CN100376480C - 大孔硅胶的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种大孔硅胶的制造方法，其由硅酸钠溶液与稀硫酸经逐级反应并经该造粒装置喷射而缩聚生成凝胶粒，该凝胶粒再经：酸泡、水洗、老化、二次酸泡、干燥的处理，得到大孔球形硅胶产品。其中干燥工艺是将二次酸泡处理的该凝胶粒捞出，经烘干设备在500-950℃下烘干处理。由于采用酸泡工艺处理，减少了金属离子存留在硅胶孔隙中，再有高温烘干处理，使得存留在硅胶空隙中的酸会分解挥发或燃烧，使大孔硅胶中无残留，提高了用作催化剂载体的催化活性。本大孔硅胶特别适用于作为催化剂载体、消光剂、开口剂、啤酒过滤介质、纸张添加剂等。
Description
(一)技术领域
本发明涉及硅胶制造方法的改进，具体讲是一种大孔硅胶的制造方法，其属于硅化工技术领域。本案系03111888.7号专利申请的分案申请。该案发明名称：大孔球形硅胶的制造方法，申请日：03.2.21。
(二)背景技术
现有技术中，一般将硅胶按其孔径不同，分为粗孔硅胶和细孔硅胶；或按其形状不同，分为块状硅胶和球形硅胶。有CN1363514A文献公开的一种大孔硅胶及其制造方法，其硅胶的物化性能为：平均孔径在10-60nm，平均比表面积250-350m2/g，平均孔容1.00-2.00ml/g；其制造方法是由硅酸钠溶液与稀硫酸在反应器中生成正硅酸，经静置凝固-→破碎造粒-→水洗-→碱泡处理-→蒸汽处理-→浸盐处理，再经传统的烘干工艺处理，制得大孔硅胶。这种大孔硅胶的机械强度较弱，其用作催化剂载体时，遇到水溶液极易发生碎裂，影响催化剂的催化使用效果。由于采用浸盐处理工艺而造成这种大孔硅胶的孔结构中存在金属离子、不易分解的盐，这势必影响到催化剂的催化活性。这种大孔硅胶在用于消光剂，或开口剂时，其使用效果均不能达到要求。
(三)技术内容
本发明的目的是要克服上述大孔硅胶的缺陷，提供一种大孔球形硅胶的制造方法。用该方法制造的大孔硅胶不仅要具有如下的孔结构：平均孔径在10-45nm、平均孔容1.00-2.20ml/g平均比表面积200-550m2/g，而且要具有一定的机械强度，遇水不裂的特性。
本发明的任务是由以下技术方案实现的，研制了一种大孔球形硅胶的制造方法，其由硅酸钠溶液与稀硫酸在混旋式造粒装置中，进行逐级反应并经该造粒装置的喷嘴喷射至空气中，进而缩聚生成凝胶粒，该凝胶粒再经：老化-→酸泡-→水洗-→干燥的工艺处理，从而得到大孔球形硅胶产品。
所述的老化工艺处理，是将造粒生成的该凝胶粒置于70-200℃的热水中处理；所述的干燥工艺处理，是将温水处理的水洗该凝胶粒捞出，经烘干设备在500-950℃高温下，烘干处理。所述的老化工艺处理，是将造粒生成的该凝胶粒经热水保温处理0.5-48小时。所述的干燥工艺处理，是将温水处理后的水洗该凝胶粒高温烘干处理1秒-4小时。
一种大孔硅胶的另一种制造方法，其由硅酸钠溶液与稀硫酸在混旋式造粒装置中，进行逐级反应并经该造粒装置的喷嘴喷射至空气中，进而缩聚生成凝胶粒，该凝胶粒再经：酸泡-→水洗-→老化-→二次酸泡-→干燥的工艺处理，从而得到大孔球形硅胶产品。
本发明的大孔硅胶的另一种制造方法，所述的老化工艺处理，是将温水处理的水洗该凝胶粒再置于120-200℃的热水中处理；所述的二次酸泡工艺处理，是将老化处理后的该凝胶粒浸泡在0.01-1.0％(质量)低浓度酸溶液中；所述的干燥工艺处理，是将二次酸泡处理的该凝胶粒捞出，经烘干设备在500-950℃高温下，烘干处理。
本发明的大孔硅胶的另一种制造方法，所述的老化工艺处理，是将温水处理的水洗该凝胶粒再经热水保温处理0.5-48小时。
本发明的大孔硅胶的另一种制造方法，所述的二次酸泡工艺处理，是将老化处理后的该凝胶粒在低浓度酸溶液中浸泡2-16小时。
本发明的大孔硅胶的另一种制造方法，所述的干燥工艺处理，是将二次酸泡处理后的该凝胶粒高温烘干处理1秒-4小时。
本发明的大孔硅胶的另一种制造方法，所述的干燥工艺处理，是将二次酸泡处理后的该凝胶粒在500-850℃高温下，烘干处理1秒-4小时。
本发明的大孔硅胶的另一种制造方法，所述的二次酸泡工艺处理，所选用的酸为：硫酸，硝酸，盐酸，甲酸或醋酸中的一种。
本发明的优点在于：由于本发明的大孔硅胶的两种制造方法都在老化工艺处理中，将凝胶粒置于70-200℃的热水中进行热处理。这种高温热处理老化工艺比传统制胶工艺的温水(25-40℃)老化处理具有较强的扩孔作用。由于本发明的大孔硅胶的两种制造方法都在干燥工艺处理中，将凝胶粒在450-950℃高温下，烘干处理1秒-4小时。这种高温烘干处理工艺比传统制胶工艺的烘干温度(120-150℃)高得多，其具有部分烧结效果，可大大地提高了硅胶粒的表面骨架强度，使得该硅胶粒在遇到水时能够抵抗毛细压力的冲击，而不致于破碎。因此本发明的这种高温烘干处理工艺使得本发明的大孔硅胶具有耐水性。由于本发明的大孔硅胶的两种制造方法都采用了酸泡工艺处理，而没有采用碱泡工艺，这样就减少了金属离子存留在硅胶孔隙中，再配合高温烘干处理工艺，使得存留在硅胶空隙中的酸会分解挥发或燃烧，使成品大孔硅胶中无残留，从而提高了用作催化剂载体的该大孔硅胶的催化活性的使用性能。因此，本发明的大孔硅胶特别适用于作为催化剂载体、消光剂、开口剂、啤酒过滤介质、纸张添加剂等。
(四)实施例
本发明的保护范围不仅局限于以下实施例。本发明的大孔球形硅胶两种制造方法的实施例说明了本发明的优点。
本发明的大孔球形硅胶制造方法是在传统制胶工艺设备的基础上，配制含SiO217±0.5％的硅酸钠溶液和含量为20±0.5％的硫酸溶液在ZL95233839.4专利产品的混旋式造粒装置中，进行逐级反应并经该造粒装置的喷嘴喷射至空气中，进而缩聚生成凝胶粒，该凝胶粒再经：老化：在热水温度70-200℃下保温处理0.5-48小时-→酸泡：在含量为3-3.5％的硫酸溶液中浸泡4-6小时-→水洗：用30-70℃的温水冲洗至pH值2.2-7.5-→干燥：在200-950℃高温下，烘干处理1秒-4小时，从而得到大孔球形硅胶产品。具体实施例见表1。
表1：大孔球形硅胶制造方法主要工艺条件实施例及其孔结构
本发明的大孔硅胶另一种制造方法是在传统制胶工艺设备的基础上，配制含SiO217±0.5％的硅酸钠溶液和含量为20±0.5％的硫酸溶液在ZL95233839.4专利产品的混旋式造粒装置中，进行逐级反应并经该造粒装置的喷嘴喷射至空气中，进而缩聚生成凝胶粒，该凝胶粒再经：酸泡：在含量为3-3.5％的硫酸溶液中浸泡4-6小时-→水洗：用30-70℃的温水冲洗至pH值6.0以上-→老化：在热水温度120-200℃下保温处理0.5-48小时-→二次酸泡：在含量为0.01-1.0％(质量)的酸溶液中浸泡2-6小时-→干燥：在200-950℃高温下，烘干处理1秒-4小时，从而得到大孔球形硅胶产品。具体实施例见表2。
表2：大孔硅胶另一种制造方法主要工艺条件实施例及其孔结构
注：上述表1、2所测定的孔结构数据系采用美国迈克仪器公司产的ASAP2000型和Tristar3000型分析仪测定。
Claims (6)
1.一种大孔硅胶的制造方法，其由硅酸钠溶液与稀硫酸在混旋式造粒装置中，进行逐级反应并经该造粒装置的喷嘴喷射至空气中，进而缩聚生成凝胶粒，该凝胶粒再经：酸泡、水洗、老化、二次酸泡、干燥的工艺处理，从而得到大孔球形硅胶产品，其特征在于：所述的老化工艺处理，是将30-70℃的温水处理的水洗该凝胶粒再置于120-200℃的热水中处理；所述的二次酸泡工艺处理，是将老化处理后的该凝胶粒浸泡在0.01-1.0％(质量浓度)低浓度酸溶液中；所述的干燥工艺处理，是将二次酸泡处理的该凝胶粒捞出，经烘干设备在500-950℃高温下，烘干处理。
2.根据权利要求1所述大孔硅胶的制造方法，其特征在于：所述的老化工艺处理，是将30-70℃的温水处理的水洗该凝胶粒再经热水保温处理0.5-48小时。
3.根据权利要求1所述大孔硅胶的制造方法，其特征在于：所述的二次酸泡工艺处理，是将老化处理后的该凝胶粒在低浓度酸溶液中浸泡2-16小时。
4.根据权利要求1所述大孔硅胶的制造方法，其特征在于：所述的干燥工艺处理，是将二次酸泡处理后的该凝胶粒烘干处理1秒-4小时。
5.根据权利要求1所述大孔硅胶的制造方法，其特征在于：所述的于燥工艺处理，是将二次酸泡处理后的该凝胶粒在500-850℃高温下，烘干处理1秒一4小时。
6.根据权利要求1所述大孔硅胶的制造方法，其特征在于：所述的二次酸泡工艺处理，所选用的酸为：硫酸，硝酸，盐酸，甲酸或醋酸中的一种。
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