CN107117825A - 一种憎水疏油易洁玻璃制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于镀膜玻璃制造技术领域，具体地说是涉及一种憎水疏油易洁玻璃制备方法。本发明利用有机硅氧烷与无水乙醇混合，调整溶液的pH，添加去离子水促进水解，并加入氟硅氧烷改性二氧化硅，经搅拌水解形成改性二氧化硅溶胶，静置陈化，将二氧化硅溶胶倒入剧烈搅拌的去离子水中，形成水性憎水疏油易洁涂料。本发明制备水性憎水疏油易洁涂料减少有机溶剂的使用，具有环保型；制备水性憎水疏油易洁涂料在涂覆玻璃表面过程中，溶剂挥发速度慢可以提高膜面厚度均匀性，避免因溶剂挥发过快导致疏水膜面的麻点现象。

Description

一种憎水疏油易洁玻璃制备方法
技术领域
本发明属于镀膜玻璃制造技术领域，具体地说是涉及一种憎水疏油易洁玻璃制备方法。
背景技术
易洁玻璃是利用玻璃表面镀膜改性降低玻璃表面张力，降低表面能，当水滴及有机油脂等物质与玻璃表面接触式，接触角变大，水滴或油脂形成液滴，在玻璃表面自由滚落。
目前在玻璃表面改性降低玻璃表面张力主要是氟硅氧烷材料，镀膜改性方式主要是利用喷涂、擦涂、刮涂等方式将含氟硅氧烷有机溶剂涂覆在玻璃表面，其中有机溶剂主要是醇类。就喷涂、擦涂、刮涂三种镀膜改性方式相比较而言擦涂、刮涂比较容易产生彩虹现象，喷涂比较容易引起麻点，影响玻璃的外观，导致其产生该种结果的主要原因是有机溶剂挥发较快导致膜面固化快，无法进行二次涂覆，在涂覆过程中涂覆重复地方将产生明显的缺陷。
发明内容
本发明针对现有技术缺陷和不足，提出一种憎水疏油易洁玻璃制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种憎水疏油易洁玻璃制备方法，该方法包括以下步骤：
（1）利用无机酸调整乙醇pH至2-4，形成酸性乙醇溶液，将有机硅氧烷、氟硅氧烷加入该乙醇溶液中使n(C2H5OH):n(Si)摩尔比为30:(5~0.01)，在搅拌条件下，缓慢向体系中加入水以促进硅氧烷水解，加入水的量满足n(H2O):n(Si) 摩尔比为(20~1):(1~0.01)，静置陈化48-72小时，将所得溶液在剧烈搅拌下加入到水中，形成水性憎水疏油涂料，其中水与所得溶液中的Si 满足n(H2O):n(Si) 摩尔比为(200~80):（1~0.01）；
（2）平板玻璃经表面净化处理后，利用往复式喷枪对玻璃表面喷涂步骤（1）制得的水性憎水疏油涂料，平板玻璃经喷涂处理后，进入干燥区进行干燥固化，清除玻璃表面附着物，获得憎水疏油易洁玻璃。
本发明利用有机硅氧烷与无水乙醇混合，调整溶液的pH，添加去离子水促进水解，并加入氟硅氧烷改性二氧化硅，经搅拌水解形成改性二氧化硅溶胶，静置陈化，将二氧化硅溶胶倒入剧烈搅拌的去离子水中，形成水性憎水疏油易洁涂料。
作为优选，所述的无机酸选自硝酸、硫酸、盐酸中的一种或几种的混合。
作为优选，有机硅氧烷为正硅酸四乙酯、硅酸四甲酯、正硅酸四丁酯中的一种或几种混合。
作为优选，氟硅氧烷为全氟辛基三乙氧基硅烷、十七氟癸基三乙氧基硅烷、十七氟癸基三甲氧基硅烷、（N-全氟辛基磺酰基）-氨丙基三乙氧基硅烷中的一种或几种混合。
作为优选，有机硅氧烷与氟硅氧烷的摩尔比为n(有机硅氧烷):n(氟硅氧烷)=(0~200):1。当n(有机硅氧烷):n(氟硅氧烷)两者比例为0:1时，膜面厚度十几纳米，厚度不可控，当两者比例为200:1，厚度可控可以做到数百纳米到微米，当两者比例为10:1左右时膜的厚度可以控制在几十纳米。
作为优选，往复式喷枪的移动速度为40~80米/min，喷枪压力为0.2~0.4MPa，喷涂流量为20~100 mL /min。
作为优选，所述干燥固化的过程为：经80℃~120℃预固化8-15分钟后，放置在室温下固化24-48小时。
一种水性憎水疏油涂料，该水性憎水疏油涂料是由如下方法制得：利用无机酸调整乙醇pH至2-4，形成酸性乙醇溶液，将有机硅氧烷、氟硅氧烷加入该乙醇溶液中使n(C2H5OH):n(Si)=30:(5~0.01)，在搅拌条件下，缓慢向体系中加入水以促进硅氧烷水解，加入水的量满足n(H2O):n(Si)=(20~1):(1~0.01)，静置陈化48-72小时，将所得溶液在剧烈搅拌下加入到水中，形成水性憎水疏油涂料，其中水与所得溶液中的Si 的n(H2O):n(Si) 摩尔比为(200~80):（1~0.01）。
本发明的有益效果：
1、制备水性憎水疏油易洁涂料减少有机溶剂的使用，具有环保型；
2、制备水性憎水疏油易洁涂料在涂覆玻璃表面过程中，溶剂挥发速度慢可以提高膜面厚度均匀性，避免因溶剂挥发过快导致疏水膜面的麻点现象。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的具体说明。应当理解，本发明的实施并不局限于下面的实施例，对本发明所做的任何形式上的变通和/或改变都将落入本发明保护范围。
在本发明中，若非特指，所有的份、百分比均为重量单位，所采用的设备和原料等均可从市场购得或是本领域常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
盐酸，为浓度36.5 %的市售产品；硝酸，为浓度65%的市售产品。
实施例1：
取1000克AR乙醇用盐酸调整pH到2.5，形成酸性乙醇溶液，搅拌条件下，向酸性乙醇溶液中加入210克正硅酸四乙酯、3克十三氟辛基三乙氧基硅烷，充分搅拌后再向体系中加入200克去离子水以促进硅氧烷水解，静置陈化48小时，在剧烈搅拌条件下将所得溶液倒入1500克去离子水中，搅拌，形成水性憎水疏油易洁涂料。
取6毫米平板玻璃，钢化并清洗，在喷枪速度为50m/min、压力为0.3Mpa，喷涂流量为40mL/min条件下喷涂水性憎水疏油易洁涂料，喷涂完成后在120℃条件下预固化15分钟，在室温下固化24小时后，清洗玻璃表面灰尘获得憎水疏油易洁玻璃，膜面呈黑色具有增透减反射作用，玻璃接触角为110.6°。
实施例2：
取600克AR乙醇用盐酸调整pH到3，形成酸性乙醇溶液，搅拌条件下，向酸性乙醇溶液中加入12克十七氟癸基三乙氧基硅烷，充分搅拌后再向体系中加入100克去离子水以促进硅氧烷水解，静置陈化72小时，在剧烈搅拌条件下将所得溶液倒入1000克去离子水中，搅拌，形成水性憎水疏油易洁涂料。
取5毫米平板玻璃，利用研磨膏研磨去除玻璃表面附着物，在喷枪速度为60m/min、压力为0.4Mpa，喷涂流量为30ml/min条件下喷涂涂料，喷涂完成后在100℃条件下预固化10分钟，在室温下固化24小时后，清洗玻璃表面灰尘获得憎水疏油易洁玻璃，膜面呈黑色具有增透减反射作用，玻璃接触角为108.5°。
实施例3
取620克AR乙醇用硝酸调整pH到3，形成酸性乙醇溶液，搅拌条件下，向酸性乙醇溶液中加入10克十三氟辛基三乙氧基硅烷，充分搅拌后再向体系中加入100克去离子水以促进硅氧烷水解，静置陈化72小时，在剧烈搅拌条件下将所得溶液倒入1000克去离子水中，搅拌，形成水性憎水疏油易洁涂料。
取8毫米平板玻璃，利用研磨膏研磨去除玻璃表面附着物，在喷枪速度为50m/min、压力为0.4Mpa，喷涂流量为30ml/min条件下喷涂涂料，喷涂完成后在100℃条件下预固化10分钟，在室温下固化24小时后，清洗玻璃表面灰尘获得憎水疏油易洁玻璃，疏水膜面对玻璃外观无影响，玻璃接触角为105°。
实施例4
取1100克AR乙醇用硫酸调整pH到2.5，形成酸性乙醇溶液，搅拌条件下，向酸性乙醇溶液中加入200克正硅酸四乙酯、30克十三氟辛基三乙氧基硅烷、30克十七氟癸基三乙氧基硅烷，充分搅拌后再向体系中加入190克去离子水以促进硅氧烷水解，静置陈化60小时，在剧烈搅拌条件下将所得溶液倒入1600克去离子水中，搅拌，形成水性憎水疏油易洁涂料。
取6毫米平板玻璃，钢化并清洗，在喷枪速度为55m/min、压力为0.4Mpa，喷涂流量为40mL/min条件下喷涂水性憎水疏油易洁涂料，喷涂完成后在120℃条件下预固化15分钟，在室温下固化36小时后，清洗玻璃表面灰尘获得憎水疏油易洁玻璃，膜面对玻璃外观无明显的影响，玻璃接触角为107.6°。
以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。

Claims (8)

1.一种憎水疏油易洁玻璃制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
（1）利用无机酸调整乙醇pH至2-4，形成酸性乙醇溶液，将有机硅氧烷、氟硅氧烷加入该乙醇溶液中使n(C2H5OH):n(Si)摩尔比为30:(5~0.01)，在搅拌条件下，缓慢向体系中加入水以促进硅氧烷水解，加入水的量满足n(H2O):n(Si) 摩尔比为(20~1):(1~0.01)，静置陈化48-72小时，将所得溶液在剧烈搅拌下加入到水中，形成水性憎水疏油涂料，其中水与所得溶液中的Si 满足n(H2O):n(Si) 摩尔比为(200~80):（1~0.01）；
（2）平板玻璃经表面净化处理后，利用往复式喷枪对玻璃表面喷涂步骤（1）制得的水性憎水疏油涂料，平板玻璃经喷涂处理后，进入干燥区进行干燥固化，清除玻璃表面附着物，获得憎水疏油易洁玻璃。
2.根据权利要求1所述的憎水疏油易洁玻璃制备方法，其特征在于：所述的无机酸选自硝酸、硫酸、盐酸中的一种或几种的混合。
3.根据权利要求1所述的憎水疏油易洁玻璃制备方法，其特征在于：有机硅氧烷为正硅酸四乙酯、硅酸四甲酯、正硅酸四丁酯中的一种或几种混合。
4.根据权利要求1所述的憎水疏油易洁玻璃制备方法，其特征在于：氟硅氧烷为全氟辛基三乙氧基硅烷、十七氟癸基三乙氧基硅烷、十七氟癸基三甲氧基硅烷、（N-全氟辛基磺酰基）-氨丙基三乙氧基硅烷中的一种或几种混合。
5.根据权利要求1所述的憎水疏油易洁玻璃制备方法，其特征在于：有机硅氧烷与氟硅氧烷的摩尔比为n(有机硅氧烷):n(氟硅氧烷)=(0~200):1。
6.根据权利要求1所述的憎水疏油易洁玻璃制备方法，其特征在于：往复式喷枪的移动速度为40~80米/min，喷枪压力为0.2~0.4MPa，喷涂流量为20~100 mL /min。
7.根据权利要求1所述的憎水疏油易洁玻璃制备方法，其特征在于：所述干燥固化的过程为：经80℃~120℃预固化8-15分钟后，放置在室温下固化24-48小时。
8.一种水性憎水疏油涂料，其特征在于该水性憎水疏油涂料是由如下方法制得：利用无机酸调整乙醇pH至2-4，形成酸性乙醇溶液，将有机硅氧烷、氟硅氧烷加入该乙醇溶液中使n(C2H5OH):n(Si)=30:(5~0.01)，在搅拌条件下，缓慢向体系中加入水以促进硅氧烷水解，加入水的量满足n(H2O):n(Si)=(20~1):(1~0.01)，静置陈化48-72小时，将所得溶液在剧烈搅拌下加入到水中，形成水性憎水疏油涂料，其中水与所得溶液中的Si 的n(H2O):n(Si)摩尔比为(200~80):（1~0.01）。
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