다. 여러 흡착제 실험 중 마그네슘 몰분율이 0.5 인 것이 두 실험에서 모두 가장 좋은 효율을 보여준다.
측정예 8. 본 발명에서 제조한 이산화탄소 포집용 에어로젤의 마그네슘 몰분율에 따른 염기도와 90% 이산화탄소 파과 흡착용량
본 발명에서 제조한 이산화탄소 포집용 에어로젤의 염기도와 90% 이산화탄소 파과 흡착용량을 분석하였다. 도 8에서 알 수 있듯이 이산화탄소 포집용 에어로젤의 중염기도가 증가함에 따라 90% 파과 이산화탄소 흡착용량이 증가함을 알 수 있다. 이러한 상관관계는 증가하는 연도가스 속에서 중염기도가 명확하게 제조된 에어로젤의 성능을 결정하는 중요한 요소로 제공 되고 있음을 보여준다. 이러한 결과는 중염기 사이트가 이산화탄소 흡착에서의 주요 흡착 사이트로 작용하고 있음을 알 수 있다. 흡착 실험 중 마그네슘 몰분율이 0.5 일 때 가장 높은 중염기도를 보이며 이 때 가장 높은 이산화탄소 흡착 효율을 보여준다.
이상, 본 발명내용의 특정한 부분을 상세히 기술하였는바, 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 있어서, 이러한 구체적인 기술은 단지 바람직한 실시양태일 뿐이며, 이에 의해 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아닌 점은 명백할 것이다. 따라서 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 청구항들과 그것들의 등가물에 의해 정의된다고 할 것이다.

Claims (11)

  1. 산화마그네슘/산화알루미늄 복합체를 포함하는 이산화탄소 포집용 에어로젤.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 산화마그네슘/산화알루미늄 복합체는 마그네슘 전구체와 알루미늄 전구체를 이용하여 졸-겔(sol-gel) 반응을 통해 생성되는 것을 특징으로 하는 이산화탄소 포집용 에어로젤.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 산화마그네슘/산화알루미늄 복합체에서 마그네슘-알루미늄 화합물 중 마그네슘의 몰분율은 0.5 내지 3인 것을 특징으로 하는 이산화탄소 포집용 에어로젤.
  4. 제 2 항에 있어서,
    상기 마그네슘 전구체는 질산마그네슘수화물이고, 알루미늄 전구체는 질산알루미늄수화물인 것을 특징으로 하는 이산화탄소 포집용 에어로젤.
  5. (1) 에탄올에 마그네슘 전구체와 알루미늄 전구체를 동시에 넣고 교반시켜 졸을 생성하는 단계;
    (2) 상기 (1)단계에서 생성된 졸에 겔화제(gelling agent) 를 넣어 겔을 생성하는 단계;
    (3) 상기 (2)단계에서 생성된 겔을 숙성시키는 단계;
    (4) 상기 (3)단계에서 숙성된 겔에 액체 상태의 이산화탄소를 투입하여 겔 안에 남아 있는 졸을 제거하는 단계;
    (5) 상기 (4)단계에서 수득한 겔 안의 에탄올을 제거한 뒤, 초임계 이산화탄소를 투입하여 건조시키는 단계; 및
    (6) 상기 (5)단계에서 건조된 겔을 소성시키는 단계; 를 포함하는 이산화탄소 포집용 에어로젤의 제조방법.
  6. 제 5 항에 있어서,
    상기 (1)단계에서 교반 과정은 상온에서 15 내지 45분 동안 진행되는 것을 특징으로 하는 이산화탄소 포집용 에어로젤의 제조방법.
  7. 제 5 항에 있어서,
    상기 (2)단계에서 겔화제는 산화프로필렌인 것을 특징으로 하는 이산화탄소 포집용 에어로젤의 제조방법.
  8. 제 5 항에 있어서,
    상기 (3)단계에서 숙성은 1 내지 3일 동안 진행되는 것을 특징으로 하는 이산화탄소 포집용 에어로젤의 제조방법.
  9. 제 5 항에 있어서,
    상기 (4)단계에서 액체 이산화탄소의 투입은 20℃에서 100atm 으로 4시간 동안 진행되는 것을 특징으로 하는 이산화탄소 포집용 에어로젤의 제조방법.
  10. 제 5 항에 있어서,
    상기 (5)단계에서 초임계 이산화탄소의 투입은 50℃에서 100atm 으로 2시간 동안 진행되는 것을 특징으로 하는 이산화탄소 포집용 에어로젤의 제조방법.
  11. 제 5 항에 있어서,
    상기 (6)단계에서 소성은 소성기에서 600℃ 온도로 5시간동안 진행되는 것을 특징으로 하는 이산화탄소 포집용 에어로젤의 제조방법.



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