CN112831076B - 一种高阻水透明聚酰亚胺薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高阻水透明聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括如下步骤：采用溶胶‑凝胶法，以正硅酸乙酯作为二氧化硅的前驱体，以钛酸四丁酯作为二氧化钛的前驱体，在透明聚酰亚胺表面制备二氧化硅/二氧化钛复合涂层；所述二氧化硅/二氧化钛复合涂层中，二氧化硅与二氧化钛的质量比为1‑10:1。本发明所述方法，通过二氧化钛和二氧化硅的协同改性，显著提高了透明聚酰亚胺薄膜的阻水性能。

Description

一种高阻水透明聚酰亚胺薄膜的制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，尤其涉及一种高阻水透明聚酰亚胺薄膜的制备方法。
背景技术
近年来，随着光电器件的柔性化、卷曲化、可穿戴化，在光电器结构中以柔性透明聚合物基板代替传统玻璃基板是实现器件卷曲柔性化的关键。透明聚酰亚胺薄膜(CPI)在光学和耐热性能方面有望满足光电器件对基板材料的要求。然而，纯的透明聚酰亚胺薄膜表现出高的水蒸气透过率，缩短了将其作为柔性基底的光电器件的使用寿命，限制了其在光电器件中的应用，因此，需要对透明聚酰亚胺薄膜进行阻水改性。
目前针对透明聚酰亚胺薄膜的阻水改性常常采用单一的无机材料进行改性，但是制备得到的透明聚酰亚胺薄膜复合薄膜的阻水性能改善具有局限性，限制了阻水改性效果。
发明内容
基于上述技术问题，本发明提供了一种高阻水透明聚酰亚胺薄膜的制备方法，通过二氧化钛和二氧化硅的协同改性，显著提高了透明聚酰亚胺薄膜的阻水性能。
本发明技术方案具体如下：
一种高阻水透明聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括如下步骤：采用溶胶-凝胶法，以正硅酸乙酯作为二氧化硅的前驱体，以钛酸四丁酯作为二氧化钛的前驱体，在透明聚酰亚胺表面制备二氧化硅/二氧化钛复合涂层；所述二氧化硅/二氧化钛复合涂层中，二氧化硅与二氧化钛的质量比为1-10:1。
优选地，所述二氧化硅/二氧化钛复合涂层中，二氧化硅与二氧化钛的质量比为1-3:1。
优选地，所述高阻水透明聚酰亚胺薄膜的制备方法，具体包括如下步骤：
S1、制备硅溶胶：将正硅酸乙酯加入乙醇和水中，搅拌混匀，加入硝酸调节pH至2-4，搅拌，静置15-25h，得到硅溶胶；
S2、制备钛溶胶：将钛酸四丁酯加入乙醇和水中，搅拌均匀，加入硝酸调节pH至2-4，搅拌，静置15-25h，得到钛溶胶；
S3、制备硅/钛混合溶胶：将硅溶胶与钛溶胶混合，搅拌均匀，于45-55℃下交联反应，得到硅/钛混合溶胶；
S4、采用浸渍提拉法将透明聚酰亚胺在硅/钛混合溶胶中镀膜，晾干、静置18-22h、烧结固化，即得高阻水透明聚酰亚胺薄膜。
优选地，在S1中，正硅酸乙酯、乙醇、水的摩尔比为1:1-2:5-8。
优选地，在S2中，钛酸四丁酯、乙醇、水的摩尔比为1:1-2:5-8。
优选地，在S1和S2中，所述硝酸为浓度为65-68wt％的浓硝酸。
优选地，在S4中，所述浸渍提拉法中浸渍时间为1-10min，提拉速度为0.5-3mm/s。
优选地，在S4中，烧结固化温度为270-320℃，时间为3-5h。
有益效果：
本发明以正硅酸乙酯作为二氧化硅前驱体、以钛酸四丁酯作为二氧化钛前驱体，采用溶胶-凝胶法，制备得到含有有二氧化硅/二氧化钛复合涂层的透明聚酰亚胺。在复合涂层中，二氧化硅和二氧化钛以特定配比交联在一起，两者协同配合，在保证聚酰亚胺透明性的同时，大大提高了其阻水性能。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明，但是应该明确提出这些实施例用于举例说明，但是不解释为限制本发明的范围。
实施例1
(1)制备硅溶胶：将正硅酸乙酯加入乙醇和水中，搅拌均匀，加入浓度为65wt％的浓硝酸调节pH为2，室温下搅拌反应0.5h，静置15h，得到硅溶胶；其中，正硅酸乙酯、乙醇、水的摩尔比为1:1:5；
(2)制备钛溶胶：将钛酸四丁酯加入乙醇和水中，搅拌均匀，加入浓度为65wt％的浓硝酸调节pH至2，室温下搅拌反应0.5h，静置15h，得到钛溶胶；其中，钛酸四丁酯、乙醇、水的摩尔比为1:1:5；
(3)制备硅/钛混合溶胶：取上述硅溶胶与钛溶胶混合，搅拌均匀，于45℃下交联反应，得到硅/钛混合溶胶；其中，硅/钛混合溶剂中，硅溶胶与钛溶胶质量比为3:1；
(4)采用浸渍提拉法制备高阻水透明聚酰亚胺薄膜：将透明聚酰亚胺在丙酮中超声清洗，蒸馏水冲洗后，烘干备用；采用浸渍提拉法，处理后的透明聚酰亚胺薄膜在所述硅/钛混合溶胶中浸渍3min，然后以1mm/s速度提拉将薄膜从硅/钛混合溶胶中提出，晾干，静置20h，在270℃条件下烧结3h，得到表面含有二氧化硅/二氧化钛复合涂层的高阻水透明聚酰亚胺薄膜，所述涂层厚度为8μm。
实施例2
(1)制备硅溶胶：将正硅酸乙酯加入乙醇和水中，搅拌均匀，加入浓度为68wt％的浓硝酸调节pH为4，室温下搅拌反应1h，静置20h，得到硅溶胶；其中，正硅酸乙酯、乙醇、水的摩尔比为1:2:6；
(2)制备钛溶胶：将钛酸四丁酯加入乙醇和水中，搅拌均匀，加入浓度为68wt％的浓硝酸调节pH至4，室温下搅拌反应1h，静置20h，得到钛溶胶；其中，钛酸四丁酯、乙醇、水的摩尔比为1:2:6；
(3)制备硅/钛混合溶胶：取上述硅溶胶与钛溶胶混合，搅拌均匀，于55℃下交联反应，得到硅/钛混合溶胶；其中，硅/钛混合溶剂中，硅溶胶与钛溶胶质量比为10:1；
(4)采用浸渍提拉法制备高阻水透明聚酰亚胺薄膜：将透明聚酰亚胺在丙酮中超声清洗，蒸馏水冲洗后，烘干备用；采用浸渍提拉法，处理后的透明聚酰亚胺薄膜在所述硅/钛混合溶胶中浸渍10min，然后以3mm/s速度提拉将薄膜从硅/钛混合溶胶中提出，晾干，静置22h，在320℃条件下烧结3.5h，得到表面含有有二氧化硅/二氧化钛复合涂层的高阻水透明聚酰亚胺薄膜，所述涂层厚度为10μm。
实施例3
(1)制备硅溶胶：将正硅酸乙酯加入乙醇和水中，搅拌均匀，加入浓度为68wt％的浓硝酸调节pH为3，室温下搅拌反应1.5h，静置25h，得到硅溶胶；其中，正硅酸乙酯、乙醇、水的摩尔比为1:2:8；
(2)制备钛溶胶：将钛酸四丁酯加入乙醇和水中，搅拌均匀，加入浓度为68wt％的浓硝酸调节pH至4，室温下搅拌反应1h，静置22h，得到钛溶胶；其中，钛酸四丁酯、乙醇、水的摩尔比为1:1:6；
(3)制备硅/钛混合溶胶：取将上述硅溶胶与钛溶胶混合，搅拌均匀，于50℃下交联反应，得到硅/钛混合溶胶；其中硅/钛混合溶剂中，硅溶胶与钛溶胶质量比为1:1；
(4)采用浸渍提拉法制备高阻水透明聚酰亚胺薄膜：将透明聚酰亚胺在丙酮中超声清洗，蒸馏水冲洗后，烘干备用；采用浸渍提拉法，处理后的透明聚酰亚胺薄膜在所述硅/钛混合溶胶中浸渍1min，然后以2.5mm/s速度提拉将薄膜从硅/钛混合溶胶中提出，晾干，静置18h，在300℃条件下烧结5h，得到表面含有有二氧化硅/二氧化钛复合涂层的高阻水透明聚酰亚胺薄膜，所述涂层厚度为7μm。
对比例1
相对于实施例1，省去钛溶胶的制备，仅以所述硅溶胶作为溶胶液，采用所述浸渍提拉法进行改性，得到表面含有有二氧化硅涂层的透明聚酰亚胺薄膜，所述涂层厚度为8μm。
对比例2
相对于实施例1，省去硅溶胶的制备，仅以所述钛溶胶作为溶胶液，采用所述浸渍提拉法进行改性，得到表面含有有二氧化钛涂层的透明聚酰亚胺薄膜，所述涂层厚度为8μm。
实验例1
水蒸气透过率：按照GB/T21529-2008测定方法，测定样品在40℃，90％RH条件下的水蒸气透过率；
光学透过率：采用Shimadu Uv-2550紫外可见光谱测试仪测定；
对上述实施例1-3及对比例1-2制备得到的透明聚酰亚胺薄膜进行水蒸气透过率和光学透过率的测定，结果见下表1。
表1、透明聚酰亚胺薄膜水蒸气透过率和光学透过率的测定结果
水蒸气透过率(g m<sup>-2</sup>day<sup>-1</sup>) 光学透过率(500nm,％)
实施例1 0.05 93
实施例2 0.07 92
实施例3 0.05 92
对比例1 0.10 93
对比例2 0.12 91
以上数据表明，本发明制备得到的二氧化硅/二氧化钛复合涂层具有相较于二氧化硅或二氧化钛单独涂层，在不影响聚酰亚胺透明性的同时，大大提高了其阻水性能。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种高阻水透明聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：采用溶胶-凝胶法，以正硅酸乙酯作为二氧化硅的前驱体，以钛酸四丁酯作为二氧化钛的前驱体，分别得到硅溶胶与钛溶胶；将硅溶胶与钛溶胶混合，搅拌均匀，于45-55℃下交联反应，得到硅/钛混合溶胶；然后采用浸渍提拉法将透明聚酰亚胺在硅/钛混合溶胶中镀膜，晾干、静置18-22h、烧结固化，在透明聚酰亚胺表面制备得到二氧化硅/二氧化钛复合涂层；所述二氧化硅/二氧化钛复合涂层中，二氧化硅与二氧化钛的质量比为1-10:1。
2.根据权利要求1所述的高阻水透明聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，所述二氧化硅/二氧化钛复合涂层中，二氧化硅与二氧化钛的质量比为1-3:1。
3.根据权利要求1或2所述的高阻水透明聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
S1、制备硅溶胶：将正硅酸乙酯加入乙醇和水中，搅拌混匀，加入硝酸调节pH至2-4，搅拌，静置15-25h，得到硅溶胶；
S2、制备钛溶胶：将钛酸四丁酯加入乙醇和水中，搅拌均匀，加入硝酸调节pH至2-4，搅拌，静置15-25h，得到钛溶胶；
S3、制备硅/钛混合溶胶：将硅溶胶与钛溶胶混合，搅拌均匀，于45-55℃下交联反应，得到硅/钛混合溶胶；
S4、采用浸渍提拉法将透明聚酰亚胺在硅/钛混合溶胶中镀膜，晾干、静置18-22h、烧结固化，即得高阻水透明聚酰亚胺薄膜。
4.根据权利要求3所述的高阻水透明聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，在S1中，正硅酸乙酯、乙醇、水的摩尔比为1:1-2:5-8。
5.根据权利要求3所述的高阻水透明聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，在S2中，钛酸四丁酯、乙醇、水的摩尔比为1:1-2:5-8。
6.根据权利要求3所述的高阻水透明聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，在S1和S2中，所述硝酸为浓度为65-68wt％的浓硝酸。
7.根据权利要求3所述的高阻水透明聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，在S4中，所述浸渍提拉法中浸渍时间为1-10min，提拉速度为0.5-3mm/s。
8.根据权利要求3所述的高阻水透明聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，在S4中，烧结固化温度为270-320℃，时间为3-5h。
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