CN105016775B - 在氧化铝透明陶瓷基底上制备氧化硅增透薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种在氧化铝透明陶瓷基底上制备氧化硅增透薄膜的方法，其特征是它采用氧化铝透明陶瓷、正硅酸乙酯（(C2H5)4SiO4）、乙醇（C2H6O）、盐酸(HCl)、去离子水（H2O）为主要原料，以氧化铝透明陶瓷为基底，采用溶胶‑凝胶法，通过调节镀膜层数、退火温度、硅的浓度等参数，制备氧化硅增透膜。这种镀有氧化硅增透膜的新型氧化铝透明陶瓷具有更高的透光率，界面结合良好，可将其用作高压钠灯的核心部件—发光电弧管，广泛地应用于照明领域，大大提高能源利用率。
Description
技术领域
本发明涉及一种功能陶瓷薄膜材料制造技术，尤其是一种通过在氧化铝透明陶瓷基底上沉积增透薄膜的技术，具体地说是一种在氧化铝透明陶瓷基底上制备氧化硅增透薄膜的方法。
背景技术
透明氧化铝是第一个实现透明化的先进陶瓷材料，在已知的透明陶瓷材料中占有重要地位。氧化铝透明陶瓷具有宽范围的透光性、高热导率、低电导率、高硬度、高强度、低介电常数和介电损耗、耐磨性和耐腐蚀性好等一系列优点。这些优异的性能使氧化铝透明陶瓷逐渐成为国内外研究的热点，并在光学、特种仪器制造、电子技术及高温技术、航空航天以及国防军事工业等领域获得日益广泛的应用。随着高压钠灯、卤化物灯等以气体放电为主的一类光源的发展, 高温和腐蚀使原先采用玻璃作灯管的照明器材已经不能满足要求, 耐高温、耐腐蚀的氧化铝成为主要选择。
从国内外研究历史来看，自从1959年GE公司R.L. Coble等人发明氧化铝透明陶瓷以来，该种瓷管一直广泛用于高压钠灯上。使用透明陶瓷管作为电弧管材料, 具有如下优点:
(1) 氧化铝透明陶瓷在高温下能够耐钠蒸气腐蚀, 目前是高压钠灯电弧管无可替代的材料。又由于材料设计合理, 优质的氧化铝透明陶瓷管与金属卤化物在1150 ℃以下不发生化学反应,从而能够有效地提高灯管中的蒸气压, 使灯的光效和显色指数上升。
(2) 由于氧化铝透明陶瓷与管内发光物质几乎不发生反应, 因而陶瓷金卤灯在寿命期间的色温漂移很小,光色稳定。
(3) 由于氧化铝陶瓷高温下的稳定性, 电弧管内发光物质的损耗非常慢, 因而高压钠灯的使用寿命与其他光源相比较长。
(4) 陶瓷电弧管的几何尺寸精度高, 偏差小, 灯的性能一致性好。
虽然现有的实验室制备无气孔高强氧化铝透明陶瓷的技术已经日趋完善，但是氧化铝透明陶瓷透光性一直不高，随着其应用范围的进一步拓展，人们必然会提出越来越高的性能要求，这就要求我们必须不断去开发高透光率的新型氧化铝透明陶瓷材料以满足人们的需求。
本发明以在普通氧化铝透明陶瓷的基础上，旨在进一步提高其透光率，用溶胶-凝胶法制备氧化钛增透薄膜，采用特殊工艺处理后，薄膜与基底界面结合力强，可显著提高氧化铝透明陶瓷的透光率。该工艺过程简单，原料来源广且价格低廉，产品可广泛应用于照明领域，提高能源利用率，对于工厂的生产具有非常重要的意义。氧化铝透明陶瓷有一定的市场和良好的产业化前景，其在国内外同类产品中的竞争力也将大大提高。
发明内容
本发明的目的是针对现有的氧化铝透明陶瓷透光性不高的问题，发明一种在氧化铝透明陶瓷基底上制备氧化硅增透薄膜的方法，以进一步提高普通氧化铝透明陶瓷的透光率，提供适合工业化、现代化生产的工艺路线。
本发明的技术方案是：
一种在氧化铝透明陶瓷基底上制备氧化硅增透薄膜的方法，其特征在于它包括如下步骤：
（1）以普通氧化铝透明陶瓷为基底，采用正硅酸乙酯（(C2H5)4SiO4）、乙醇（C2H6O）、盐酸(HCl)、去离子水（H2O）为主要原料；
（2）将正硅酸乙酯与乙醇混合，记为溶液A；将盐酸、去离子水与乙醇混合，记为溶液B，同时搅拌A溶液和B溶液至少20min，得到混合均匀的A溶液和B溶液；然后在混合均匀的A溶液中边搅拌边滴入混合均匀的B溶液，滴入完毕后继续揽拌至少50min，得到溶胶液，记为溶胶C；将所得的溶胶C静置4-7天后备用；
（3）采用提拉法制备薄膜，下降速度不超过50μm/s，将基底在溶胶C中浸渍8min以上，控制提拉速度不超过250μm/s，在基底表面形成温膜层；
（4）将采用提拉法制备并在表面形成有湿膜的基底放入电阻炉中加热干燥，取出室温冷却至常温，在基底上形成一层薄膜；
（5）重复（3）与（4），制备下一层薄膜，直至获得所需的层数；
（6）将达到设定层数并干燥完毕的薄膜在电阻炉以3-8℃/min的升温速度升至500-1000℃，在空气气氛中保温1-1.5h，随炉冷却，即得到带有氧化硅增透薄膜的氧化铝透明陶瓷。
所述的溶液A中正硅酸·乙酯与乙醇的摩尔/体积比为：1：700-800，mol/L。
所述的溶液B中将盐酸、去离子水与乙醇的体积比为：1：5-7：25-35，其中盐酸的深度为0.5-2mol/L。
所述的B溶液滴入A溶液中的速度0.5-1.0 ml/s。
所述的溶胶C静置环境要求为温度：15-25℃，相对湿度25-40%。
所述的将采用提拉法制备并在表面形成有湿膜的基底放入电阻炉在80-120℃温度范围内加热干燥至少8分钟。
本发明的有益效果是：
增加透明氧化铝陶瓷的透光性(提高47%-59%),从而提高高压钠灯等灯具的发光效率。
本发明采用普通氧化铝透明陶瓷、正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水为原料，以氧化铝透明陶瓷为基底，通过调节镀膜层数。退火温度、硅的含量等参数，采用溶胶-凝胶法制备氧化硅增透薄膜。这种镀有氧化硅增透薄膜的新型氧化铝透明陶瓷具有更高的透光率，界面结合良好，用作为钠灯电弧管，对进一步提高高压钠灯性能，延长寿命，制造高质量的氧化铝透明陶瓷管至关重要。随着全球“碳经济”模式的发展，在国家节能减排发展节能产品的宏观条件下，高压钠灯在国内外市场的发展空间广阔，市场容量很大。本发明的制膜装置及工艺简单，易于实现，投资少见效快， 可极大程度地增加氧化铝透明陶瓷产品的附加值，该发明在于国际同类产品的对比中具有较大的竞争力。
本发明经过大量试验证明，在相同技术条件下，经过本发明处理的氧化铝透明陶瓷的透光率至少提高了47%以上。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1。
将一定量的正硅酸乙酯与乙醇混合均匀，按照正硅酸乙酯的量的不同，使硅的含量为0.03mol/L，制成A溶液。将0.5ml,1mol/L的盐酸、3ml去离子水与15ml的乙醇混合，记为溶液B，使得(C2H5)4SiO4∶H2O：HCl∶C2H6O =1∶4∶0.03：10。两者同时搅拌30min，使溶液混合均匀。在A溶液搅拌的同时滴入B溶液(约0.5ml/s)，滴入完毕后继续揽拌60min，得到的溶胶记为C。将溶胶C放置在稳定环境(20℃，相对湿度30%)下静置4-7天后即可使用。采用提拉法制备薄膜，下降速度为40μm/s，基底在溶胶中浸渍时间为10min，提拉速度为200μm/s，镀一层薄膜，退火温度为500℃，时间为1h。
本实施例所制备的氧化铝透明陶瓷用氧化硅增透薄膜透光率测试结果为单面镀SiO2薄膜后在波长570-580nm之间的透光率提高了47%。
实施例2。
将一定量的正硅酸乙酯与乙醇混合均匀，按照正硅酸乙酯的量的不同，使硅的含量为0.03mol/L，制成A溶液。将0.5ml,0.5mol/L的盐酸、3ml去离子水与15ml的乙醇混合，记为溶液B，使得(C2H5)4SiO4∶H2O：HCl∶C2H6O =1∶4∶0.03：10。两者同时搅拌30min，使溶液混合均匀。在A溶液搅拌的同时滴入B溶液(约0.5ml/s)，滴入完毕后继续揽拌60min，得到的溶胶记为C。将溶胶C放置在稳定环境(20℃，相对湿度30%)下静置4-7天后即可使用。采用提拉法制备薄膜，下降速度为40μm/s，基底在溶胶中浸渍时间为10min，提拉速度为200μm/s，镀两层薄膜，退火温度为500℃，时间为1h。
本实施例所制备的氧化铝透明陶瓷用氧化硅增透薄膜透光率测试结果为单面镀SiO2薄膜后在波长570-580nm之间的透光率提高了48%。
实施例3。
将一定量的正硅酸乙酯与乙醇混合均匀，按照正硅酸乙酯的量的不同，使硅的含量为0.03mol/L，制成A溶液。将0.5ml,1.5mol/L的盐酸、3ml去离子水与15ml的乙醇混合，记为溶液B，使得(C2H5)4SiO4∶H2O：HCl∶C2H6O =1∶4∶0.03：10。两者同时搅拌30min，使溶液混合均匀。在A溶液搅拌的同时滴入B溶液(约0.8ml/s)，滴入完毕后继续揽拌60min，得到的溶胶记为C。将溶胶C放置在稳定环境(20℃，相对湿度30%)下静置4-7天后即可使用。采用提拉法制备薄膜，下降速度为40μm/s，基底在溶胶中浸渍时间为10min，提拉速度为200μm/s，镀一层薄膜，退火温度为600℃，时间为1.5h。
本实施例所制备的氧化铝透明陶瓷用氧化硅增透薄膜透光率测试结果为单面镀SiO2薄膜后在波长570-580nm之间的透光率提高了47%。
实施例4。
将一定量的正硅酸乙酯与乙醇混合均匀，按照正硅酸乙酯的量的不同，使硅的含量为0.03mol/L，制成A溶液。将0.5ml,2mol/L的盐酸、3ml去离子水与15ml的乙醇混合，记为溶液B，使得(C2H5)4SiO4∶H2O：HCl∶C2H6O =1∶4∶0.03：10。两者同时搅拌30min，使溶液混合均匀。在A溶液搅拌的同时滴入B溶液(约0.5ml/s)，滴入完毕后继续揽拌60min，得到的溶胶记为C。将溶胶C放置在稳定环境(20℃，相对湿度30%)下静置4-7天后即可使用。采用提拉法制备薄膜，下降速度为40μm/s，基底在溶胶中浸渍时间为10min，提拉速度为200μm/s，镀一层薄膜，退火温度为1000℃，时间为1.5h。
本实施例所制备的氧化铝透明陶瓷用氧化硅增透薄膜透光率测试结果为单面镀SiO2薄膜后在波长570-580nm之间的透光率提高了59%。
实施例5。
将一定量的正硅酸乙酯与乙醇混合均匀，按照正硅酸乙酯的量的不同，使硅的含量分别为0.04mol/L、0.06mol/L、0.08mol/L、1.0mol/L。制成A溶液。将0.5ml,1mol/L的盐酸、3ml去离子水与15ml的乙醇混合，记为溶液B，使得(C2H5)4SiO4∶H2O：HCl∶C2H6O =1∶4∶0.03：10。两者同时搅拌30min，使溶液混合均匀。在A溶液搅拌的同时滴入B溶液(约0.5ml/s)，滴入完毕后继续揽拌60min，得到的溶胶记为C。将溶胶C放置在稳定环境(20℃，相对湿度30%)下静置4-7天后即可使用。采用提拉法制备薄膜，下降速度为40μm/s，基底在溶胶中浸渍时间为10min，提拉速度为200μm/s，镀两层薄膜，退火温度500℃，时间为1h。
本实施例所制备的氧化铝透明陶瓷用氧化硅增透薄膜透光率测试结果为单面镀SiO2薄膜后在波长570-580nm之间的透光率提高了49-51%。
实施例6。
一种在氧化铝透明陶瓷基底上制备氧化硅增透薄膜的方法，它包括如下步骤：
（1）以普通氧化铝透明陶瓷为基底，采用正硅酸乙酯（(C2H5)4SiO4）、乙醇（C2H6O）、盐酸(HCl)、去离子水（H2O）为主要原料；
（2）将0.04mol（8.2432g）正硅酸·乙酯与28ml的乙醇混合，记为溶液A；将0.5ml,1mol/L的盐酸、2.5ml去离子水与12.5ml的乙醇混合，记为溶液B，同时搅拌A溶液和B溶液20min，得到混合均匀的A溶液和B溶液；然后在混合均匀的A溶液中边搅拌边以0.5ml/s的速度滴入混合均匀的B溶液，滴入完毕后继续揽拌50min，得到溶胶液，记为溶胶C；将所得的溶胶C在环境温度为15摄氏度，相对湿度为25%的环境中静置4-7天后备用；
（3）采用提拉法制备薄膜，下降速度为50μm/s，将基底在溶胶C中浸渍8min，控制提拉速度为200μm/s，在基底表面形成温膜层；
（4）将采用提拉法制备并在表面形成有湿膜的基底放入电阻炉在80℃中加热干燥12分钟，取出室温冷却至常温，在基底上形成一层薄膜；
（5）重复（3）与（4），制备下一层薄膜，直至获得所需的层数；
（6）将达到设定层数并干燥完毕的薄膜在电阻炉以3℃/min的升温速度升至500℃，在空气气氛中保温1-1.5h，随炉冷却，即得到带有氧化硅增透薄膜的氧化铝透明陶瓷。
本实施例所制备的氧化铝透明陶瓷用氧化硅增透薄膜透光率测试结果为单面镀SiO2薄膜后在波长570-580nm之间的透光率提高了50%。
实施例7。
一种在氧化铝透明陶瓷基底上制备氧化硅增透薄膜的方法，它包括如下步骤：
（1）以普通氧化铝透明陶瓷为基底，采用正硅酸乙酯（(C2H5)4SiO4）、乙醇（C2H6O）、盐酸(HCl)、去离子水（H2O）为主要原料；
（2）将0.04mol（8.2432g）正硅酸·乙酯与32ml的乙醇混合，记为溶液A；将0.5ml,2mol/L的盐酸、3.5ml去离子水与17.5ml的乙醇混合，记为溶液B，同时搅拌A溶液和B溶液35min，得到混合均匀的A溶液和B溶液；然后在混合均匀的A溶液中边搅拌边以1ml/s的速度滴入混合均匀的B溶液，滴入完毕后继续揽拌70min，得到溶胶液，记为溶胶C；将所得的溶胶C在环境温度为25摄氏度，相对湿度为40%的环境中静置4-7天后备用；
（3）采用提拉法制备薄膜，下降速度为40μm/s，将基底在溶胶C中浸渍12min，控制提拉速度为250μm/s，在基底表面形成温膜层；
（4）将采用提拉法制备并在表面形成有湿膜的基底放入电阻炉在120℃中加热干燥8分钟，取出室温冷却至常温，在基底上形成一层薄膜；
（5）重复（3）与（4），制备下一层薄膜，直至获得所需的层数；
（6）将达到设定层数并干燥完毕的薄膜在电阻炉以8℃/min的升温速度升至800℃，在空气气氛中保温1-1.5h，随炉冷却，即得到带有氧化硅增透薄膜的氧化铝透明陶瓷。
实施例8。
本实施例与实施例七的区别在于盐酸的深度为0.5mol/L，其它均相同。
本发明未涉及部分均与现有技术相同或可采用现有技术加以实现。
Claims (3)
1.一种在氧化铝透明陶瓷基底上制备氧化硅增透薄膜的方法，其特征在于它包括如下步骤：
（1）以普通氧化铝透明陶瓷为基底，采用正硅酸乙酯（(C2H5)4SiO4）、乙醇（C2H6O）、盐酸(HCl)、去离子水（H2O）为主要原料；
（2）将正硅酸乙酯与乙醇混合，记为溶液A；将盐酸、去离子水与乙醇混合，记为溶液B，同时搅拌A溶液和B溶液至少20min，分别得到混合均匀的A溶液和B溶液；然后在混合均匀的A溶液中边搅拌边滴入混合均匀的B溶液，滴入完毕后继续揽拌至少50min，得到溶胶液，记为溶胶C；将所得的溶胶C静置4-7天后备用，溶胶C的静置环境要求为：温度15-25℃，相对湿度25-40%；
（3）采用提拉法制备薄膜，下降速度不超过50μm/s，将基底在溶胶C中浸渍8min以上，控制提拉速度不超过250μm/s，在基底表面形成湿膜层；
（4）将采用提拉法制备并在表面形成有湿膜层的基底放入电阻炉中加热干燥，取出室温冷却至常温，在基底上形成一层薄膜；
（5）重复（3）与（4），制备下一层薄膜，直至获得所需的层数；
（6）将达到设定层数并干燥完毕的薄膜在电阻炉以3-8℃/min的升温速度升至500-1000℃，在空气气氛中保温1-1.5h，随炉冷却，即得到带有氧化硅增透薄膜的氧化铝透明陶瓷，该带有氧化硅增透薄膜的氧化铝透明陶瓷的透光性同比提高47%-59%；
所述的溶液A中正硅酸乙酯与乙醇的摩尔/体积比为：1：700-800 mol/mL；
所述的溶液B中盐酸、去离子水与乙醇的摩尔比为：1：5-7：25-35,其中盐酸的浓度为0.5-2mol/L。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述的B溶液滴入A溶液中的速度0.5-1.0 mL/s。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述的将采用提拉法制备并在表面形成有湿膜层的基底放入电阻炉在80-120℃温度范围内加热干燥至少8分钟。
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