CN114180593A - 一种化妆品用高光合成云母粉及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种化妆品用高光合成云母粉及其制备工艺，属于云母粉加工处理技术领域。所述制备工艺包括以下步骤：步骤一、水力剥片；步骤二、湿法研磨：得细化合成云母粉；步骤三、表面改性：得膏状物料；步骤四、热固着：得块状物料；步骤五、柔性疏解：得一种妆品用高光合成云母粉。本发明通过水力剥片+湿法研磨+表面改性+热固着+柔性疏解工艺对合成云母进行处理，对合成云母片层结构保护良好，不影响合成云母自身的高光泽性能；且通过各步骤工艺参数的科学配伍，对合成云母包覆均匀，使之具有良好的贴肤性能和涂抹性能，表面处理效果明显；由于采用湿法工艺，原料不会以飞尘等形式散失，原料利用率高；且制备工艺简单。
Description
技术领域
本发明属于云母粉加工处理技术领域，具体地，涉及一种化妆品用高光合成云母粉及其制备工艺。
背景技术
合成云母粉由于其独特的珠光效果、晶体透明度和丝绢光泽，使其作为化妆品行业首选的高档粉质原料。在合成云母粉合成过后，通常要经过一系列工艺处理后，才能应用于化妆品，该系列工艺包括剥片、研磨、表面处理、疏解等步骤。传统的干法工艺因其操作方便、设备简单、生产投入较低，为国内云母粉生产商广泛应用的工艺。但是，干法工艺在剥片、研磨、表面处理、疏解等步骤中易造成云母的鳞片及棱边的破坏，降低其珠光效果。而湿法工艺相较于干法工艺，能够完整保护云母的鳞片及棱边结构，不降低其珠光效果。如中国专利CN201710607616.9公开的一种化妆品用高纯度湿法云母粉的制备方法，包括以下步骤：将云母矿石原料加入到水力破碎机中，粗破碎得云母粗粉末A；将云母粗粉末A加入到浮选机中，加入浮选剂和水，浮选后去除杂质，得云母粉末B；将云母粉末B加水制成悬浮液后加入到胶体研磨机中，湿磨得研磨液C；将研磨液C加入到盐酸溶液中，加热搅拌后降温，然后加入乙醇溶液保温搅拌后静置，分离得到沉淀物D；将沉淀物D经脱水后，置于烘箱内干燥至恒重后打散即得。该发明即采用湿法工艺对云母矿石进行除杂而不损害其结构。
但是，该发明的处理工艺中不涉及表面处理工艺。且湿法工艺中因需要保护云母的鳞片及棱边结构，采用湿法表面处理，云母粉的形态为膏状，造成表面处理剂与云母接触率的降低，造成云母表面改性效果的不理想。
因此，有必要提供一种合成云母的湿法处理工艺，既能够保护云母的鳞片及棱边结构，不损害其高光效果，又能够对云母进行充分地表面改性，是目前合成云母加工技术领域需要解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种化妆品用高光合成云母粉及其制备工艺，以解决背景技术中提到的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种化妆品用高光合成云母粉的制备工艺，包括以下步骤：
步骤一、水力剥片：将高压水流与合成云母粉混合，然后压滤脱水后，得饼料；
步骤二、湿法研磨：将饼料投入轮碾机，并加水至固含量为35-40％，然后进行湿法碾磨超细，然后过滤，分级，得细化合成云母粉；
步骤三、表面改性：将细化合成云母粉加入反应设备中，并加入0.5倍质量的水，搅拌20-40min，然后继续在搅拌状态下雾化喷淋表面处理剂，并调节溶液pH值至9-10，并在40-90℃下搅拌3-5h，得膏状物料；
步骤四、热固着：将膏状物料置于带有排风设备的台式烘干箱中烘干，脱除水分，得块状物料；
步骤五、柔性疏解：将块状物料加入疏解装置中进行疏解打散，得一种妆品用高光合成云母粉。
进一步地，步骤一中水流的压强>10MPa。
进一步地，步骤一中水流和合成云母粉的质量比100:25-35。
进一步地，步骤二中细化云母粉的粒径为10-100μm。
进一步地，步骤三中细化合成云母粉、表面处理剂的质量比为100:20-55。
进一步地，步骤三中搅拌速度为10-50r/min，表面处理剂的雾化喷淋流量为15-20mL/min。
进一步地，步骤四中烘干温度为100-180℃，烘干时间为5-24h。
进一步地，步骤五中疏解工艺参数为给料速度为2-4kg/min，搅拌速度为300-500r/min。
进一步地，所述表面处理剂为三乙氧基辛基硅烷、聚二甲基硅氧烷和改性聚甲基硅氧烷混合组成，优选地，三乙氧基辛基硅烷、聚二甲基硅氧烷和改性聚甲基硅氧烷的质量比为1-3:1-3：0.3-0.6。
进一步地，所述改性聚甲基硅氧烷通过以下步骤制成：
将羟基聚甲基硅氧烷和二氧六环加入带有回流装置、搅拌装置和温度计的四口烧瓶中，然后加入缩水甘油基三甲基氯化铵的水溶液，加入碳酸钾，在50℃下，搅拌反应50-70min，停止反应，减压旋蒸，得改性聚甲基硅氧烷，其中，羟基聚甲基硅氧烷、正己烷、碳酸钾、缩水甘油基三甲基氯化铵的用量比为0.1mol：50-100mL：0.15-0.2mol：0.11-0.13mol，羟基聚甲基硅氧烷的分子量为1000-1500。
在上述反应中利用羟基聚甲基硅氧烷中的羟基和缩水甘油基三甲基氯化铵中的环氧基反应，使得季铵盐结构接入聚硅氧烷的分子链中，使得聚硅氧烷具有抗菌性能。
本发明的有益效果：
本发明采用水力剥片+湿法研磨+表面改性+热固着+柔性疏解工艺对合成云母进行处理：
首先，利用高压水流将合成云母剥片，以极高的速度形成射流击打在合成云母上，通过强烈的冲击和柔性剪切作用将合成云母片层进行充分解离，呈现出非常薄的微细透明薄片，做到了在保护云母的结构的前提下，提高了剥片效率，为后续表面处理剂和合成云母的充分接触奠定了基础；
其次，采用湿法研磨对合成云母粉进行研磨细化，提高了后续表面处理剂和合成云母的充分接触，且利用水的柔性保护作用，降低对合成云母结构的伤害；
再次，利用湿法表面处理对合成云母进行表面处理，一方面采用喷雾化喷淋方式加入表面处理剂，使得表面处理剂与合成云母充分接触，另一方面采用温和工艺条件，降低对合成云母结构的损害，最为重要的是使用三乙氧基辛基硅烷、聚二甲基硅氧烷和改性聚甲基硅氧烷的混合物为表面处理剂，利用硅氧烷对合成云母表面优良的润湿性和反应性，提高表面处理效果；且改性聚甲基硅氧烷为接枝有季铵盐支链的聚硅氧烷，其既具有优良的润湿作用，又具有良好的抗菌效果；润湿作用：季铵盐支链带正电荷，而合成云母粉亲水，其层间带有很多的负电荷，因此，季铵盐支链在硅氧烷链低表面能作用下，更易侵入合成云母层间，进一步提高了表面处理剂与合成云母层之间的接触，提高了表面处理效果；反应性：处理剂中的硅氧烷在大量水和温度的作用下发生水解产生活泼性硅醇，而合成云母表面带有大量的羟基，两者通过共价结合将处理剂分子锚固在云母片层表面，提高了表面处理效果；抗菌效果：季铵盐支链带有季铵盐结构，具有抗菌抑菌作用，将该结构引入合成云母粉中，使得合成云母粉具有抗菌抑菌的作用，增加其功能性；
次之，热固着步骤则通过通风加热方式对膏状物料进行处理，通风可以提高膏状物料内的热交流，除去膏状物料中含有的水分，使得合成云母片与表面处理剂进一步发生键合，提高了表面处理效果；
最后，使用柔性疏解工艺对块状物料进行处理，降低合成云母的结构在疏解过程中受到的破坏，并使得合成云母粉形成粉状，满足化妆品的使用需求；
综上所述，本发明通过水力剥片+湿法研磨+表面改性+热固着+柔性疏解工艺对合成云母进行处理，全流程采用湿法柔性工艺，对合成云母片层结构保护良好，不影响合成云母自身的高光泽性能；且通过各步骤工艺参数的科学配伍，对合成云母包覆均匀，使之具有良好的贴肤性能和涂抹性能，表面处理效果明显；由于采用湿法工艺，原料不会以飞尘等形式散失，原料利用率高；制备工艺简单。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
改性聚甲基硅氧烷的制备：
将0.1mol羟基聚甲基硅氧烷和50mL二氧六环加入带有回流装置、搅拌装置和温度计的四口烧瓶中，然后加入含有0.11mol缩水甘油基三甲基氯化铵的水溶液，加入0.15mol碳酸钾，在50℃下，搅拌反应50min，停止反应，减压旋蒸，得改性聚甲基硅氧烷，其中，羟基聚甲基硅氧烷的分子量为1000。
实施例2
改性聚甲基硅氧烷的制备：
将0.1mol羟基聚甲基硅氧烷和100mL二氧六环加入带有回流装置、搅拌装置和温度计的四口烧瓶中，然后加入含有0.13mol缩水甘油基三甲基氯化铵水溶液，加入0.2mol碳酸钾，在50℃下，搅拌反应70min，停止反应，减压旋蒸，得改性聚甲基硅氧烷，其中，羟基聚甲基硅氧烷的分子量为1500。
实施例3
一种化妆品用高光合成云母粉的制备工艺，包括以下步骤：
步骤一、水力剥片：将11MPa的水流与合成云母粉按照质量比为100:25混合，然后压滤脱水后，得饼料；
步骤二、湿法研磨：将饼料投入轮碾机，并加水至固含量为35％，然后进行湿法碾磨超细，然后过滤，分级，得10-30μm细化合成云母粉；
步骤三、表面改性：将细化合成云母粉加入反应设备中，并加入0.5倍质量的水，搅拌20min，然后继续在10r/min下雾化喷淋表面处理剂，并调节溶液pH值至9，并在40℃下搅拌5h，得膏状物料，其中，细化合成云母粉、表面处理剂的质量比为100:20，表面处理剂的雾化喷淋流量15mL/min，所述表面处理剂为三乙氧基辛基硅烷、聚二甲基硅氧烷和改性聚甲基硅氧烷的质量比为1:1：0.3；
步骤四、热固着：将膏状物料置于带有排风设备的台式烘干箱中烘干，100℃下烘24h，脱除水分，得块状物料；
步骤五、柔性疏解：将块状物料加入疏解装置中进行疏解打散，得一种妆品用高光合成云母粉，其中，疏解工艺参数为给料速度为24kg/min，搅拌速度为300r/min。
实施例4
一种化妆品用高光合成云母粉的制备工艺，包括以下步骤：
步骤一、水力剥片：将14MPa的水流与合成云母粉按照质量比为100:30混合，然后压滤脱水后，得饼料；
步骤二、湿法研磨：将饼料投入轮碾机，并加水至固含量为38％，然后进行湿法碾磨超细，然后过滤，分级，得30-60μm细化合成云母粉；
步骤三、表面改性：将细化合成云母粉加入反应设备中，并加入0.5倍质量的水，搅拌40min，然后继续在30r/min下雾化喷淋表面处理剂，并调节溶液pH值至9.5，并在50℃下搅拌4h，得膏状物料，其中，细化合成云母粉、表面处理剂的质量比为100:35，表面处理剂的雾化喷淋流量15mL/min，所述表面处理剂为三乙氧基辛基硅烷、聚二甲基硅氧烷和改性聚甲基硅氧烷的质量比为3:1：0.5；
步骤四、热固着：将膏状物料置于带有排风设备的台式烘干箱中烘干，130℃，烘干时间为16h脱除水分，得块状物料；
步骤五、柔性疏解：将块状物料加入疏解装置中进行疏解打散，得一种妆品用高光合成云母粉，其中，疏解工艺参数为给料速度为3kg/min，搅拌速度为400r/min。
实施例5
一种化妆品用高光合成云母粉的制备工艺，包括以下步骤：
步骤一、水力剥片：将15MPa的水流与合成云母粉按照质量比为100:35混合，然后压滤脱水后，得饼料；
步骤二、湿法研磨：将饼料投入轮碾机，并加水至固含量为40％，然后进行湿法碾磨超细，然后过滤，分级，得100μm细化合成云母粉；
步骤三、表面改性：将细化合成云母粉加入反应设备中，并加入0.5倍质量的水，搅拌40min，然后继续在50r/min下雾化喷淋表面处理剂，并调节溶液pH值至10，并在90℃下搅拌3h，得膏状物料，其中，细化合成云母粉、表面处理剂的质量比为100:55，表面处理剂的雾化喷淋流量20mL/min，所述表面处理剂为三乙氧基辛基硅烷、聚二甲基硅氧烷和改性聚甲基硅氧烷的质量比为1:3：0.6；
步骤四、热固着：将膏状物料置于带有排风设备的台式烘干箱中烘干，180℃下烘5h，脱除水分，得块状物料；
步骤五、柔性疏解：将块状物料加入疏解装置中进行疏解打散，得一种妆品用高光合成云母粉，其中，疏解工艺参数为给料速度为4kg/min，搅拌速度为500r/min。
对比例1
合成云母粉的制备工艺，与实施例3相比，将步骤一中的水流压强修改为9MPa，其余相同。
对比例2
合成云母粉的制备工艺，与实施例4相比，将步骤三中的表面处理剂为三乙氧基辛基硅烷、聚二甲基硅氧烷按照质量比1:3混合组成，其余相同。
对比例3
合成云母粉的制备工艺，与实施例4相比，将步骤三中的表面处理剂为三乙氧基辛基硅烷、改性聚甲基硅氧烷按照质量比1:0.6混合组成，其余相同。
对比例4
合成云母粉的制备工艺，与实施例4相比，将步骤三中的表面处理剂为聚二甲基硅氧烷、改性聚甲基硅氧烷按照质量比1:0.6混合组成，其余相同。
对比例5
合成云母粉的制备工艺，与实施例5相比，将步骤五中的疏解工艺参数为给料速度为5kg/min，搅拌速度为550r/min，其余相同。
实施例6
对实施例3-5和对比例1-5获得的合成云母粉进行以下性能测试：
疏水性：称取5g合成云母粉试样，置于分液漏斗中，再向其中加入200mL水，以120次/min的频率持续震荡1min，待明显分层后，观察漏斗底部云母沉降情况，若无沉降云母，则疏水率100％，若有沉降云母，则将漏斗底部下沉的云母粉取出，烘干称重，按照以下公式换算出疏水率，疏水率b＝(1-下沉的云母粉试样/试样质量)×100％，每个试样重复测试6次，最终取平均值；
光泽度：将合成云母产品压实成饼块状，通过光泽度仪测试产品的光泽度，记录仪器读数，每个试样重复测试6次，最终取平均值；
肤感：测试前确定5名实验人员，分别依次单独对合成云母试样进行皮肤涂抹测试，具体测试方法为：在测试人员手臂内侧距手腕5-10cm处，用手指蘸取适量产品进行涂抹性和贴肤性测试，两项测试分别设立1-5级，1级最差，5级最佳，具体级别评分见评定标准表1，最终样品评级采用去掉最高分和最低分，取平均值，确定其级别；
抗菌性：菌液接触试验：取大肠杆菌ATCC25922的活化菌液，10000r/min离心10min，弃上清液，使用PBS重悬菌体沉淀制成浓度为105CFU/mL的菌液备用；分别称取实施例3-5和对比例1-5获得的合成云母粉0.5g，加入到250mL锥形瓶中，然后加入95mL已灭菌的吐温PBS缓冲液，充分混匀后加入上述制备的菌液5.0mL。(37±1)℃，150r/min振荡接触4h，取振荡后的样品进行梯度稀释，采用倾注法将1.0mL稀释液与营养琼脂培养基混匀，(37±1)℃恒温培养48h后进行菌落计数，每个试样取5次，最后取平均值。对照样使用为处理的合成云母粉替代实施例或对比例中合成云母粉，按照同样步骤进行试验，按照下式分别计算该抗菌材料对受试细菌的灭活率，灭活率c＝((A-a)/A)×100％，A为对照样和受试菌的振荡接触4h后的平均回收的活菌数，a为合成云母粉和受试菌的振荡接触4h后的平均回收的活菌数；
上述测试结果如表2所示。
评定标准表1
表2
| 疏水性(b) | 光泽度 | 肤感 | 抗菌性(c) | |
| 实施例3 | 100％ | 96.7％ | 5级 | 90.9％ |
| 实施例4 | 100％ | 97.3％ | 5级 | 92.7％ |
| 实施例5 | 100％ | 99.6％ | 5级 | 94.1％ |
| 对比例1 | 87.3％ | 86.3％ | 3级 | 91.9％ |
| 对比例2 | 88.1％ | 87.7％ | 4级 | 70.7％ |
| 对比例3 | 91.6％ | 87.3％ | 4级 | 92.0％ |
| 对比例4 | 92.0％ | 88.1％ | 4级 | 91.5％ |
| 对比例5 | 93.4％ | 85.1％ | 3级 | 92.8％ |
从表2数据可以看出，实施例3-5获得的合成云母粉的疏水性、光泽度和肤感均优于对比例1-5获得的合成云母粉的对应性能，且实施例3-5获得的合成云母粉的抗菌性能优于对比例3获得的合成云母粉的对应性能。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种化妆品用高光合成云母粉的制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一、水力剥片：将水流与合成云母粉混合，然后压滤脱水后，得饼料；
步骤二、湿法研磨：将饼料投入轮碾机，并加水至固含量为35-40％，然后进行湿法碾磨，然后过滤，分级，得细化合成云母粉；
步骤三、表面改性：将细化合成云母粉加入反应设备中，并加入0.5倍质量的水，搅拌20-60min，然后继续在搅拌状态下雾化喷淋表面处理剂，并调节溶液pH值至9-10，并在40-90℃下搅拌3-5h，得膏状物料；
步骤四、热固着：将膏状物料置于带有排风设备的台式烘干箱中烘干，脱除水分，得块状物料；
步骤五、柔性疏解：将块状物料加入疏解装置中进行疏解打散，得一种妆品用高光合成云母粉。
2.根据权利要求1所述的一种化妆品用高光合成云母粉的制备工艺，其特征在于：步骤一中水流的压强>10MPa。
3.根据权利要求1所述的一种化妆品用高光合成云母粉的制备工艺，其特征在于：步骤三中细化合成云母粉、表面处理剂的质量比为100:20-55；搅拌速度为10-50r/min，表面处理剂的喷洒流量为25-35mL/min。
4.根据权利要求1所述的一种化妆品用高光合成云母粉的制备工艺，其特征在于：步骤四中烘干温度为100-180℃，烘干时间为5-24h。
5.根据权利要求1所述的一种化妆品用高光合成云母粉的制备工艺，其特征在于：步骤五中疏解工艺参数为给料速度为2-4kg/min，搅拌速度为300-500r/min。
6.根据权利要求1所述的一种化妆品用高光合成云母粉的制备工艺，其特征在于：所述表面处理剂为三乙氧基辛基硅烷、聚二甲基硅氧烷和改性聚甲基硅氧烷混合组成。
7.根据权利要求6所述的一种化妆品用高光合成云母粉的制备工艺，其特征在于：所述改性聚甲基硅氧烷包括以下步骤制成：
将羟基聚甲基硅氧烷和正己烷加入带有回流装置、搅拌装置和温度计的四口烧瓶中，然后加入缩水甘油基三甲基氯化铵，加入碳酸钾，在50℃下，搅拌反应50-70min，停止反应，加入丙酮沉淀，沉淀真空干燥，水洗，用无水硫酸镁干燥，过滤，液体真空干燥至恒重，得改性聚甲基硅氧烷。
8.一种化妆品用高光合成云母粉，其特征在于：由权利要求1-7中任意一项所述的制备工艺制成。
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