CN103011902B - 透明氧化铝陶瓷用氧化锌增透膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种透明氧化铝陶瓷用氧化锌增透薄膜的制备方法。采用普通透明氧化铝陶瓷、纯度高于99%的醋酸锌（Zn(CH3COO)2•2H2O）、二乙醇胺（C4H11NO2）、乙醇（CH3CH2OH）为原料，以透明氧化铝陶瓷为基底，通过调节退火温度、退火时间、锌离子浓度等参数，采用溶胶-凝胶法制备氧化锌增透薄膜。这种镀有氧化锌增透薄膜的新型透明氧化铝陶瓷具有更高的透光率，界面结合良好，用作为钠灯电弧管，可广泛地应用于照明领域，大大提高能源利用率，并极大程度地增加透明氧化铝陶瓷产品的附加值，该发明在与国际同类产品的对比中具有较大的竞争力。

Description

透明氧化铝陶瓷用氧化锌增透膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种透明氧化铝陶瓷用氧化锌增透膜的制备方法，属功能陶瓷薄膜材料制造技术领域。
背景技术
在已知的透明陶瓷材料中，氧化铝占有重要地位。透明氧化铝陶瓷具有宽范围的透光性、高热导率、低电导率、高硬度、高强度、低介电常数和介电损耗、耐磨性和耐腐蚀性好等一系列优点。这些优异的性能使透明氧化铝陶瓷逐渐成为研究热点，并在光学、特种仪器制造、电子技术及高温技术、航空航天以及国防军事工业等领域获得日益广泛的应用。照明领域是透明氧化铝陶瓷应用最广的领域，虽然制备无气孔高强透明氧化铝陶瓷的技术已经日趋完善，但是如何在现有的成熟制备工艺下进一步有效提高其透光率是该领域的一大难点。
本发明以在普通透明氧化铝陶瓷的基础上，进一步提高其透光率为目标，用溶胶-凝胶法制备氧化锌增透薄膜，采用特殊工艺处理后，薄膜与基底界面结合力强，可显著提高透明氧化铝陶瓷的透光率。该工艺过程简单，原料来源广且价格低廉，产品可广泛应用于照明领域，提高能源利用率，增加透明氧化铝陶瓷是附加值，并可大大地提高其在国内外同类产品中的竞争力。
发明内容
本发明的目的是提供一种透明氧化铝陶瓷用氧化锌增透膜的制备方法，在普通透明氧化铝陶瓷基础上进一步提高其透光率，提供其适合工业化、现代化生产的工艺路线。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
透明氧化铝陶瓷用氧化锌增透薄膜的制备方法，包括如下步骤：
（1）以普通透明氧化铝陶瓷为基底，采用纯度高于99%的Zn(CH3COO)2•2H2O、C4H11NO2和CH3CH2OH为原料；
（2）按照锌离子浓度（0.1-1mol/L），将一定质量的Zn(CH3COO)2•2H2O在磁力搅拌下溶于乙醇中，加入少量二乙醇胺调节粘度。40℃陈化20h，获得均匀稳定的透明前驱体溶胶；
（3）采用提拉法制备薄膜，下降速度为400μm/s，基底在溶胶中浸渍时间为60s，提拉速度为200μm/s；
（4）提拉法所制备的湿膜在电阻炉中200℃干燥10min，取出室温冷却至常温，制备下一层薄膜；
（5）重复步骤（3）与（4），直至获得所需层数；
（6）将一定层数干燥完毕的薄膜在电阻炉中以5℃/min升温至600-900℃，在空气气氛中保温1-4h，随炉冷却，即得到透明氧化铝陶瓷用氧化锌增透薄膜。
本发明采用普通透明氧化铝陶瓷、纯度高于99%的醋酸锌（Zn(CH3COO)2•2H2O）、二乙醇胺（C4H11NO2）、乙醇（CH3CH2OH）为原料，以透明氧化铝陶瓷为基底，通过调节退火温度、退火时间等参数，采用溶胶-凝胶法制备氧化锌增透薄膜。这种镀有氧化锌增透薄膜的新型透明氧化铝陶瓷具有更高的透光率，界面结合良好，用作为钠灯电弧管，可广泛地应用于照明领域，大大提高能源利用率。本发明的制膜装置及工艺简单，易于实现，投资少，见效快，可极大程度地增加透明氧化铝陶瓷产品的附加值，该发明在与国际同类产品的对比中具有较大的竞争力。
附图说明
图1是实施例1中 600℃退火4h制备的氧化锌薄膜的透光率。
图2是实施例2中800℃退火2h制备的氧化锌薄膜的透光率。
图3是实施例3中900℃退火1h制备的氧化锌薄膜的透光率。
图4是实施例4中不同锌离子浓度制备的氧化锌薄膜的透光率对比图。
具体实施方式
实施例 1
按照锌离子浓度为0.3mol/L，将Zn(CH3COO)2•2H2O在磁力搅拌下溶于乙醇中，加入少量二乙醇胺调节粘度。40℃陈化20h，获得均匀稳定的透明前驱体溶胶。采用提拉法制备薄膜，下降速度为400μm/s，基片在溶胶中浸渍时间为60s，提拉速度为200μm/s，镀4层薄膜，退火温度为600℃，时间为4h。
本实施例所制备的透明氧化铝陶瓷用氧化锌增透薄膜透光率测试结果如图1所示。
实施例 2
按照锌离子浓度为0.5mol/L，将Zn(CH3COO)2•2H2O在磁力搅拌下溶于乙醇中，加入少量二乙醇胺调节粘度。40℃陈化20h，获得均匀稳定的透明前驱体溶胶。采用提拉法制备薄膜，下降速度为400μm/s，基片在溶胶中浸渍时间为60s，提拉速度为200μm/s，镀4层薄膜，退火温度为800℃，时间为2h。
本实施例所制备的透明氧化铝陶瓷用氧化锌增透薄膜透光率测试结果如图2所示。
实施例 3
按照锌离子浓度为0.7mol/L，将Zn(CH3COO)2•2H2O在磁力搅拌下溶于乙醇中，加入少量二乙醇胺调节粘度。40℃陈化20h，获得均匀稳定的透明前驱体溶胶。采用提拉法制备薄膜，下降速度为400μm/s，基片在溶胶中浸渍时间为60s，提拉速度为200μm/s，镀4层薄膜，退火温度为900℃，时间为1h。
本实施例所制备的透明氧化铝陶瓷用氧化锌增透薄膜透光率测试结果如图3所示。
实施例 4
分别按照锌离子浓度为0.2mol/L、0.4 mol/L、0.6 mol/L、0.8 mol/L，将Zn(CH3COO)2•2H2O在磁力搅拌下溶于乙醇中，加入少量二乙醇胺调节粘度。40℃陈化20h，获得均匀稳定的透明前驱体溶胶。采用提拉法制备薄膜，下降速度为400μm/s，基片在溶胶中浸渍时间为60s，提拉速度为200μm/s，镀4层薄膜，退火温度为700℃，时间为3h。
本实施例所制备的透明氧化铝陶瓷用氧化锌增透薄膜透光率测试结果如图4所示。

Claims (1)

1.透明氧化铝陶瓷用氧化锌增透薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）以普通透明氧化铝陶瓷为基底，采用纯度高于99%的Zn(CH3COO)2•2H2O、乙醇和二乙醇胺为原料；
（2）按照锌离子浓度0.1-1mol/L，将一定质量的Zn(CH3COO)2•2H2O在磁力搅拌下溶于乙醇中，加入少量二乙醇胺调节粘度，在40℃陈化20h，获得均匀稳定的透明前驱体溶胶；
（3）采用提拉法制备薄膜，下降速度为400μm/s，基底在前驱体溶胶中浸渍时间为60s，提拉速度为200μm/s；
（4）步骤3）所制备的湿的薄膜在电阻炉中200℃干燥10min，取出在室温下冷却至常温，制备下一层薄膜；
（5）重复步骤（3）与（4），直至获得所需层数；
（6）将一定层数干燥完毕的薄膜在电阻炉中以5℃/min升温至600-900℃，在空气气氛中保温1-4h，随炉冷却，即得到透明氧化铝陶瓷用氧化锌增透薄膜。
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