CN110790489A - 一种低维材料掺杂的无水解凝胶玻璃的制备方法 - Google Patents

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李巍
王亭亭
郑婵
陈文哲
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Abstract

本发明公开了一种低维材料掺杂的无水解复合凝胶玻璃及其制备方法，其以正硅酸四乙酯为先驱液，无水乙醇为溶剂，四氯化硅为催化剂，通过溶胶凝胶得到湿凝胶，再经过陈化干燥从而制备出一种低维材料掺杂的无水解复合凝胶玻璃。传统的非水解溶胶凝胶技术只能制备出玻璃粉体，与传统的非水解溶胶凝胶方法比，本发明可以得到块状玻璃，且原料便宜，操作简单，生产成本低，同时具有较高的透明度，在激光防护等领域具有广阔的应用前景。

Description

一种低维材料掺杂的无水解凝胶玻璃的制备方法
技术领域
本发明属于溶胶凝胶技术领域，具体涉及一种低维材料掺杂的无水解复合凝胶玻璃及其制备方法。
背景技术
近年来，以石墨烯为代表的具有独特的层状结构的低维材料被发现后便在物理、化学、材料及电子等众多领域受到了研究人员的广泛关注。低维材料具有优异的光、电、热和力学性能，使其在高性能微纳电子器件、复合材料、场效应晶体管、传感器、能量存储及生物医药等诸多领域具有广泛的应用。然而有的低维材料极不稳定，易被水和氧气破坏，储存条件复杂，而且研究还主要集中在液态基质中。相反，固态测试对于制备器件组件和研究基本的光电机制具有更大的实用价值。所以对于其研究热点已逐渐转移到固相基质中，为材料的实际应用奠定基础。
二氧化硅凝胶玻璃具有优良的理化性能，极好的光学稳定性和高透明性，可作为低维材料固相化的理想基质。但是目前的复合凝胶玻璃的制备都需要水解缩聚反应，这对低维材料有一定破坏，所以需要在凝胶玻璃的制备过程中控制水的加入。因此，制备一种工艺简单、成本低、不与水直接发生反应的凝胶玻璃，则能提供优质的固态复合光限幅材料，为其材料化和器件化提供新思路。
发明内容
本发明的目的是提供一种低维材料掺杂的无水解复合凝胶玻璃及其制备方法，其采用正硅酸四乙酯（TEOS）为先驱液，无水乙醇（C2H5OH）为溶剂，四氯化硅（SiCl4）为催化剂，无水乙醇与四氯化硅在湿空气的环境下发生酯化反应生成SiO2，同时TEOS与空气中的水蒸气反应水解，形成低维材料掺杂的无水解复合凝胶玻璃。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种低维材料掺杂的无水解复合凝胶玻璃的制备方法，所述方法包括以下步骤：
（1）低维材料的引入：将适量的低维材料和无水乙醇超声混合均匀，得低维材料在无水乙醇中的分散液；
（2）先驱液的配制：将适量的正硅酸乙酯与步骤（1）所得的低维材料在无水乙醇中的分散液混合搅拌均匀；
（3）无水解复合凝胶玻璃制备：取适量四氯化硅缓慢滴入到步骤（2）所得的先驱液混合搅拌均匀，再量取适量溶液倒入培养皿中静置成胶，然后室温下陈化、干燥得到低维材料掺杂的无水解复合凝胶玻璃。
进一步地，步骤（1）中的低维材料为钙钛矿量子点、石墨炔、石墨烯、纳米碳管或二硫化钼中的一种或几种的混合物。
进一步地，步骤（3）中的TEOS:C2H6O:SiCl4的摩尔比为5:40:1。
上述过程中涉及的反应方程式如下：
a、SiCl4与C2H5OH反应
SiCl4的酯化反应是分步进行的，前三步反应速度较快，最后一步反应比较缓慢，酯化反应方程式：
Figure 569145DEST_PATH_IMAGE004
Figure 552144DEST_PATH_IMAGE006
b、TEOS水解反应
Figure 699409DEST_PATH_IMAGE010
由上述制备方法制得的低维材料掺杂的无水解复合凝胶玻璃，其原料便宜，操作简单，生产成本低，同时具有较高的透明度，在激光防护等领域具有广阔的应用前景。
说明书附图
图1为石墨烯掺杂的无水解复合凝胶玻璃的照片；
图2为无水解复合凝胶玻璃断面的SEM图；
图3为无水解复合凝胶玻璃的XRD曲线图；
图4为无水解复合凝胶玻璃的FT-IR光谱图。
具体实施方式
为了使本发明所述的内容更加便于理解，以下实例将对本发明做进一步说明，但并非用以限制本发明的范围。
实施例1
依次量取适量的正硅酸乙酯和低维材料在无水乙醇中的分散液倒入干燥的烧杯中混合，量取SiCl4并滴加到混合溶液中，磁力搅拌后，量取适量溶液倒入培养皿中静置成胶，室温下陈化、干燥得到低维材料掺杂的无水解复合凝胶玻璃，使TEOS:C2H6O:SiCl4的摩尔比为5:40:1，磁力搅拌均。通过调整低维材料分散在无水乙醇中的量可获得不同掺杂浓度的复合凝胶玻璃。
性能表征：
图1为石墨烯掺杂的无水解复合凝胶玻璃的照片。由图可以看到，所制备的凝胶玻璃透明且表面平整，完整块状且无裂纹，是掺杂低维材料较好的基质。
图2为无水解复合凝胶玻璃的断面在放大倍数为15万倍的SEM图。可以看出其断面的粒子较小，微粒间存有形状不规则且相互连接的气孔且其致密性好。
图3为无水解复合凝胶玻璃的XRD曲线图。玻璃是一种透明的无定形的固体材料，所以凝胶玻璃在XRD图中只会出现出宽幅、弥散的散射峰。由图可知SiO2凝胶玻璃在 2θ=20°~30°范围内有一个较为宽幅的散射峰，出现凝胶玻璃的特征峰，这与晶体石英的特征峰相一致。而且低维材料的掺杂对凝胶玻璃的结晶度无较大影响。
图4为无水解复合凝胶玻璃的FT-IR光谱图。谱图中对应3463cm-1和1653cm-1的是吸附水的吸收峰带；位于460cm-1附近的是Si-O-Si弯曲振动特征峰，798cm-1附近的为O-Si-O对称伸缩振动特征峰，1080cm-1附近的为非对称Si-O-Si反对称伸缩振动特征峰，955cm-1附近的Si-OH弯曲振动特征峰是由于水解程度不足而产生的。综上所述，硅烷可以在溶胶凝胶过程中缩聚形成硅胶玻璃网络。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (4)

1.一种低维材料掺杂的无水解凝胶玻璃的制备方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
（1）低维材料的引入：将低维材料和无水乙醇超声混合均匀，得低维材料在无水乙醇中的分散液；
（2）先驱液的配制：将正硅酸乙酯与步骤（1）所得的分散液混合搅拌均匀，得到先驱液；
（3）无水解复合凝胶玻璃制备：取四氯化硅缓慢滴入到步骤（2）所得的先驱液中并混合搅拌均匀，倒入培养皿中静置成胶，然后室温下陈化、干燥得到低维材料掺杂的无水解复合凝胶玻璃。
2.根据权利要求1所述的一种低维材料掺杂的无水解凝胶玻璃的制备方法，其特征在于：步骤（1）中的低维材料为钙钛矿量子点、石墨炔、石墨烯、纳米碳管或二硫化钼中的一种或几种的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种低维材料掺杂的无水解凝胶玻璃的制备方法，其特征在于：步骤（3）中的TEOS:C2H6O:SiCl4的摩尔比为5:40:1。
4.一种如权利要求1-3任意一项所述的制备方法制得无水解复合凝胶玻璃。
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