CN117361544A - 二氧化硅气凝胶制备及其在衣服保温上的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二氧化硅气凝胶的制备及其在衣服保温上的应用，通过在溶胶凝胶过程中严格控制pH条件加入碳酸氢钠，使二氧化碳充满气凝胶网络结构，同时通过对溶胶凝胶时间、凝胶老化时间、疏水改性时间、干燥温度和时间的精确控制，使制备的二氧化硅气凝胶孔隙数量丰富、分布均匀，且气凝胶结构稳定、不易坍塌。由二氧化硅气凝胶制备的隔热涂层剂，可用于冬季保暖的服饰涂层，涂布在服饰上较为均匀，隔热性能好。
Description
技术领域：
本发明涉及气凝胶材料技术领域，尤其涉及一种二氧化硅气凝胶的制备及其在衣服保温上的应用。
背景技术：
每当天气降温的时候人们通常会选择添加衣物来抵御寒冷，但是穿着过多的衣物会给人造成笨重、行动不便的困扰，尤其是当人们需要出席一些正式场合的时候，就亟需一款既轻薄又保暖的布料制成的服饰来满足人们的需要。
二氧化硅气凝胶具有纳米孔质结构，是一种多孔网络固态材料，具有低密度，高孔隙率的结构特点，具有超级绝热性能。二氧化硅气凝胶因其优异的隔热性能，在保温领域显示出广阔的应用前景。
现有工艺中多利用常压干燥工艺来制备二氧化硅气凝胶，因为该方法为最容易大规模推广的方法，但通过常压干燥法得到的二氧化硅气凝胶，由于干燥过程中存在的毛细管力会导致气凝胶孔隙结构的坍塌，同时亲水性的二氧化硅与溶剂间的内应力较大，同样造成孔隙的破坏；凝胶网络结构塌陷导致隔热性能下降，使其工业化应用和规模化生产受到限制。
亟需开发一种工艺简单、快速、能规模性生产的二氧化硅气凝胶的制备方法，并将其用于制备轻便、柔性、保暖、吸湿、透气的冬季保暖的服饰涂层。
发明内容：
本发明提供了二氧化硅气凝胶制备及其在衣服保温上的应用，解决了现有技术二氧化硅气凝胶材料的常压干燥工艺得到的二氧化硅气凝胶孔隙结构容易坍陷的问题。
本发明是通过以下技术方案予以实现的：
一种二氧化硅气凝胶的制备方法，该方法包括以下步骤：
S1：将硅酸盐与去离子水按体积比为1:3-5的比例混合搅拌均匀，缓慢滴加入酸性催化剂，控制温度为58-62℃，当pH值为8.5-8.8时，分批次加入碳酸氢钠，碳酸氢钠与硅酸盐的质量体积比为52-58g/L，搅拌反应,液体流动性变差时移开搅拌器，凝聚得到水凝胶；
S2：步骤S1得到的水凝胶用乙醇浸泡并放入63-68℃恒温水浴器中老化20-24h；老化后得到的凝胶加入无水乙醇洗涤然后用正己烷置换乙醇得到正己烷溶胀的水凝胶；
S3：采用表面改性剂三甲基氯硅烷对步骤S2得到的正己烷溶胀的水凝胶室温下进行表面疏水改性，静置22-24h，使凝胶孔洞内表面全部硅烷基化，过滤，并用正己烷洗涤得到湿凝胶；
S4：将步骤S3得到的湿凝胶升温至175-185℃进行一段常压干燥，然后继续升温至210-220℃进行二段干燥，制得二氧化硅气凝胶。
优选的，步骤S1中，所述硅酸盐选自硅酸钠、正硅酸乙酯和正硅酸甲酯中的一种。
优选的，所述酸性催化剂选自盐酸、硫酸和硝酸中的一种，酸性催化剂浓度为1-2mol/L。
优选的，正己烷与硅酸盐的体积比为1：(0.24-0.27)，最优选为1:0.25
优选的，三甲基氯硅烷与硅酸盐的体积比为1:(1.1-1.4)，最优选为1:1.25。
优选的，步骤S4中，干燥设备为微波干燥机，一段干燥温度控制在178-182℃，干燥时间为30-60分钟；二段干燥温度控制在220℃，干燥时间为45-70分钟。
优选的，步骤S4中升温速率为8-10℃/min，最优选为8℃/min。
最优选地，一段干燥时间为45分钟，二段干燥时间为60分钟。
步骤S1中在溶胶凝胶过程中，控制温度为58-62℃。在溶胶凝胶过程中温度过低不利于溶胶微粒相互碰撞，会延长凝胶生长时间，温度过高容易导致凝胶结构生长不均匀。
本发明在pH值为8.5-8.8时，缓慢加入碳酸氢钠，一方面调节pH，使硅酸盐与去离子水在酸性催化剂下水解生成的硅酸聚合生成交联的凝胶结构，另一方面碳酸氢钠与包裹在凝胶网络内部孔里的水反应生成二氧化碳气体，从而吹出液体水，使孔隙结构从内向外得到干燥。同时二氧化碳填充在凝胶孔隙结构中，使凝胶骨架结构稳定，防止了塌陷。
水凝胶老化时间为20-24h，老化时间不足不易形成完整骨架，老化时间过长骨架不断生长则导致孔隙堵塞。控制老化时间为20-24h，得到的凝胶骨架较为完整，同时生成更多的介孔结构，孔隙率增加。
二氧化硅气凝胶孔洞内存在的硅羟基与空气中水分子反应使气凝胶吸水开裂，结构坍塌，隔热性能下降。采用三甲基氯硅烷作为疏水改性剂进行改性，使二氧化硅气凝胶表面硅烷化，同时置换表面张力更小的正己烷溶剂，气凝胶呈现疏水性。
常压干燥过程中，升温速度缓慢会使气凝胶微粒发生团聚，提高升温速度可以增加气凝胶孔隙数目，改善孔隙尺寸分布，提升热学性能。传热方式也会影响干燥结果，传热不均匀会影响气凝胶骨架结构形成。本发明利用微波干燥机以8-10℃/min升温速率至175-185℃进行一段干燥然后继续升温至210-220℃进行二段干燥，传热更均匀，得到的气凝胶孔隙数目丰富，孔隙结构均匀。
本发明还提供一种二氧化硅气凝胶隔热涂层剂，按总体积百分比为100％计，包括以下制备原料：二氧化硅气凝胶(30-35)％，印花胶浆(45-50)％，AH-1704F吸湿亲水材料(7-9)％，PU188粘合剂(3-5)％，AE701附着力促进剂(5-6)％。
在上述涂料组合物中，印花胶浆是惠州市昌晟化工材料有限公司生产的产品；AH-1704F吸湿亲水材料为安徽安大华泰新材料有限公司生产的产品；AE701附着力促进剂、粘合剂PU188为上海摩田化学有限公司生产的产品。
本发明还保护所述二氧化硅气凝胶隔热涂层剂在衣服保温上的应用，包括以下步骤：
1)将二氧化硅气凝胶磨成粉体，过1000-1200目筛；
2)将二氧化硅气凝胶、印花胶浆、AH-1704F吸湿亲水材料、PU188粘合剂和AE701附着力促进剂混合均匀并机械搅拌；
3)加入去离子水和聚乙二醇(PEG)调节浆料稠度；
4)将浆料泵入流浆器，通过刮刀涂布机系统涂布在衣服布料上，在170-180℃下干燥成型。
本发明的有益效果是：
1)本发明中二氧化硅气凝胶的制备方法工艺简单可行，操作步骤简便，周期较短。相比于超临界干燥技术，本发明采用的常压干燥在常压条件下进行，制备成本较低，适用于进行规模化生产。
2)本发明制备方法所制备的二氧化硅气凝胶完整稳定，孔隙分布均匀。通过在溶胶凝胶过程中严格控制pH条件加入碳酸氢钠，使二氧化碳充满气凝胶网络结构的孔洞内，同时通过对溶胶凝胶时间、凝胶老化时间、疏水改性的时间、干燥温度和时间的精确控制，使制备的二氧化硅气凝胶孔隙数量丰富、分布均匀，且气凝胶结构稳定、不易坍塌，从而保证了二氧化硅气凝胶的保温性能。
3)由二氧化硅气凝胶制备的隔热涂层剂，可用于冬季保暖的服饰涂层，涂布在服饰上比较均匀，隔热性能好。经保温测试，隔热涂层剂的保温率为22.5％，克罗值为0.234CLO，传热系数为27.9W/㎡·K，热阻为0.036㎡·K/W。
附图说明：
图1是实施例1得到的气凝胶实物图；
图2是对比例1得到的坍陷的气凝胶实物图；
图3是对比例2得到的坍陷的气凝胶实物图；
图4是实施例1制备的气凝胶得到的涂层剂涂布均匀的实物图；
图5是对比例1制备的气凝胶得到的涂层剂涂布不均匀的实物图；
图6是对比例2制备的气凝胶得到涂层剂涂布不均匀的实物图。
具体实施方式：
本领域技术人员应理解，以下实施例中所公开的技术代表本发明人发现的在本发明的实践中发挥良好作用的技术。然而，在所公开的具体实施方案中可以做出许多改变，并仍然获得相同或相似的结果，而不脱离本发明的精神和范围。
实施例1：制备二氧化硅气凝胶
S1：将1L硅酸钠和4L去离子水加入容器中进行水解，去离子水温度为60℃。缓慢滴加入2mol/L稀硫酸调节pH值为8.5，初见凝胶化，分批次加入碳酸氢钠55克，搅拌均匀，13分钟后液体流动性变差，移开搅拌器，不到2分钟凝聚得到水凝胶。
S2：水凝胶用乙醇浸泡放入65℃恒温水浴器中老化24小时，老化结束用无水乙醇洗涤三遍然后用正己烷置换乙醇得到正己烷溶胀的水凝胶。
S3：采用表面改性剂三甲基氯硅烷对步骤S2得到的正己烷溶胀的水凝胶室温下进行表面疏水改性，静置24h，使凝胶孔洞内表面全部硅烷基化，过滤，并用正己烷洗涤得到湿凝胶；硅酸钠：正己烷∶三甲基氯硅烷的体积比为1∶4:0.8。
S4：将湿凝胶放入微波干燥机进行干燥，以8℃/min的速率升温至180℃进行一段干燥45分钟，然后继续以8℃/min的速率升温至升温至220℃进行二段干燥60分钟，得到二氧化硅气凝胶。参见图1。
对比例1：
参考实施例1，不同之处在于，步骤S1中加入碳酸氢钠时机不同。
S1：将1L硅酸钠和4L去离子水加入容器中进行水解，去离子水温度为60℃。缓慢滴加入2mol/L稀硫酸调节pH值为8.0，初见凝胶化，分批次加入碳酸氢钠55克，搅拌均匀，2小时10分钟后液体流动性变差，移开搅拌器，不到2分钟凝聚得到水凝胶。其余步骤同实施例1.
得到二氧化硅气凝胶参见图2。可见其结构是坍陷的。
实施例1和对比例1对比可知，本申请调节pH值为8.5，加入碳酸氢钠，液体流动性变差的时间较对比文件1明显缩短，缩短了近两小时，从而加速水凝胶制备过程，且制备的二氧化硅气凝胶结构稳定、不易坍塌。
对比例2：
参考实施例1，不同之处在于，步骤S1中采用氨水替代碳酸氢钠。
S1：将1L硅酸钠和4L去离子水加入容器中进行水解，去离子水温度为60℃。缓慢滴加入2mol/L稀硫酸调节pH值为8.5，初见凝胶化，分批次加入氨水55克，搅拌均匀，20分钟后液体流动性变差，移开搅拌器，凝聚得到水凝胶。其余步骤同实施例1。
得到二氧化硅气凝胶参见图3。可见其结构是坍陷的。
实施例1和对比例2对比可知，本申请用碳酸氢钠，不仅调节了pH,而且碳酸氢钠与包裹在凝胶网络内部孔里的水反应生成二氧化碳气体，从而吹出液体水，使孔隙结构从内向外得到干燥。同时二氧化碳填充在凝胶孔隙结构中，使凝胶骨架结构稳定，防止了塌陷。
实施例2二氧化硅气凝胶隔热涂层剂的应用
二氧化硅气凝胶隔热涂层剂，按总体积百分比为100％计，包括以下原料：实施例1或对比例1或对比例2制得的二氧化硅气凝胶33％，印花胶浆50％，AH-1704F吸湿亲水材料8％，PU188粘合剂4％，AE701附着力促进剂5％。
应用包括以下步骤：
1)将二氧化硅气凝胶磨成粉体，过1200目筛；
2)取二氧化硅气凝胶33ml、印花胶浆50ml、AH-1704F吸湿亲水材料8ml、PU188粘合剂4ml和AE701附着力促进剂5ml混合均匀并机械搅拌；
3)加入去离子水2ml和聚乙二醇(PEG)3ml调节浆料稠度至17000Ps；
4)将浆料泵入流浆器，通过刮刀涂布机系统涂布在棉织物上在180℃下干燥成型，实施例1、对比例1和对比例2制得的二氧化硅气凝胶作为原料制备的涂层分别参见图4、图5和图6。可见本申请制备的涂层更均匀。
实施例1制得的二氧化硅气凝胶作为原料制备的涂层经检测保温率为22.5％，克罗值为0.234CLO，传热系数为27.9W/㎡·K，热阻为0.036㎡·K/W。
Claims (10)
1.一种二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
S1：将硅酸盐与去离子水按体积比为1:3-5的比例混合搅拌均均，缓慢滴加入酸性催化剂，控制温度为58-62℃，当pH值为8.5-8.8时，分批次加入碳酸氢钠，碳酸氢钠与硅酸盐的质量体积比为52-58g/L，搅拌反应,液体流动性变差，移开搅拌器，凝聚得到水凝胶；
S2：步骤S1得到的水凝胶用乙醇浸泡并放入63-68℃恒温水浴器中老化20-24h；老化后得到的凝胶加入无水乙醇洗涤然后用正己烷置换乙醇得到正己烷溶胀的水凝胶；
S3：采用表面改性剂三甲基氯硅烷对步骤S2得到的正己烷溶胀的水凝胶室温下进行表面疏水改性，静置22-24h，过滤，并用正己烷洗涤得到湿凝胶；
S4：将步骤S3得到的湿凝胶升温至175-185℃进行一段常压干燥，然后继续升温至210-220℃进行二段干燥，制得二氧化硅气凝胶。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S1中硅酸盐选自硅酸钠、正硅酸乙酯和正硅酸甲酯中的一种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S1中酸性催化剂选自盐酸、硫酸和硝酸中的一种，酸性催化剂浓度为1-2mol/L。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，正己烷与硅酸盐的体积比为1：
(0.24-0.27)；三甲基氯硅烷与硅酸盐的体积比为1:(1.1-1.4)。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，正己烷与硅酸盐的体积比为1：0.25。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，三甲基氯硅烷与硅酸盐的体积比为1:1.25。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S4中，干燥设备为微波干燥机，一段干燥温度控制在178-182℃，干燥时间为30-60分钟；二段干燥温度控制在220℃，干燥时间为45-70分钟。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S4中升温速率为8-10℃/min。
9.一种二氧化硅气凝胶隔热涂层剂，其特征在于，按体积百分比为100％计，包括以下原料：权利要求1所述的方法制备的二氧化硅气凝胶(30-35)％，印花胶浆(45-50)％，AH-1704F吸湿亲水材料(7-9)％，PU188粘合剂(3-5)％，AE701附着力促进剂(5-6)％。
10.权利要求9所述的二氧化硅气凝胶隔热涂层剂在衣服保温上的应用，其特征在于，包括以下步骤：
1)将二氧化硅气凝胶磨成粉体，过1000-1200目筛；
2)将二氧化硅气凝胶、印花胶浆、AH-1704F吸湿亲水材料、PU188粘合剂和AE701附着力促进剂混合均匀并机械搅拌；
3)加入去离子水和聚乙二醇调节浆料稠度；
4)将浆料泵入流浆器，通过刮刀涂布机系统涂布在布料上在170-180℃下干燥成型。
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