CN114112911A - 一种用于在线检测的红外光纤倏逝波传感器及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于在线检测的红外光纤倏逝波传感器及制备方法,属于电子测量器件技术领域。该传感器由传感探头和传感探头固定单元构成;传感探头固定单元由4个光纤耦合器、2根两端带有光纤连接器的中红外光纤、圆柱形外壳和2个可拆卸安装板构成,光纤耦合器分别与光纤连接器相连,光纤耦合器、光纤连接器及光纤在外壳内通过封装胶灌封成整体,可拆卸安装板安装在外壳的两端,4个光纤耦合器分布在传感探头固定单元的两侧;传感探头由中红外光纤和其两端连接的光纤连接器构成,中红外光纤的中间部分由中红外光纤纤芯和依次包覆在其上的氯化烃捕捉聚合物膜和超疏水膜构成。本发明可实现对水体中氯化烃及其它挥发性有机物的在线测量。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于在线检测的红外光纤倏逝波传感器及制备方法,具体涉及一种用于水体中氯化烃污染物在线检测的红外光纤倏逝波传感器,属于电子测量器件技术领域。
背景技术
氯化烃是一类剧毒、持久和普遍存在的挥发性污染物,对水生生态系统和人类健康构成相当大的风险。它们通常以低浓度存在,并与水生环境中的其他污染物混合,因此难以在线、准确检测。
目前,氯化烃检测通常采用色谱或光谱检测方法。尽管这些方法具有高选择性和高敏灵敏度,但这些方法需要复杂且耗时的预浓缩和提取步骤,熟练操作人员,通常限于实验室分析,难以实现在线原位检测。为了对水体中氯化烃挥发性有机物进行在线原位检测,操作简单、响应速度快、性价比高的光纤光谱技术得到了发展。
用于水体中氯化烃等挥发性有毒有机污染在线原位检测的光纤光谱技术主要包括紫外-可见光纤光谱、拉曼光纤光谱、荧光光纤光谱和拉曼光纤光谱。然而在紫外-可见光谱中,很难区分复杂混合物中的多种氯化烃。拉曼光谱检测下限只能达到ppm,即使在通过固相微萃取进行预浓缩后也难以实现对水体中痕量氯化烃等挥发性有毒有机污染物的检测。荧光光谱无法识别不发光的氯化烃,并且水样中存在的荧光猝灭成分(例如氯)会干扰检测。相比之下,中红外光纤光谱技术可以直接、无标记地在线原位检测氯化烃等多种挥发性有毒有机物污染物,灵敏度相对较高、响应速度快、测量过程简单和传感器性价比高等优点。虽然中红外光纤光谱传技术具有上述诸多优点,但当前中红外光纤光谱传感器灵敏度仍较低,测量过程易受水体中水分子影响,传感器探头不可拆卸等缺点。
发明内容
为了实现对水体中痕量氯化烃等多种挥发性有毒有机污染物在线、原位、准确、快速地检测,本发明利用中红外光纤构建了一种高灵敏度、免疫水分子影响、传感探头可拆卸的光纤倏逝波传感器。
为实现上述目的,本发明采取以下技术方案:
一种用于在线检测的红外光纤倏逝波传感器,由传感探头和传感探头固定单元两部分构成;传感探头固定单元由4个光纤耦合器、2根两端带有光纤连接器的中红外光纤、圆柱形外壳和2个可拆卸安装板构成,光纤耦合器分别与光纤连接器相连,光纤耦合器、光纤连接器及光纤在外壳内通过封装胶灌封成整体,2个可拆卸安装板安装在外壳的两端,4个光纤耦合器分布在传感探头固定单元的两侧;传感探头由中红外光纤和其两端连接的光纤连接器构成,中红外光纤的中间部分由中红外光纤纤芯和依次包覆在其上的氯化烃捕捉聚合物膜和超疏水膜构成。
进一步地,所述的氯化烃捕捉聚合物膜主要由乙烯丙烯共聚物构成,膜的厚度为25~30微米。
进一步地,所述的超疏水膜主要由SiO2、氨丙基三乙氧基硅烷和环氧丙氧基三甲氧基硅烷组成,SiO2、氨丙基三乙氧基硅烷与环氧丙氧基三甲氧基硅烷的质量比为1:0.25:0.25~1:0.5:0.5,具有SiO2复合粒子团聚结构;由氨基修饰的二氧化硅溶胶与环氧基团修饰的二氧化硅溶胶反应得到,膜的厚度为50~150纳米。
进一步地,所述传感探头的中红外光纤整体形状为U形+环形,其主体形状为U形,U形中间设有一个环。所述环的直径为25~70毫米。
进一步地,所述传感探头两端的光纤连接器连接在传感探头固定单元一端的光纤耦合器上;通过光纤和光纤连接器连接在传感探头固定单元另一端的光纤耦合器上;传感探头固定单元通过2根红外光纤跳线与红外光谱仪相连接。
本发明利用中红外光纤构建了一种在线测量水体中氯化烃的光纤倏逝波传感器。传感器由传感探头和传感探头固定单元两部分构成。传感探头固定单元的主要功能是便于拆卸前端传感探头,当传感探头损坏时,无需更换整根光纤,节省传感器使用成本。传感探头固定单元由4个光纤耦合器、带有光纤连接器的2根中红外光纤构成,光纤耦合器分别与光纤连接器相连。光纤耦合器、光纤连接器及光纤在传感器固定单元中通过封装胶灌封成整体。4个光纤耦合器分布在传感探头固定单元的两侧,便于与传感探头或外接光纤的光纤连接器相联。传感器探头由中红外光纤构成,为了便于光纤表面倏逝场与分析物直接作用,将测量区的光纤包层被除去。为了增强光纤表面倏逝场强度及其透射深度,提高传感器的灵敏度,将除去包层的光纤制作为环形。最后,为了能实现对水体中氯化烃的准确测量,同时避免水分子对测量结果产生的影响,依次在去除包层的光纤表面涂覆上氯化烃捕捉聚合物膜和超疏水膜。本发明可实现对水体中氯化烃及其其它挥发性有机物的在线测量,为水体中挥发性污染监测和修复、地下水土质量提升提供重要支撑。
一种用于在线检测的红外光纤倏逝波传感器的制备方法,包括如下步骤:
(1)传感探头的制备:
1)U形+环形光纤制备:采用一段中红外光纤,将中间部分的包层去除,然后将去除包层的光纤纤芯固定在不锈钢环形模具上,两端弯曲成U形,U形中间设有一个环,进行烧结,冷却至常温后取出,去除模具,获得U形+环形中红外光纤;
2)涂覆氯化烃捕捉聚合物膜:采用镀膜提拉法在U形+环形中红外光纤上涂覆乙烯丙烯共聚物溶胶(氯化烃捕捉聚合物溶胶),干燥后得到氯化烃捕捉聚合物膜;
3)涂覆超疏水膜:采用镀膜提拉法将二氧化硅超疏水溶胶涂覆在光纤的氯化烃捕捉聚合物膜表面,干燥后获得透明超疏水膜;
4)在所述中红外光纤的两端安装光纤连接器;
(2)传感探头固定单元的制备:
将4个光纤耦合器分别插接在2根两端带有光纤连接器的中红外光纤的光纤连接器上,光纤耦合器、光纤连接器及光纤在传感器固定单元外壳中通过封装胶灌封成整体,2个可拆卸安装板可拆卸地安装在外壳的两端,4个光纤耦合器分布在传感探头固定单元两侧的可拆卸安装板上,便于与传感探头或外接光纤的光纤连接器相联;
所述的传感探头两端的光纤连接器分别连接在传感探头固定单元一端的光纤耦合器上。
步骤1)中,烧结时,采用惰性气体作为保护气体,以每分钟2~10℃的升温速率升温至300~350℃,并在300~350℃下加热5~10分钟。采用丙醇对去除包层的区域进行清洗,氮气吹干备用。
步骤2)中,乙烯丙烯共聚物溶胶由乙烯丙烯共聚物和正己烷组成,乙烯丙烯共聚物溶胶的质量/体积浓度为0.05~0.25g/ml;将乙烯丙烯共聚物切成小块,放入正己烷溶剂中,在温度为50~70℃下完全溶解,获得氯化烃捕捉聚合物溶胶。
步骤2)中,所述的中红外光纤涂覆乙烯丙烯共聚物溶胶后,在室温下干燥2~3小时,再在120~180℃真空下干燥5~10分钟,获得乙烯丙烯共聚物涂覆环形光纤。通过控制涂覆次数,将环形光纤表面的乙烯丙烯共聚物膜厚度控制在25~30微米,使传感器达到最佳响应灵敏度。
步骤3)中,二氧化硅超疏水溶胶由氨基修饰的二氧化硅溶胶与环氧基团修饰的二氧化硅溶胶反应得到。
所述的二氧化硅超疏水溶胶的制备方法,包括如下步骤:
i)制备二氧化硅溶胶:将直径为20~50纳米的二氧化硅加入超纯净水中,二氧化硅与水的质量比为1:0.5~1:1,用乙酸将上述混合物pH调节至2.5~3.5,搅拌混合均匀;
ii)制备氨基修饰的二氧化硅溶胶:将二氧化硅溶胶加入到质量分数为0.08%~0.12%的氨丙基三乙氧基硅烷溶液中,二氧化硅溶胶与氨丙基三乙氧基硅烷溶液的质量比为1:0.25~1:0.5,室温搅拌20~30分钟,即获得氨基修饰的二氧化硅溶胶;
iii)制备环氧基团修饰的二氧化硅溶胶:将二氧化硅溶胶加入到质量分数为0.08%~0.12%的环氧丙氧基三甲氧基硅烷溶液中,二氧化硅溶胶与环氧丙氧基三甲氧基硅烷溶液的质量比为1:0.25~1:0.5,室温搅拌20~30分钟,即获得环氧基团修饰的二氧化硅溶胶;
iv)将氨基修饰的二氧化硅溶胶与环氧基团修饰的二氧化硅溶胶按照质量比为1:1的比例混合,室温搅拌20~30分钟,使氨基基团与环氧基团充分反应,将不同尺寸的SiO2粒子牢固的粘接在一起,形成复合粒子团聚结构,得到二氧化硅超疏水溶胶。
步骤3)中,涂覆二氧化硅超疏水溶胶后,在80~100℃真空下干燥5~10小时,获得厚度为50~150纳米的透明超疏水薄膜。
步骤(2)中,所述的可拆卸安装板与传感探头固定单元(外壳)之间通过螺纹连接。
测量原理:对于中红外光纤倏逝波传感器,当环形传感探头侵入到含有氯化烃等挥发性有机物水体中时,水体中的氯化烃等挥发性有机物依次扩散进入疏水膜和乙烯丙烯共聚物薄膜,并最终被乙烯丙烯共聚物薄膜捕捉。同时,环形光纤内部传输的光束会在光纤表面产生倏逝场,倏逝场将传输进入乙烯丙烯共聚物薄膜。此外,不同的氯化烃等挥发性有机物在中红外都有自己特征吸收峰(特定的波长);因此,乙烯丙烯共聚物薄膜中吸收的氯化烃等有机物会对倏逝场中特定波长的光产生吸收,导致光纤端部输出的光在该波长上发生衰减。水体中氯化烃等挥发性有机物浓度越大,乙烯丙烯共聚物薄膜中捕捉到的氯化烃等挥发性有机物越多,产生的光衰减量越大。因此,通过中红外光谱仪解调传感器输出端光谱波长及强度信息,即可实现对水体中氯化烃等挥发性有机物的识别。
本发明的优点:
本发明利用中红外光纤构建了一种在线测量水体中氯化烃的光纤倏逝波传感器。传感器由传感探头和传感探头固定单元两部分构成。传感探头固定单元的主要功能是便于拆卸前端传感探头,当传感探头损坏时,无需更换整根光纤,节省传感器使用成本。传感探头固定单元由4个光纤耦合器、带有光纤连接器的2根中红外光纤构成,光纤耦合器分别与光纤连接器相连。光纤耦合器、光纤连接器及光纤在传感器固定单元中通过封装胶灌封成整体。4个光纤耦合器分布在传感探头固定单元的两侧,便于与传感探头或外接光纤的光纤连接器相联。传感器探头由中红外光纤构成,为了便于光纤表面倏逝场与分析物直接作用,将测量区的光纤包层被除去。为了增强光纤表面倏逝场强度及其透射深度,提高传感器的灵敏度,将除去包层的光纤制作为环形。最后,为了能实现对水体中氯化烃的准确测量,同时避免水分子对测量结果产生的影响,依次在去除包层的光纤表面涂覆上氯化烃捕捉聚合物膜和超疏水膜。本发明可实现对水体中氯化烃及其其它挥发性有机物的在线测量,为水体中挥发性污染监测和修复、地下水土质量提升提供重要支撑。
附图说明
图1为本发明用于氯化烃污染物在线检测的光纤倏逝波传感器结构示意图;
图2为本发明传感器对水体中不同浓度二氯乙烯的响应特性曲线。
其中,1为传感器光纤固定头,2、6、9、13为光纤耦合器-A至D,3、5、10、12、14、18为光纤连接器-A至F,4、11、15、19为含有包层的中红外光纤-A至D,7为用于固定外接光纤跳线的可拆卸安装板,8为安装传感探头的可拆卸安装板,16为超疏水膜,17为氯化烃捕捉聚合物膜,20为中红外光纤纤芯。
具体实施方式
本发明为了在线原位监测水体中氯化烃等挥发性有机物,利用中红外光纤构建了一种中红外光纤倏逝波传感器,传感器包括环形传感探头和传感器光纤固定头1(即传感探头固定单元)两部分,其结构示意图如图1所示。
如图1所示,传感器光纤固定头1由4个光纤耦合器、2根两端带有光纤连接器的中红外光纤、圆柱形外壳和2个可拆卸安装板构成。含有包层的中红外光纤-A4的两端分别连接光纤连接器-A3和光纤连接器-B 5,含有包层的中红外光纤-B 11的两端分别连接光纤连接器-C 10和光纤连接器-D 12,光纤耦合器-A2、光纤耦合器-B 6、光纤耦合器-C 9和光纤耦合器-D 13分别与光纤连接器-A 3、光纤连接器-B5、光纤连接器-C 10和光纤连接器-D12连接。光纤耦合器、光纤连接器及光纤在外壳内通过封装胶灌封成整体,用于固定外接光纤跳线的可拆卸安装板7和安装传感探头的可拆卸安装板8分别安装在外壳的两端,4个光纤耦合器分布在传感器光纤固定头1的两侧。为了便于外接光纤和环形传感探头,用于固定外接光纤跳线的可拆卸安装板7和安装传感探头的可拆卸安装板8与传感器光纤固定头1之间采用螺纹连接。为了防震及防腐,4个光纤耦合器、4个光纤连接器和中红外光纤采用封装胶灌封于传感器光纤固定头1内部。
传感探头由中红外光纤和其两端连接的光纤连接器-E 14、光纤连接器-F 18构成,中红外光纤的中间部分由中红外光纤纤芯20和依次包覆在其上的氯化烃捕捉聚合物膜17和超疏水膜16构成,中红外光纤的两端为含有包层的中红外光纤-C 15及含有包层的中红外光纤-D 19。
氯化烃捕捉聚合物膜主要由乙烯丙烯共聚物构成,膜的厚度为25~30微米。超疏水膜主要由SiO2、氨丙基三乙氧基硅烷和环氧丙氧基三甲氧基硅烷以质量比为1:0.25:0.25~1:0.5:0.5的比例构成,具有SiO2复合粒子团聚结构,由氨基修饰的二氧化硅溶胶与环氧基团修饰的二氧化硅溶胶反应得到,膜的厚度为50~150纳米。
传感探头的中红外光纤整体形状为U形+环形,其主体形状为U形,U形中间设有一个环。所述环的直径为25~70毫米。传感探头两端的光纤连接器连接在传感探头固定单元一端的光纤耦合器上;通过光纤和光纤连接器连接在传感探头固定单元另一端的光纤耦合器上;传感探头固定单元通过2根红外光纤跳线与红外光谱仪相连接。
1.传感器制作方法
(1)环形光纤制备:首先为了促使光纤表面倏逝场与分析物直接作用,提高传感器灵敏度,将直径为1~20毫米、长为100~400毫米的中红外光纤中间部分(长为50~350毫米)的包层去除。然后将去除包层的光纤固定在不锈钢环形模具上(环的直径在25~70毫米)、放入高温烧结炉,在惰性气体保护性以2~10℃每分钟的升温速率升温至300~350℃,并在300~350℃下加热5~10分钟,冷却至常温后取出,解除不锈钢固定模具,即获得环形中红外光纤,并采用丙醇对去除包层的区域进行清洗,并采用氮气吹干备用。
(2)氯化烃捕捉聚合物溶胶制备:将高吸氯化烃等挥发性有机物、低吸水率、高温稳定性好、耐酸碱腐蚀性强、折射率低、在从近红外到紫外的宽波长区域具有高的光学传输能力的乙烯丙烯共聚物切成小块,并将一定质量切好的乙烯丙烯共聚物置入温度为50~70℃、一定体积的正己烷溶剂中进行完全溶解,获得质量/体积浓度为0.5~2.5%(wt/vol)氯化烃捕捉聚合物溶胶。为了避免溶剂蒸发和光致变形,将该溶胶存放在3-10℃的深色密封玻璃瓶中备用。
(3)超疏水溶胶制备:为了制备二氧化硅溶胶,将一定质量、直径为20~50纳米的二氧化硅材料加入适量的超纯净水(二氧化硅与水的质量比为1:0.5~1:1),并用乙酸将上述混合物pH调节至2.5~3.5。为了在二氧化硅表面修饰氨基基团,将一定质量的二氧化硅溶胶加入到质量分数为0.08%~0.12%的氨丙基三乙氧基硅烷溶液中(二氧化硅溶胶与氨丙基三乙氧基硅烷溶液的质量比为1:0.25~1:0.5),室温搅拌20~30分钟,即获得氨基修饰的二氧化硅溶胶。为了在二氧化硅表面修饰环氧基团,将一定质量的二氧化硅溶胶加入到质量分数为0.08%~0.12%的环氧丙氧基三甲氧基硅烷溶液中(二氧化硅溶胶与环氧丙氧基三甲氧基硅烷溶液的质量比为1:0.25~1:0.5),室温搅拌20~30分钟,即获得环氧基团修饰的二氧化硅溶胶。最后,将氨基修饰的二氧化硅溶胶与环氧基团修饰的二氧化硅溶胶按照质量比为1:1的比例混合,室温搅拌20~30分钟,促使氨基基团与环氧基团充分反应,从而将不同尺寸的SiO2粒子牢固的粘接在一起,形成复合粒子团聚结构,具有复合粒子团聚结构的溶胶即为超疏水溶胶。复合粒子团聚体可增加疏水膜的表面粗糙度、孔隙率、接触角(疏水性)、透光性;因此,将该复合溶胶涂覆在某一固体基质表面时,可获得超疏水和高透光性薄膜。
(4)检测氯化烃的环形光纤传感探头制备:为了捕捉并富集氯化烃等分子,从而实现对水体中氯化烃等挥发性有机物的检测,将步骤(2)获得的聚合物采用镀膜提拉法涂覆在步骤(1)获得的环形光纤表面,在室温下干燥2~3小时后,进一步在120~180℃真空下干燥5~10分钟,获得乙烯丙烯共聚物涂覆环形光纤。为了促使传感器能够达到最佳响应灵敏度,通过控制涂覆次数,将环形光纤表面的乙烯丙烯共聚物膜厚度控制在25~30微米;将乙烯丙烯共聚物膜厚度控制在25~30微米的目的是保证乙烯丙烯共聚物膜厚度略大于光纤表面倏逝波透射深度,这样既可避免倏逝波受水体中其它物质成分的影响,又可提高传感器灵敏度及缩短传感器响应时间。
最后,为了避免水分子进入乙烯丙烯共聚物膜内部,从而对氯化烃测量结果产生干扰,采用镀膜提拉法将步骤(3)获得的超疏水溶胶采用镀膜提拉法涂覆在环形光纤乙烯丙烯共聚物膜表面,并在80~100℃真空下干燥5~10小时,获得厚度为50~150纳米的透明超疏水薄膜。依次涂覆有乙烯丙烯共聚物薄膜(氯化烃等挥发性有机分子捕捉物)和超疏水膜的环形光纤,即为用于检测氯化烃的环形光纤传感探头。
2.传感探头固定单元的制备:本发明中传感探头固定单元的主要功能是便于拆卸前端环形传感探头,当传感探头损坏时,无需更换整根光纤,节省传感器使用成本。传感探头固定单元由4个光纤耦合器、带有光纤连接器的2根中红外光纤构成,光纤耦合器分别与光纤连接器相连。光纤耦合器、光纤连接器及光纤在传感器固定单元中通过封装胶灌封成整体。4个光纤耦合器分布在传感探头固定单元两侧的可拆卸安装板上,便于与传感探头或外接光纤的光纤连接器相联。可拆卸安装板与传感探头固定单元间通过螺纹连接。
应用实例:
当中红外光纤传感探头的光纤总长度为350毫米、去除包层的光纤区域长度为300毫米、光纤直径为10毫米、环形直径为60毫米、乙烯丙烯共聚物薄膜厚度为25微米、超疏水薄膜厚度为100纳米时,传感器对水体中浓度在20mg/L~100mg/L的二氯乙烯(氯化烃中的一种)的响应特性,如图2所示,图中具有最大吸收光度的曲线为浓度100mg/L的二氯乙烯水溶液,其他的依次为80mg/L、60mg/L、40mg/L和20mg/L的二氯乙烯水溶液的光谱曲线。从图2中可以看出,本发明可实现对水体中二氯乙烯定性与定量在线检测。
Claims (10)
1.一种用于在线检测的红外光纤倏逝波传感器,其特征在于:由传感探头和传感探头固定单元构成;传感探头固定单元由4个光纤耦合器、2根两端带有光纤连接器的中红外光纤、圆柱形外壳和2个可拆卸安装板构成,光纤耦合器分别与光纤连接器相连,光纤耦合器、光纤连接器及光纤在外壳内通过封装胶灌封成整体,2个可拆卸安装板安装在外壳的两端,4个光纤耦合器分布在传感探头固定单元的两侧;传感探头由中红外光纤和其两端连接的光纤连接器构成,中红外光纤的中间部分由中红外光纤纤芯和依次包覆在其上的氯化烃捕捉聚合物膜和超疏水膜构成。
2.根据权利要求1所述的用于在线检测的红外光纤倏逝波传感器,其特征在于:所述的氯化烃捕捉聚合物膜由乙烯丙烯共聚物构成,膜的厚度为25~30微米。
3.根据权利要求1所述的用于在线检测的红外光纤倏逝波传感器,其特征在于:所述的超疏水膜由SiO2、氨丙基三乙氧基硅烷和环氧丙氧基三甲氧基硅烷构成,具有SiO2复合粒子团聚结构,膜的厚度为50~150纳米。
4.根据权利要求1所述的用于在线检测的红外光纤倏逝波传感器,其特征在于:所述传感探头的中红外光纤主体形状为U形,U形中间设有一个环;所述传感探头两端的光纤连接器连接在传感探头固定单元一端的光纤耦合器上。
5.一种用于在线检测的红外光纤倏逝波传感器的制备方法,包括如下步骤:
(1)传感探头的制备:
1)环形光纤制备:采用一段中红外光纤,将中间部分的包层去除,然后将去除包层的光纤纤芯固定在不锈钢环形模具上,两端弯曲成U形,U形中间设有一个环,烧结,获得环形中红外光纤;
2)涂覆氯化烃捕捉聚合物膜:采用镀膜提拉法在环形中红外光纤上涂覆乙烯丙烯共聚物溶胶,干燥后得到氯化烃捕捉聚合物膜;
3)涂覆超疏水膜:采用镀膜提拉法将二氧化硅超疏水溶胶涂覆在光纤的氯化烃捕捉聚合物膜表面,干燥后获得透明超疏水膜;
4)在所述中红外光纤的两端安装光纤连接器;
(2)传感探头固定单元的制备:
将4个光纤耦合器分别连接在2根两端带有光纤连接器的中红外光纤的光纤连接器上,光纤耦合器、光纤连接器及光纤在传感器固定单元外壳中通过封装胶灌封成整体,2个可拆卸安装板安装在外壳的两端,4个光纤耦合器分布在传感探头固定单元两侧的可拆卸安装板上,便于与传感探头或外接光纤的光纤连接器相联;
所述的传感探头两端的光纤连接器分别连接在传感探头固定单元一端的光纤耦合器上。
6.根据权利要求5所述的用于在线检测的红外光纤倏逝波传感器的制备方法,其特征在于:烧结时,采用惰性气体作为保护气体,以每分钟2~10℃的升温速率升温至300~350℃,并在300~350℃下加热5~10分钟。
7.根据权利要求5所述的用于在线检测的红外光纤倏逝波传感器的制备方法,其特征在于:所述的乙烯丙烯共聚物溶胶由乙烯丙烯共聚物和正己烷组成,乙烯丙烯共聚物溶胶的浓度为0.05~0.25g/ml;中红外光纤涂覆乙烯丙烯共聚物溶胶后,在室温下干燥2~3小时,再在120~180℃真空下干燥5~10分钟,获得乙烯丙烯共聚物涂覆环形光纤。
8.根据权利要求5所述的用于在线检测的红外光纤倏逝波传感器的制备方法,其特征在于:所述的二氧化硅超疏水溶胶的制备方法,包括如下步骤:
i)制备二氧化硅溶胶:将直径为20~50纳米的二氧化硅加入超纯净水中,二氧化硅与水的质量比为1:0.5~1:1,用乙酸将上述混合物pH调节至2.5~3.5,搅拌混合均匀;
ii)制备氨基修饰的二氧化硅溶胶:将二氧化硅溶胶加入到质量分数为0.08%~0.12%的氨丙基三乙氧基硅烷溶液中,二氧化硅溶胶与氨丙基三乙氧基硅烷溶液的质量比为1:0.25~1:0.5,室温搅拌20~30分钟,即获得氨基修饰的二氧化硅溶胶;
iii)制备环氧基团修饰的二氧化硅溶胶:将二氧化硅溶胶加入到质量分数为0.08%~0.12%的环氧丙氧基三甲氧基硅烷溶液中,二氧化硅溶胶与环氧丙氧基三甲氧基硅烷溶液的质量比为1:0.25~1:0.5,室温搅拌20~30分钟,即获得环氧基团修饰的二氧化硅溶胶;
iv)将氨基修饰的二氧化硅溶胶与环氧基团修饰的二氧化硅溶胶按照质量比为1:1的比例混合,室温搅拌20~30分钟,使氨基基团与环氧基团充分反应,将不同尺寸的SiO2粒子牢固的粘接在一起,形成复合粒子团聚结构,得到二氧化硅超疏水溶胶。
9.根据权利要求5所述的用于在线检测的红外光纤倏逝波传感器的制备方法,其特征在于:涂覆二氧化硅超疏水溶胶后,在80~100℃真空下干燥5~10小时,获得透明超疏水薄膜。
10.根据权利要求5所述的用于在线检测的红外光纤倏逝波传感器的制备方法,其特征在于:所述的可拆卸安装板与传感探头固定单元之间通过螺纹连接。
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