CN106044787B - 一种气凝胶的制备方法 - Google Patents

一种气凝胶的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106044787B
CN106044787B CN201610662434.7A CN201610662434A CN106044787B CN 106044787 B CN106044787 B CN 106044787B CN 201610662434 A CN201610662434 A CN 201610662434A CN 106044787 B CN106044787 B CN 106044787B
Authority
CN
China
Prior art keywords
acid
solution
aeroge
surface area
specific surface
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201610662434.7A
Other languages
English (en)
Other versions
CN106044787A (zh
Inventor
李琳琳
孙月竹
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Rushan Dayang Silica Gel Co ltd
Original Assignee
Rushan Dayang Silica Gel Factory
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Rushan Dayang Silica Gel Factory filed Critical Rushan Dayang Silica Gel Factory
Priority to CN201610662434.7A priority Critical patent/CN106044787B/zh
Publication of CN106044787A publication Critical patent/CN106044787A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN106044787B publication Critical patent/CN106044787B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
    • C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
    • C01B33/16—Preparation of silica xerogels
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/12—Surface area
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/14—Pore volume
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/16—Pore diameter

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)

Abstract

本发明涉及一种气凝胶的制备方法，其解决了现有大孔硅胶孔径不够大的技术问题，其包括如下步骤：(1)将气凝胶原料，经第一次特种溶液处理；(2)第一次酸泡；(3)第二次特种溶液处理；(4)第二次酸泡；(5)干燥处理，得到气凝胶产品，特种溶液为甲醇、乙二醇、丙三醇中的一种。本发明可广泛用于气凝胶的制备领域。

Description

一种气凝胶的制备方法
技术领域
本发明涉及硅化工领域，具体地说是一种气凝胶的制备方法。
背景技术
现有技术中一般将硅胶按其孔径不同分为细孔硅胶、粗孔硅胶、大孔硅胶。现有技术的大孔硅胶其物化性能为：平均孔径在：10～45mm、平均比表面积250～350㎡/ɡ、平均孔容：1.00～2.00mL/ɡ。
目前以上所述的大孔硅胶指标已远远满足不了当前用户的各种需要，特别是各类催化剂及载体的应用，生物化学制品，天然产物的分离纯化，药物制备，有机化合物分离等各个领域的应用均需高比表面积特大孔容孔径的硅胶。
发明内容
本发明就是为了解决现有大孔硅胶孔径不够大的技术问题，提供一种特大孔容、孔径、高比表面积的气凝胶的制备方法。
为此，本发明提供的气凝胶的制备方法，其包括如下步骤：将原料经50～90℃温度扩孔处理，使孔容达到0.7～0.8ml/g，孔径5.0～7.0nm，并且比表面积已控制在550～650m2/g,再使用特种溶液第一次浸泡处理,这种溶剂能使其再次强烈扩孔，处理0.5～72小时后进行第一次酸泡：在含量为0.1～2.5％的酸溶液中浸泡5～15小时，目的是提高控制比表面积，再用特种溶液第二次浸泡处理0.5～36小时以再次扩孔；然后再二次酸泡，在含量为0.2～1.5％的酸溶液中再次浸泡10～20小时，以提高控制比表面积，从而得到产品；所述特种溶液为甲醇、乙二醇、丙三醇中的一种；优选的，特种溶液的质量百分比浓度为95％。酸泡处理所用的酸为硫酸、硝酸、盐酸、醋酸、甲酸中的一种。
本发明的优点在于：用该方法制造出的BXDK气凝胶具有如下孔结构：平均孔径在20～55mm，平均孔容2.2～3.3mL/ɡ，比表面积在550～650mL/ɡ；而且具有一定的机械强度，遇水不裂的特性。
由于本发明的气凝胶使用的原料是特质的原料，这种原料本身就已经高温扩孔，并将比表面积提高到要求的范围并加以控制。这对于本发明的气凝胶的孔结构打下了坚实的基础。由于本发明所使用的特种溶液浸泡，而这种溶剂有种独特的强烈地扩孔作用，由于本发明又经两次加酸浸泡，目的是控制比表面积不再降低。因此，本发明的气凝胶由于孔容、孔径特大，比表面积特高，所以特别适用于多种催化剂及药物载体，纳米结构吸附、无机吸附、树脂及层析；亲水或憎水等。
具体实施方式
根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的内容仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权力要求书中所描述的本发明。以下实施例中，如果没有特殊标注的，浓度均为质量百分比浓度。
实施例1
本发明的BXDK气凝胶制造方法是使用一种特制的BXDK气凝胶原料，这种原料本身就已经50～90℃温度扩孔处理，使孔容达到0.7～0.8ml/g，孔径5.0～7.0nm，并且比表面积已控制在550～650m2/g,再使用一种特种溶液第一次浸泡处理,这种溶剂能使其再次强烈扩孔，处理0.5～72小时后进行第一次酸泡：在含量为0.1～2.5％的酸溶液中浸泡5～15小时，目的是提高控制比表面积，再用特种溶液第二次浸泡处理0.5～36小时以再次扩孔；然后再二次酸泡，在含量为0.2～1.5％的酸溶液中再次浸泡10～20小时，以提高控制比表面积，从而得到BXDK气凝胶产品。具体实施例见表1。
实施例2-6
实施例2-6的步骤与实施例1相同，其具体的参数如表1所示。
表1：气凝胶制造方法主要工艺条件实施例及其孔结构
该产品特别适用于多种催化剂及药物载体，纳米结构吸附，无机吸附树脂及层析，亲水或憎水等。

Claims (1)

1.一种气凝胶的制备方法，其特征是包括如下步骤：将原料经50～90℃温度扩孔处理，使孔容达到0.7～0.8ml/g，孔径5.0～7.0nm，并且比表面积已控制在550～650m2/g,再使用特种溶液第一次浸泡处理,这种溶剂能使其再次强烈扩孔，处理0.5～72小时后进行第一次酸泡：在含量为0.1～2.5％的酸溶液中浸泡5～15小时，目的是提高控制比表面积，再用特种溶液第二次浸泡处理0.5～36小时以再次扩孔；然后再二次酸泡，在质量百分比浓度为0.2～1.5％的酸溶液中再次浸泡10～20小时，以提高控制比表面积，从而得到产品；所述特种溶液为甲醇、乙二醇、丙三醇中的一种；所述特种溶液的质量百分比浓度为95％；所述酸泡处理所用的酸为硫酸、硝酸、盐酸、醋酸、甲酸中的一种。
CN201610662434.7A 2016-08-12 2016-08-12 一种气凝胶的制备方法 Active CN106044787B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610662434.7A CN106044787B (zh) 2016-08-12 2016-08-12 一种气凝胶的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610662434.7A CN106044787B (zh) 2016-08-12 2016-08-12 一种气凝胶的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN106044787A CN106044787A (zh) 2016-10-26
CN106044787B true CN106044787B (zh) 2018-06-12

Family

ID=57481022

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610662434.7A Active CN106044787B (zh) 2016-08-12 2016-08-12 一种气凝胶的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106044787B (zh)

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN100376480C (zh) * 2003-02-21 2008-03-26 青岛海洋化工有限公司 大孔硅胶的制造方法
KR101187568B1 (ko) * 2010-09-29 2012-10-04 한국에너지기술연구원 실리카 에어로겔 과립의 제조방법
CN103880024B (zh) * 2012-12-21 2015-11-18 青岛美格斯科技有限公司 一种大孔容硅胶载体的制备方法
CN103043673B (zh) * 2013-01-15 2015-11-25 北京博天子睿科技有限公司 一种二氧化硅气凝胶的制备方法
CN103833041B (zh) * 2014-03-04 2016-08-17 中国科学技术大学 一种常压干燥制备柔韧性二氧化硅气凝胶块体的方法
CN104876226B (zh) * 2015-05-11 2017-11-07 爱彼爱和新材料有限公司 一种用甲醇亚临界干燥快速制备疏水氧化硅气凝胶的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN106044787A (zh) 2016-10-26

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Chakraborty et al. Hierarchically porous organic polymers: highly enhanced gas uptake and transport through templated synthesis
Van Grieken et al. Supercritical fluid extraction of a nonionic surfactant template from SBA-15 materials and consequences on the porous structure
Long et al. Biomolecular adsorption behavior on spherical carbon aerogels with various mesopore sizes
EP2995588A1 (en) Method and device for preparing aerogel by drying under reduced pressure
Lin et al. Thiol-epoxy click polymerization for preparation of polymeric monoliths with well-defined 3D framework for capillary liquid chromatography
CN103450487B (zh) 一种亲疏水性可调的纳米SiO2粉体
EP3173437B1 (en) Method for producing spehrical porous cellulose particles
Hasegawa et al. Rigid crosslinked polyacrylamide monoliths with well‐defined macropores synthesized by living polymerization
Lin et al. Preparation of well-controlled three-dimensional skeletal hybrid monoliths via thiol–epoxy click polymerization for highly efficient separation of small molecules in capillary liquid chromatography
Yang et al. High-hydrophobic CF3 groups within PTFPMS membrane for enhancing the furfural pervaporation performance
Thubsuang et al. Self-formation of 3D interconnected macroporous carbon xerogels derived from polybenzoxazine by selective solvent during the sol–gel process
US9782940B2 (en) Method for manufacturing a three dimensional stretchable electronic device
TWI565681B (zh) 多孔二氧化矽氣凝膠複合薄膜及其製造方法以及二氧化碳吸收裝置
CN106044787B (zh) 一种气凝胶的制备方法
Yamamoto et al. Preparation and characterization of monodisperse carbon cryogel microspheres
CN103408028B (zh) 一种超级绝热材料硅胶的生产工艺
Dong et al. Controlling the morphology of methylsilsesquioxane monoliths using a two-step processing method
CN102040394A (zh) SiOC微介孔陶瓷及其制备方法
CN106809835B (zh) 一种制备超疏水活性炭的方法
CN105749891B (zh) 全多孔硅胶微球手性色谱填料的制备方法
JP5035819B2 (ja) 多孔質シリカ被膜の形成方法及びそれに用いられる多孔質シリカ形成用塗布液
Wang et al. Hierarchical porous polymer beads prepared by polymerization-induced phase separation and emulsion-template in a microfluidic device
Kanamori et al. Spinodal decomposition in siloxane sol-gel systems in macroporous media
CN102806023A (zh) 一种气体分离膜及制备方法
WO2017035877A1 (zh) 一种双亲性水凝胶的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
CP03 Change of name, title or address

Address after: No.46, ZHUJIAZHUANG commercial road, Rushankou Town, Rushan City, Weihai City, Shandong Province

Patentee after: Rushan Dayang silica gel Co.,Ltd.

Address before: ZHUJIAZHUANG, Rushankou Town, Rushan City, Weihai City, Shandong Province

Patentee before: RUSHAN DAYANG SILICA GEL FACTORY

CP03 Change of name, title or address
PE01 Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right

Denomination of invention: A preparation method of aerogel

Effective date of registration: 20230816

Granted publication date: 20180612

Pledgee: Agricultural Bank of China Limited Rushan City Branch

Pledgor: Rushan Dayang silica gel Co.,Ltd.

Registration number: Y2023980052410

PE01 Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right