CN108249773B - 一种玻璃表面减反射涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种玻璃表面减反射涂层的制备方法。先在聚二甲基硅氧烷(PDMS)薄膜表面自组装制备单层聚苯乙烯胶体晶体;接着在玻璃表面旋涂有机改性SiO2溶胶,并覆盖上述薄膜;然后对薄膜施加均匀的压力,并保持一定时间后撤去压力;最后将玻璃上的PMDS薄膜揭下,并进行煅烧。该方法可在玻璃表面形成具有规则凹陷结构的涂层,这一结构的涂层可使玻璃的平均反射率下降更多,并提高了玻璃表面的疏水性能,使其具备一定的自清洁功能。玻璃表面涂层的规则凹陷结构可使涂层形成折射率的渐变梯度,从而增强减反射性能;并增加了涂层的粗糙度,使玻璃的疏水性提高,具有一定的自清洁功能。该方法对光伏玻璃产业具有重要的意义。
Description
技术领域
本发明属于光伏玻璃领域,尤其涉及一种用于提高玻璃减反射性能的方法。
背景技术
光伏系统的表面通常由玻璃覆盖,光伏玻璃是决定太阳能电池光电转换效率的重要因素之一。对于普通的玻璃,有4%以上的入射光会在玻璃/空气界面发生反射,而且随着使用时间的延长,其表面会被污染,进一步降低入射光的透过率。因此开发具备减反射性能甚至自清洁功能的光伏玻璃涂层十分必要。
目前,光伏玻璃的减反射可通过溶胶-凝胶法或自顶向下(top-down)光刻技术在玻璃表面形成数层减反射涂层或亚波长(subwavelength)结构而实现。前者成本较低,但需要多涂层的协同作用,工艺流程复杂,而且对涂层的厚度要求很高;后者工艺流程相对简单,但需要利用电子束光刻等设备,成本很高。因此,开发新的玻璃表面减反射涂层制备方法十分必要。
发明内容
本发明的目的:以降低玻璃的反射率并提高其疏水性能为目的,开发一种新型的玻璃表面减反射涂层的制备方法。
本发明的技术方案:为降低玻璃的反射率并提高其疏水性能,提供一种玻璃表面涂层的制备方法。该方法利用PDMS薄膜/单层PS微球胶体晶体作为阳模,使玻璃表面的有机改性SiO2涂层具有规则的凹陷结构。相对于无涂层玻璃或具有无凹陷结构涂层的玻璃,本发明制备的涂层可使玻璃的反射率下降更多,并提高了玻璃的疏水性能,使其具有一定的自清洁功能。其基本流程如图1所示。
本发明玻璃表面减反射涂层的具体制备方法包括:
1)制备有机改性SiO2溶胶;
2)制备PDMS薄膜
首先将硅橡胶(道康宁SYLRARD184,市售)的主剂和固化剂按重量比10:1进行混合得到混合液,倾倒在定制的模具内;接着将模具放入真空中以除去混合液中的气泡;然后将模具置于65℃的烘箱中10h;最后将PDMS薄膜从模具剥离,并切割成合适的形状。
3)制备PDMS薄膜/单层PS胶体晶体
首先使用氧等离子体对步骤(2)制备的PDMS薄膜进行处理;接着在处理后的PDMS薄膜表面铺上一层水膜;然后向水膜中缓慢注射单分散PS胶体粒子分散溶液(分散剂为水和乙醇的混合溶剂),直至PS胶体粒子在气/液界面自组装形成的薄膜基本铺满整个界面;最后使水膜在室温下挥发干燥,得到PDMS薄膜/单层PS胶体晶体。
4)首先在清洁玻璃的表面旋涂步骤(1)制备的有机改性SiO2溶胶;接着将PDMS薄膜/单层PS胶体晶体覆盖在涂布有有机改性SiO2溶胶的表面(单层PS胶体晶体向下);然后对PDMS薄膜施加均匀的压力,并保持一定时间后撤去压力;最后将玻璃上的PMDS薄膜揭下,并对玻璃进行煅烧。
作为优选,步骤(1)中有机改性SiO2溶胶的制备方法步骤如下:
(1)将0.6mL四甲氧基硅烷(TMOS)、0.4mL甲基三甲氧基硅烷(MTMS)和9.74mL甲醇混合;
(2)在搅拌下,逐滴加入0.5mL草酸溶液(0.01mol/L),并进一步搅拌30分钟;
(3)在室温下静置24小时后,将0.42mL氢氧化铵溶液(15%)逐滴加入步骤(2)的溶液中,并搅拌15分钟;
(4)步骤(3)的溶液在室温下静置三天,使其凝胶化和老化;
(5)在凝胶中加入12mL的甲醇溶液并进行超声,直到溶胶中不出现凝絮状物为止;
(6)取超声后的溶胶与甲醇按一定的体积比充分混合,得到有机改性SiO2溶胶。其中,溶胶与甲醇的体积比为1:10~1:1。
作为优选,步骤(2)中PDMS薄膜的厚度为2~10mm。
作为优选,步骤(3)中单分散PS胶体粒子分散溶液的分散剂中水和乙醇的体积比为2:3~3:2,PS胶体粒子分散液的浓度为2~6wt%,PS胶体粒子的粒径为0.1~1μm,PS胶体粒子粒径的分散度<5%,注射速度为0.5~5uL/min。
作为优选,步骤(4)有机改性SiO2溶胶的旋涂转速为1000~5000rpm,对PDMS薄膜施加的压力为0.1~2MPa,保持时间为20~200s,对玻璃进行煅烧的温度为450℃。
本发明的技术效果:
利用PDMS薄膜/单层PS胶体晶体作为阳模,将其覆盖在玻璃/有机改性SiO2凝胶表面,并利用PDMS薄膜具有弹性的特点,将施加在薄膜上的压力均匀传递给PS胶体粒子,使玻璃表面的凝胶层和最终煅烧后的涂层具有规则的凹陷结构。该结构可使涂层形成折射率的渐变梯度,从而增强减反射性能。此外,该结构还增加了涂层的粗糙度,使玻璃的疏水性提高,具有一定的自清洁功能。
附图说明
图1本发明制备玻璃表面减反射涂层的基本流程示意图。
图2为对比实施例1制得的无凹陷结构的玻璃表面减反射涂层的形貌。
图3为实施例1制得的具有规则凹陷结构的玻璃表面减反射涂层的形貌。
具体实施方式
本发明用下列实施例来进一步说明本发明的技术特征,但本发明的保护范围并非限于下列实施例。
对比实施例1
步骤1:将0.6mL TMOS(AR,市售)、0.4mL MTMS(AR,市售)和9.74mL甲醇(AR,市售)混合,接着在搅拌下,逐滴加入0.5mL草酸(AR,市售)溶液(0.01mol/L),并进一步搅拌30分钟后,在室温下静置24h。
步骤2:将0.42mL氢氧化铵(AR,市售)溶液(15%)逐滴加入步骤1溶液中,并搅拌15分钟后,在室温下静置三天,使其凝胶化和老化。
步骤3:向步骤2制备的凝胶中加入12mL的甲醇溶液并进行超声,直到溶胶中不出现凝絮状物为止。取超声后的溶胶3mL与4mL甲醇充分混合备用。
步骤4:在清洁玻璃(市售)的表面旋涂步骤3制备的有机改性SiO2溶胶,旋涂转速为2000rpm/min,旋涂时间为90s。
步骤5:对步骤4处理后的玻璃进行煅烧,煅烧温度为450℃,煅烧时间为1h。
对比实施例1获得的玻璃表面涂层较为平坦,无明显的凹陷结构(如图2所示)。将对比实施例1中使用的清洁玻璃和步骤5中获得的玻璃进行反射率及透过率表征,其400~900nm波长范围内的平均反射率为5.5%和3.9%,平均透过率分别为90.5%和92.1%。对上述玻璃的水接触角进行表征,分别为48°和66°。将上述玻璃以45°的倾角放置在室外2周,其平均透过率分别下降至83.3%和84.1%。
实施例1
实施例1的步骤1-3与对比实施例1相同,步骤4-10如下。
步骤4:将硅橡胶(道康宁SYLRARD184,市售)的主剂和固化剂按重量比10:1进行混合后,倾倒在定制的模具内;接着将模具放入真空中以除去混合液中的气泡;然后将模具置于65℃的烘箱中10h;最后将PDMS薄膜从原始模板上剥离,并切割成合适的形状。
步骤5:使用氧等离子体对步骤4制备的PDMS薄膜进行氧等离子体处理;
步骤6:将离心纯化后的单分散PS胶体粒子水分散溶液(浓度:4wt%,粒径400nm,多分散度3%,市售)与乙醇(AR,市售)按体积比1:1混合并充分超声分散。
步骤7:在氧等离子体处理后的PDMS薄膜表面铺上一层水膜;然后向水膜中缓慢注射步骤6配制的胶体粒子分散液,直至PS胶体粒子在气/液界面自组装形成的薄膜基本铺满整个界面;最后使水膜在室温下挥发干燥。
步骤8:在清洁玻璃的表面旋涂步骤3制备的有机改性SiO2溶胶,旋涂转速为2000rpm/min,旋涂时间为90s。
步骤9:将步骤7制备的PDMS薄膜/单层PS胶体晶体覆盖在步骤8制备的有机改性SiO2溶胶的表面(单层PS胶体晶体向下);然后对PDMS薄膜施加1MPa的压力,并保持30s;最后在压力撤去后,将玻璃上的PMDS薄膜揭下。
步骤10:对步骤9处理后的玻璃进行煅烧,煅烧温度为450℃,煅烧时间为1h。
将实施例1步骤10中获得的玻璃进行反射率及透过率表征,其400~900nm波长范围内的平均反射率和透过率为2.8%和93.4%。该玻璃的水接触角为103°。将上述玻璃以45°的倾角放置在室外2周,其平均透过率下降至86.2%。
实施例2
在实施例1步骤6中,采用粒径为500nm的PS胶体粒子分散液(浓度:4wt%,多分散度4%,市售)。
实施例2获得的玻璃表面涂层具有规则的凹陷结构(如图3所示)。将实施例2步骤10中获得的玻璃进行反射率及透过率表征,其400~900nm波长范围内的平均反射率和透过率为1.3%和95%。该玻璃的水接触角为121°。将上述玻璃以45°的倾角放置在室外2周,其平均透过率下降至89.8%。
对比实施例2
在对比实施例1步骤4中,旋涂完有机改性SiO2溶胶后,向其表面覆盖氧等离子体处理后的空白PDMS薄膜(制备方法与实施例1相同,但表面无PS胶体粒子),并施加1MPa的压力。保持30s后,撤去压力,将玻璃上的PMDS薄膜揭下。
将对比实施例2获得的玻璃进行反射率及透过率表征,其400~900nm波长范围内的平均反射率和透过率为4%和91.9%。该玻璃的水接触角为70°。将上述玻璃以45°的倾角放置在室外2周,其平均透过率下降至83.8%。
Claims (3)
1.一种玻璃表面减反射涂层,其特征在于:所述减反射涂层的制备方法步骤如下:
(1)制备有机改性SiO2溶胶;
1)将0.6mL四甲氧基硅烷(TMOS)、0.4mL甲基三甲氧基硅烷(MTMS)和9.74mL甲醇混合;
2)在搅拌下,逐滴加入0.5mL 0.01mol/L的草酸溶液,并进一步搅拌30分钟;
3)在室温下静置24小时后,将0.42mL 15%的氢氧化铵溶液逐滴加入步骤2)的溶液中,并搅拌15分钟;
4)将步骤3)的溶液在室温下静置三天,使其凝胶化和老化;
5)在步骤4)的凝胶中加入12mL的甲醇溶液并进行超声,直到溶胶中不出现凝絮状物为止;
6)取超声后的溶胶与甲醇按体积比充分混合,得到有机改性SiO2溶胶;
(2)制备PDMS薄膜
首先将硅橡胶的主剂和固化剂按重量比10:1进行混合得到混合液,倾倒在模具内;接着将模具放入真空中以除去混合液中的气泡;然后将模具置于65℃的烘箱中10h;最后将PDMS薄膜从模具上剥离,并切割成合适的形状;
制得的PDMS薄膜的厚度为2~10mm;
(3)制备PDMS薄膜/单层PS胶体晶体
首先使用氧等离子体对步骤(2)制备的PDMS薄膜进行处理;接着在处理后的PDMS薄膜表面铺上一层水膜;然后向水膜中缓慢注射单分散的PS胶体粒子分散溶液,直至PS胶体粒子在气/液界面自组装形成的薄膜基本铺满整个界面;最后使水膜在室温下挥发干燥,得到PDMS薄膜/单层PS胶体晶体;
单分散PS胶体粒子分散溶液中的分散剂为水和乙醇的混合溶剂,其中,水和乙醇的体积比为2:3~3:2,PS胶体粒子分散液的浓度为2~6wt%,PS胶体粒子的粒径为0.1~1μm,PS胶体粒子粒径的分散度<5%,注射速度为0.5~5uL/min;
(4)首先在清洁玻璃的表面旋涂步骤(1)制备的有机改性SiO2溶胶;接着将PDMS薄膜/单层PS胶体晶体覆盖在涂布有有机改性SiO2溶胶的表面;然后对PDMS薄膜施加均匀的压力并保持,然后撤去压力;最后将玻璃上的PMDS薄膜揭下,并对玻璃进行煅烧;
对PDMS薄膜施加的压力为0.1~2MPa,保持时间为20~200s,对玻璃进行煅烧的温度为450℃;
将PDMS薄膜/单层PS胶体晶体覆盖在涂布有有机改性SiO2溶胶的表面时单层PS胶体晶体向下。
2.如权利要求1所述的玻璃表面减反射涂层,其特征在于:步骤6)所述溶胶与甲醇的体积比为1:10~1:1。
3.如权利要求1所述的玻璃表面减反射涂层,其特征在于:步骤(4)中有机改性SiO2溶胶的旋涂转速为1000~5000rpm。
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PB01 | Publication | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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