CN104987136A - 在氧化铝透明陶瓷基底上制备氧化钛/氧化硅增透膜的方法 - Google Patents

在氧化铝透明陶瓷基底上制备氧化钛/氧化硅增透膜的方法 Download PDF

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本发明涉及一种在氧化铝透明陶瓷基底上制备氧化钛/氧化硅增透膜的方法。采用普通氧化铝透明陶瓷、钛酸四丁酯(Ti(OC4H9)4)、正硅酸乙酯（(C2H5)4SiO4）、乙酸(CH3COOH)、浓硝酸(HNO3)、乙醇（CH3CH2OH）、盐酸(HCl)、去离子水（H2O）为原料，以氧化铝透明陶瓷为基底，采用溶胶-凝胶法，通过调节膜层厚度、退火温度、钛离子浓度等参数，制备氧化钛/氧化硅双层增透薄膜。这种镀有氧化钛/氧化硅双层增透薄膜的新型氧化铝透明陶瓷具有更高的透光率，界面结合良好，可将其用作高压钠灯的核心部件—发光电弧管，广泛地应用于照明领域，大大提高能源利用率。

Description

在氧化铝透明陶瓷基底上制备氧化钛/氧化硅增透膜的方法
技术领域
本发明涉及一种功能陶瓷薄膜材料制造技术,尤其是一种陶瓷增透膜的制备方法，具体地说是一种在氧化铝透明陶瓷基底上制备氧化钛/氧化硅增透膜的方法。
背景技术
作为当今三大材料体系之一，无机非金属材料尤其是先进陶瓷材料在科技、工业和国防等领域正发挥这越来越重要的作用。透明陶瓷是先进陶瓷材料中十分独特的一个分支。就其化学组分、相结构和制备工艺以及性能要求而言，透明陶瓷是当前先进陶瓷领域中化学与相组成最为纯净、致密度最高、工艺要求最严格，同时性能要求最苛刻的一类陶瓷材料。透明氧化铝陶瓷作为常见陶瓷材料, 既具有普通陶瓷耐高温、耐磨损、耐腐蚀、高硬度等特点, 又具备优良的抗氧化性、化学稳定性、低密度等特性, 且来源广泛, 价格便宜。因此,在航空航天、机械、医疗、化工等领域得到了广泛应用。随着高压钠灯、卤化物灯等以气体放电为主的一类光源的发展, 高温和腐蚀使原先采用玻璃作灯管的照明器材已经不能满足要求, 耐高温、耐腐蚀的氧化铝成为主要选择。
从国内外研究历史来看，氧化铝透明陶瓷管一直广泛用于高压钠灯上。使用氧化铝透明陶瓷管作为电弧管材料, 具有如下优点:
 (1) 氧化铝透明陶瓷在高温下能够耐钠蒸气腐蚀, 目前是高压钠灯电弧管无可替代的材料。又由于材料设计合理, 优质的氧化铝透明陶瓷管与金属卤化物在1150 ℃以下不发生化学反应,从而能够有效地提高灯管中的蒸气压, 使灯的光效和显色指数上升。
(2) 由于氧化铝透明陶瓷与管内发光物质几乎不发生反应, 因而陶瓷金卤灯在寿命期间的色温漂移很小,光色稳定。
(3) 由于氧化铝陶瓷高温下的稳定性, 电弧管内发光物质的损耗非常慢, 因而高压钠灯的使用寿命与其他光源相比较长。
(4) 陶瓷电弧管的几何尺寸精度高, 偏差小, 灯的性能一致性好。
1962 年R.L. Coble 首次报道成功地制备了透明氧化铝陶瓷材料，为陶瓷材料开辟了新的应用领域。虽然现有的实验室制备无气孔高强氧化铝透明陶瓷的技术已经日趋完善，但是氧化铝透明陶瓷透光性一直不高，随着其应用范围的进一步拓展，人们必然会提出越来越高的性能要求，这就要求我们必须不断去开发高透光率的新型氧化铝透明陶瓷材料以满足人们的需求。
本发明以在普通氧化铝透明陶瓷的基础上，旨在进一步提高其透光率，用溶胶-凝胶法制备氧化钛/氧化硅增透薄膜，采用特殊工艺处理后，薄膜与基底界面结合力强，可显著提高氧化铝透明陶瓷的透光率。该工艺过程简单，原料来源广且价格低廉，产品可广泛应用于照明领域，提高能源利用率，对于工厂的生产具有非常重要的意义。氧化铝透明陶瓷有一定的市场和良好的产业化前景，其在国内外同类产品中的竞争力也将大大提高。
发明内容
本发明的目的是针对现有的氧化铝透明陶瓷的透光率不高的问题，发明一种在氧化铝透明陶瓷基底上制备氧化钛/氧化硅增透膜的方法，以提高普通氧化铝透明陶瓷的透光率。
本发明的技术方案是：
一种在氧化铝透明陶瓷基底上制备氧化钛/氧化硅增透膜的方法，其特征在于该方法包括如下步骤：
（1）以普通氧化铝透明陶瓷为基底，钛酸四丁酯(Ti(OC4H9)4)、正硅酸乙酯（(C2H5)4SiO4）、乙酸(CH3COOH)、浓硝酸(HNO3)、乙醇（CH3CH2OH）、盐酸(HCl)、去离子水（H2O）为原料；
（2）TiO2溶胶的配制：将去离子水与冰醋酸进行充分的混合均匀，充分搅拌，制成A溶液，用盐酸调节A溶液使得pH值为2.5-3.5之间；取钛酸四丁酯与无水乙醇均匀混合，使得无水乙醇(EtOH)与钛酸四丁酯(TBOT)的摩尔比为25-200:1，加搅拌磁，用磁力搅拌器搅拌，记为B溶液；混合搅拌至少35min后将其逐滴加入A溶液中，继续恒温搅拌至少1.5h，形成均匀透明溶胶，自然冷却至室温，陈化48-72h；
（3）SiO2溶胶的配制：称取正硅酸·乙酯与乙醇混合，记为溶液A1。将盐酸、去离子水与乙醇混合，记为溶液B1；两者同时搅拌30min，使溶液混合均匀；再在A1溶液继续搅拌的同时滴入B1溶液，滴入完毕后继续揽拌至少50min，得到溶胶C1；将溶胶C1静置4-7天后即可使用；
（4）首先采用提拉法制备SiO2薄膜，下降速度为不超过500μm/s，基底在SiO2溶胶中浸渍8min以上，提拉速度小于250μm/s；
(5) 将步骤（4）提拉法制备的湿膜在电阻炉在80-120℃范围干燥至少80min，取出室温冷却至常温，制备下一层TiO2薄膜；
（6）采用提拉法制备TiO2薄膜，下降速度为500μm/s，基底在溶胶中浸渍时间不超过80s，提拉速度为不超过250μm/s；
（7）将步骤（6）提拉法所制备的湿膜在电阻炉中在180-220℃范围干燥至少8min，取出室温冷却至常温；
（8）重复步骤（6）与（7），直至获得所需膜厚；
（9）将双层干燥完毕的薄膜在电阻炉中以3-8℃/min升温至600-800℃，在空气气氛中保温至少45分钟，随炉冷却，即得到氧化铝透明陶瓷用氧化钛/氧化硅增透薄膜。
所述的离子水与冰醋酸的体积比为1：2-3。
所述的溶液A1中正硅酸·乙酯与乙醇的摩尔/体积比为：1：700-800，mol/L。
所述的溶液B1中将盐酸、去离子水与乙醇的摩尔比为：1：5-7：25-35，其中盐酸的浓度为0.5-2mol/L。
所述的B1溶液滴入A1溶液中的速度0.5-1.0 ml/s。
所述的溶胶C1静置环境要求为温度：15-25℃，相对湿度25-40%。
    本发明的有益效果是：
本发明涉及一种氧化铝透明陶瓷用氧化钛/氧化硅增透薄膜及其制备方法。采用普通氧化铝透明陶瓷、钛酸四丁酯(Ti(OC4H9)4)、正硅酸乙酯（(C2H5)4SiO4）、乙酸(CH3COOH)、浓硝酸(HNO3)、乙醇（CH3CH2OH）、盐酸(HCl)、去离子水（H2O）为原料，以氧化铝透明陶瓷为基底，通过调节膜层厚度、退火温度、钛离子浓度等参数，采用溶胶-凝胶法制备氧化钛/氧化硅增透薄膜。这种镀有氧化钛/氧化硅增透薄膜的新型氧化铝透明陶瓷具有更高的透光率，界面结合良好，用作为钠灯电弧管，对进一步提高高压钠灯性能,延长寿命,制造高质量的氧化铝透明陶瓷管至关重要。随着全球“碳经济”模式的发展, 在国家节能减排发展节能产品的宏观条件下, 高压钠灯在国内外市场的发展空间广阔, 市场容量很大。本发明的制膜装置及工艺简单，易于实现，投资少，见效快，可极大程度地增加氧化铝透明陶瓷产品的附加值，该发明在与国际同类产品的对比中具有较大的竞争力。
附图说明
图1 是不同 TiO2浓度的 SiO2/TiO2增透膜的透射光谱图。
其中：无水乙醇(EtOH)与钛酸四丁酯(TBOT)的摩尔比分别为 25:1、50:1、100:1、150:1和200:1，分别编号FG1、FG2、FG3、FG4和FG5。
具体实施方式
实施例1
一．.配制TiO2 溶胶，将5ml去离子水与10ml冰醋酸进行充分的混合均匀，充分搅拌，制成A溶液，用盐酸调节A溶液使得pH值为3；用15mL无水乙醇对TiO2溶胶按进行稀释，使得无水乙醇(EtOH)与钛酸四丁酯(TBOT)的摩尔比分别为 25:1，加搅拌磁，用磁力搅拌器搅拌，记为B溶液；混合搅拌至少35min后将B溶液逐滴加入A溶液中,滴入速度为0.4ml/s，继续恒温搅拌至少1.5h，形成均匀透明溶胶，自然冷却至室温，陈化48-72h；
二、SiO2溶胶的配制：将0.04mol（8.2432g）正硅酸·乙酯与28ml的乙醇混合，记为溶液A；将0.5ml,1mol/L的盐酸、2.5ml去离子水与12.5ml的乙醇混合，记为溶液B，同时搅拌A溶液和B溶液20min，得到混合均匀的A溶液和B溶液；然后在混合均匀的A溶液中边搅拌边以0.5ml/s的速度滴入混合均匀的B溶液，滴入完毕后继续揽拌50min，得到溶胶液，记为溶胶C；将所得的溶胶C在环境温度为15摄氏度，相对湿度为25%的环境中静置4-7天后备用；
三．采用提拉法制备薄膜，下降速度为500μm/s，基片在SiO2溶胶中浸渍时间为8min，提拉速度为250μm/s，干燥完毕后采用提拉法制备薄膜，下降速度为500μm/s，基片在溶胶中浸渍时间为80s，提拉速度为250μm/s。镀2层薄膜，退火温度为500℃，时间为3h。
本实施例所制备的氧化铝透明陶瓷用氧化钛增透薄膜透光率测试结果如图1所示：
实施例2
参照实施例一的方法分别配置SiO2和TiO2 溶胶，其中配置SiO2时，将0.04mol（8.2432g）正硅酸·乙酯与32ml的乙醇混合，记为溶液A；将0.5ml,0.5mol/L的盐酸、3.5ml去离子水与17.5ml的乙醇混合，记为溶液B，同时搅拌A溶液和B溶液35min，得到混合均匀的A溶液和B溶液；然后在混合均匀的A溶液中边搅拌边以1ml/s的速度滴入混合均匀的B溶液，滴入完毕后继续揽拌70min，得到溶胶液，记为溶胶C；将所得的溶胶C在环境温度为25摄氏度，相对湿度为40%的环境中静置4-7天后备用；
配制TiO2 溶胶时用30mL无水乙醇对TiO2溶胶按进行稀释，使得无水乙醇(EtOH)与钛酸四丁酯(TBOT)的摩尔比分别为50:1，采用提拉法制备薄膜，下降速度为400μm/s，基片在SiO2溶胶中浸渍时间为10min，提拉速度为200μm/s，干燥完毕后采用提拉法制备薄膜，下降速度为400μm/s，基片在溶胶中浸渍时间为60s，提拉速度为200μm/s。镀2层薄膜，退火温度为500℃，时间为3h。
本实施例所制备的氧化铝透明陶瓷用氧化钛增透薄膜透光率测试结果如图1所示：
实施例3
参照实施例一的方法分别配置SiO2和TiO2 溶胶。其中配置SiO2时，将0.04mol（8.2432g）正硅酸·乙酯与30ml的乙醇混合，记为溶液A；将0.5ml,1.5mol/L的盐酸3ml去离子水与15ml的乙醇混合，记为溶液B，同时搅拌A溶液和B溶液30min，得到混合均匀的A1溶液和B1溶液；然后在混合均匀的A1溶液中边搅拌边以0.8ml/s的速度滴入混合均匀的B1溶液，滴入完毕后继续揽拌60min，得到溶胶液，记为溶胶C1；将所得的溶胶C1在环境温度为20摄氏度，相对湿度为30%的环境中静置4-7天后备用；，配置TiO2 溶胶时，用60mL无水乙醇对TiO2溶胶按进行稀释，使得无水乙醇(EtOH)与钛酸四丁酯(TBOT)的摩尔比分别为100:1，采用提拉法制备薄膜，下降速度为400μm/s，基片在SiO2溶胶中浸渍时间为10min，提拉速度为200μm/s，干燥完毕后采用提拉法制备薄膜，下降速度为400μm/s，基片在溶胶中浸渍时间为60s，提拉速度为200μm/s。镀2层薄膜，退火温度为600℃，时间为3h。
本实施例所制备的氧化铝透明陶瓷用氧化钛增透薄膜透光率测试结果如图1所示：
实施例4
参照实施例一至四的方法分别配置SiO2和TiO2 溶胶分别配置SiO2和TiO2 溶胶，其中TiO2 溶胶时用90mL无水乙醇对TiO2溶胶按进行稀释，使得无水乙醇(EtOH)与钛酸四丁酯(TBOT)的摩尔比分别为150:1，采用提拉法制备薄膜，下降速度为400μm/s，基片在SiO2溶胶中浸渍时间为10min，提拉速度为200μm/s，干燥完毕后采用提拉法制备薄膜，下降速度为400μm/s，基片在溶胶中浸渍时间为60s，提拉速度为200μm/s。镀2层薄膜，退火温度为500℃，时间为3h。
本实施例所制备的氧化铝透明陶瓷用氧化钛增透薄膜透光率测试结果如图1所示：
实施例5
参照实施例一至四的方法分别配置SiO2和TiO2 溶胶分别配置SiO2和TiO2 溶胶，其中TiO2 溶胶时，用120mL无水乙醇对TiO2溶胶按进行稀释，使得无水乙醇(EtOH)与钛酸四丁酯(TBOT)的摩尔比分别为200:1，采用提拉法制备薄膜，下降速度为400μm/s，基片在SiO2溶胶中浸渍时间为10min，提拉速度为200μm/s，干燥完毕后采用提拉法制备薄膜，下降速度为400μm/s，基片在溶胶中浸渍时间为60s，提拉速度为200μm/s。镀2层薄膜，退火温度为500℃，时间为3h。
实施例6。
本实施例与实施例3的区别在于盐酸的深度为2mol/L，其余均相同，透光率也相近似。
本实施例所制备的氧化铝透明陶瓷用氧化钛增透薄膜透光率测试结果如图1所示。

Claims (6)

1.一种在氧化铝透明陶瓷基底上制备氧化钛/氧化硅增透膜的方法，其特征在于该方法包括如下步骤：
（1）以普通氧化铝透明陶瓷为基底，钛酸四丁酯(Ti(OC4H9)4)、正硅酸乙酯（(C2H5)4SiO4）、乙酸(CH3COOH)、浓硝酸(HNO3)、乙醇（CH3CH2OH）、盐酸(HCl)、去离子水（H2O）为原料；
（2）TiO2溶胶的配制：将去离子水与冰醋酸进行充分的混合均匀，充分搅拌，制成A溶液，用盐酸调节A溶液使得pH值为2.5-3.5之间；取钛酸四丁酯与无水乙醇均匀混合，使得无水乙醇(EtOH)与钛酸四丁酯(TBOT)的摩尔比为25-200:1，加搅拌磁，用磁力搅拌器搅拌，记为B溶液；混合搅拌至少35min后将其逐滴加入A溶液中，继续恒温搅拌至少1.5h，形成均匀透明溶胶，自然冷却至室温，陈化48-72h；
（3）SiO2溶胶的配制：称取正硅酸·乙酯与乙醇混合，记为溶液A1；
将盐酸、去离子水与乙醇混合，记为溶液B1；两者同时搅拌30min，使溶液混合均匀；再在A1溶液继续搅拌的同时滴入B1溶液，滴入完毕后继续揽拌至少50min，得到溶胶C1；将溶胶C1静置4-7天后即可使用；
（4）首先采用提拉法制备SiO2薄膜，下降速度为不超过500μm/s，基底在SiO2溶胶中浸渍8min以上，提拉速度小于250μm/s；
(5) 将步骤（4）提拉法制备的湿膜在电阻炉在80-120℃范围干燥至少80min，取出室温冷却至常温，制备下一层TiO2薄膜；
（6）采用提拉法制备TiO2薄膜，下降速度为500μm/s，基底在溶胶中浸渍时间不超过80s，提拉速度为不超过250μm/s；
（7）将步骤（6）提拉法所制备的湿膜在电阻炉中在180-220℃范围干燥至少8min，取出室温冷却至常温；
（8）重复步骤（6）与（7），直至获得所需膜厚；
（9）将双层干燥完毕的薄膜在电阻炉中以3-8℃/min升温至600-800℃，在空气气氛中保温至少45分钟，随炉冷却，即得到氧化铝透明陶瓷用氧化钛/氧化硅增透薄膜。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述的离子水与冰醋酸的体积比为1：2-3。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述的溶液A1中正硅酸·乙酯与乙醇的摩尔/体积比为：1：700-800 mol/L。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述的溶液B1中将盐酸、去离子水与乙醇的体积比为：1：5-7：25-35，其中盐酸的浓度为0.5-2mol/L。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述的B1溶液滴入A1溶液中的速度0.5-1.0 ml/s。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述的溶胶C1静置环境要求为温度：15-25℃，相对湿度25-40%。
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