JP2019529326A - シリカエアロゲルブランケットの製造方法、及びこれにより製造されたシリカエアロゲルブランケット - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、2017年5月12日に出願された韓国特許出願第10−2017−0059587号に基づいた優先権の利益を主張し、当該韓国特許出願の文献に開示されている全ての内容は本明細書の一部として含まれる。
以下、本発明の属する技術分野で通常の知識を有する者が容易に実施できるよう、本発明の実施例に対して詳しく説明する。しかし、本発明は、様々な異なる形態に具現されてよく、ここで説明する実施例に限定されない。
テトラエチルオルトシリケート(TEOS)とエタノールを3:1の重量比で混合して製造した混合溶液に、水に希釈した塩酸溶液(濃度:0.15重量%)を前記混合溶液のpHが1になるように添加した後、混合してシリカゾル(シリカゾル内のシリカの含量=4重量%)を製造した。次に、前記シリカゾルにアンモニア触媒を100:0.5(シリカゾル:アンモニア触媒)の体積比で添加し、ガラス繊維を沈積させた後、ゲル化させて湿潤ゲル−基材複合体を製造した。
最初使用のエタノール、水及びTEOSを混合することで、シリカゾル(シリカゾル内のエタノール:水:SiO2の重量比=15.5:0.8:1)を製造した。
再生シリカゾルの保存安定性を評価するため、常温で再生シリカゾルのゲル化が塩基なしに開始された時間を下記表2に記載した。一方、製造例7、製造例8及び比較製造例2の再生シリカゾルの場合、36時間までのみ測定したので、ゲル化の開始時間を36時間超過と記載した。
製造例8の再生シリカゾルにアンモニア触媒を100:0.5(シリカゾル:アンモニア触媒)の体積比で添加し、ガラス繊維を沈積させた後、ゲル化させて湿潤ゲル−基材複合体を製造した。その後、湿潤ゲル−基材複合体を最初使用のエタノールに浸漬させた後、70℃のオーブンで2時間熟成した。前記熟成された湿潤ゲル−基材複合体を、最初使用のエタノールとHMDSの混合物(エタノール:HMDSの体積比:1:19)である表面改質溶液を用いて70℃で5時間表面改質した。以後、超臨界装備内の抽出器に前記表面改質された湿潤ゲル−基材複合体を入れ、超臨界CO2を用いて超臨界乾燥を実施し、150℃及び常圧条件で1時間乾燥することで、シリカエアロゲルブランケットを製造した。
製造例6の再生シリカゾルを用いたことを除き、実施例1と同様の方法でシリカエアロゲルブランケットを製造した。
製造例6の再生シリカゾルを用い、熟成工程において、製造例6で回収された熟成廃液と製造例6で回収された超臨界廃液(酸未処理)とを95:5の重量比で混合した溶液を用い、表面改質工程において、製造例6で回収された表面改質廃液と製造例6で回収された超臨界廃液(酸未処理)とを95:5の重量比で混合した溶液を用いたことを除き、製造例6と同様の方法でシリカエアロゲルブランケットを製造した。
実施例3で回収した超臨界廃液を再生した超臨界廃液(回収された超臨界廃液と酢酸の重量比:100:0.8)、最初使用のエタノール、水、SiO2を11:4.5:0.8:1の重量比で混合してシリカゾルを製造し、熟成工程において、実施例3で回収された熟成廃液と実施例3で回収された超臨界廃液(酸未処理)とを95:5の重量比で混合した溶液を用い、表面改質工程において、実施例3で回収された表面改質廃液と実施例3で回収された超臨界廃液(酸未処理)とを95:5の重量比で混合した溶液を用いたことを除き、実施例3と同様の方法でシリカエアロゲルブランケットを製造した。
実施例4で回収した超臨界廃液を再生した超臨界廃液(回収された超臨界廃液と酢酸の重量比:100:0.8)、最初使用のエタノール、水、SiO2を11:4.5:0.8:1の重量比で混合してシリカゾルを製造し、熟成工程において、実施例4で回収された熟成廃液と実施例4で回収された超臨界廃液(酸未処理)とを95:5の重量比で混合した溶液を用い、表面改質工程において、実施例4で回収された表面改質廃液と実施例4で回収された超臨界廃液(酸未処理)とを95:5の重量比で混合した溶液を用いたことを除き、実施例3と同様の方法でシリカエアロゲルブランケットを製造した。
比較製造例1の再生シリカゾルを用い、超臨界廃液を再生してシリカゾルを製造する工程を行っていないことを除き、比較製造例1に記載された方法でシリカエアロゲルブランケットの製造を試みたが、シリカゾルのゲル化があまりにも早く開始されたため、シリカエアロゲルブランケットを製造できなかった。
比較製造例2のシリカゾルと最初使用の熟成溶液、表面改質溶液、超臨界溶液のみを用いたことを除き、実施例1と同様の方法でシリカエアロゲルブランケットを製造した。
実施例1から実施例5及び比較例2のシリカエアロゲルブランケットの製造工程のうち表面改質工程で回収された表面改質廃液に対してGC分析(GC/MS(EQC−0248))を行い、その結果を下記表3に記載した。
実施例1から実施例5及び比較例2のシリカエアロゲルブランケットの厚さ、断熱性及び疎水性を評価し、その結果を下記表4に記載した。
1)厚さ、断熱性の評価方法:NETZSCH社のHFM436 Lambda装備を用いて測定した。
2)疎水性の評価方法:ELTRA社のCS−800装備を用いて測定した。
Claims (14)
- シリカエアロゲルブランケットの製造方法であって、
超臨界乾燥工程の後に発生する超臨界廃液を回収する工程と、
前記回収された超臨界廃液に酸を添加し中和させることで再生する工程と、
前記再生された超臨界廃液を再使用する工程と
を含むシリカエアロゲルブランケットの製造方法。 - 前記回収された超臨界廃液100重量部に対し、前記酸が0.2から1.5重量部で添加される、請求項1に記載のシリカエアロゲルブランケットの製造方法。
- 前記酸は、酢酸又は塩酸である、請求項1に記載のシリカエアロゲルブランケットの製造方法。
- 前記酸は、水及び極性有機溶媒を含む酸性溶液の状態で添加される、請求項1に記載のシリカエアロゲルブランケットの製造方法。
- 前記再生された超臨界廃液のpHは、2以上7.5未満である、請求項1に記載のシリカエアロゲルブランケットの製造方法。
- 前記再生された超臨界廃液はシリカゾルの製造工程で再使用される、請求項1に記載のシリカエアロゲルブランケットの製造方法。
- 前記再生された超臨界廃液は、シリカゾルの製造工程で用いる極性有機溶媒の全体に対し80重量%未満で再使用される、請求項6に記載のシリカエアロゲルブランケットの製造方法。
- 前記製造方法は、熟成廃液及び表面改質廃液からなる群から選択される1つ以上を再使用する工程をさらに含む、請求項1に記載のシリカエアロゲルブランケットの製造方法。
- 前記熟成廃液は、熟成工程で再使用される、請求項8に記載のシリカエアロゲルブランケットの製造方法。
- 前記表面改質廃液は、表面改質工程で再使用される、請求項8に記載のシリカエアロゲルブランケットの製造方法。
- 前記回収された超臨界廃液は、熟成工程及び表面改質工程からなる群から選択される1以上の工程で再使用される、請求項1に記載のシリカエアロゲルブランケットの製造方法。
- 請求項1から請求項11の何れか一項に記載のシリカエアロゲルブランケットの製造方法で製造されたシリカエアロゲルブランケット。
- 前記シリカエアロゲルブランケットの熱伝導度は、16から21mW/mKである、請求項12に記載のシリカエアロゲルブランケット。
- 前記シリカエアロゲルブランケットの炭素の含量は、シリカエアロゲルの総重量に対し8から12重量%である、請求項12に記載のシリカエアロゲルブランケット。
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