CN111337446A - 一种基于硫系玻璃光纤的生物传感器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于硫系玻璃光纤的生物传感器及其制备方法，该生物传感器包括傅里叶红外光谱仪、1×2光纤光开关、参考光纤、传感光纤、Y型耦合器和红外探测器，该生物传感器的制备方法包括传感光纤的制备和基于硫系玻璃光纤的生物传感器的搭建等方法。本发明生物传感器结合了锥形硫系玻璃光纤与表面修饰功能层的优良特性，通过去除硫系玻璃光纤的部分包层，在增加倏逝波的透射深度的同时，保证硫系玻璃光纤不易被折断，较普通锥形光纤有较大的机械强度，而且损耗较小。本发明生物传感器灵敏度高，例如对甲苯水溶液在1937.5 cm‑1处的检测灵敏度为2.478 a.u./%，适用于高灵敏度生物传感测量，在高灵敏度的传感领域具有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及传感装置的制备技术领域，具体是一种基于硫系玻璃光纤的生物传感器及其制备方法。
背景技术
生物传感器是一种对生物物质敏感并将其浓度转换为电信号进行检测的仪器，是由固定化的生物敏感材料作识别元件、适当的理化换能器及信号放大装置构成的分析工具或系统。
红外波段的基于光纤的生物传感器因具有不受电磁干扰、耐酸碱腐蚀以及探头结构可微型化等优点而受到青睐。基于石英光纤的生物传感器，具有机械强度高、弯曲性能好和易与光源耦合等优点，在传感领域得到广泛应用。但是石英光纤受基质本身特性的影响，传输及输出激光的波长不可能超过2.2μm，而中红外波段是极其重要的大气窗口，包含很多的分子指纹区，因此迫切需要能够工作在3μm以上的光纤材料。具有低声子能量的重金属硫系玻璃光纤是目前最具潜力的中远红外光纤。常规的硫系玻璃光纤虽然具有极宽的红外透过波长范围，但是其灵敏度较差，需要将其锥形化来增加传感段的面积和倏逝波的透射深度，从而增强其灵敏度。硫系玻璃光纤最常见的制备方法是熔融拉锥法，即将两根(或两根以上)除去涂覆层的硫系玻璃光纤以一定的方法靠拢，在高温加热下熔融，同时向两侧拉伸，最终在加热区形成锥体形式。此种方法工艺简单、技术成熟，但是硫系玻璃光纤的结构包括纤芯、包层和涂覆层，通过此种方法制备的硫系玻璃光纤的纤芯和包层会同步减小，存在损耗较大、机械强度低、易断裂等问题。另一种硫系玻璃光纤的制备方法是研磨法，利用机械的方法把圆柱形硫系玻璃光纤磨成圆锥形。但是，由于硫系玻璃光纤本身的直径十分微小，而机械加工工具又具有相对较高的误差范围。因此，现阶段硫系玻璃光纤的制备方法的不足导致基于硫系玻璃光纤的生物传感器的发展处于停滞状态。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，针对现有技术的不足，提供一种可操作性强、灵敏度高的基于硫系玻璃光纤的生物传感器及其制备方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种基于硫系玻璃光纤的生物传感器，包括傅里叶红外光谱仪、1×2光纤光开关、参考光纤、传感光纤、Y型耦合器和红外探测器，所述的傅里叶红外光谱仪与计算机相连，所述的傅里叶红外光谱仪的信号输出端与所述的1×2光纤光开关的输入端相连，所述的1×2光纤光开关的一个输出端与所述的传感光纤的一端相连，所述的传感光纤的另一端与所述的Y型耦合器的一个输入端相连，所述的1×2光纤光开关的另一个输出端与所述的参考光纤的一端相连，所述的参考光纤的另一端与所述的Y型耦合器的另一个输入端相连，所述的Y型耦合器的输出端与所述的红外探测器的输入端相连，所述的红外探测器的输出端与所述的傅里叶红外光谱仪的信号输入端相连，所述的参考光纤和所述的传感光纤均为硫系玻璃光纤，所述的硫系玻璃光纤的结构包括自内而外依次设置的纤芯、包层和涂覆层，所述的传感光纤的中部设有检测区，所述的检测区的涂覆层和部分包层被去除，仅保留厚度一定的包层作为待修饰层，所述的待修饰层的表面设有氧化石墨烯功能层；该生物传感器使用时，傅里叶红外光谱仪发出的光源进入1×2光纤光开关分为两路，其中一路进入参考光纤并输出一路参考信号，另一路进入传感光纤并输出一路传感信号，红外探测器捕获参考信号和传感信号并传输给计算机，由计算机分别解析参考信号和传感信号，分别得到参考光谱S1和传感光谱S2，以传感光谱S2除以参考光谱S1，即得到待检测物的红外光谱图。
硫系玻璃光纤具有极宽的红外透过波长范围、良好的热学、化学特性及可塑性，作为生物传感器使用时，要将传感段的光纤包层去除从而增加倏逝波的透射深度，倏逝波可以感知外界环境参量的变化，当待测物分子与功能层分子接触时，会被吸附于功能层表面，该生物传感器通过检测待测物浓度变化引起的特定波长位置处的吸收强度变化来获得待测生物分子信息。本发明基于硫系玻璃光纤的生物传感器灵敏度高，例如对甲苯水溶液在1937.5cm-1处的检测灵敏度为2.478a.u./％，适用于高灵敏度生物传感测量，在高灵敏度的传感领域具有广泛的应用前景。
作为优选，所述的硫系玻璃光纤的包层外径为150～300μm，纤芯外径为10～100μm。
作为优选，所述的硫系玻璃光纤为As2S3、As2Se3、Ge-As-Se或Ge-As-S硫系玻璃光纤。
作为优选，所述的傅里叶红外光谱仪的测量范围为7800～350cm-1。
上述基于硫系玻璃光纤的生物传感器的制备方法，包括以下步骤：
(1)传感光纤的制备
(1-1)硫系玻璃光纤的包层腐蚀
a)将浓硫酸与双氧水按照一定的体积比混合配制成混合溶液，先冷却至室温，再加热至85～90℃，备用；
b)截取一段硫系玻璃光纤，在其中部选定具有一定长度的区域作为待腐蚀区，将待腐蚀区浸泡在二氯甲烷溶液中，去除待腐蚀区表面的部分涂覆层，再用酒精和去离子水清洁待腐蚀区的表面，备用；
c)将已去除部分涂覆层的硫系玻璃光纤固定在光纤夹具上，在25～50℃的环境温度下，通过步骤a)中配制的混合溶液对硫系玻璃光纤的待腐蚀区进行化学腐蚀，去除待腐蚀区表面的剩余涂覆层和部分包层后，将硫系玻璃光纤取出并将其两端固定在载玻片上，用去离子水和酒精清洗硫系玻璃光纤的被腐蚀区表面，干燥后即得到未经修饰的传感光纤，该被腐蚀区的剩余包层即为待修饰层；
(1-2)传感光纤表面功能层的修饰
将步骤c)得到的未经修饰的传感光纤浸泡在体积浓度3～7％的稀HNO3溶液中一段时间，随后用去离子水和丙酮溶液反复冲洗，去除光纤表面的杂质；再用加热至40～50℃的质量体积浓度为7～10mg/mL的NaOH溶液浸泡待修饰层一段时间，然后降至室温，随后用去离子水对待修饰层的表面进行清洗，使待修饰层的表面带有羟基；此后将300～500μL质量体积浓度1～3mg/mL的氧化石墨烯分散液用吸管滴至待修饰层的表面，之后将硫系玻璃光纤放入55～60℃的真空干燥箱中1.5～2小时，待氧化石墨烯完全干燥为氧化石墨烯功能层并粘附在待修饰层表面后取出，即得到经修饰的传感光纤，其中部即为检测区；
(2)基于硫系玻璃光纤的生物传感器的搭建
以一段未经处理的硫系玻璃光纤作为参考光纤，将参考光纤和步骤(1-2)得到的传感光纤的一端分别与1×2光纤光开关的两个输出端相连，另一端分别与Y型耦合器的两个输入端相连；将1×2光纤光开关的输入端与傅里叶红外光谱仪的信号输出端相连，将Y型耦合器的输出端与红外探测器的输入端相连，将红外探测器的输出端与傅里叶红外光谱仪的信号输入端相连，将傅里叶红外光谱仪与计算机相连，即搭建得到基于硫系玻璃光纤的生物传感器，该生物传感器使用时，傅里叶红外光谱仪发出的光源进入1×2光纤光开关分为两路，其中一路进入参考光纤并输出一路参考信号，另一路进入传感光纤并输出一路传感信号，红外探测器捕获参考信号和传感信号并传输给计算机，由计算机分别解析参考信号和传感信号，分别得到参考光谱S1和传感光谱S2，以传感光谱S2除以参考光谱S1，即得到待检测物的红外光谱图。
作为优选，步骤(2)之后还包括建立浓度与吸收特性曲线的步骤，即：测量传感光纤在待检测物的水溶液吸收波长处的吸收强度与待检测物浓度的关系，建立浓度-吸收强度曲线。
作为优选，步骤a)中所用的浓硫酸的质量浓度为96％，双氧水的质量浓度为30％，浓硫酸与双氧水的体积比为3:1。
作为优选，步骤b)中所用的二氯甲烷溶液的质量浓度为97％以上，步骤b)和步骤c)中所用的酒精的质量浓度为99.7％以上。
作为优选，步骤c)中待修饰层的厚度为1～2μm。
作为优选，步骤c)的化学腐蚀前，在光纤夹具上方悬设与计算机相连的CCD相机，通过CCD相机实时观测化学腐蚀过程中待腐蚀区的外径。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：本发明公开的基于硫系玻璃光纤的生物传感器结合了锥形硫系玻璃光纤与表面修饰功能层的优良特性，通过去除硫系玻璃光纤的部分包层，在增加倏逝波的透射深度的同时，保证硫系玻璃光纤不易被折断，较普通锥形光纤有较大的机械强度，而且损耗较小。当待测物分子与功能层分子接触时，会被吸附于功能层表面，该生物传感器通过检测待测物浓度变化引起的特定波长位置处的吸收强度变化来获得待测生物分子信息。当待测物分子与功能层分子接触时，会被吸附于功能层表面，该生物传感器通过检测待测物浓度变化引起的特定波长位置处的吸收强度变化来获得待测生物分子信息。本发明基于硫系玻璃光纤的生物传感器灵敏度高，例如对甲苯水溶液在1937.5cm-1处的检测灵敏度为2.478a.u./％，适用于高灵敏度生物传感测量，在高灵敏度的传感领域具有广泛的应用前景。
附图说明
图1为实施例1中生物传感器的结构连接示意图；
图2为实施例1中多模As2S3硫系玻璃光纤的结构示意图；
图3为实施例1中建立的体积浓度45％的甲苯水溶液的红外光谱图；
图4为实施例1中建立的传感光纤在甲苯水溶液1937.5cm-1处的吸收强度与甲苯水溶液体积浓度的关系图。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1：一种基于硫系玻璃光纤的生物传感器，如图1所示，包括傅里叶红外光谱仪1、1×2光纤光开关2、参考光纤5、传感光纤6、Y型耦合器8和红外探测器9，傅里叶红外光谱仪1与计算机10相连，傅里叶红外光谱仪1的信号输出端与1×2光纤光开关2的输入端相连，1×2光纤光开关2的一个输出端与传感光纤6的一端相连，传感光纤6的另一端与Y型耦合器8的一个输入端相连，1×2光纤光开关2的另一个输出端与参考光纤5的一端相连，参考光纤5的另一端与Y型耦合器8的另一个输入端相连，Y型耦合器8的输出端与红外探测器9的输入端相连，红外探测器9的输出端与傅里叶红外光谱仪1的信号输入端相连，参考光纤5和传感光纤6的两端均装设有标准光纤跳线接头4，参考光纤5和传感光纤6均为硫系玻璃光纤，硫系玻璃光纤的结构包括自内而外依次设置的纤芯、包层和涂覆层，传感光纤6的中部设有检测区60，检测区60的涂覆层和部分包层被去除，仅保留厚度一定的包层作为待修饰层63，待修饰层63的表面设有氧化石墨烯功能层64，该生物传感器使用时，傅里叶红外光谱仪1发出的光源进入1×2光纤光开关分为两路，其中一路进入参考光纤5并输出一路参考信号，另一路进入传感光纤6并输出一路传感信号，红外探测器9捕获参考信号和传感信号并传输给计算机10，由计算机10分别解析参考信号和传感信号，分别得到参考光谱S1和传感光谱S2，以传感光谱S2除以参考光谱S1，即得到待检测物的红外光谱图。
实施例1的基于硫系玻璃光纤的生物传感器的制备方法，包括以下步骤：
(1)传感光纤6的制备
(1-1)硫系玻璃光纤的包层腐蚀
a)将质量浓度为96％的浓硫酸与质量浓度为30％的双氧水按照3:1的体积比混合配制成混合溶液，先冷却至室温，再加热至90℃，备用；
b)准备多模As2S3硫系玻璃光纤，如图2所示，该多模As2S3硫系玻璃光纤的结构包括外径D2为65μm的纤芯61、外径D1为233μm的包层62和涂覆层(图2中未示出)；截取一段10cm长的多模As2S3硫系玻璃光纤，在其中部选定具有一定长度的区域作为待腐蚀区，将待腐蚀区浸泡在质量浓度为97％以上的二氯甲烷溶液中，去除待腐蚀区表面的部分涂覆层，再用质量浓度为99.7％以上的酒精和去离子水清洁待腐蚀区的表面，备用；
c)将已去除部分涂覆层的多模As2S3硫系玻璃光纤固定在光纤夹具上，在光纤夹具上方悬设与计算机10相连的CCD相机，通过CCD相机实时观测化学腐蚀过程中待腐蚀区的外径；然后，在25℃的环境温度下，通过步骤a)中配制的混合溶液对多模As2S3硫系玻璃光纤的待腐蚀区进行化学腐蚀(化学腐蚀所用装置和方法可具体参照专利申请号为202010024511.2的“一种硫系玻璃锥形光纤的化学腐蚀制备方法”中公开的化学腐蚀装置和化学腐蚀方法)，去除待腐蚀区表面的剩余涂覆层和部分包层后，将多模As2S3硫系玻璃光纤取出并将其两端固定在载玻片上，用去离子水和质量浓度为99.7％以上的酒精清洗多模As2S3硫系玻璃光纤的被腐蚀区表面，干燥后即得到未经修饰的传感光纤6，该被腐蚀区的剩余包层即为待修饰层63，该待修饰层63的厚度为1～2μm。
(1-2)传感光纤表面功能层的修饰
将步骤c)得到的未经修饰的传感光纤6浸泡在体积浓度5％的稀HNO3溶液中一段时间，随后用去离子水和丙酮溶液反复冲洗，去除光纤表面的杂质；再用加热至50℃的质量体积浓度为8mg/mL的NaOH溶液浸泡待修饰层63一段时间，然后降至室温，随后用去离子水对待修饰层63的表面进行清洗，使待修饰层63的表面带有羟基；此后将400μL质量体积浓度2mg/mL的氧化石墨烯分散液用吸管滴至待修饰层63的表面，之后将多模As2S3硫系玻璃光纤放入60℃的真空干燥箱中2小时，待氧化石墨烯完全干燥为氧化石墨烯功能层64并粘附在待修饰层63表面后取出，即得到经修饰的传感光纤6，其中部即为检测区60；
(2)基于硫系玻璃光纤的生物传感器的搭建
以一段未经处理的多模As2S3硫系玻璃光纤作为参考光纤5，将参考光纤5和步骤(1-2)得到的传感光纤6的一端分别与1×2光纤光开关2的两个输出端相连，另一端分别与Y型耦合器8的两个输入端相连；将1×2光纤光开关2的输入端与傅里叶红外光谱仪1的信号输出端相连，将Y型耦合器8的输出端与红外探测器9的输入端相连，将红外探测器9的输出端与傅里叶红外光谱仪1的信号输入端相连，将傅里叶红外光谱仪1与计算机10相连，即搭建得到基于多模As2S3硫系玻璃光纤的生物传感器；该生物传感器使用时，傅里叶红外光谱仪1发出的光源进入1×2光纤光开关分为两路，其中一路进入参考光纤5并输出一路参考信号，另一路进入传感光纤6并输出一路传感信号，红外探测器9捕获参考信号和传感信号并传输给计算机10，由计算机10分别解析参考信号和传感信号，分别得到参考光谱S1和传感光谱S2，以传感光谱S2除以参考光谱S1，即得到待检测物的红外光谱图；
(3)建立浓度与吸收特性曲线的步骤
以甲苯水溶液为检测溶液，测量传感光纤6在甲苯水溶液吸收波长处的吸收强度与甲苯水溶液浓度的关系，建立浓度-吸收强度曲线，具体操作步骤为：将参考光纤5和传感光纤6分别浸泡在体积浓度45％的甲苯水溶液中，建立如图3所示的红外光谱图；
将六种体积浓度(15％、30％、45％、60％、75％、100％)的甲苯水溶液分别与传感光纤6的检测区60接触，测量传感光纤6在甲苯水溶液1937.5cm-1处的吸收强度与甲苯水溶液体积浓度的关系，建立如图4所示的浓度-吸收强度曲线，图4所示曲线实为一条直线，其斜率即为基于多模As2S3硫系玻璃光纤的生物传感器的灵敏度，其灵敏度为2.478a.u./％。
需要说明的是，步骤(3)中对甲苯水溶液的浓度-吸收强度曲线只需建立一次，一旦曲线建立，后续测试过程中不需再执行。
实施例2的生物传感器的制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于，实施例2中，采用的硫系玻璃材料为As2Se3；多模As2Se3硫系玻璃光纤的结构包括外径为53μm的纤芯、外径为271μm的包层和涂覆层；待修饰层的厚度约为2μm；基于多模As2Se3硫系玻璃光纤的生物传感器对甲苯水溶液在1937.5cm-1处的检测灵敏度为1.223a.u./％。
实施例3的生物传感器的制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于，实施例3中，采用的检测溶液为甲醇溶液，实施例3的基于多模As2S3硫系玻璃光纤的生物传感器对甲醇水溶液在1380.9cm-1处的检测灵敏度为1.115a.u./％。
实施例4的生物传感器的制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于，实施例4中，采用的硫系玻璃材料为Ge-As-S；多模Ge-As-S硫系玻璃光纤的结构包括外径为39μm的纤芯、外径为216μm的包层和涂覆层；待修饰层的厚度约为2μm；采用的检测溶液为邻苯二酚溶液，实施例4的生物传感器对邻苯二酚水溶液在1229.3cm-1处的检测灵敏度为1.016a.u./％。
Claims (10)
1.一种基于硫系玻璃光纤的生物传感器，其特征在于，包括傅里叶红外光谱仪、1×2光纤光开关、参考光纤、传感光纤、Y型耦合器和红外探测器，所述的傅里叶红外光谱仪与计算机相连，所述的傅里叶红外光谱仪的信号输出端与所述的1×2光纤光开关的输入端相连，所述的1×2光纤光开关的一个输出端与所述的传感光纤的一端相连，所述的传感光纤的另一端与所述的Y型耦合器的一个输入端相连，所述的1×2光纤光开关的另一个输出端与所述的参考光纤的一端相连，所述的参考光纤的另一端与所述的Y型耦合器的另一个输入端相连，所述的Y型耦合器的输出端与所述的红外探测器的输入端相连，所述的红外探测器的输出端与所述的傅里叶红外光谱仪的信号输入端相连，所述的参考光纤和所述的传感光纤均为硫系玻璃光纤，所述的硫系玻璃光纤的结构包括自内而外依次设置的纤芯、包层和涂覆层，所述的传感光纤的中部设有检测区，所述的检测区的涂覆层和部分包层被去除，仅保留厚度一定的包层作为待修饰层，所述的待修饰层的表面设有氧化石墨烯功能层；该生物传感器使用时，傅里叶红外光谱仪发出的光源进入1×2光纤光开关分为两路，其中一路进入参考光纤并输出一路参考信号，另一路进入传感光纤并输出一路传感信号，红外探测器捕获参考信号和传感信号并传输给计算机，由计算机分别解析参考信号和传感信号，分别得到参考光谱S1和传感光谱S2，以传感光谱S2除以参考光谱S1，即得到待检测物的红外光谱图。
2.根据权利要求1所述的一种基于硫系玻璃光纤的生物传感器，其特征在于，所述的硫系玻璃光纤的包层外径为150～300μm，纤芯外径为10～100μm。
3.根据权利要求1所述的一种基于硫系玻璃光纤的生物传感器，其特征在于，所述的硫系玻璃光纤为As2S3、As2Se3、Ge-As-Se或Ge-As-S硫系玻璃光纤。
4.根据权利要求1所述的一种基于硫系玻璃光纤的生物传感器，其特征在于，所述的傅里叶红外光谱仪的测量范围为7800～350cm-1。
5.权利要求1-4中任一项所述的一种基于硫系玻璃光纤的生物传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)传感光纤的制备
(1-1)硫系玻璃光纤的包层腐蚀
a)将浓硫酸与双氧水按照一定的体积比混合配制成混合溶液，先冷却至室温，再加热至85～90℃，备用；
b)截取一段硫系玻璃光纤，在其中部选定具有一定长度的区域作为待腐蚀区，将待腐蚀区浸泡在二氯甲烷溶液中，去除待腐蚀区表面的部分涂覆层，再用酒精和去离子水清洁待腐蚀区的表面，备用；
c)将已去除部分涂覆层的硫系玻璃光纤固定在光纤夹具上，在25～50℃的环境温度下，通过步骤a)中配制的混合溶液对硫系玻璃光纤的待腐蚀区进行化学腐蚀，去除待腐蚀区表面的剩余涂覆层和部分包层后，将硫系玻璃光纤取出并将其两端固定在载玻片上，用去离子水和酒精清洗硫系玻璃光纤的被腐蚀区表面，干燥后即得到未经修饰的传感光纤，该被腐蚀区的剩余包层即为待修饰层；
(1-2)传感光纤表面功能层的修饰
将步骤c)得到的未经修饰的传感光纤浸泡在体积浓度3～7％的稀HNO3溶液中一段时间，随后用去离子水和丙酮溶液反复冲洗，去除光纤表面的杂质；再用加热至40～50℃的质量体积浓度为7～10mg/mL的NaOH溶液浸泡待修饰层一段时间，然后降至室温，随后用去离子水对待修饰层的表面进行清洗，使待修饰层的表面带有羟基；此后将300～500μL质量体积浓度1～3mg/mL的氧化石墨烯分散液用吸管滴至待修饰层的表面，之后将硫系玻璃光纤放入55～60℃的真空干燥箱中1.5～2小时，待氧化石墨烯完全干燥为氧化石墨烯功能层并粘附在待修饰层表面后取出，即得到经修饰的传感光纤，其中部即为检测区；
(2)基于硫系玻璃光纤的生物传感器的搭建
以一段未经处理的硫系玻璃光纤作为参考光纤，将参考光纤和步骤(1-2)得到的传感光纤的一端分别与1×2光纤光开关的两个输出端相连，另一端分别与Y型耦合器的两个输入端相连；将1×2光纤光开关的输入端与傅里叶红外光谱仪的信号输出端相连，将Y型耦合器的输出端与红外探测器的输入端相连，将红外探测器的输出端与傅里叶红外光谱仪的信号输入端相连，将傅里叶红外光谱仪与计算机相连，即搭建得到基于硫系玻璃光纤的生物传感器，该生物传感器使用时，傅里叶红外光谱仪发出的光源进入1×2光纤光开关分为两路，其中一路进入参考光纤并输出一路参考信号，另一路进入传感光纤并输出一路传感信号，红外探测器捕获参考信号和传感信号并传输给计算机，由计算机分别解析参考信号和传感信号，分别得到参考光谱S1和传感光谱S2，以传感光谱S2除以参考光谱S1，即得到待检测物的红外光谱图。
6.根据权利要求5所述的基于硫系玻璃光纤的生物传感器的制备方法，其特征在于，步骤(2)之后还包括建立浓度与吸收特性曲线的步骤，即：测量传感光纤在待检测物的水溶液吸收波长处的吸收强度与待检测物浓度的关系，建立浓度-吸收强度曲线。
7.根据权利要求5所述的基于硫系玻璃光纤的生物传感器的制备方法，其特征在于，步骤a)中所用的浓硫酸的质量浓度为96％，双氧水的质量浓度为30％，浓硫酸与双氧水的体积比为3:1。
8.根据权利要求5所述的基于硫系玻璃光纤的生物传感器的制备方法，其特征在于，步骤b)中所用的二氯甲烷溶液的质量浓度为97％以上，步骤b)和步骤c)中所用的酒精的质量浓度为99.7％以上。
9.根据权利要求5所述的基于硫系玻璃光纤的生物传感器的制备方法，其特征在于，步骤c)中待修饰层的厚度为1～2μm。
10.根据权利要求5所述的基于硫系玻璃光纤的生物传感器的制备方法，其特征在于，步骤c)的化学腐蚀前，在光纤夹具上方悬设与计算机相连的CCD相机，通过CCD相机实时观测化学腐蚀过程中待腐蚀区的外径。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20200626 |